中考物化实验操作

天然药物化学实验 Ⅰ仪器及操作

一、冷凝回流装置

（1）基本组成

圆底烧瓶、球形冷凝管、加热装置。 （2）操作要点

①冷凝水下进上出

②回流提取法一般用低沸点有机溶剂如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。

二、索氏提取器

（1）原理

索氏提取器是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，可节约溶剂，防止污染。 （2）基本组成

提取瓶、提取管、冷凝器 （3）操作步骤

萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸套1内，置于提取器2中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管4的最高处时，含有萃

取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。 （4） 操作要点

①各部分连接处要严密不能漏气。

②内装物高度不得超过虹吸管高度，安装顺序采用由下至上的方式，按下口入上口出的方式接通冷凝水，提取溶剂由上部加入烧瓶中，烧瓶置水浴上加热回流。

③索氏提取技术一般使用纯溶剂作为提取溶剂，采

实验一．液体饱和蒸汽压的测定 教学目的和要求：

1．加深对液体饱和蒸汽压和气液平衡概念的理解。掌握纯液体的饱和蒸汽压随温度变化的关系—克拉贝龙—克劳修斯方程。

2．用静态法测定丙酮在不同温度下的饱和蒸汽压，求其摩尔汽化热和正常沸点。 3．了解大气压力计的构造，掌握其使用方法。 主要内容：

测定分析纯丙酮在不同温度下的饱和蒸气压，并测定丙酮的正常沸点及摩尔汽化热。扩展实验为测量溶质为不挥发的NaOH水溶液的饱和蒸汽压。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．本实验中，如何求得丙酮的正常沸点？

2．解释概念：液体的饱和蒸气压、沸点、正常沸点。 实验二．光密度法测定络合物稳定常数 教学目的和要求：

1．掌握光密度法测定络合物组成及稳定常数的基本原理与方法 2．熟悉分光光度计的使用方法 主要内容：光密度法测定Fe2+与铁钛试剂之间的络合物的稳定常数；扩展实验内容为在维持

pH=2.1的条件下，用等摩尔连续递变法测定该配合物的组成和稳定常数。

主要教学环节的组织：检查预习报告，提问，讲解，答疑，实验，报告。 思考题：

1．络合物稳定常数受哪些因素和条件的影响？ 2．如何测定络合物的逐级稳定常数？ 实验三. 差热分

液体饱和蒸气压的测定 （12分/3题）

1. 测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些？

答：(1) 饱和气流法：在一定温度、压力下，把干燥气体缓慢通过待测液体，使气流为该液体的蒸汽所饱和。然后用某种物质将气流中该液体的蒸汽吸收，知道了一定体积的气流中蒸汽的质量，便可计算出蒸汽的分压，这个分压就是该温度下待测液体的饱和蒸汽压。此法一般适用于蒸汽压比较小的液体。

(2) 动态法：在不同外界压力下，测定液体的沸点。

(3) 静态法：将待测液体放在一个封闭体系中，在不同温度下，直接测量饱和蒸汽

压。此法准确率较高，一般适用于蒸汽压比较大（200×105~1×105）的液体。

本实验采用静态法测定乙醇的饱和蒸汽压。

2． 克劳修斯—克拉贝龙方程在什么条件下才适用？

答：①：液体的摩尔体积Vl与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计；

②：忽略温度对摩尔蒸发热△vapHm的影响，在实验温度范围内可视其为常数； ③：气体可视为理想气体。

3. 等压计U型管中的液体起什么作用？冷凝器起什么作用？为什么可用液体本身做U型

管封闭系统？ 答：（1）U型管作用：①封闭气体，防止空气进行AB弯管内；②作等压计用以显示U型管两端液面上的压力是否相

饱和蒸气压的测定

1.为什么平衡管 a,c 中的空气要赶净 怎样判断空气已被赶净 在实验过程中如何防止空 气倒灌 答:若空气不赶净测得的压力不是纯液体的饱和蒸气压,而是与空气的混合压力,它不能用 克劳修斯-克拉贝龙方程来描述.在大气压下测定沸点,若几次(例如三次)测定值在误差 范围之内(≤0.05℃)则可认为空气已被赶净.为防止空气倒灌,可在读取温度和压力数据 后立即重新加热水浴,或迅速使系统减压. 2.本实验的主要系统误差有哪些 答: (1)方法误差.在由克拉贝龙方程导出克劳修斯-克拉贝龙方程的过程中有 3 个近似. g l 即:将蒸气看作理想气,设 V m=RT/P;与气体摩尔体积相比,忽略液体的摩尔体积(V m) ; 在不太大的温度间隔内,将摩尔气化热看作常数. (2)读取温度和压力不能同时. (3)温度 的测量不作校正;(4)四氯化碳不纯等. 3.对教材第46页上提示2如何回答 答:a:该平衡管对压力变化反应较灵敏,但由于液柱较细,容易发生倒灌.而且c管和b管 液面上升和下降较快,两液面相平时的温度和压力不易读准,并且由于封闭液体量少,易因 蒸气损失量大而影响实验. b:该平衡管制作简便,易装液,但空气不能排尽,且容易发生空气倒灌.

物理化学试题

误差及数据处理

第一题：填空题

1．在曲线上任一点做切线的方法有 、 和 三种。 答案：镜像法、玻璃棒法和平行线段法。

2.物理化学实验数据表示法有 、 、 三种。 答案：列表法 作图法 数学方程式法。

3.列表时表格要有名称，每行（或列）的开头一栏要列出物理量的 和 ，并把二者表示为 的形式。 答案：名称、单位、相除。 第二题：选择题 1．有效数字表示：

（A） 数值中非零的数字；（B）数值中的全部数字；（C）数值中有意义的

数字。 答案C。 基础知识与技术

第一章：温度的测量与控制

第一题：填空题

1．国际温标是根据 温标制定的。 答案：热力学。

2．水银温度计分为 式和 式两类。 答案：全浸；半浸。

3．电阻温度计测量的是与 有关的 讯号。 答案：温度；电阻。

4．半导体温度计随着温度升高其 将 。

饱和蒸气压的测定

1.为什么平衡管 a,c 中的空气要赶净 怎样判断空气已被赶净 在实验过程中如何防止空 气倒灌 答:若空气不赶净测得的压力不是纯液体的饱和蒸气压,而是与空气的混合压力,它不能用 克劳修斯-克拉贝龙方程来描述.在大气压下测定沸点,若几次(例如三次)测定值在误差 范围之内(≤0.05℃)则可认为空气已被赶净.为防止空气倒灌,可在读取温度和压力数据 后立即重新加热水浴,或迅速使系统减压. 2.本实验的主要系统误差有哪些 答: (1)方法误差.在由克拉贝龙方程导出克劳修斯-克拉贝龙方程的过程中有 3 个近似. g l 即:将蒸气看作理想气,设 V m=RT/P;与气体摩尔体积相比,忽略液体的摩尔体积(V m) ; 在不太大的温度间隔内,将摩尔气化热看作常数. (2)读取温度和压力不能同时. (3)温度 的测量不作校正;(4)四氯化碳不纯等. 3.对教材第46页上提示2如何回答 答:a:该平衡管对压力变化反应较灵敏,但由于液柱较细,容易发生倒灌.而且c管和b管 液面上升和下降较快,两液面相平时的温度和压力不易读准,并且由于封闭液体量少,易因 蒸气损失量大而影响实验. b:该平衡管制作简便,易装液,但空气不能排尽,且容易发生空气倒灌.

化学实验基本操作

一. 教学内容： 化学实验基本操作

［教学过程］

一. 化学实验常用仪器的使用： 名称 试管 仪器示意图 主要用途 使用时注意事项 1. 少量物质 1. 盛放溶液不超过试管容积的1/2，加热时间相互反应的容不超过1/3 器 2. 加热液体时应使试管受热均匀，试管倾斜 2. 盛放溶液 与桌面成45°，试管口不要对着有人的地方 烧杯 1. 溶解物质， 1. 用于溶解时，所加液体不超过容积的1/3，配制溶液 并用玻璃棒不断轻轻搅拌 2. 反应容器 2. 加热前外壁要干燥，加热时要垫石棉网 量筒 用于量取一 1. 不能用作反应容器，不能加热 定体积的液体 2. 量液时应竖直放置，使视线与凹形液面的最低处保持水平，读数取凹液面最低点刻度 （带铁夹铁圈） 铁架台 1. 固定各种 1. 装置要稳，要使铁圈、铁夹与铁架台底盘反应器和其它仪位于同一侧方向 器 2. 夹持玻璃仪器不能太紧，应在铁夹内侧衬 2. 铁圈可代石棉绳 酒精灯 替漏斗架使用 实验室常用 1. 酒精量不超过容积2/3，不少于容积1/4 热源 2. 外焰温度最高，加热时使用外焰 3.

《物理化学实验》参考答案及评分标准

理论部分试卷

评分标准：采用得分制，按得分要点给分，满分50分。

答题要求：每题可按难度给1-3分钟的思考时间，然后作答。

1．写出乙酸乙酯皂化的反应机理，该反应为几级反应？其速率是否与反应物浓度有关？实验中，为什么CH3COOC2H5和NaOH起始浓度必须相同？ 编号 A B C D 二级反应 有关 因为乙酸乙酯的皂化反应是二级反应，采用反应物起始浓度相同，是为了简化计算。 得分要点 CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH 分值 20 10 10 10 3．凝固点降低法测定摩尔质量实验中，什么原因可能造成过冷太甚？若过冷太甚，所测溶液凝固点偏低还是偏高？由此所得相对分子质量偏低还是偏高？说明原因。 编号 A B C 得分要点 寒剂温度过低会造成过冷太甚。 若过冷太甚，则所测溶液凝固点偏低。 溶液凝固点偏低，则ΔTf偏大，由此所得相对分子质量偏低。 分值 20 10 20 4．凝固点降低法测定摩尔质量实验中，寒剂温度过高或过低有什么不好？一般 编号 A B C 得分要点 寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象，也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象，会导致实验失

实验一 燃烧热的测定

1． 根据热化学的定义，关于燃烧热的定义下列说法正确的是（C）

（A） 物质氧化时的反应热 （B） 物质完全氧化时的反应热

（C） 1mol物质完全氧化时的反应热 （D） 1mol物质完全还原时的反应热 2． 氧弹式量热计的基本原理是（A）

（A） 能量守恒定律 （B） 质量作用定律 （C） 基希基希霍夫定律 （D） 以上定律都适用 3． 氧弹式量热计是一种（D）

（A） 绝热式量热计 （B） 热导式量热计 （C） 热流式量热计 （D） 环境恒温式量热计

4． 在用氧弹式量热计测定苯甲酸燃烧热的实验中不正确的操作是（D）

（A） 在氧弹充入氧气后必须检查气密性 （B） 量热桶内的水要迅速搅拌，以加速传热

（C） 测水当量和有机物燃烧热时，一切条件应完全一样

（D） 时间安排要紧凑，主期时间越短越好，以减少体系与周围介质发生的热交换 5． 在测定萘的燃烧热实验中，先用苯甲酸对氧弹量热计进行标定，其目的是（A）

（A） 确定量热计的水当量 （B） 测定苯甲酸的燃烧热

（C） 减少萘燃烧时与环境的热交换 （D） 确定萘燃烧时温度的增加值

6． 用氧弹式量热计测定萘的燃烧热，实验直接测量结果符号表示为（C）

（A） Q （B）

答案不是标准答案,供参考.不必每个都看,只在需要时找有关的内容参考即可. 在参考中若发现解答不妥或错误的地方,请发帖更正或将信息反馈以便纠正. 饱和蒸气压的测定

1.为什么平衡管 a,c 中的空气要赶净 怎样判断空气已被赶净 在实验过程中如何防止空 气倒灌

答:若空气不赶净测得的压力不是纯液体的饱和蒸气压,而是与空气的混合压力,它不能用 克劳修斯-克拉贝龙方程来描述.在大气压下测定沸点,若几次(例如三次)测定值在误差 范围之内(≤0.05℃)则可认为空气已被赶净.为防止空气倒灌,可在读取温度和压力数据 后立即重新加热水浴,或迅速使系统减压. 2.本实验的主要系统误差有哪些

答: (1)方法误差.在由克拉贝龙方程导出克劳修斯-克拉贝龙方程的过程中有 3 个近似. g l 即:将蒸气看作理想气,设 V m=RT/P;与气体摩尔体积相比,忽略液体的摩尔体积(V m) ; 在不太大的温度间隔内,将摩尔气化热看作常数. (2)读取温度和压力不能同时. (3)温度 的测量不作校正;(4)四氯化碳不纯等. 3.对教材第46页上提示2如何回答 答:a:该平衡管对压力变化反应较灵敏,但由于液柱较细,容易发生倒灌.而且c管和b管 液面上升和下降较快,两