气相色谱苯和甲苯的出峰顺序

气相色谱法分离苯和甲苯

姓名：曲连发 学号：2011302110074 院系：动科动医学院

一．实验内容

1.熟悉气相色谱仪的构造；

2.了解HP-6890N型气相色谱仪的使用方法；

3.进行苯和甲苯的气相色谱分析，并通过保留时间对组分定性。

二．实验目的

1.通过实验熟悉气相色谱仪的主要构造，掌握基本使用方法，了解氢火焰例子化监测器的工作原理和应用范围，掌握利用保留时间对物质定性的方法； 2.掌握归一化法的原理以及定量分析方法；

3.掌握外标法和外标工作曲线法在气相色谱定量分析中的应用。

三．实验原理

? 气相色谱仪的一般流程： 1. 气路系统

由载气源、载气压力盒流速控制装置、载气压力盒流速显示三部分组成。 ? 黑色外表的高压钢瓶内装氮气，作为载气； ? 绿色外表的高压钢瓶内装氢气、氧气，作为燃气。

? 转子流量计显示的是柱前流速，不能反映色谱柱内真实的流速。 2. 进样系统

? 进样器：分为手动进样针和自动进样器。

? 气化室：“20℃法”即其内温度要高于样品沸点的20℃。 3. 分离系统

? 分为填充柱和毛细管柱，现在多用弹性石英的毛细管柱，其渗透性大，速度

快，柱效高。

4. 检测系统

? 热导池检测器：通用型、浓度

实验七 苯和甲苯气相色谱条件的考察

一、实验目的

1. 掌握已知物对照法定性的原理和方法 2. 掌握色谱系统条件的改变对实验数据的影响

二、实验原理

色谱过程可以分为两步，先是混合物的分离，然后是各别组份的逐一测定。色谱中有两相。一相是固定相，对气液色谱来说，它是由高沸点的有机溶剂(称为固定液)涂渍在惰性固体(称为担体)的表面所构成，固定相填充在色谱柱内。另一相是流动相，一般采用不与被测组份发生化学反应的氢，氮等气体，称为载气。当载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组份在气液两相间进行反复分配。由于各组份的分配系数不同，使其先后流出色谱柱，从而得到分离。然后，根据组份的化学性质、热导率、电性能、光学等性质，用相应的检测器，通过电子线路，将信号记录下来，得到随时间变化的曲线，称色谱的流出曲线，也称色谱图。对于各组份完全分离的色谱图，色辨峰出现的时间与该组份的性质有关，可用来进行定性分析。峰的高度或峰面积的大小与组份的含量有关，可用来进行定量分析。

三、仪器与试剂

仪器： SHIMADZU GC--14C 气相色谱仪；5ul微量注射器 ； 试剂：

苯对照液：准确量取10ul 苯溶液，置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，密封，待用

实验七 苯和甲苯气相色谱条件的考察

一、实验目的

1. 掌握已知物对照法定性的原理和方法 2. 掌握色谱系统条件的改变对实验数据的影响

二、实验原理

色谱过程可以分为两步，先是混合物的分离，然后是各别组份的逐一测定。色谱中有两相。一相是固定相，对气液色谱来说，它是由高沸点的有机溶剂(称为固定液)涂渍在惰性固体(称为担体)的表面所构成，固定相填充在色谱柱内。另一相是流动相，一般采用不与被测组份发生化学反应的氢，氮等气体，称为载气。当载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组份在气液两相间进行反复分配。由于各组份的分配系数不同，使其先后流出色谱柱，从而得到分离。然后，根据组份的化学性质、热导率、电性能、光学等性质，用相应的检测器，通过电子线路，将信号记录下来，得到随时间变化的曲线，称色谱的流出曲线，也称色谱图。对于各组份完全分离的色谱图，色辨峰出现的时间与该组份的性质有关，可用来进行定性分析。峰的高度或峰面积的大小与组份的含量有关，可用来进行定量分析。

三、仪器与试剂

仪器： SHIMADZU GC--14C 气相色谱仪；5ul微量注射器 ； 试剂：

苯对照液：准确量取10ul 苯溶液，置于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，密封，待用

如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱

一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工 作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确 所选择的柱子是否是经过性能调查 取得最佳结果 所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱 材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助 你审定一下你已经 采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结 果. 色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管

石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由 于MXT柱管 材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作 时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携

高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯

一、实验目的

", 1、了解LC-20AT 高效液相色谱仪的流路和电路，学会仪器的基本操作；

", 2、掌握高效液相色谱基本的定性定量方法； ", 3、了解色谱参数N、K、R的意义和计算方法。 二、原理与技术

方法简介：高效液相色谱是色谱分析的一个重要分支，是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种现代仪器分析方法 方法特点：高压、高效、高速、高灵敏度

分析对象：高沸点、热不稳定有机及生化、环境试样等

根据流动相和固定相的相对极性不同可以将高效液相色谱分为正相色谱和反相色谱。

正相色谱：流动相极性小，常为非极性的烷烃；固定相极性大，通常为硅胶、纤维素等；

反相色谱：流动相极性大，通常为水-甲醇溶液、水-乙腈溶液等；固定通常为键合的C18、C8、C4、Phenyl等，极性较弱。 ", 反相高效液相色谱的应用相对较广泛。

定性依据：保留值定性、峰高增量法定性、与其它方法联用。 定量参数：峰高、峰面积、相对峰高、相对峰面积等。 定量方法

：外标法、内标法、归一化法

分配系数K

在色谱法中，当样品加入后，样品中各组分在固定相和流动相间发

生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）

参考资料

（1） 孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2） 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3） 陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4） 王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。

（5） 卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6） 牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。

（7） 魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出

版社。

（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题

1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。 答：5—10 固定液 检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30

2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。 答：非极性 沸点 极性 《

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）

参考资料

（1） 孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2） 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3） 陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4） 王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。

（5） 卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6） 牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。

（7） 魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出

版社。

（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题

1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。 答：5—10 固定液 检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30

2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。 答：非极性 沸点 极性 《

色谱分析

用气相色谱法测定土壤和蔬菜中PAEs的含量

摘要:用气相色谱法对当地土壤和蔬菜中PAEs含量的测定,了解PAEs对土壤和蔬菜的污染情况,为污染物的控制和治理提供基本数据。通过对蔬菜进行不同时间洗涤实验的比较,找出比较合理的浸化学分离法，

泡时间和理想的洗涤材料,从而能减少蔬菜中PAEs的含量及对人体的危害。

关键词:PAEs;气相色谱法;蔬菜样品

PAEs(邻苯二甲酸酯Phthalic Acid Esters的简称,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质,常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP);邻苯二甲酸二乙酯(DEP);邻苯二甲酸二正丁酯(DBP);邻苯二甲酸二正辛酯(DOP);邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)。其中,最常见的是DBP和DEHP,为无色油状粘稠液体,一般难溶于水,易溶于有机溶剂,属中等极性物质。

1土壤和蔬菜中PAEs的来源

PAEs类有机物主要用作塑料的增塑剂,增大产品的可塑性和提高产品的强度,它在塑料中的含量仅次于高聚物如在聚氯乙烯(PVC)中的添加量,高达20%～30%;也可用作农药载体,驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。在塑料中PAEs与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接,彼此

气相色谱分析复习题及参考答案（46题）

参考资料

（1） 孙传经，《气相色谱分析原理与技术》，1981年，化学工业出版社。 （2） 中国科学院大连化学物理研究所，《气相色谱法》，1989年，科学出版社。 （3） 陈尊庆，《气相色谱法与气液平衡原理》，1991年，天津大学出版社。 （4） 王永华，《气相色谱分析》，1990年，海洋出版社。

（5） 卢佩章，《色谱》杂志，1，2，4卷，色谱技术研究开发中心出版。 （6） 牟世芬等，《离子色谱》，1986年，科学出版社。

（7） 魏复盛等，《水和废水监测分析方法指南》（中册），1994年，中国环境科学出

版社。

（8）国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会，《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题

1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。 答：5—10 固定液 检测器 《气相色谱分析原理与技术》，P30

2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。 答：非极性 沸点 极性 《

气象分离

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第1卷第 2期 11 9 9 2年 5月

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多维气相色谱分离T DDs P B C和 C s贾崇荣邱月明/俞惟乐(国科学院兰卅l学物理研究所，兰州，7 0 0 )中化 0 0 3

摘

要

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本文描谴用多维气相色潜( E 5柱 F挂 )和 F D/ D并行控辱豌分析 s一4 AP I EC T DDs c s c稆P B的方法 .经s一 4 E 5枉切割的臣的却{立郎进入F AP} F柱分离，中间需甩

净：维谱；代苯二英TD,联 S.￡ l捕键：色，二并嚯 C￣多苯Ps,关 姜词乡乡氯样帐氯 ( )舅 (D)品 C 多氯代烃，包括多氯联苯 ( PCB),多氯代=苯并一一嚼英 ( DD)对二 PC和多氯代二苯并呋哺 ( PCDF)等都是环境优先监测的对象 .它们在环境中存在比较普遍，异

构体数目众多 . PCB有 29如 s 0个可能的同类物，PC DDs 7个异构体，其中四氧取代有 5的异构体 ( DD8有2个 .在众多的异构体的个体之间毒性差异很大，如 TC TC )