BCR五步提取法

BCR五步提取法

样品处理：过0.125mm筛，避免铜筛。

试剂：1、煮沸后冷却的蒸馏水，相当于三次去离子水

2、0.11M 乙酸： 吸6.3ml乙酸，用二次去离子水定容到1L

3、0.5M 盐酸羟胺：称34.745g盐酸羟胺，加25ml 2M HNO3，调pH=2 4、2M 硝酸：将14M硝酸稀释7倍 5、30% 过氧化氢

6、1M 醋酸铵（pH=2）：称77.08g，溶于近1L二次去离子水中，用硝酸调pH

后定容。

7、6M 盐酸：将37%的浓盐酸（浓度相当12M）稀释一倍 8、14M 硝酸：将86%-97.5%的浓硝酸（浓度相当28M）稀释1倍

水溶态：称样品1g 于50ml离心管中，

加25ml蒸馏水（煮沸后冷却，pH=7）， 在22±5℃条件下振荡2h，3000g下离心20min，

取上清液，加二次去离子水16 ml，搅拌（震荡）15min，

3000g下离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至50ml。

弱酸可溶态：称1g样品，加0.11M HOAC 40ml，

BCR五步提取法

样品处理：过0.125mm筛，避免铜筛。

试剂：1、煮沸后冷却的蒸馏水，相当于三次去离子水

2、0.11M 乙酸： 吸6.3ml乙酸，用二次去离子水定容到1L

3、0.5M 盐酸羟胺：称34.745g盐酸羟胺，加25ml 2M HNO3，调pH=2 4、2M 硝酸：将14M硝酸稀释7倍 5、30% 过氧化氢 6、1M 醋酸铵（pH=2）：称77.08g，溶于近L二次去离子水中，用硝酸调pH后

定容。

7、6M 盐酸：将37%的浓盐酸（浓度相当12M）稀释一倍

8、14M 硝酸：将86%-97.5%的浓硝酸（浓度相当28M）稀释1倍

水溶态：称样品1g 于50ml离心管中，

加25ml蒸馏水（煮沸后冷却，pH=7），

在22±5℃条件下振荡2h，3000g下离心20min，

取上清液，加二次去离子水16 ml，搅拌（震荡）15min，

3000g下离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至50ml。

弱酸可溶态：称1g样品，加0.11M HOAC 40ml，

BCR五步提取法

样品处理：过0.125mm筛，避免铜筛。

试剂：1、煮沸后冷却的蒸馏水，相当于三次去离子水

2、0.11M 乙酸： 吸6.3ml乙酸，用二次去离子水定容到1L

3、0.5M 盐酸羟胺：称34.745g盐酸羟胺，加25ml 2M HNO3，调pH=2 4、2M 硝酸：将14M硝酸稀释7倍 5、30% 过氧化氢

6、1M 醋酸铵（pH=2）：称77.08g，溶于近1L二次去离子水中，用硝酸调pH

后定容。

7、6M 盐酸：将37%的浓盐酸（浓度相当12M）稀释一倍 8、14M 硝酸：将86%-97.5%的浓硝酸（浓度相当28M）稀释1倍

水溶态：称样品1g 于50ml离心管中，

加25ml蒸馏水（煮沸后冷却，pH=7）， 在22±5℃条件下振荡2h，3000g下离心20min，

取上清液，加二次去离子水16 ml，搅拌（震荡）15min，

3000g下离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至50ml。

弱酸可溶态：称1g样品，加0.11M HOAC 40ml，

BCR五步提取法

样品处理：过0.125mm筛，避免铜筛。

试剂：1、煮沸后冷却的蒸馏水，相当于三次去离子水

2、0.11M 乙酸： 吸6.3ml乙酸，用二次去离子水定容到1L

3、0.5M 盐酸羟胺：称34.745g盐酸羟胺，加25ml 2M HNO3，调pH=2 4、2M 硝酸：将14M硝酸稀释7倍 5、30% 过氧化氢

6、1M 醋酸铵（pH=2）：称77.08g，溶于近1L二次去离子水中，用硝酸调pH

后定容。

7、6M 盐酸：将37%的浓盐酸（浓度相当12M）稀释一倍 8、14M 硝酸：将86%-97.5%的浓硝酸（浓度相当28M）稀释1倍

水溶态：称样品1g 于50ml离心管中，

加25ml蒸馏水（煮沸后冷却，pH=7）， 在22±5℃条件下振荡2h，3000g下离心20min，

取上清液，加二次去离子水16 ml，搅拌（震荡）15min，

3000g下离心20min，取上清液，将所有上清液过滤，定容至50ml。

弱酸可溶态：称1g样品，加0.11M HOAC 40ml，

Tessier五步提取法测定土壤中重金属

① 可交换态

将1.0000g（0.0003以内）土样加入到50 ml 的塑料离心管中，同时向管中加入8ml 1mol/L的氯化镁（MgCl2.6H2O），室温下振荡lh(200r/min)，离心10 min(4000r/min)，移出上清液，将移出的溶液过滤，用50mL的容量瓶定容。 试剂配制：（称取氯化镁203.300g定容到1L容量瓶即1mol/L，或者称101.650g定容到500ml容量瓶） ② 碳酸盐结合态

经①处理后的残余物在室温下用8ml 1mol/L的乙酸钠(NaAc)提取，提取前用醋酸(HAc) 把pH调至5.0，振荡8h (200r/min)，离心10 min(4000r/min)，移出上清液，将移出的溶液过滤，用50mL的容量瓶定容。 试剂配制：（称取82.030g NaAc定容至1L即1mol/L的乙酸钠） ③ 铁锰氧化态

在经②处理后的残余物中加入20m1 0.04mol/L盐酸羟胺(NH2OH.HCl)的25%（v/v）的醋酸(HAC)溶液进行提取，提取温度在96±3℃，时间为4h，离心10 min(4000r/min)，移出上清液，将移出的溶液过滤，用50mL的容量瓶定

索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进

钟红舰1 魏 红2

( 1 农业部农产品质检中心 2 河南省商丘市质量技术监督检验中心)

摘 要

! 将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手

段进行改进, 并将热

浸提- 油重法、残余法和国标法进行多方面比较对照试验。结果表

明, 3 种方法测定的结果无 显著性

差异, 在一定条件下 3 种方法可以相互代替使用。

关键词

! 测定; 粗脂肪含量; 索氏抽提法; 浸提

中图分类号: TS224

文献标识码: A

文章编号: 1009- 1807 ( 2004) 02- 0039- 02

粗脂肪含量是粮食、油料、饲料 等产品标准中重要的质量指标, 是评 价产品品质, 组织生产的重要依据之 一。在国内 外测定粗脂肪含量的 10 多种方法中, 索氏抽提法是应用最广 泛的测定方法。在实际生产中, 此法 存在的问题主要是抽提时间过长和抽 提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些 问题, 对抽提过程和抽提前后采用的 处理手段进行了改进。以国标方法为 参照, 热浸提- 油重法和残余法为改 进方法, 对照比较这 3 种检测方法的

测定结果。

1 方法原理

索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸

第38卷 第5期2010年9月

河南师范大学学报(自然科学版)

JournalofHenanNormalUniversity(NaturalScience)

Vol.38 No.5 Sept.2010

文章编号:1000-2367(2010)05-0142-04

硫酸反萃取法从烟草中提取烟碱

王龙德1,崔 鹏2

(1.淮南师范学院化学与化工系,安徽淮南232001;2.合肥工业大学化工学院,合肥230009)

摘 要:采用改进的二次萃取蒸馏的方法,提取烟草中的烟碱,用正交实验和单因素实验考察了提取工艺和萃

取分离过程对提取效率的影响.结果表明,优化工艺条件为:以0.5%NaOH溶液浸泡粉碎后的烟叶,置于65 水浴中搅拌3h,过滤后调节所得滤液pH至12,用正己烷按照体积比1 2萃取3次,有机相用20%硫酸溶液反萃,调节pH到12后,用正己烷二次萃取,减压蒸馏后得到纯度为45%的烟碱,提取率可达72%.

关键词:烟碱;烟草;二次萃取蒸馏法;硫酸反萃取中图分类号:O629.3

文献标志码:A

烟碱是一种主要存在于茄科类植物中的生物碱,在医药领域及在化工领域中,烟碱都具有广泛应用.我国烟草行业中每年都有大量的废次烟叶被作为废弃物扔掉,而它们可作为提取天

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申论答题技巧之归纳概括题-提取法

一般来说，在给定的一组材料中，往往会包括人物、事件、时间、原因、结果等各种要素，对该组材料来说，人物和事件是核心，它们表达了材料所反映的主要内容，而时间、地点、原因、结果常为辅助性要素，它们对材料的主题常常起补充说明作用。因此，在概括材料内容时，考生应用精简的话语将主要内容抽象概括出来，去掉材料中的细枝末节，概括内容中的精髓。即在概括材料时要将人物和事件从材料中提取出来，而对时间、地点、原因、结果等要素，可根据需要保留或删减。 例如：

某镇两所中学有50个初中学生没有入学，失学率达10%。学校通过调查发现，50个失学学生大部分不是因经济问题，而是家长认为读书无用而没有入学。而且这些家长文化水平也很低，受教育的程度平均只有二年级，近一半家长没有进过学校。同时决定书面告知，对本处罚不服的可在15日内向镇政府提起复议，也可向法院提起诉讼。然而，半个月过去了，家长既没有执行决定书，也没有提起复议和诉讼，镇政府申请法院执行。并让家长写了保证书。但家长没有履行诺言。于是人民

第38卷 第5期2010年9月

河南师范大学学报(自然科学版)

JournalofHenanNormalUniversity(NaturalScience)

Vol.38 No.5 Sept.2010

文章编号:1000-2367(2010)05-0142-04

硫酸反萃取法从烟草中提取烟碱

王龙德1,崔 鹏2

(1.淮南师范学院化学与化工系,安徽淮南232001;2.合肥工业大学化工学院,合肥230009)

摘 要:采用改进的二次萃取蒸馏的方法,提取烟草中的烟碱,用正交实验和单因素实验考察了提取工艺和萃

取分离过程对提取效率的影响.结果表明,优化工艺条件为:以0.5%NaOH溶液浸泡粉碎后的烟叶,置于65 水浴中搅拌3h,过滤后调节所得滤液pH至12,用正己烷按照体积比1 2萃取3次,有机相用20%硫酸溶液反萃,调节pH到12后,用正己烷二次萃取,减压蒸馏后得到纯度为45%的烟碱,提取率可达72%.

关键词:烟碱;烟草;二次萃取蒸馏法;硫酸反萃取中图分类号:O629.3

文献标志码:A

烟碱是一种主要存在于茄科类植物中的生物碱,在医药领域及在化工领域中,烟碱都具有广泛应用.我国烟草行业中每年都有大量的废次烟叶被作为废弃物扔掉,而它们可作为提取天

超声波分离提取法在食品工业中的应用现状研究

1.引言

超声提取即超声萃取，是从固体物料中提取有用成分1。利用超声波可以从植物中提取多糖，蛋白质，油脂，色素和中草药成分及生物活性物质等；具有提取效率高，提取时间短，提高产品的质量，有效成分易于分离、纯化等优点。

【】

2.概述

2.1超声波萃取的机理

超声波是指频率为20千赫～50兆赫左右的机械波。超声波在传递过程中存在着的正负压强交变周期，在正相位时，对介质分子产生挤压，增加介质原来的密度；负相位时，介质分

【】

子稀疏、离散，介质密度减小。2超声波是在溶剂和样品之间产生许多次级效应，如空化、乳化、扩散、击碎、化学效应等，导致溶液内气泡的形成、增长和爆破压缩，从而使固体样品分散，增大样品与萃取溶剂之间的接触面积，促进植物体中有效成分的溶解，提高目标物从固相转移到液相的传质速率，加快了提取过程的进行，并提高了药物有效成分的提取率。 2.2超声波萃取一般方法及工艺流程：

在容器中加入提取溶媒（水、乙醇或其他有机溶剂等），将原料根据需要粉碎或切成颗粒状，放入提取溶媒中；容器的外壁粘接换能器振子或将振子密封于不锈钢盒中投入容器中；开启超声波发生器，振子向提取溶媒中发出超声波，超声波在提取溶媒中产生的‘空化效