苯甲酸乙酯的制备实验报告思考题
“苯甲酸乙酯的制备实验报告思考题”相关的资料有哪些?“苯甲酸乙酯的制备实验报告思考题”相关的范文有哪些?怎么写?下面是小编为您精心整理的“苯甲酸乙酯的制备实验报告思考题”相关范文大全或资料大全,欢迎大家分享。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备
高分子11-3 (09)
苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油;也大量用于食品中,也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。本实验利用酯化反应法制备,直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯,再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在!
一、实验原理:
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法,但反应是可逆反应,反应物间建立如下平衡
:
C2H5OH2H5H2O
因为这是反应可逆,为提高酯的转化率,使用过量乙醇(价格相对便宜)或将反应生成的水从反应混合物中除去,就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外,使用过量的强酸催化剂,水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性,也可抑制逆反应的发生。
二、实验仪器及试剂:
苯甲酸4.0g 过量无水乙醇10.0ml 浓硫酸 3.0ml Na2CO3 无水硫酸镁 8.0ml 环
己烷 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等
装置图:
分水回流装置 蒸馏装置
三、实验步骤:
1、 制备样品:于50ml圆底烧瓶中加入:4.0g苯甲酸;10ml乙醇;8ml环己烷;3ml浓硫酸,摇匀,加沸石。水浴上回流约2h,至分水器中
苯甲酸乙酯的合成 - 实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 8 日
课程名称:化学实验IV 指导教师: 成 绩: 实验名称:苯甲酸乙酯的合成 专业班级:化工08-1 实验者姓名: 学号: 同组人姓名: 第一部分:实验预习部分
一、实验目的(要求)
1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理,掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法,进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理(概要) 1、反应方程式
主反应:C6H5COOH+C2H5OH
浓硫酸 △
C6H5COOC2H5+H2O 可能发生的副反应:2C浓硫酸 2H5OH
C 140 ℃
2H5OC2H5+H2O C2H5OH
浓硫酸 CH 170 ℃
2=CH2+H2O
2、粗产品纯化过程及原理
C6H5COOH、C2H5OH、C6H6、浓H2SO4
苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告及思考题
苯甲醇和苯甲酸的制备
一.实验目的
1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法 2.巩固机械搅拌器的使用
3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作 4.学会低沸点溶剂的处理
二.实验原理
无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。反应式如下:
CHOCH2OH2
+COONaNaOHCOOH++NaCl
COONa+CHOHCl
苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:
COOH
+
O2
三.实验准备
1.主要试剂及仪器 1)试剂
苯甲醛 10 mL (0.10 mol),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
2)仪器
100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头, 温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。
苏州大学有机化学实验-苯甲酸乙酯的制备
苏州大学材料与化学化工学部课程教案
[实验名称] 苯甲酸乙酯的制备
[教学目标] 学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法,了解共沸除水的原理。学习分水
器的使用,巩固回流、减压蒸馏等基本操作。
[教学重点] 共沸蒸馏技术,减压蒸馏技术。 [教学难点] 减压蒸馏技术。
[教学方法] 讨论法,演示法,讲述法 [教学过程]
[引言] 【实验内容】苯甲酸乙酯的制备
【实验目的】学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法,了解共沸除水的原理。
掌握分水器的使用,巩固回流、蒸馏等基本操作。
[讲述] 【实验原理】
羧酸酯一般是由羧酸和醇在催化剂存在下通过酯化反应进行制备的。 苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化下进行反应,生成苯甲酸乙酯和水:
由于该反应可逆,故加入过量的乙醇使平衡向右移动。同时,实验中加入苯,使 苯、乙醇和水形成三元共沸物,用分水器不断除去反应中生成的水,使酯化反应完全。 【实验装置图】
图1 反应装置 [讲述] 【实验步骤】
图2 蒸馏装置
在干燥的50 mL圆底烧瓶中,加入苯甲酸(4 g,33 mmol)、无水乙醇(10 mL)、苯(8 mL)和浓硫酸(1 mL),摇匀后加沸石,安装分水器[1],回流冷凝管。水浴加
苏州大学有机化学实验-苯甲酸乙酯的制备
苏州大学材料与化学化工学部课程教案
[实验名称] 苯甲酸乙酯的制备
[教学目标] 学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法,了解共沸除水的原理。学习分水
器的使用,巩固回流、减压蒸馏等基本操作。
[教学重点] 共沸蒸馏技术,减压蒸馏技术。 [教学难点] 减压蒸馏技术。
[教学方法] 讨论法,演示法,讲述法 [教学过程]
[引言] 【实验内容】苯甲酸乙酯的制备
【实验目的】学习酯化反应合成苯甲酸乙酯的原理和方法,了解共沸除水的原理。
掌握分水器的使用,巩固回流、蒸馏等基本操作。
[讲述] 【实验原理】
羧酸酯一般是由羧酸和醇在催化剂存在下通过酯化反应进行制备的。 苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化下进行反应,生成苯甲酸乙酯和水:
由于该反应可逆,故加入过量的乙醇使平衡向右移动。同时,实验中加入苯,使 苯、乙醇和水形成三元共沸物,用分水器不断除去反应中生成的水,使酯化反应完全。 【实验装置图】
图1 反应装置 [讲述] 【实验步骤】
图2 蒸馏装置
在干燥的50 mL圆底烧瓶中,加入苯甲酸(4 g,33 mmol)、无水乙醇(10 mL)、苯(8 mL)和浓硫酸(1 mL),摇匀后加沸石,安装分水器[1],回流冷凝管。水浴加
乙酸乙酯的制备-思考题附答案
乙酸乙酯的制备
[适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业 [实验学时] 8学时
一、实验目的
1. 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2. 掌握蒸馏。分液漏斗的使用等操作。
二、实验原理
反应式:
CH3COOH+浓HC2H5OH2SO4110-140CH3COOC2H5+H2O
副反应:
浓H2SO42CH3CH2OH140CH3CH2OCH2CH3+H2O
浓H2SO4CH3CH2OH[O]CH3CHO+SO2+H2O|浓H2SO4|[O]CH3COOHSO2+H2OH2SO3
三、仪器设备
三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶
四、相关知识点
1.本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类。
优点是能连续进行,用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类,若采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想。
2.滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,以免漏液,引起火灾。
3.温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,
乙酸乙酯的制备-思考题附答案
乙酸乙酯的制备
四、相关知识点
1.本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是
能连续进行,用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类,若采用相应的酸和醇回流加热来制备,常常不够理想。 2.滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林,并用橡皮筋固定,检查是否漏液,
以免漏液,引起火灾。
3.温度不宜过高,否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋
酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时,反应液的温度会迅速下降,不利于酯的生成,使产量降低。
4.用碳酸钠饱和溶液除去醋酸,亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去,
否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀,造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每17份水溶解1份乙酸乙酯),故用饱和食盐水洗碳酸钠。
5.乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物,其组成及沸点如下表:
由上表可知,若洗涤不净或干燥不够时,都使沸点降低,影响产率。 如果在70-72度蒸出的馏出液较多时,可另外收集,重新除醇,干燥除水和重蒸馏。
a) 假如浓硫酸有机物混合不均匀,加热时往往会使有机物炭化,溶液发黑。
b) 假如未冷却,低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。
馏出液主要是乙酸乙酯,同时含有少量水。乙醇。乙醚和
对氨基苯甲酸乙酯合成及表征实验报告 - 图文
对氨基苯甲酸乙酯(苯佐卡因)的制备
一,实验目的:
1,了解多步反应合成思路,
2,进一步了解氨基的保护、苯甲基的氧化和酯化反应。
二,实验原理:
对氨基苯甲酸乙酯又叫苯佐卡因,是一种无色,无味,无臭的晶体,分子量:153,熔点:88-90摄氏度 主要用途[2]:
①用于医药麻醉、塑料和涂料等生产中。苯佐卡因是重要的医药中间体,可以作为很多药物的前体原料,如:奥索仿、奥索卡因、普鲁卡因等,为局部麻醉药,外用为撒布剂,用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速,约30S左右即可产生止痛作用,且对黏膜无渗透,毒性低,不会影响心血管系统。
②可以作为紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。
合成路线有:
1,以对硝基甲苯为原料,可以有三种不同的合成路线制苯佐卡因:
COOHCOOHCOOC2H5氧化还原酯化
NO2NO2NH2NH2
COOHCOOC2H5COOH氧化酯化还原
NO2NO2NO2NH2
COOHCOClCOOC2H5COC2H5氧化卤代酯化还原NO2NO2COOHNO2COOC2H5NO2NH2
氧化酯化还原
苯甲酸的制备
试验三 苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应
2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理
C6H5?CH3?CH3KMnO4C6H5?COOH
三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤
1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。 2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。 3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。 五、实验数据处理
苯甲酸的质量: g;苯甲酸的理论值: g;产率为 。 六、思考题
1、反应完毕后,若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用?
亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产生棕色
苯甲酸的制备
试验三 苯甲酸的制备
一、实验目的
1、学习苯环支链上的氧化反应
2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法 二、实验原理
C6H5?CH3?CH3KMnO4C6H5?COOH
三、实验仪器和药品
天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭 四、实验步骤
1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中,继续煮沸至甲苯层消失,回流液中不再出现油珠为止。 2、反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,并放入冷水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止(若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去)。 3、将所得滤液用布氏漏斗过滤,所得晶体置于沸水中充分溶解(若有颜色加入活性炭除去),然后趁热过滤除去不溶杂质,滤液置于冰水浴中重结晶抽滤,压干后称重。 五、实验数据处理
苯甲酸的质量: g;苯甲酸的理论值: g;产率为 。 六、思考题
1、反应完毕后,若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用?
亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应,消耗多余的高锰酸钾,生成二氧化锰,溶液紫色褪去,产生棕色