竹粉热重分析实验报告

热重分析法研究材料组成

一、实验目的

1、了解热重分析仪的原理 2、通过实验，学会热重曲线的分析 二、实验原理

热重分析法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。

从热重法可以派生出微商热重法，也称导数热重法，它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线，即DTG曲线，以质量变化率为纵坐标，自上而下表示减少；横坐标为温度或时间，从左往右表示增加。DTG曲线的特点是，它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度，最大反应速率温度和反应终止温度；DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比；当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时，利用DTG曲线能明显的区分开来。

热重法的主要特点，是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点，可以说，只要物质受热时发生质量的变化，都可以用热重法来研究。 三、仪器和试剂

热失重分析仪TG209F1 德国NETZSCH公司 试样（

南昌大学实验报告

学生姓名： 学 号： 专业班级： 实验类型：■ 演示 □ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新 实验日期： 实验成绩：

实验一 热重分析

一、实验目的

1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。

二、实验基本原理

物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

1/万电子天平温度控制器管式电阻炉温控热电偶

图1 热重分析原理图 图2 TG曲线

三、主要仪器设备及耗材

主要设

南昌大学实验报告

学生姓名： 学 号： 专业班级： 实验类型：■ 演示 □ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新 实验日期： 实验成绩：

实验一 热重分析

一、实验目的

1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。

二、实验基本原理

物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

1/万电子天平温度控制器管式电阻炉温控热电偶

图1 热重分析原理图 图2 TG曲线

三、主要仪器设备及耗材

主要设

热分析实验报告

一、实验目的

1、理论上探讨物理变化或化学变化的机理 2、在生产上提供反应器设计参数 二、实验原理

DSC就是测量在程序控制温度下，输入到试样和参比物之间的功率差（dH/dt）与温度(T)的关系的一种技术。该热流差能反映样品随温度或时间变化所发生的焓变：样品吸收能量时，焓变为吸热；当样品释放能量时，焓变为放热。 DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系

吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。 放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值 DSC的基本原理 热流型

在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品两端的温差?T，然后根据热流方程，将?T（温差）换算成?Q（热量差）作为信号的输出。 功率补偿型

在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号?Q（热量差）输出。 调制热流型

在传统热流型DSC线性变温基础上，叠加一个正弦震荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量，利用傅立叶变换将热流量即时分解成热容成分动力学成分。

DSC与DTA测定原理的不同

DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐

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(一)创建部件

1：模块：部件

2：点击创建部件工具，弹出创建部件对话框

名称：CUP

模型空间：三维

类型：可变形

形状：实体

类型：旋转

大约尺寸：200

3：点击继续，进入草绘模式，首先应当绘制一条构造线，..

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然后为旋转实体绘制如下截面草图

4：点击完成，选择上一步创建的构造线作为中心线，弹出编辑旋转对话框，将角度修改为360度

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5：点击确定，旋转的结果如下

（二）定义材料和截面属性

1：模块：属性

2：点击创建材料工具，弹出编辑材料对话框

名称：steel

通用→密度，将密度修改为7.85e-9

力学→弹性→弹性，将杨氏模量修改为 2.1e5，泊松比改为0.3

热学→传导率，将传导率修改为36

热学→比热，将比热修改为9e8

点击确定

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3：点击创建截面工具

名称：Section-1

类别：实体

类型：均质

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4：点击继续，弹出编辑截面对话框，材料为steel，点击确定

5：点击指派截面工具，框选整个模型为要指派截面的区域

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6：点击完成，弹出编辑截面指派对话框，选取默认设置，点击确定

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（三

热分析技术发展简史

热分析方法是仪器分析方法之一，它与紫外分光光 度法、红外光谱分析法、原子吸收光谱法、核磁共振波 谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法、质谱分析 法和色谱分析法等相互并列和互为补充的一种仪器分析 方法。

热分析技术发展简史

1786 年英国人Edgwood 在 研究陶瓷粘土时首先观察到的，他注意到 加热陶瓷粘土到达暗红色时有明显的失重，而在其前后的失重都极小。

1887年法国的 Lechatelier使用了热电偶测量温度的方法对试样进行升 温或降温来研究粘土类矿物的热性能研究，获得了一系列粘土试样的加 热和冷却曲线，根据这些曲线去鉴定一些物质试样。 此外，他使用了纯度物质(如水、硫、硒、 金等)作为标准物质来标 定温度。 为了提高仪器的灵敏度，以便观察粘土在某一特定温度时的吸 热或放热现象，他采用了分别测试样温度与参比物温度之差的差示法读 得数据，第一次发表了最原始的差热曲线。为此，人们公认他为差热分 析技术的创始人。

热分析技术发展简史

另一种重要的热分析方法是差分热重分析法。 其使用 的仪器是热天平。在 1955 年以前，人们进行差热分析实验 时，都是把热电偶直接插到试样和参比物中测量温度和差 热信号的， 这样容易使热电偶被试样或

SnO2纳米微晶的溶胶—水热法合成

2007级化学系应用化学专业 颜廷国 刘 峰

一、 前言

二氧化锡（SnO2）纳米晶粉是一种半导体氧化物，具有很大的比表面积和表面吸附特性，因而被广泛应用于各种有害、有毒及可燃易爆气体报警的气敏材料和湿敏材料。

目前，制备超细二氧化锡（SnO2）微粉的方法很多，包括溶胶—凝胶法、化学沉降法、激光分解法和水热合成法等，其中用水热法制备二氧化锡微晶有许多优点，如：

a) 由于反应是在相对较高的温度和压力下进行，因此有可能实现在常规条件下不能进行的反应。

b) 产物直接为晶态，使得晶粉粒度分布窄，晶体较完整；无须经过焙烧晶化过程，因此团聚较少，粒度均匀，形态比较规则。 c) 改变反应条件（温度、酸碱度、原料配比、矿化剂等）可能得到具有不同晶体结构、组成、形貌和颗粒尺寸的产物。 本文初步探讨了反应温度、介质酸度和反应物浓度对纳米二氧化锡的形成、形貌和粒状尺寸的影响。

二、 实验部分

1） 水热法制备纳米晶粉SnO2的反应机理：首先是SnCl4水解：接着发生SnCl4?4H2O?Sn(OH)4(S)?4HCl形成无定形的Sn(OH)4沉淀，

Sn(OH)4的脱水缩合和晶化作用：nSn(OH)4?在一定温度下?

重磁资料采集与处理实习

一、实习目的

（1）通过本次实习，加深对理论知识的认识和理解。

（2）熟悉Grapher和sufer以及matlab软件的使用，会进行基本的操作和数据处理。

二、实习内容

（1）重磁数据的光滑、拟合、插值和网格化

1、利用Grapher软件实现磁异常曲线的光滑、拟合与去噪

上图红线代表线性光滑后的结果，可见磁异常在局部呈锯齿状，很可能地下分布有基性的喷出岩；蓝线代表10阶多项式拟合后的结果，可以反映区域场的变化情况。

将原始曲线改为散点图，可看出光滑后的效果。 2、利用Surfer软件实现磁异常数据的网格化与显示

测区内测点分布图如下：

打开sufer，点击Grid中出现Data，然后选中目标文件进行网格化，将网格化的文件在sufer中显示如下：

2）组合长方体重力异常计算与分析

（

1、计算出多个长方体的重力异常，并将结果导出为GRD格式 Model 1：

X1 = -100; %长方体X方向起点坐标 X2 = 100; %长方体X方向终点坐标 Y1 = -100; %长方体Y方向起点坐标 Y2 = 100; %长

实验一 热网水力工况实验

一、实验目的 1．了解不同水力工况下热网水压图的变化情况，巩固热水网路水力工况计算的基本原理。 2．能够绘制各种不同工况下的水压图。

3．了解和掌握热网水力工况分析方法，验证热网水压图和水力工况的理论。 二、实验原理

在室外热水网路中，水的流动状态大多处于阻力平方区。流体的压力降与流量、阻抗的关系如下：

流体压降与流量的关系 ?P?SV2 ?H?SHV2

并联管路流量分配关系 V1:V2:V3?水力失调度 X?V变V正常?1s1?P变:1s2?:1s3

?H变?H正常?P正常式中 ?P——管网计算管段的压力降，Pa；

?H——管网计算管段的水头损失，mH2O；

3

V——网路计算管段的水流量m/h；

S——管路计算管段的阻力数，Pa/(m3/h)2； SH——管路计算管段的阻力数，mH2O/(m3/h)2；

V变— 工况变化后各用户的流量m3/h；

V正常— 正常工况下各用户的流量m3/h； ?P变?H变，— 工况变化后各用户资用压力； ?P正常?H正常，— 正常工况下各用户的资用压力；

三、实验设备及实验装置

1、测压玻璃管 2、阀门 3、管网（

重磁资料采集与处理实习

一、实习目的

（1）通过本次实习，加深对理论知识的认识和理解。

（2）熟悉Grapher和sufer以及matlab软件的使用，会进行基本的操作和数据处理。

二、实习内容

（1）重磁数据的光滑、拟合、插值和网格化

1、利用Grapher软件实现磁异常曲线的光滑、拟合与去噪

上图红线代表线性光滑后的结果，可见磁异常在局部呈锯齿状，很可能地下分布有基性的喷出岩；蓝线代表10阶多项式拟合后的结果，可以反映区域场的变化情况。

将原始曲线改为散点图，可看出光滑后的效果。 2、利用Surfer软件实现磁异常数据的网格化与显示

测区内测点分布图如下：

打开sufer，点击Grid中出现Data，然后选中目标文件进行网格化，将网格化的文件在sufer中显示如下：

2）组合长方体重力异常计算与分析

（

1、计算出多个长方体的重力异常，并将结果导出为GRD格式 Model 1：

X1 = -100; %长方体X方向起点坐标 X2 = 100; %长方体X方向终点坐标 Y1 = -100; %长方体Y方向起点坐标 Y2 = 100; %长