甲醇残留检测方法

甲醇检测方法

方法一、酒醇仪测定法

适用范围：适用于蒸馏酒（又称白酒或烧酒）中甲醇急性中毒剂量的现场快速测定a既适用于80度以下蒸馏酒中甲醇含量超过1%(O%～60%范围内)或2%（60%～80%范围内）时的快速测定。

方法原理：在20℃时，不同浓度的乙醇具有固有的折光率，当甲醇存在时，折光率会随着甲醇浓度的增加而降低，下降值与甲醇的含量成正比。按照这一现象而设计制造的酒醇含量速测仪，可快速显示出样品中酒醇的含量。当这一含量与玻璃浮计（酒精度计）测定出的酒醇含量出现差异时，其差值即为甲醇的含量。在20℃时，可直接定量；在非20℃时，采用与样品相当浓度的乙醇对照液进行对比定量。 检测试材：酒醇速测仪。玻璃浮计。乙醇对照液。

在环境温度20℃时的操作方法：用玻璃浮计测定样品的酒精度数后，再用酒醇仪测定样品的酒精度，二者的差值即为甲醇浓度。

在环境温度非2⑩℃时操作方法：

1．首先用玻璃浮计测试样品的酒精度数后，可以根据换算表找到一个在20℃时配制成的与其相等的乙醇对照液，用玻璃浮计测试这一对照液是否与样品酒精度数相等或相近在±1度以内，如果超出±1度，改用临近度数的对照液再测，直至找到一个与样品酒精度数相等或相近在±1度以

第４９卷第２期

２０１０年２月

Ｈｕｂｅｉ

湖北农业科学

Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ

Ｓｃｉｅｎｃｅｓ

Ｖ０１．４９

Ｎｏ．２

Ｆｅｂ．，２０ｌＯ

茶叶中农药多残留检测方法概述

张荷丽．舒友琴

（郑州牧业工程高等专科学校，郑州４５００１１）

摘要：从国内茶叶农残检测标准现状、茶叶中农药多残留检测时的样品前处理技术和检测技术等方面对

目前茶叶农药残留检测的研究状况进行了较为系统的综述。

关健词：茶叶；农药残留；检测技术中图分类号：￥５７１．１；０６５

文献标识码：Ａ

文章编号：０４３９—８１１４｛２０１０）０２—０４７６—０３

ＳｕｍｍａｒｙｏｆＤｅｔｅｃｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｆｏｒＰｅｓｔｉｃｉｄｅＭｕｌｔｉ——ＲｅｓｉｄｕｅｓｉｎＴｅａ

ＺＨＡＮＧＨｅ－Ｈ，ＳＨＵＹｏｕ－ｑｉｎ

（ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＣｏｌｌｅｇｅｏｆ

Ａｎｉｍａｌ

ＨｕｓｂａｎｄｒｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００１ｉ，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｌａｔｅｓｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｕａｔｉｏｎ

ｏｆｎａｔｉｖｅ

ｔｅａ

ｏｆｐｅｓｔｉｃｉｄｅｍｕｌｔｉ－ｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎ

ｔｅａｗｅｒｅ

ｗｅｒｅ

ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ

ｉｎｔｈｉｓ

ｐａｐｅｒ．Ｔｈｅ

ｐｒｅｓｅｎｔｓｉｔ—

目 录

一、 目的 二、 背景 三、 范围 四、 组织与职责 五、 内容 六、 附件

药品生产质量管理文件

一、 目的

用气相色谱GC-2010A型气相色谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。 二、 背景

环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。

气相色谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质经气化后被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。样品在顶空器内先将环氧乙烷气化，气化后的环氧乙烷再进入气相色谱中。顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。

根据《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》 （ISO 10993-7:2008），环氧乙烷残留量接受标准为＜10ug/cm2。塑料瓶约20cm2/个，重量约为2.8g/个，故环氧乙烷残留接受标准为

农药残留速测仪是根酶抑制法—农药残留速测仪

1.1原理：

据国标GB/T5009.199-2003，采用酶抑制原理和光电比色法原理研制而成。在一定条件下，有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。可以实现有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的现场快速检测。

1.2 试剂：

PH=8.0缓冲液：常温保存

11.9 mg 无水磷酸氢二钾 1 包 缓冲剂 3.2 mg 磷酸二氢钾 或者

1000 mL 蒸馏水 500 mL 蒸馏水

底物 ：4℃保存，时间不超过一周

25.0 mg 硫代乙酰胆酯 或者 1瓶 底物 8.0 mL 蒸馏水

农药残留快速检测卡

农药残留快速检测卡选用对有机磷和氨基酸脂类农药广谱性高度敏感的胆碱酯酶，产品性能指标符合国家标准GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》要求，完全能满足蔬菜、水果等农产品中有机磷和氨基酸脂类农药残留快速检测的要求。 有机磷农药

有机磷农药，是用于防治植物病、虫、害的含有机磷农药的有机化合物。这一类农药品种多、药效高，用途广，易分解，在人、畜体内一般不积累，在农药中是极为重要的一类化合物。但有不少品种对人、畜的急性毒性很强，在使用时特别要注意安全，近年来，高效低毒的品种发展很快，逐步取代了一些高毒种类，使有机磷农药的使用更安全有效。

有机磷农药种类很多,根据其毒性强弱分为高毒、中毒、低毒三类,中国时下常用有机磷农药的大数口服半数致死量（mg/kg）分别如下：对硫磷（1605）为3.5～15mg；内吸磷（1059）为4～10mg；甲拌磷（3911）为2.1～3.7mg；乙拌磷为4mg；硫特普为5mg；磷胺为7.5mg（以上属高毒类）。敌敌畏为50～110mg；甲基对硫磷（甲基1065）为14～42mg；甲基内吸磷（甲基1059，4044）为80～130mg（以上属中毒类）,敌

植物油中溶剂残留检测

正己烷(六号溶剂)

一． 分析原理

食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。

二．仪器及材料

1．气相色谱

a).氢焰检测器(FID)

``` b).气源： 氮气，氢气，空气。

2．数据处理：N2000工作站及电脑

3．色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。

4．分析级：正己烷

5．电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器

三．分析方法

1. 无溶剂机榨油

2. 正己烷(分析级)

3. 标准油样 精确称取0.５g正己烷和４９.５g机榨油混匀得1﹪(质量)标准油样，称取1﹪标准油样０.５g用机榨油稀释到50g，每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)

即100 ppm

4 测定方法：标准曲线

取60ml小药瓶，分別加入机榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再补加100mg/kg标准油样到10g(分别含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞紧

2009年 7月 1号

《农产品质量检测》作业

蔬菜中残留农药的测定方法

蔬菜中的残留农药一般有四大类，即有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯类农药和氨基甲酸酯类农药。

一、常规仪器测定法

1. 蔬菜中有机磷农药的多残留测定

⑴ 原理：含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。

⑵ 试剂：丙酮、二氯甲烷、氯化钠、无水硫酸钠、助滤剂硅藻土545农药标准溶液的配制：分别准确称取各标准品，用二氯甲烷为溶剂，分别配制成1.0mg/ml的标准储备液，储存于4℃冰箱中，使用时根据各农药品种的仪器响应情况，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准使用液。

⑶ 仪器：组织捣碎机、粉碎机、旋转蒸发仪、气相色谱仪（附有火焰光度检测器）

⑷ 分析步骤：a 提取：称取500g试样，置于300ml烧杯中，加入50ml水和100ml丙酮，用组织捣碎机匀浆1-2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10g硅藻土545的布氏漏斗减压过滤。取滤液100ml移至500ml分液漏斗中。

b 净化：向滤液中加入10-15gN

各种生产甲醇方法的计

算

标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]

各种生产甲醇方法的计算

近20年来，甲醇生产发展很快，技术不断提高，生产规模逐年扩大，生产工艺逐步成熟，各项技术指标不断完善，近10多年来，世界合成甲醇技术有了很大的发展，其趋势为原料路线多样化、生产规模大型化、合成催化剂高效化、气体净化精细化、过程控制自动化以及联合生产普遍化。从而使合成技术更加优化。

一、天然气生产甲醇单耗及成本

天然气生产甲醇单耗及成本

天然气制甲醇成本估算公式

天然气制甲醇成本估算公式：

甲醇工厂成本=天然气单价*1000+300

比如天然气单价元甲醇工厂成本为1300元

另外，还要看是否用天然气自备电厂发电，有自备电厂的，甲醇单耗中，每吨甲醇多消耗天然气300~400方。天然气便宜的时候，天然气制甲醇厂都有自备电厂，吐哈油田甲醇厂的自备电厂是后面为降低成本扩建的。

以天然气生产甲醇的成本主要取决于天然气的价格（同时也与天然气的成分及采用工艺关）：

每立方米天然气在元时甲醇成本在1500元左右。每立方米天然气在元时甲醇成本在1800元左右。每立方米天然气在元时甲醇成本在2000元左右。

二、煤生产甲醇单耗及成本

煤生产甲醇单耗及成本

表2-1 煤生产

原料药中重金属残留检测--科标技术

科标技术分析中心简称“科标技术”，是青岛科标（检测）研究院旗下的专业分析研发品牌，由科标技术研发中心（青岛）有限公司独立运营。科标技术依托科标检测品牌旗下的技术、设备、人员、平台等优势资源，地处化工行业产学研示范基地，可利用资源包括气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、ICP-OES等200余台/套先进的研发分析配套设备、5000平方米的实验室，保证分析的精度，为客户提供一站式的分析技术服务和整套解决方案。

科标技术作为“科标检测”品牌重点投资建设的专业研发品牌，可共享科标检测品牌旗下的优势团队资源。专业研发团队150余人，其中教授（高级工程师、研究员）共9人，研究生以上学历共90余人，专业实验人员60余人。

科标品牌的发展得到了国家、省、市的大力支持与认可，是国家化工行业产学研示范基地分析研发板块支撑单位、科技部中小企业公共分析检测与科研创新资源共享服务平台、青岛市技术转移服务机构、青岛市名牌单位、青岛市“专、精、特、新”计划单位。

科标技术专业提供生物、环境、药品、精细化工、能源、材料等领域分析研发技术服务，专业解决国内外企业、高校院所、科研机构的分析方法开发与优化、课题外包、项目攻关等服务，致力于

文章简单综述了农药残留分析检测的基本过程,介绍了农药残留分析和检测的主要方法以及样品前处理和检测的新技术、新方法,同时对农药残留分析检测技术的前景进行了展望。

农玛霍， 1} f翟堰

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浅谈拳篱残霹分椎捻技术蜷 糍状冯建国(山东农业大学农用化学制品研究所，山东泰安 2 1 1 ) 7 0 8App i a i t ton o a ytc lTe hn og orPe tc d sdue De e mi ato lc ton Siua i fAn l i a c ol y f si i e Re i t r n i n

F n . n u ( goh m cl ee rh o m o h n o g A r utr U i ri, T ia e g K g o A rc e ia a R sac R o f S a dn gi l e nv sy c u e t a’n 2 1 1,C ia 7 0 8 hn )Absr c t a t:The g n r lp o e r fp si ie r sd nay i