邻硝基苯胺合成工艺

产品说明

1． 产品名称：对硝基苯胺

结构式

NH2N02

分子式：C6H6N2O2 分子量：138.1 2． 产品物化性质：

相对密度1.424（20℃） 熔点 148.5℃ 沸点 331.7 ℃

溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。

毒性：该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。 3． 产品技术要求：

序号 1 2 3 4 5 6 干品初熔点 总氨基值 对硝基氯苯含量 低沸物含量 间、邻硝基苯胺总量 高沸物含量 指标名称 ≥146.5℃ ≥90.0% ≤0.3% ≤0.1% ≤0.5% ≤0.1% 指标 4． 产品用途：

对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。

一． 原材料规格

序号 原材料名称 控制项目名称 外观 干品结晶点 对硝基氯苯含量 低沸物含量 1 对硝基氯苯 间硝基氯苯含量 邻硝基氯苯含量 2，4-二硝基氯苯含量 水份含量 氨含量 2

氨 残留物含量 ≤0.4% 控制指标 浅黄色至黄色 ≥81.5℃ ≥98.5% ≤0.2% ≤0.5% ≤0.5% ≤0.1% ≤

产品说明

1． 产品名称：对硝基苯胺

结构式

NH2N02

分子式：C6H6N2O2 分子量：138.1 2． 产品物化性质：

相对密度1.424（20℃） 熔点 148.5℃ 沸点 331.7 ℃

溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。

毒性：该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。 3． 产品技术要求：

序号 1 2 3 4 5 6 干品初熔点 总氨基值 对硝基氯苯含量 低沸物含量 间、邻硝基苯胺总量 高沸物含量 指标名称 ≥146.5℃ ≥90.0% ≤0.3% ≤0.1% ≤0.5% ≤0.1% 指标 4． 产品用途：

对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。

一． 原材料规格

序号 原材料名称 控制项目名称 外观 干品结晶点 对硝基氯苯含量 低沸物含量 1 对硝基氯苯 间硝基氯苯含量 邻硝基氯苯含量 2，4-二硝基氯苯含量 水份含量 氨含量 2

氨 残留物含量 ≤0.4% 控制指标 浅黄色至黄色 ≥81.5℃ ≥98.5% ≤0.2% ≤0.5% ≤0.5% ≤0.1% ≤

实验八 对硝基苯胺的制备（二）

———薄层色谱

一、实验目的

1．学习色谱法的原理和分类方法 2．掌握薄层色谱一般原理和操作技术

二、实验原理

色谱分析是基于分析样品各组分在不相混溶并作相对运动的两相（流动相和固定相）中的溶解度的不同，或在固定相上的物理吸附程度不同，而使各组分分离。

分析样品可以是液体、固体（溶于合适的溶剂中）或气体。流动相可以是有机溶剂、惰性载气等；固定相则可以是固体吸附剂，水或涂渍在担体表面的低挥发性有机化合物的液膜，即固定液。

色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面：

⑴ 精制提纯化合物：有机化合物中含有少量结构类似的杂质，不易除去，可利用色谱法分离以除去杂质，得到纯品。

⑵ 鉴定化合物：在条件完全一致的情况，纯粹的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移动距离，称比移值（Rf值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。

⑶ 判断一些化学反应进行的程度：可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失，以证明反应完成与否。

常用的色谱分析方法有：⑴ 薄层色谱法，⑵ 柱色谱法，⑶ 纸色谱法，⑷ 气相色谱法，⑸ 高效液相色谱法。

1、 薄层色谱(Thin Layer Chromato

对硝基苯胺的制备

段东斑

(武汉大学化学与分子科学学院 湖北武汉 430072)

目录

一、实验目的 -------------------------------------------------------3 二、实验原理 -------------------------------------------------------3

2.1合成 -----------------------------------------------------------3 2.2产品的分离与纯化 -------------------------------------------4

三、主要试剂及产物的物理常数 --------------------------------5 四、主要试剂规格、用量 -----------------------------------------6 五、实验装置图 -----------------------------------------------------6 六、实验步骤与现象 ------------------------------------

四川理工学院毕业设计（论文）文献综述

催化还原邻氯硝基苯的研究

姓 名：...... 学 号：...... 专 业：化 学 班 级：化学.... 指导教师：....

四川理工学院化学与制药工程学院

二O一三年三月

1

催化还原邻氯硝基苯的研究

摘要：卤代苯胺是一类很重要的有机中间体，广泛用于合成染料、农药、医药、香料及橡胶助剂等的原料及中间体。本文将围绕催化还原邻氯硝基苯的研究展开综述，综述邻氯硝基苯选择性加氢的研究进展、催化还原邻氯硝基苯产物的应用、机理，并进一步探讨邻氯硝基苯催化还原的研究进展。

关键词：邻氯硝基苯；催化加氢；邻氯苯胺；金属催化剂

一. 前言

芳香族氨基化合物是一类重要的有机中间体，广泛用于染料、医药、农药等的合成。传统的工业合成多以芳烃的硝基、亚硝基、氰基、羟基等衍生物为原料进行生产，而这些方法对环境污染较严重，使他们的应用受到限制。邻氯苯胺是芳香族氨基化合物代表之一，它广泛应用于染料、医药、颜料等精细化工品的合成。随着染料、橡胶、医药和农药工业的发展，卤代苯胺的需求量正逐年上升，以卤代苯胺为原料生产出的下游产品和市场看好，欧美等地区芳胺与卤代芳胺的生产量及消费量占世界的50%和90%以上

有机化学设计实验

由乙酰苯胺制备对硝基苯胺

武汉大学化学与分子科学学院化学基地班

摘要芳环上的氨基易被氧化，通常不能用苯胺直接制备对硝基苯胺，而是先将其酰化

最后在水解从而保护酰基。实验中，我们直接用已经酰化的乙酰苯胺来制备对硝基苯胺，实验过程可分为三步：乙酰苯胺的硝化、对硝基乙酰苯胺的酸性水解、对硝基苯胺和邻硝基苯胺的分离。并且，为了探讨纯化邻硝基苯胺的最佳方法，我们采取了先重结晶再水解、先水解再重结晶、先水解再水蒸气蒸馏三种方法的到产品，并对产品进行测定熔点及TLC分析来对对应方法进行评价。

关键词对硝基苯胺硝化水解熔点 TLC分析

对硝基苯胺是重要的染料中间体，同时，还可以用作分析试剂，检测空气中的氮。[1]

工业生产对硝基苯胺。可采用乙酰苯胺硝化、水解的方法，也可用对硝基氯苯氨解的方法。实验室中由乙酰苯胺制备对硝基苯胺有两步：一是硝化，此过程中通过控制温度主要生成对硝基乙酰苯胺，也会生成邻硝基乙酰苯胺；二是水解，生成对硝基苯胺（同时可能含有邻硝基苯胺），使保护基——乙酰基水解，恢复氨基的本来面目，水解在酸性和碱性条件下均可进行。由于产物中不可避免的含有邻硝基苯胺，故需要进行第三步——邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离。通常的分离方法有重结晶、

项目报告一 硝基苯的制备组别：第六组 小组成员： 林长耀 吴志益 徐岩 黄逸

一、合成线路的选择1、几种生产方法方法一： 将质量比为65%~68%的浓硝酸加入到苯中，再加入一定量 的复合催化剂，加料完毕后，在70~100℃,磁力棒搅拌下进 行反应，反应2~10小时，冷却，反应液自然分成有机相和水 相的，有机相即为硝基苯。

催化剂：用SnO2与Al2O3按Sn:Al(摩尔比)=4:1混合，向混合 粉体中加入无水乙醇，混合研磨0.5~1h,将固体混合试样在 110℃烘箱中干燥4h,并在马弗炉中于300℃下焙烧3小时，制 得复合催化剂。 催化剂与苯的摩尔比：1:100~10:100、选择性100%。 浓硝酸：65%~68%。 浓硝酸与苯的体积比：3:1 硝基苯收率：95.21%,

方法二： 常压冷却硝化法 按原料配比与部分冷的循环废酸连续地加入硝化锅 中，控制反应温度在69~70摄氏度，反应物再经过三个串 联的硝化锅，保持温度在65~68摄氏度，停留时间约为 10~15min,然后进入连续分离器分离出废酸和酸性硝基 苯，废酸进入连续萃取锅，用苯萃取废酸中的硝基苯， 然后经分离器分离出萃取苯，并用泵连续地送往硝化锅1, 萃取后的废液用泵送去浓缩成质量分数为

对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的

1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理

+CH3COOH+NaSO4+5H2O+Cr(SO)243NO2

+K2Cr2O7+4H2SO4NO2

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅 速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验要不断震荡。 这样不但可以较好地控制反应温度， 同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用 蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

药品名称 对硝基甲苯 重铬酸钾 浓硫酸 对硝基苯甲酸 15%硫酸溶液 5%氢氧化钠溶液

分子量 137.14 294.19 98.08 167.12 用量 2g 6g 10ml 30ml 25ml 熔点（℃） 沸点（℃） 51.3 356.7 10.4 242 237.7 400 290 比重 1.286 2.348 1.84 1.610 水溶解性 不溶 易

对硝基苯甲酸的制备

一、实验目的

1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。 2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。 3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。 二、实验原理

+CH3COOH+NaSO4+5H2O+Cr(SO)243NO2

+K2Cr2O7+4H2SO4NO2

该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触面，为了尽可能使其迅 速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验要不断震荡。 这样不但可以较好地控制反应温度， 同时也能缩短反应时间和提高产率。 生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、再酸化的办法来纯化。纯化的产品用 蒸汽浴干燥。

三、实验药品用量及物理常数

药品名称 对硝基甲苯 重铬酸钾 浓硫酸 对硝基苯甲酸 15%硫酸溶液 5%氢氧化钠溶液

分子量 137.14 294.19 98.08 167.12 用量 2g 6g 10ml 30ml 25ml 熔点（℃） 沸点（℃） 51.3 356.7 10.4 242 237.7 400 290 比重 1.286 2.348 1.84 1.610 水溶解性 不溶 易

安徽重点项目-安庆年产1000吨(邻、对、间)硝基苯甲醛技术升级改造项

目可行性研究报告

编制单位：北京智博睿投资咨询有限公司

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本报告是针对行业投资可行性研究咨询服务的专项研究报告，此报告为个性化定制服务报告，我们将根据不同类型及不同行业的项目提出的具体要求，修订报告目录，并在此目录的基础上重新完善行业数据及分析内容，为企业项目立项、申请资金、融资提供全程指引服务。

可行性研究报告 是在招商引资、投资合作、政府立项、银行贷款等领域常用的专业文档，主要对项目实施的可能性、有效性、如何实施、相关技术方案及财务效果进行具体、深入、细致的技术论证和经济评价，以求确定一个在技术上合理、经济上合算的最优方案和最佳时机而写的书面报告。

可行性研究是确定建设项目前具有决定性意义的工作，是在投资决策之前，对拟建项目进行全面技术经济分析论证的科学方法，在投

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资管理中，可行性研究是指对拟建项目有关的自然、社会、经济、技术等进行调研、分析比较以及预测建成后的社会经济效益。在此基础上，综合论证项目建设的必要性，财务的盈利性，经济上的合理性，技术上的先进性和适应性以及建设条件的可能性和可行性，从而为投资决策提供科学依据。

投资可行性报告咨询服务分为政府审批核准用