精蒽咔唑研究探讨

生产精蒽咔唑的装置分为溶剂结晶、减压蒸馏和制片包装三个系统。

本系统以二甲苯为主的溶剂（XS），采用PROABD(分步定向结晶分离技术)，蒽油(AATO)中菲脱除率达到99%，蒽油中的蒽和咔唑含量被提高，成为下道工序的原料。

本系统有4个方箱式结晶器，所有的阶段并行操作，四个结晶器操作步骤雷同。4个结晶器分为两组，同组两个结晶器相差2小时，两组间相差40小时。每个结晶器都有各自的油(HO2)循环系统，包括泵、加热器、冷却器。急冷器与同组第二个结晶器共用，每个结晶器有各自的增压泵和膨胀槽。结晶为多阶段过程，第一阶段包括七步补料及两步洗涤，后面还有四个单一的结晶阶段。

原料AATO和溶剂XS按一定比例混合，比例太低，会形成菲结晶而降低脱菲的效率，比例太高则会降低蒽和咔唑的收率。将T-7319中的物料(4个结晶器第一阶段的发汗液)装入结晶器RE-7301，然后冷却至10℃左右以生成结晶(通过E-7301)，当冷却至7℃时停止冷却，从RE-7301向T-7310槽排液，带有少量母液的结晶留在结晶器中。然后给结晶器加热发汗，并将发汗液送至T-7319槽，加热由E-7311来进行。而后，由P-7311将T-7311槽内物料抽送入RE-7301，这个过程称

生产精蒽咔唑的装置分为溶剂结晶、减压蒸馏和制片包装三个系统。

本系统以二甲苯为主的溶剂（XS），采用PROABD(分步定向结晶分离技术)，蒽油(AATO)中菲脱除率达到99%，蒽油中的蒽和咔唑含量被提高，成为下道工序的原料。

本系统有4个方箱式结晶器，所有的阶段并行操作，四个结晶器操作步骤雷同。4个结晶器分为两组，同组两个结晶器相差2小时，两组间相差40小时。每个结晶器都有各自的油(HO2)循环系统，包括泵、加热器、冷却器。急冷器与同组第二个结晶器共用，每个结晶器有各自的增压泵和膨胀槽。结晶为多阶段过程，第一阶段包括七步补料及两步洗涤，后面还有四个单一的结晶阶段。

原料AATO和溶剂XS按一定比例混合，比例太低，会形成菲结晶而降低脱菲的效率，比例太高则会降低蒽和咔唑的收率。将T-7319中的物料(4个结晶器第一阶段的发汗液)装入结晶器RE-7301，然后冷却至10℃左右以生成结晶(通过E-7301)，当冷却至7℃时停止冷却，从RE-7301向T-7310槽排液，带有少量母液的结晶留在结晶器中。然后给结晶器加热发汗，并将发汗液送至T-7319槽，加热由E-7311来进行。而后，由P-7311将T-7311槽内物料抽送入RE-7301，这个过程称

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2 蒽、菲及咔唑消费与需求分析预测

5.1 蒽、菲及咔唑消费分析

目前煤焦油初分离出的蒽油大多用来烧制炭黑或配制筑路油，只有少量用于生产精葸、菲及咔唑，其中精葸产量、消费量最大。

…

近两年我国蒽、菲及咔唑产销量继续保持增长，2010年产销量估计增长到吨，2011年增长较快，蒽、菲及咔唑产销量分别达到2 吨。

2005～2011年我国蒽、菲及咔唑产、供、需情况见下表和图：

表5.1 2005～2011年我国蒽、菲及咔唑产、供、需平衡表

图5.1 2005～2011年我国蒽、菲及咔唑产、供、需比较图

图5.2 2006～2009年全球蒽醌供给量走势图

蒽醌在国际和国内市场都比较紧俏。世界蒽醌年产量数万吨，著名蒽醌生产厂家如德国Bayer公司、瑞士Cba-Gieige公司、日本蒸馏化学公司等固定床生产能力都在2000吨/年以上。

我国炼焦厂生产的精蒽大多用于蒽醌生产。

图5.3 2006～2009年我国蒽醌需求量走势图

蒽醌主要应用于染料工业，受金融危机的影响，染料行业在2009年呈需求下滑趋势，这使得蒽醌在2009年的市场呈不稳定状态，增速有所放缓，2009年，我国蒽醌行业全年共完成销售收入4.74亿元，相对于2008年7.59%的增速，这一数字有所下

何首乌黑豆制前后蒽醌类含量变化研究

【实验目的】

1.掌握何首乌黑豆制这一经典炮制方法。 2.探究何首乌炮制前后蒽醌类成分的含量变化。 【实验设计思路】

实践证明何首乌经黑豆制后，可除其滑肠致泻的副作用，增强滋润补肾养肝益血乌须发的功能。

生首乌泻下作用与结合蒽醌有关。我们欲测定何首乌炮制前后结合蒽醌与总蒽醌的含量，以研究何首乌炮制的意义。 【实验用品】

仪器设备:药材粉碎机、索氏提取器、752紫外分光光度计、蒸锅、电炉、烧杯、量筒、125ml分液漏斗、25ml容量瓶7个、移液管（1ml、5ml）、脱脂棉

药品药材：生首乌饮片、黑豆、0.5%MgAc2-MeOH、氯仿、2.5mol/ml

硫酸、大黄素标准品

【实验内容】 一．何首乌炮制

先制取黑豆汁：取黑豆2g，加水适量，约煮4小时，熬汁约3g，黑豆渣再加水煮3小时，熬汁约2g，合并黑豆汁约5g。 黑豆制首乌：取生首乌片20g于烧杯内用黑豆汁拌匀，润湿，置蒸锅内，蒸至汁液吸尽，并显棕褐色时取出，干燥。 二．蒽醌成分含量测定 1.标准曲线制定

精取2.5毫克大黄素置于25ml容量瓶中，加乙醚溶解，稀释至刻度。精密吸取0.40、0.80、1.20、1.60、2.00、2.50、3.00毫升上述溶液

实验八 紫外吸收光谱测定蒽醌 粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε

实验目的

1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε的测定方法； 2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。 基本原理

利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如图10-6所示，

图10-6 蒽醌和邻苯二甲酸酐的紫外线吸收光谱

恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（ε4.6×10），在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂（ε4.7×10）。若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm（ε3.3×10）,测定

4

3

4

将受到严重干扰。而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。

摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。 一、仪器

730G型紫外—可见光

在展开论述之前，先讨论下精益推行不成功这个概念。通常情况下我们说一个企业推行精益不成功，不外乎说没有取得想象中的改善成果，流于做漂亮的报告，碰到阻力推进不下去；或者说取得一定的改善成果，但一段时间后反弹，成果没有维持下来；又或者说改善成果虽然维持下来了但是故步自封，没有持续去挑战自我推进后续的改善等等情况。在上面的诸多现象中，最根本的还是反映了企业的精益文化还没有逐步形成更别谈扎根下来。精益文化是一种以丰田为代表的企业在长期的生产经营活动中逐步发展而成的，建立在相互尊重、相互信任、团队合作，深入现场对问题进行穷根究底地持续改善并不断自我挑战与创新基础上的，追求个人、企业、社会、环境共同和谐相处的可持续发展的文化。基于此，将这些价值观、理念、经营方法进行融合并形成精益文化的过程也注定一是个极为漫长的过程，需要一个公司全体上下齐心合力付出几年甚至几十年的努力。

我初步整理了自己这些年在精益推进过程中曾经碰到过的一些问题，希望能给正在推进精益或打算推进精益的企业以及朋友提供一些借鉴和帮助。

企业推行精益生产不成功的原因主要有:

1、导入精益生产前没有端正思想，导致导入前的期望与导入后的实际状况产生落差。不要期望精益模式能够照搬，也不要指望精益能解决你的所

蒽酮法测定可溶性糖方法

（一) 实验原理

糖在浓硫酸作用下，可经脱水反应生成糠醛或羟甲基糠醛，生成的糠醛或羟甲基糠醛可与蒽酮反应生成蓝绿色糠醛衍生物，在一定范围内，颜色的深浅与糖的含量成正比，故可用于糖的定量。糖类与蒽酮反应生成的有色物质在可见光区吸收峰为630 nm，故在此波长下进行比色。

（二）材料、仪器设备及设计

1 材料

12种源砂生槐叶片，2种处理，4个重复，共96个样。

2 仪器设备

分光光度计，恒温水浴锅，20 ml刻度试管，5 ml和1 ml刻度吸管，5 ml和1 ml的移液枪，记号笔，吸水纸适量。

3 试剂

（1）蒽酮乙酸乙酯试剂：取分析纯蒽酮1 g，溶于50 ml乙酸乙酯中，贮于棕色瓶中，在黑暗中可保存数周，如有结晶析出，可微热溶解。

（2）100 ug/L蔗糖溶液：

1%蔗糖标准液：精确称取蔗糖1.000 g，加入少量水溶解，移入100 ml容量瓶，加0.5 ml浓硫酸，定容至刻度线。

100 ug/L蔗糖溶液的配制：用移液枪精确吸取1%蔗糖标准液1 ml，加入到100 ml容量瓶，加蒸馏水定容。

（3）浓硫酸（比重1.84）

（三）实验步骤

1．标准曲线的制作：

按表1加入标准的蔗糖溶液，然后按顺序向试管中加入0.5 ml蒽酮乙酸乙酯试剂和5 ml

以咔唑为原料,合成了一种新型的咔唑衍生物——9-丁基-3,6-二[3’-(5’-三氟甲基)吡唑基]咔唑(4),其结构经^1H NMR,IR和hIS表征。运用UV和单光子荧光光谱研究中间体和4的光学性质,结果表明：4有望成为具有应用价值的发光材料。

维普资讯

20 08年第 l 6卷第 2, 9~ 9期 16 1 9

合成化学C￣eJun lo y tei h mit Hn o r a fS nh t C e sr c y

Vo . 6,2 08 11 0

N . o 2,1 6~1 9 9 9

快递论文

新型吡唑基咔唑衍生物的合成及其光学性质李伟杰，王鹏，宋文利，郝扶影，孔林， 汪徐春，巨毅，吴杰颖，吴志超，周虹屏(安徽大学化学化工学院，安徽合肥 20 3 ) 309

摘要：以咔唑为原料，合成了一种新型的咔唑衍生物—— . 9丁基-,- '3.5.甲基 ) 3 6-[ (三氟吡唑基]咔唑( )其结 4,构经 MR, R和 hS表征。运用 u HN I I V和单光子荧光光谱研究了中间体和 4的光学性质，结果表明： 4有望成为

具有应用价值的发光材料。关键词：咔唑；毗唑；合成；光学性质

中图分类号： 6 5 1; 66 2 0 2 .5 0 2 .1

文献标

论证明责任分配探讨与研究

论证明责任分配

祝义

【提要】 民事诉讼的证明责任的分配是民事诉讼的核心。本文从证明责任的概念及含义，证明责任的起源，我国民事诉讼的证明责任的分配及依据，我国对证明责任分配的救济等方面进行探讨，这仅属笔者的浅薄认识。

一、引言

事实的认定与法的适用是法官进行裁判的两个基本依据。法官通过行使国家裁判权，将法律和事实结合起来，解决具体的纠纷。裁判者只有在认知法律和事实的基础上才能将二者有机结合起来。

法官对于法的认知是被推定的。法官理应知悉自已所适用的裁判法规;反之，作为裁判者不知法为何物，也就无从履行自已的职责。但是裁判者对于事实的认知都是建立在发现真实的基础上的。这是因为在大部分诉讼中，作为裁判者认知对象的事实属于已经发生的事实，裁判者不可能做到先知先明。法官“发现真实”的过程，也是法官对客观事物进行认知的过程。尽管法官理应具备不同于普通人的职业上的分析能力，但法官也是人类共同体中的一员，对裁判依据的真实的认知程度也无法摆脱主、客观条件的限制。法官在认知程度上的局限性使得自已并非对具体案件中的每一事实都能形成确信无疑的认识①。 若法官在认知上没有对某一事实的真相形成确信，即法官认为该事实属于“真伪不明”，则意味着该事实没有在诉讼

论证明责任分配探讨与研究

论证明责任分配

祝义

【提要】 民事诉讼的证明责任的分配是民事诉讼的核心。本文从证明责任的概念及含义，证明责任的起源，我国民事诉讼的证明责任的分配及依据，我国对证明责任分配的救济等方面进行探讨，这仅属笔者的浅薄认识。

一、引言

事实的认定与法的适用是法官进行裁判的两个基本依据。法官通过行使国家裁判权，将法律和事实结合起来，解决具体的纠纷。裁判者只有在认知法律和事实的基础上才能将二者有机结合起来。

法官对于法的认知是被推定的。法官理应知悉自已所适用的裁判法规;反之，作为裁判者不知法为何物，也就无从履行自已的职责。但是裁判者对于事实的认知都是建立在发现真实的基础上的。这是因为在大部分诉讼中，作为裁判者认知对象的事实属于已经发生的事实，裁判者不可能做到先知先明。法官“发现真实”的过程，也是法官对客观事物进行认知的过程。尽管法官理应具备不同于普通人的职业上的分析能力，但法官也是人类共同体中的一员，对裁判依据的真实的认知程度也无法摆脱主、客观条件的限制。法官在认知程度上的局限性使得自已并非对具体案件中的每一事实都能形成确信无疑的认识①。 若法官在认知上没有对某一事实的真相形成确信，即法官认为该事实属于“真伪不明”，则意味着该事实没有在诉讼