总氮

紫外可见分光光度计波长准确度

波长重复性是指波长的实际测定值与理论值的差，是分光光度计的重要技术指标，特别是在对多台仪器的测试结果进行比较时波长显得格外重要，如果仪器的波长准确度不好，就无法进行比较或比较不出正确的结果。因为对同一物质，在不同波长测试时，由于不同波长时摩尔吸光系数不同，就会有不同的灵敏度，即使是同一样品，测试的数据也不会相同。目前国内很多厂家，都采用氧化钬玻璃或钬溶液对仪器的多个波长点（有：241nm、279.4nm、333.7nm、360.9nm、418.7nm、536.2）等十一个点进行检测。但是检测某台仪器的波长准确度是有很多种方法的，在此不作详细介绍。引起波长的不准确，主要有：仪器的本身变形，给光栅的传动结构带来了影响，从而影响波长的准确度；光栅传动结构的精度，这对波长准确度具有决定性的作用，国内目前多数采用丝杆、扇形齿轮以及电机直接带动等，这其中丝杆结构基本上能让波长准确度做到±0.5nm，电机直接带动结构一般能够做到±1.5nm，扇形齿轮结构一般能够做到±2nm，所以丝杆结构相对较好，目前也有很少一部分厂商采用扇形齿轮加丝杆来进行传动，当然这种结构的波长准确度会更高一些。当然也有一些其它因素能直接影响到仪器的波长准

总磷总氮模块操作步骤

操作步骤：

1. 打开仪器主机，然后打开分析软件。

2. 进入软件，选择要分析的方法method，选择确定将软件设定信息传输给硬件。

3. 将泵盖压紧，所有试剂管走水，取样针清洗液管也走水。走水大约需要30分钟左右。

4. 待气泡走好以后，即可将仪器主机右侧的紫外消解装置后面板上的电源开关打开。然后将所有试剂管放入到相应的试剂中走试剂。

5. 走试剂大约30分钟左右，观察气泡情况。试剂走好后在软件Option下面的System框中调整光信号的强度，使得光信号在总量的50%-80%之间，要记得设置好数值后，点击下面的清零键，目的是扣除光的背景值。

6. 调整试剂基线，点击右键的强制归零键，待基线稳定（吸光度在0.0010-0.0099之间跳动即可）后，放置标样和样品即可开始分析测量工作。

7. 待分析结束以后，关闭紫外消解装置后面板上的电源开关。所有试剂管走水清洗管路，大约30分钟左右。

8. 关闭分析软件，关闭仪器主机电源，关闭取样器和稀释器等电源，抬起泵盖即可离开。

高锰酸盐指数（CODMn）的测定

酸性法 （检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89

仪器：

1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟 试剂：

1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。

2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。

3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。

4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 步骤：

1.分取100ml混匀水样（

高锰酸盐指数（CODMn）的测定

酸性法 （检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89

仪器：

1.沸水浴装置 2.250ml锥形瓶 3.50ml酸式滴定管 4.定时钟 试剂：

1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。

2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。

3.（1＋3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。

4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 步骤：

1.分取100ml混匀水样（

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ 636—2012

代替 GB 11894—89

水质 总氮的测定

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline

potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method

（发布稿）

本电子版为发布稿。 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2012-02-29 发布

2012-06-01 实施

环 境 保 护 部 发布

I

目 次

前 言 .......................................................................................................................................... II

1 适用范围 .........................................................................................................................

中总氮的测定。

当样品量为 10ml 时， 本方法的检出限为 0.05mg/L， 测定范围为 0.20～7.00mg/L。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注明日期的引用文件， 其有效版本适

用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

总氮 total nitrogen（TN）指在本标准规定的条件下， 能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和， 包括亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 无机铵盐、 溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

4 方法原理

在 120～124℃下， 碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐， 采用紫

外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处， 分别测定吸光度 A 220 和 A 275 ， 按公式（1） 计算校正吸光度 A， 总氮（以 N 计） 含量与校正吸光度 A 成正比。

A＝A 220 －2A 275 （1）

5 干扰和消除

5. 1 当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上， 溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍上

时， 对测定产生干扰。

5. 2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，

同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

同步消解的总磷

、

总氮测定方法探讨

刘赛亮! #

福建省顺昌县环晚保护监侧站

,

福建顺昌

摘

要

丈章探讨丁在周一消解液中同时测定总碑%

、

总放的分析方法,

。

实脸结果表明

%

选用

合运的过从吐钾的加入贡问姐的峡点。

可

在同一消解液中同时侧定总碑和总反%

并能克服消解液保存时才法实用。

应用联合侧定方法时标样和水样进行介析&

结果准确

,

关镇词

漪解

侧定

&

总碑&总友

由于氮

、

磷是导致水体富营养化的主要营养元 (

原理 过硫酸钾水溶液在;℃以上时发生如下反应

索一

。

因此

,

总磷。

#

、

总氮, .、

)一

#成为衡量水

质的重要指标

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7

. ! 2 中分别规定了总磷

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总氮测定的标准方法,

如果将为氧化剂4 8凡,

4 8昆仇

(

和 )的测定都必须经过过硫酸钾消解,

将有、

和 )><按一定的比例混合作 5。

则消解反应开始时溶液呈碱性

机氮和无机氮化合物都转化为硝酸盐机磷、

有机磷

无

悬浮磷转化都转化为正磷酸盐。

。

但二者过硫,

氏分解产生的氧,

=#将水样中不同形态的氮<7

酸钾的配制不同

)

宜在碱性环境中氧化,

(

氧化成硝酸盐

同时 4 8昆氏分解产

水中总氮测定消解方法的改进

龙成梅，张

瑜

(黔南民族师范学院化学系，贵州都匀558000)

要:对GB11894—1989测定总氮的方法作了改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定的最佳条件。结果表明，消解水样的最佳温度为120℃、时间为45min，消解后宜采用自然摘

冷却的方式进行冷却。该法回收率在95．16%～101．84%之间，相对偏差均小于5%。关键词:总氮消解紫外分光光度法中图分类号:X132

文献标志码:B

文章编号:1674－0254(2011)01－0041－03

Theimprovementofthedigestionmethodof

determiningtotalnitrogeninwater

LongChengmei，ZhangYu

(DepartmentofChemistry，QiannanNormalCollegeforNationalities，Duyun558000，China)Abstract:ThepresenttotalnitrogendeterminationmethodofGB11894－1989hassomedisadvanta-ges，inthispaperwediscussthebestconditiono

水中总氮测定消解方法的改进

龙成梅，张

瑜

(黔南民族师范学院化学系，贵州都匀558000)

要:对GB11894—1989测定总氮的方法作了改进，以烘箱代替高压锅进行消解，并探索了总氮测定的最佳条件。结果表明，消解水样的最佳温度为120℃、时间为45min，消解后宜采用自然摘

冷却的方式进行冷却。该法回收率在95．16%～101．84%之间，相对偏差均小于5%。关键词:总氮消解紫外分光光度法中图分类号:X132

文献标志码:B

文章编号:1674－0254(2011)01－0041－03

Theimprovementofthedigestionmethodof

determiningtotalnitrogeninwater

LongChengmei，ZhangYu

(DepartmentofChemistry，QiannanNormalCollegeforNationalities，Duyun558000，China)Abstract:ThepresenttotalnitrogendeterminationmethodofGB11894－1989hassomedisadvanta-ges，inthispaperwediscussthebestconditiono

期刊

化学计量与分析技术┃技术篇

标准物质对测定水中总氮影响的研究

□刘意

水中总氮的测定通常采用碱性过硫酸钾消解，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐，用紫外分光光度计测定。该方法对实验条件要求不高，普通实验室即可进行，适于手工操作。本文通过以不同标准物质或配制混合标准物质进行测定，研究了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的检测方法，得出了只要严格控制实验条件，不论采用哪种含氮化合物的标准物质绘制工作曲线都能获得理想的检测结果。

一、实验部分

（8）盐酸溶液：（1+9）V/V。（9）硫酸溶液：（1+35）V/V。（10）硝酸钾标准溶液：CN=10mg/L。（11）氨氮标准溶液：CN=10mg/L。（12）亚硝酸盐氮标准溶液：CN=10mg/L。

3.样品

（1）采样

在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。

水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入

1.方法原理

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120℃~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，并且在此过程中有机物同时被氧化分解。