硫代硫酸钠滴定液0.1mol\/L

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裎年…中 1 6国91 93期事第第 9卷固常仁厚侯宜峰 (省丰药品所 2 7 )江苏县检验 2o 1o’’ 。。—一，。。●。

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0 1 o L硫代硫酸钠滴定液标定方法的对比改进 .m l/

o 1 ot代硫酸钠 ( aso )定液的标定， .m l L硫 N 22 3滴

l 0分钟。根据文献…,者拟定了以碘酸钾为基笔准，酸后不放置的方法，标定方法进行了适当改加对进。为了证实其方法对测定结果的影响，笔者进行了加酸后放置与不放置的对比实验，结果见表 2。表 2加酸后放置与不放置浓度测定结果 (=5 n )

《中国药典》95 19年版及以前各版均规定在配制后放置 1个月后过滤再行标定，以重铬酸钾为基准。

该方法消耗酸液多，总体积在 30 l 5m以上，而且配制至标定放置时间过长，这无疑给实际工作带来一些不使。为了寻找准确、便的方法，经查阅美国简药典 XⅪ版所附标定方法进行比较，探讨了较满意

的方法，同时，对该滴定液的稳定性进行了考察。 1仪器与试药 P S一 C型数字式酸度计 ( H 3上海雷磁仪器厂生产)硫代硫酸钠、无水碳酸钠、碘化钾、硫酸、 可溶性淀粉等均为分析纯，重铬酸钾、碘酸钾等为基准试

硫代硫酸钠滴定液的配制与标定

一、实验目的

1、掌握Na2S2O3滴定液的配制方法；

2、掌握应用置换碘量法标定Na2S2O3的滴定液方法；

3、学会碘量瓶的使用和以淀粉作指示剂确定滴定终点的的方法。

二、实验原理

标定Na2S2O3采用氧化还原滴定法，即置换滴定法。常用基准物质是K2Cr2O7，反应如下：

K2Cr2O7 +6KI + 7H2SO4→Cr2（SO4+ 4K2SO4+3I2 +7H2O

I2 + 2Na2S2O3 →Na2S4O6+2NaI

由以上反应可知，1molK2Cr2O7 生成3molI2 ，1molI2 与2molNa2S2O3 完全反应，所以1molK2Cr2O7相当于6mol Na2S2O3。

三、实验仪器与试剂

自己写出

四、实验内容

1、0.1mol/L Na2S2O3滴定液的配制

称取NaCO3固体0.1g搅拌溶解

烧杯加200ml纯化水，

搅拌溶解→加

Na2S2O3﹒5H2O

0.5g

纯化水稀释至400ml，贴上标签备用。

2、Na2S2O3滴定液（0.1mol/L）的标定（1）K2Cr2O7基准溶液的配制

精密称取K2Cr2O71.2g（精确到小数点后四位，需称量3份）→小烧杯溶解→ 转至250ml容量瓶定容至刻度，摇匀

→ 25ml移液

1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。

实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

一、试验目的

1）掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法；

2）掌握碘量法的原理及测定条件。

二、原理

硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。

Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3（浓度为0.02%），以防止Na2S2O3分解。

日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8～14天在标定。长期使用的溶液，应定期标定。 通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。K2Cr2O7先与KI反应析出I2：

K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O

析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定：

I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6

这个测定方法是间接碘法的应用。

三、试剂

Na2S2O3&

实验一 0.1mol/L硫代硫酸钠的标定

一、实验目的

1．掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项； 2．学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点；

3．了解置换碘量法的过程、原理，并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法；

4．练习固定重量称量法。

二、实验原理

硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制，由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S，配制时若水中含CO2较多，则pH偏低，容易使配制的Na2S2O3变混浊。另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。因此，配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水，并先在水中加入少量Na2CO3，然后再把Na2S2O3溶于其中。

标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等，以K2Cr2O7最常用。标定时采用置换滴定法，使K2Cr2O7先与过量KI作用，再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。

第一步反应为：

Cr2O72- + 14H+ + 6I-3I2 + 2Cr3+ + 7H2O

在酸度较低时此反应完成较慢，若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险，因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟，此反应才能定量完

标 准 操 作 规 程

STANDARD OPERATION PROCEDURE

编号 版本号 编制部门 审核部门 审核部门 批准 颁发部门 QC QC经理 QA经理 质量副总经理 质量保证部 SOP-02-QC-014 0.0 题目 生效日期 签名/日期 签名/日期 签名/日期 签名/日期 分发部门 硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程 2015年12月1日 QC 1目的：规范硫代硫酸钠滴定液配制与标定的操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。

2适用范围：适用于硫代硫酸钠滴定液配制与标定的标准操作。 3责任：QC人员对本SOP实施负责。 4内容

4.1.名称：硫代硫酸钠滴定液 4.2分子式、分子量：Na2S2O3?5H2O

12.41g→1000ml 4.3.配制浓度 0.1mol/L 或 0.05 mol/L 4.4.所用仪器

电子天平、恒温电热干燥箱、容量瓶（100ml）、称量瓶、碘瓶（500ml）、量杯（1000ml）、烧杯（100ml）、碱式滴定管（50ml）、移液管、棕色试剂瓶 4.5.试药

基准重铬酸钾 碘化钾

稀硫酸（取硫酸57mL，加水稀释

1．把铝条放入盛有过量稀盐酸的试管中，不影响氢气产生速率的因素是( ) ． A．盐酸的浓度 C．溶液的温度

B．铝条的表面积 D．加少量Na2SO4固体

解析：选D。本题考查了影响化学反应速率的因素。主要 因素是物质自身的性质；外界因素是浓度、温度、压强、催化剂、接触面积等。

2．(2011年镇江高二检测)通过控制或改变反应条件可以加快、减缓甚至阻止反应的进行，使化学反应有利于人类的生存和提高生活质量。下列各图所示的措施中，能加快化学反应速率的是( )

解析：选C。扇子扇煤炉火的目的是增加反应物氧气的浓度，加快煤燃烧的速率。 3．(2011年扬州高二检测)下列说法正确的是( ) A．增加水的浓度或温度可以加快镁跟水的反应速率 B．在高温密闭容器中发生反应CaCO3(s)应速率加快

C．增大H2SO4的浓度，可以加快锌与H2SO4反应制取氢气的速率

2D．在反应S2O23＋2H=== S↓＋SO2↑＋H2O中，增大S2O3或H的浓度可以加快硫析出

－

＋

－

＋

CaO(s)＋CO2(g)，增加CaCO3浓度可以使反

的速率

解析：选D。A项，水是纯液体，浓度可视为定值，而升高水的温度则可以加快Mg与H2O的反应速率。B项，CaC

硫酸钠MVR机械压缩蒸发结晶案例

硫酸钠蒸发浓缩设计简述 一． 设计条件

溶质名称 硫酸钠、苯酚钠 溶 剂 水

进料浓度 8-12%,2-5‰ 进料总量 45000 kg/h 进料温度 80℃ 蒸发总量 35000kg/h 蒸发温度 80℃ 出料温度 80℃ 压缩轴功率 1200 KW PH值 10-12 二．项目目的

通过MVR蒸发结晶硫酸钠溶液，已达到盐水分离的目的。 三．设计简述：

本方案为蒸发结晶硫酸钠溶液项目所专用，

物料首先从原料罐经预热器一回收冷凝液显热，再用蒸汽预热到t1℃，由原料泵进入蒸发器循环管，经换热器升温后进入蒸发室蒸发，物料温度为t1℃，二次蒸汽温度为t2℃，溶液经下降至蒸发器底部，然后在循环泵的吸引下泵入换热器升温，进入下一次循环。当晶浆固液比达到要求时出料。 4.2蒸汽流程

结晶器中的二次蒸汽向上运动进压缩机，压缩机将二次蒸汽压缩至98℃后返回加热器壳程

4.1《硫代硫酸钠与酸反应速率的影响因素》同步检测

1．把铝条放入盛有过量稀盐酸的试管中，不影响氢气产生速率的因素是( ) ． A．盐酸的浓度 C．溶液的温度

B．铝条的表面积 D．加少量Na2SO4固体

解析：选D。本题考查了影响化学反应速率的因素。主要 因素是物质自身的性质；外界因素是浓度、温度、压强、催化剂、接触面积等。

2．(2011年镇江高二检测)通过控制或改变反应条件可以加快、减缓甚至阻止反应的进行，使化学反应有利于人类的生存和提高生活质量。下列各图所示的措施中，能加快化学反应速率的是( )

解析：选C。扇子扇煤炉火的目的是增加反应物氧气的浓度，加快煤燃烧的速率。 3．(2011年扬州高二检测)下列说法正确的是( ) A．增加水的浓度或温度可以加快镁跟水的反应速率 B．在高温密闭容器中发生反应CaCO3(s)速率加快

C．增大H2SO4的浓度，可以加快锌与H2SO4反应制取氢气的速率

D．在反应S2O3＋2H=== S↓＋SO2↑＋H2O中，增大S2O3或H的浓度可以加快硫析出的速率 解析：选D。A项，水是纯液体，浓度可视为定值，而升高水的温度则可以加快Mg与H2O的反应速率。B项，CaCO3是固体，增加

焦亚硫酸钠的几个要点 一 焦亚硫酸钠的生产技术要点

1 炉气中SO2含量达到20.5%，氧含量小于0.5% SO2含量高，降低了气体消耗量，节省能耗。

氧含量低，降低了副反应发生量，提高了产品纯度，保证了母液全闭路循环。

2 采用SO3化学除硫，气体洁净度高，产品含量高。 3 对间歇排放的SO2设计了收集系统、对粉尘进行控制，极大地改善了操作环境。对离心机、干燥进料、配碱岗位的间歇排放气体进行了收集。车间无味道，彻底改变了以往焦钠生产车间呛得人睁不开眼的状况。

配碱岗位采用了使用散装纯碱的工艺，配碱岗位环境彻底改善

4 产品含量98.5%以上。颜色纯白。

硫收率99.9%以上。处于行业领先水平。很好的解决了合成副反应对含量的影响，保证了产品的高含量。

设计完善的尾气处理，并解决了系统水平衡，保证了硫回收率高于99.9%

二 焦亚硫酸钠工艺简介

二氧化硫气体可以来自硫磺焚烧、硫铁矿、硫化氢焚烧或其他尾气，现以硫磺为例

1 硫磺经过熔化、澄清、高效过滤后，由硫磺泵加入到焚硫炉。

2 空气经过压缩、干燥、净化后通焚硫炉，与硫磺焚烧生成SO2气体(炉气)。

3 炉气经过废锅冷却回收蒸汽，再进入除硫反

硫酸钠MVR机械压缩蒸发结晶案例

硫酸钠蒸发浓缩设计简述 一． 设计条件

溶质名称 硫酸钠、苯酚钠 溶 剂 水

进料浓度 8-12%,2-5‰ 进料总量 45000 kg/h 进料温度 80℃ 蒸发总量 35000kg/h 蒸发温度 80℃ 出料温度 80℃ 压缩轴功率 1200 KW PH值 10-12 二．项目目的

通过MVR蒸发结晶硫酸钠溶液，已达到盐水分离的目的。 三．设计简述：

本方案为蒸发结晶硫酸钠溶液项目所专用，

物料首先从原料罐经预热器一回收冷凝液显热，再用蒸汽预热到t1℃，由原料泵进入蒸发器循环管，经换热器升温后进入蒸发室蒸发，物料温度为t1℃，二次蒸汽温度为t2℃，溶液经下降至蒸发器底部，然后在循环泵的吸引下泵入换热器升温，进入下一次循环。当晶浆固液比达到要求时出料。 4.2蒸汽流程

结晶器中的二次蒸汽向上运动进压缩机，压缩机将二次蒸汽压缩至98℃后返回加热器壳程