土壤农化分析第三版pdf

第1章 土壤农化分析的基本知识

1、实验室用纯水如何得到？应该符合哪些要求，如何检验？

2、试剂有哪些规格？如何选用和保存？

3、常用器皿特点如何？如何选用？如何洗涤？玻璃器皿洗涤应遵循什么原则？

4、常见滤纸的类别？各有何特点？如何选用？

5、稀酸、稀碱如何配制？如何标定？

第2章 土壤样品的采集与制备

1、如何使采集样品最具有代表性？

2、土壤样品制备过程应该注意哪些事项?

3、采集混合土壤样品的原则是什么？

第3章 土壤样品的采集与制备

1、重铬酸钾外加热容量法测定土壤有机质的原理是什么？

2、铬酸、磷酸湿烧法测定有机质与重铬酸钾外加热容量法在原理上有何不同？

3、列举常见土壤有机质测定方法，并比较其方法的优缺点。

4、长期沤水的水稻土采用哪种方法分析其有机质含量？为什么？

5、重铬酸钾外加热容量法测定有机质含量的误差来源有哪些？如何消除？

第4章 土壤N和S分析

1、土壤氮素形态有哪些？相互关系如何？测定时应注意什么问题？

2、土壤有效N有哪些形态，为什么测定土壤有效N特别困难？

3、酚二磺酸比色法测定硝态氮时应注意什么问题？

4、化学方法提取土壤硝态氮、氨态氮常用的浸提剂有哪些？

5、简述半微量凯氏法测定土壤全氮的原理、步骤及注意事项？常用的催化剂有哪些？

6、简述碱解扩散法

土壤农化分析实验

目 录

第一篇土壤分析……………………………………………………….………….…………8 1—1土壤样品的采集与处理……………………….……………………………………8 1—1.1土壤样品的采集…….………………………………………………………….8 1—1.2土壤样品的处理………………………………………………………………..9 1—2土壤水分的测定………………………………………… …………………………10 1—2.1土壤吸湿水的测定……………………………… …………………………….10 1—2.2土壤田间持水量的测定……………………………… ……………………….10 1—3土壤有机质的测定…………………………………………… ……………………11 1—4土壤中氮的测定………………………………………………… …………………13 1—4.1 土壤全氮量的测定..............…………………………… .…………...............131—4.2 土壤水解性氮的测定...................………………………………………........141—5 土壤中磷的测定....................

万钟公司香蕉枯萎病防控研究所常规分析指导手册

土壤农化分析常用指标测定方法

土壤有机质测定

一、原理

170-180℃条件下，用一定浓度的K2Cr2O7- H2SO4溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定，由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。 二、试剂

1、0.4mol/L（1/6 K2Cr2O7-浓H2SO4）标准溶液：称取经130℃烘干的

K2Cr2O7(AR)39.2245g溶于水中，加热溶解后加入1000ml浓H2SO4定容至2000ml。 2、0.2mol/L FeSO4溶液：称取FeSO4（AR）56g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。

标定：吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于250mL锥形瓶中，加入40mL水和3mL浓硫酸，再加3滴邻菲啰啉指示剂，用FeSO4标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。

3、邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O），溶于100mL水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 4、石英砂：粉末状 三、实验步骤

称取∠0.25mm风干土0

土壤农化分析（土壤部分）思考题

基础知识

1.实验用水是指什么水？如何取得？各有何优缺点？

2.我国试剂有哪三种标准？其字母代号分别是什么？

3.试剂按纯度分哪些？各有哪些用途？其中优级纯、分析纯和化学纯的字母代号是什么？标签的颜色分别是什么？

4.如何保存和选用试剂？如何配制化学试剂？

5.常见器皿有哪些？各自的用途是什么？

6.如何选用滤纸？如何洗涤玛瑙器皿？

土样采集与处理

（1）如何才能使采集的土样具有代表性？

（2）新鲜土样取回后为何要进行土样处理？土样处理包括哪几个主要步骤？

（3）如何风干土样？要求的环境条件有哪些？

（4）土样采集的主要工具有哪些？各有何优缺点？

（5）耕作土壤混合样品采集有哪些要求？

土壤水分测定

（1）测土壤水分时，烘箱温度应为多少度左右？

温度太高或太低为何不行？（2）烘干土壤为何要在干燥器中冷却？当干燥剂 处于无效时应如何处理？

(3) 计算土壤水分时，分母为何要用烘干土壤？

土壤有机质的测定

（1）消煮液呈现绿色说明什么？如何处理？（2）滴定时如何判断到了终点？

(3) 滴定时硫酸亚铁的用量为什么不能小于空白用量的三分之一？

（4）为什么硫酸亚铁溶液最好用新鲜配制的？

土壤碱解氮的测定

（1）测定旱地土壤时，为何要加硫酸亚铁粉剂？

（2）

▲回收率：测定值与已知值的百分比。

▲粗蛋白质：含有氨基酸、酰氨等非蛋白质物质。

▲空白试验：除了不加样品，完全按样品测定的操作步骤和条件完成的试验。 ▲系统误差：是由分析过程中某些固定原因引起的。

▲对照试验：只有一个条件不同，其他条件都相同的情况下进行的一组试验。 ▲相对误差：绝对误差与真值之比。

▲偶然误差：称随机误差，是某些偶然因素如气温、气压、温度改变、仪器的偶然缺陷或偏离操作的偶然丢失或沾污等处引起的误差。

●优级纯、分析纯、化学纯试剂的英文代码及标签颜色分别是绿色 G.R;红色 A.R;蓝色 C.P。

●我国的试剂的规格基本上按纯度划分，共分为高纯，光谱纯，基准，分光纯，优级纯，分析纯和化学纯7种。

●分析误差包括系统误差，偶然误差两大类。

●硝酸银溶液—棕色玻璃瓶；喹钼柠酮—塑料瓶；浓的氢氧化钠溶液—塑料瓶；过氧化氢—棕色玻璃瓶；铁氰化钾—棕色细口瓶；姜黄素-草酸溶液—玻璃瓶。

●氰化盐碘量法测定还原糖时加入碳酸钙的作用中和酸度；加入中性醋酸铅的作用澄清溶液；过量的醋酸铅用Na2SO4除去。 ●磷钼酸喹啉重量法测定过磷酸钙中有效磷时，沉淀在180±2℃烘干45分钟，用过的坩埚用氨水浸泡后进行清洗。

●过磷酸钙中的有效磷包括水溶

第二章 思考题与习题

1．已知用生成AsH3气体的方法鉴定砷时，检出限量为1μg，每次取试液0.05mL。求此鉴定方法的最低浓度（分别以ρ解： 最底浓度 ?B?6??B?G?10

B和

1：G表示）。

mV?10.05?20?g?mL?1

?G?106?B?10620?5?10

41:G=1:5×104

2+

2．取一滴（0.05mL）含Hg试液滴在铜片上，立即生成白色斑点（铜汞齐）。经过实验发现，出现斑点的必要条件是汞的含量应不低于100μg·mL-1。求此鉴定方法的检出限量。

解： 检出限量 m??B?V?0.05?100?5?g

3．洗涤银组氯化物沉淀宜用下列哪种洗液？为什么？

(1)蒸馏水 （2）1mol·L-1 HCl (3) 1mol·L-1 HNO3 (4) 1mol·L-1 NaCl 答：应选用（2）1mol·L-1HCl作洗液，因为HCl含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。

如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl2﹑HNO3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀

第二章 思考题与习题

1．已知用生成AsH3气体的方法鉴定砷时，检出限量为1μg，每次取试液0.05mL。求此鉴定方法的最低浓度（分别以ρ解： 最底浓度 ?B?B和

1：G表示）。

m1??20?g?mL?1 V0.05??B?G?106

?G?106?B106??5?104 201:G=1:5×104

2．取一滴（0.05mL）含Hg2+试液滴在铜片上，立即生成白色斑点（铜汞齐）。经过实验发现，出现斑点的必要条件是汞的含量应不低于100μg·mL-1。求此鉴定方法的检出限量。

解： 检出限量 m??B?V?0.05?100?5?g

3．洗涤银组氯化物沉淀宜用下列哪种洗液？为什么？

(1)蒸馏水 （2）1mol·L-1 HCl (3) 1mol·L-1 HNO3 (4) 1mol·L-1 NaCl 答：应选用（2）1mol·L-1HCl作洗液，因为HCl含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。

如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl2﹑HNO3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀

第二章 思考题与习题

1．已知用生成AsH3气体的方法鉴定砷时，检出限量为1μg，每次取试液0.05mL。求此鉴定方法的最低浓度（分别以ρ解： 最底浓度 ?B?B和

1：G表示）。

m1??20?g?mL?1 V0.05??B?G?106

?G?106?B106??5?104 201:G=1:5×104

2．取一滴（0.05mL）含Hg2+试液滴在铜片上，立即生成白色斑点（铜汞齐）。经过实验发现，出现斑点的必要条件是汞的含量应不低于100μg·mL-1。求此鉴定方法的检出限量。

解： 检出限量 m??B?V?0.05?100?5?g

3．洗涤银组氯化物沉淀宜用下列哪种洗液？为什么？

(1)蒸馏水 （2）1mol·L-1 HCl (3) 1mol·L-1 HNO3 (4) 1mol·L-1 NaCl 答：应选用（2）1mol·L-1HCl作洗液，因为HCl含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。

如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl2﹑HNO3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀

第二章 思考题与习题

1．已知用生成AsH3气体的方法鉴定砷时，检出限量为1μg，每次取试液0.05mL。求此鉴定方法的最低浓度（分别以ρ解： 最底浓度 ?B?B和

1：G表示）。

m1??20?g?mL?1 V0.05??B?G?106

?G?106?B106??5?104 201:G=1:5×104

2．取一滴（0.05mL）含Hg2+试液滴在铜片上，立即生成白色斑点（铜汞齐）。经过实验发现，出现斑点的必要条件是汞的含量应不低于100μg·mL-1。求此鉴定方法的检出限量。

解： 检出限量 m??B?V?0.05?100?5?g

3．洗涤银组氯化物沉淀宜用下列哪种洗液？为什么？

(1)蒸馏水 （2）1mol·L-1 HCl (3) 1mol·L-1 HNO3 (4) 1mol·L-1 NaCl 答：应选用（2）1mol·L-1HCl作洗液，因为HCl含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。

如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl2﹑HNO3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀

第二章 思考题与习题

1．已知用生成AsH3气体的方法鉴定砷时，检出限量为1μg，每次取试液0.05mL。求此鉴定方法的最低浓度（分别以ρ解： 最底浓度 ?B?B和

1：G表示）。

m1??20?g?mL?1 V0.05??B?G?106

?G?106?B106??5?104 201:G=1:5×104

2．取一滴（0.05mL）含Hg2+试液滴在铜片上，立即生成白色斑点（铜汞齐）。经过实验发现，出现斑点的必要条件是汞的含量应不低于100μg·mL-1。求此鉴定方法的检出限量。

解： 检出限量 m??B?V?0.05?100?5?g

3．洗涤银组氯化物沉淀宜用下列哪种洗液？为什么？

(1)蒸馏水 （2）1mol·L-1 HCl (3) 1mol·L-1 HNO3 (4) 1mol·L-1 NaCl 答：应选用（2）1mol·L-1HCl作洗液，因为HCl含有与氯化物沉淀的共同离子，可以减少洗涤时的溶解损失，又保持一定的酸度条件，避免某些水解盐的沉淀析出，另外HCl为强电解质避免因洗涤剂而引起胶体现象。

如果用蒸馏水洗涤，则不具备上述条件，使沉淀的溶解损失太大，特别是PbCl2﹑HNO3不含共同离子，反而引起盐效应而使沉淀