多晶硅精馏操作规程

精 馏 工 序 操 作 规 程

1

1范围

1.1. 适用范围

本操作规程适用于宁夏阳光硅业有限责任公司1260吨/年多晶硅生产工艺的精馏提纯工序（含罐区工序） 1.2. 目的

本操作规程的目的在于：让操作人员明确本工序的工艺流程、工艺原理和工艺系统的操作标准、质量指标控制标准及管理标准，从而能够规范操作人员、检修人员和管理人员依据相关标准进行安全操作和管理工作。

管理要点（包括意外情况的判断和处理措施） 精馏提纯工序可能出现的故障和处理方法见表15 1 氯硅烷进塔断液或料液不足 检查料罐是否有料，罐上压力是否符合规定值，输送泵是否正常，泵前过滤器是否堵塞，有关阀门是否畅通。 2 塔板液层高度不够，引起顶压与检查再沸器加热蒸汽是否正常，塔进釜压差不足 液量是否正常，检查尾液是否跑料。 3 塔顶压力偏高，尾气阀频繁开与检查冷凝器冷却水水温与水量是否正关，尾气跑料 常，检查顶釜压差是否正常，检查再沸器加热蒸汽是否正常 4 塔顶压力偏低，不断补入氮气 检查再沸器、加热蒸汽是否正常，检查顶釜压差是否正常，检查冷凝器冷却水水温水量是否正常 5 塔板上液层高度时高时低，甚至检查压力调节系统和塔顶补氮系统是有干板或泛液现象 否正常，再沸器蒸汽加热系统和冷

多晶硅精馏单元培训资料

培训内容 ? 精馏简介 ? 物料介绍 ? 原理及设备 ? 塔器及工艺流程 ? 操作 ? 安全 1、精馏简介

1.1精馏技术是现代传质理论在化学、化工过程工业分离领域中的一项关键共性技术，广泛应用于石油炼制、石油化工、化学工业、精细化学品、化肥工业、空气分离、原子能化工、环境保护、中药现代化和天然产物分离等产品和工业过程。在提高产品的纯度和收益率、降低生产过程的能耗和控制环境污染方面具有重要作用。对显著提升传统化工装置技术水平、推动行业科技进步具有重要意义。 1.2精馏单元简介

1.2.1多晶硅生产的工艺过程：

多晶硅生产的工艺过程简单概括为：三个化学反应，一系列的分馏提纯，使冶金硅成为高纯度多晶硅的除杂过程。

在半导体硅的生产中，三氯氢硅或四氯化硅提纯是一个关键工序。TCS合成工序产品有SiHCl3（TCS），SiCl4（STC），SiH2Cl2（DCS），CH3SiHCl2（MDCS）， BCl3，PCl3，PCl5，AlCl3，FeCl2，其中的杂质（如硼），在物理提纯过程中很难除掉，对于其他杂质，物理提纯

也要耗费更多的时间和费用方能除去。其中有：精馏、萃取、固体吸附、部分水解、络合等。但在工业生产中，目前应用最为

摘要

光伏阵列将太阳能转化为电能成为一个经济体的替代能源发电，提供一个低成本材料的充足供应。一个关键的要求经济光伏电池价格合理的硅。目前，光伏产业是依赖于多晶硅的精制过程主要由西门子集成电路，电力deviczs，和半导体分立器件。此相关性预计将持续到美国能源部赞助的低硅冶炼技术的发展成熟，他们在商业点使用。光伏产业可以发展自己的供应源。自1979以来，喷气推进实验室的技术开发应用铅中心，现在的程序分析与整合中心，定期检查精制硅的有效性和美国能源部的地位发起的低成本硅精炼技术发展。三报告已经公布，进行的调查的基础上由喷气推进实验室顾问在1979，1.981，和1983。本报告更新的硅材料的供应和市场定价预测的1988，根据收集的数据在1984年初。它也综述了硅炼油工业计划来满足日益增长的需求该半导体器件和光伏产品行业。一段该报告已于美国能源部赞助的技术研究综述用于生产低成本的探讨，微晶硅，成本的概率分析的两个最有前途的生产过程，实现能源成本的目标，和DOE光伏硅精炼程序的影响在商业多晶硅炼油工业的研究。

1. 开车前的准备

1.1. 概述

在施工终期，必须进行各种检查和整修，应由操作人员与检修人员、承包商方面人员，并且必要时与制造厂共同进行。这样可以使操作人员熟悉新的设备。

上述检查是“机械完工”和“试运行前的工作”的一部分，其目的是确保施工与项目图纸相符，并且修整设备，以保证开车和本项目所指出的各操作能顺利进行。 1.2. 机械完工

在承包商完成一单元区的工作后，应马上对该单元区进行检查。检查完后，应准备一记录单，标明所有与设计规格不符的地方，交给承包商，使其能及时采取适当的更正措施。 单元检查

检查所有设备、阀、仪表、管线的安装，确保其与图纸相符。 对设备内部如塔盘、热电偶套管等处应格外注意。

地下的排放系统和贮槽应在施工时进行检查，确认符合图纸和规范要求。 单元检查主要包括： ——按P&ID图检查单元。 ——塔、罐的检查。 ——仪表检查。 ——电设备检查。 ——机械设备检查。 ——换热器检查。

——特殊设备（即搅拌器等）检查。

在以下各项中提供了上述各项检查的描述，并列出检验各单元时应检查的最重要项目。 (一)

按P&ID图检查单元

在完成施工时应仔细检查设备，确保施工与P&ID图相符合。在进行检查时，最好标出图上所有的设备管线和注解，

多晶硅产业政策

2011年，中国太阳能电池产量占全球光伏市场五成的份额，向欧洲市场出口光伏组件11.4GW，占据全部出口量的74.7%，所以欧洲各国光伏政策直接决定全球未来的光伏走势，中国的政策影响着未来光伏产业的发展，而作为新兴光伏市场的美国、东南亚等国家的能源政策影响着未来光伏的分布。

欧洲市场

2005年，欧盟发起可再生能源运动，这是驱动欧洲光伏产业发展的重要标志。欧洲的德国、丹麦、意大利、英国、西班牙等国先后颁布了可再生能源法案。欧洲各国通过给予大量补贴和政策优惠，加速驱动了光伏产业的发展，目前欧洲是全球最大的太阳能消费市场。以德国、西班牙、意大利、捷克、法国、比利时、英国等光伏热点国家为代表的欧洲光伏市场政策直接关系着未来光伏市场的发展。

1、 德国，上网补贴持续下降

2010年7月，德国联邦参议院通过了可再生能源法光伏发电上网补贴修订案，7月1日后在德境内建造光伏发电系统补贴额减少13%，转换地区（原非电站用地改成电站用地）补贴额减少8%，其他地区补贴额减少12%。到2010年10月1日，补贴额将在7月1日的基础上再减少3%。其补贴逐渐递减的政策，清晰地传达了德国政府逐步放手，试探并鼓励光伏产业降低成本、自主发展的意图，如下

多晶硅专业英文词汇 A：

a-si 无定形硅

amorphous 无定型的，无组织的 Arsenic 砷 Acceptor 受主 B：

Boron 硼

Block 模块，单元

Basic design package 基本设计包，工艺包 Bulk metals 体内金属 Bulk 批量的、大批的 C：

Chlorine 氯气['kl?:ri:n]Liquid chlorine 液氯Chloride 氯化物['kl?:raid] CVD chemical vapour deposition 化学气相积淀 Crucible.坩锅

Cost simulation 成本估算 Commissioning 调试 Chlorosilanes 氯硅烷

convertor氢化炉（STC to TCS convertor）[k?n'v?:t?(r)] Czochralski crystal growth 直拉单晶 Coke 焦炭 Chunk 大块 Chuck 卡盘 D：

Dopant 掺杂物，掺杂剂['d?up?nt]Distillation 精馏，蒸馏[?disti'lei??n]Discomposition 分解 Doping (半导体)掺杂(质), 加

清洗方案

多晶硅设备的清洗主要工艺为酸洗、脱脂、钝化、干燥等，其中最关键是脱脂工艺和干燥技术。油脂和水对多晶硅的产品有巨大影响。因此在多晶硅设备的清洗中，以脱脂工艺和干燥工艺为要点。主要清洗还原炉、氢化炉、CDI设备、合成车间、还原氢化车间、精馏系统、中间罐、管道等主要设备。并且为了保证脱脂和干燥的质量，多晶硅设备清洗需要对单台设备进行单台清洗并验收后，再进行安装。

一、污垢主要对多晶硅影响因素

1、油脂：在多晶硅生产过程中，油分子对多晶硅的危害十分严重。实际证明，整个工艺系统几PPM的油含量就可能造成多晶硅反应速度减慢，产量降低，甚至硅反应停止。因此，多晶硅设备的脱脂工艺尤为重要。

2、水分：水中含有大量的氯离子，氯离子对多晶硅的反应十分敏感。设备及系统干燥工艺很关键。

3、氯离子残留：水和其他溶液在设备表面残留的氯离子对多晶硅影响十分大。因此，在清洗后对设备进行纯水冲洗工艺十分重要。

4、氧化物、灰尘其他杂质：其他污垢的存在，对多晶硅的生产影响也很大。因此，在设备清洗过程中，采用酸洗工艺对其他污垢进行清洗十分必要。

二、国内大、中型化工生产装置清洗现状

国外对设备、管道的清洗十分重视，有专门从事清洗的研究机构。再国外，设计单位在设计化工工艺流程及要求时已

多晶硅专业英文词汇 A：

a-si 无定形硅

amorphous 无定型的，无组织的 Arsenic 砷 Acceptor 受主 B：

Boron 硼

Block 模块，单元

Basic design package 基本设计包，工艺包 Bulk metals 体内金属 Bulk 批量的、大批的 C：

Chlorine 氯气['kl?:ri:n]Liquid chlorine 液氯Chloride 氯化物['kl?:raid] CVD chemical vapour deposition 化学气相积淀 Crucible.坩锅

Cost simulation 成本估算 Commissioning 调试 Chlorosilanes 氯硅烷

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Dopant 掺杂物，掺杂剂['d?up?nt]Distillation 精馏，蒸馏[?disti'lei??n]Discomposition 分解 Doping (半导体)掺杂(质), 加

溶剂精馏岗位安全操作规程

1、生产特点

1.1 将ADH及衍生物使用过的溶剂120溶剂油、甲苯、酒精、丁醇、丙酮、四氢呋喃、DMF等进行蒸馏，提纯，回收溶剂。

将使用过的溶剂加入蒸馏釜，，根据各种溶剂不同的沸点，决定采用常压蒸馏或减压蒸馏，然后在夹套通入蒸汽，控制蒸汽大小加热至溶剂的沸点，将溶剂从蒸馏釜顶蒸出，经冷却塔冷却后进入溶剂贮槽。 1.2溶剂易燃。

各种溶剂燃点非常低，并且易挥发，一旦在蒸馏过程中发生溶剂泄漏，遇火极易燃烧。 1.3 高温蒸汽的烫伤。

蒸汽管道与被加热的设备系统，必须进行保温及隔热措施，防止操作人员不慎接触蒸汽管道造成人员烫伤事故的发生，蒸汽管道、阀门要专人定期进行保养，保持完好，无泄漏状况。

1.4高温物料烫伤

由于蒸馏过程中，蒸馏釜内的物料温度达到100℃左右，如果物料发生一旦泄漏，被人体接触，易发生高温烫伤，因此操作时要严格执行有关安全规定，穿戴好必要的劳动防护用品，集中注意力认真操作。设备管道应完好无泄漏，定期进行巡回检查，严禁带病运行，以免高温物料泄漏烫伤操作人员。

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2、安全操作要点 2.1 严格控制蒸汽加入量

蒸馏过程中，要严格控制好蒸馏温度，也就是要控制好蒸汽的加入量，如果蒸汽量过大，温度偏高，将

安徽职业技术学院

中能硅业方向

安徽职业技术学院 毕业论文(设计)

( 2008届 )

设计题目 中能硅业探索

系部 化工系

班级

生化821班 专业 生物化工工艺 学号 2008277041 作者姓名 周超 指导老师 徐灏溪 2011完稿时间 ．03.22 成绩

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安徽职业技术学院

中能硅业方向

目 录

摘要 ?????????????????????????????? 4 英文摘要 ???????????????????????????? 4 第一章 概述 ???????????????????