全硫的测定

硫醇硫测定仪(硫

硫醇硫测定仪(硫醇硫) RPP-RSH自动电位滴定仪

仪器描述仪器说明仪器标签

电位滴定法是化验室中常规分析最常用的精密分析方法之一，国标GB/T 1792-88规定了用电位滴定法测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇

硫。RPP-RSH硫醇硫测定仪由主机、进口滴定装置及PC机三部分组成，在应用软件的支持下，主机能实现自动滴定、自动补液、计算出硫醇硫的含量。该仪器关键部件采用进口器件，整机结构简洁、外形美观，具有自动化程度高、分析结果精确等特点，仪器符合，是各石化实验室、分析室及科研部门必备的一种理想的智能仪器。

电位滴定法是对滴定过程中的电极电位及滴定体积进行跟踪记录，找出电位特跃点（即等当点）及电位特跃点所对应的标准滴定溶液的体积，从而求出被滴样品液中离子的含量。RPP-RSH硫醇硫测定仪即以此方法为基础，严格按照GB1792－88，对滴定曲线进行平滑处理，对滴定终点位置进行修正，有效地保证了结果的准确性。主要特点：

仪器的主要特点：

（1）Windows操作系统，操作采用人机对话方式，简便、易懂。

（2）滴定装置部分的关键部件均系进口、性能稳定可靠，传动噪音极低。

（3）自动清洗、自动补液、定值加液、机电有机的结合在一起。

深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）

1.适用范围

本标准适用于硫含量大于0.1%（m/m）的深色石油产品，如润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等。 2.方法概要

试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 3.仪器和备件 ①管式电阻炉 ②瓷舟

③石英管和石英弯管 ④洗气瓶三个

⑤微量滴定管10ml ⑥滴定管：25ml ⑦刻度吸管5ml ⑧洗耳球

⑨细砂：经900~950℃煅烧脱硫。 ⑩医用脱脂棉。 4.试剂

4.1 硫酸：分析纯，配成c(1/2H2SO4）=0.02mol/L硫酸溶液。 4.2 氢氧化钠：分析纯，配成40%（m/m）氢氧化钠溶液。 4.3 30%过氧化氢：分析纯。

4.4 高锰酸钾：化学纯，配成c（1/5KMnO4)=0.1mol/L高锰酸钾溶液。 4.5 苯二甲酸氢钾：基准溶剂。 4.6 95%乙醇：分析纯。

4.7 甲基红指示剂：配成0.2%甲基红乙醇溶液。 4.8 次甲基蓝指示剂：配成0.1%次甲基蓝乙醇溶液。

4.9 混合指示剂：将4.7与4.8指示剂溶液按体积比1:1混合制成。 4.10 酚酞指示剂：配成1%乙醇溶液。

4.11 蒸馏水

姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 一、 概 述

ZDS-2000型荧光硫测定仪是采用紫外荧光法原理与计算机控制技术相结合研制开发的新一代测定液体、固体、气体物料中硫元素含量的分析系统。仪器采用新型电子元件设计的微电流放大器和微机控制数据采集与处理及紫外荧光分析系统构成。该仪器具有灵敏度高，噪音低，线性范围宽、抗干扰能力强以及操作简便、性能稳定等优点，广泛应用于石油、化工、电力、环保及其它相关领域的科研单位和生产单位，是目前国内最先进的紫外荧光定硫分析系统。

仪器主要由主机（数据采集、控制系统）、裂解炉、自动进样器、计算机（含操作软件）、打印机等部件组成，其结构示意图如图1.1所示：

图1.1

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姜堰市高科分析仪器有限公司 ZDS-2000型荧光硫测定仪 二、工作原理

ZDS-2000型荧光硫测定仪采用紫外荧光法测定原理。试样直接进入裂解管或进样舟中，由进样器将试样送至高温燃烧管，在富氧条件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量转变为激发态的二氧化硫（SO2

T.Q 004－2005

全水分的测定（计算）

本标准包括试验法和计算法两种方法。试验方法是仲裁方法。

试验法（一步法或空气干燥法）

一、方法提要

称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。

二、仪器设备

干燥箱：带有自动空温装置和鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内。

干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

玻璃称量瓶：直径70mm，高35～40mm，并带有严密的磨口盖。 分析天平：感量0.001g。 工业天平：感量0.1g。 三、测定步骤

1、用预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样10～12g（称准至0.01g），平摊在称量瓶中。

2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在鼓风的条件下，烟煤加热干燥2h，无烟煤干燥3h。

3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。然后放入干燥器中，冷却至室温（约20min），称量（称准至0.01g）。

4、进行检查性干燥，每次30min，直到两次干燥煤样质量的减

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T.Q 004－2005

少不超过0.01

土壤全磷的测定 1、测定意义：

磷的贮量及供给状况反映土壤肥力，指导施肥；为磷在土壤中的 吸附、固定、转化提供定量数据；磷作为生态环境重要因素，其迁移、富集过程是以土壤为介质，可以为研究磷的面源污染提供基础。 全磷大部分呈无机矿物态，而有机磷在短时间内是相对无效的，只有少量无机矿物态磷对作物有效 不同地区全磷含量

我国土壤中一般含量为： 0.3-1.0g.kg-1

南方酸性低于： 0.56g.kg-1 黄土母质： 0.57-0.7g.kg-1 新疆栗钙土高于： 2.0g.kg-1 酸性黄、红壤： 0.4g.kg-1 2、方法及原理

方法：硫酸、高氯酸酸溶-钼锑抗比色法

原理：在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与H2SO4 、 HClO4 强氧化剂作用下，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。

高氯酸作用，氧化有机质，分解矿物质，有助于胶状硅脱水，络合三价铁离子，抑

一、植物全氮测定

（一）H2SO4-H2O2消煮法

1、适用范围

本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。

2、方法提要

植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。

3、试剂

（1）硫酸(化学纯,比重1.84);

（2）30% H2O2(分析纯)。

4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。

5、操作步骤

称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,

血液粘度测定的指标和临床意义

血液粘稠度检查

血液粘度测定的指标和临床意义

血液粘度测定的指标和临床意义

切变率 血液在血管内作稳态流动时分为许多液层，每层流速不同，愈靠近血 管中心部 分，流速愈快，距血管中心愈远，流速愈慢。在管壁处 ,液 层附着在管壁上，流速为零。血液的这种流动性质称为层流。在血液 层流中相对移动的各层之间产生的内摩擦力的方向一般是沿液层 面的 切线，流动时血液的变形正是这种力所引起的，因此叫做切变力(又 叫剪切力),单位面积上的切变力叫做切应变力，又称切应力。 在层流 中，单位距离的两个液层流速不同，两层间速度差叫速度梯度,又称切 变速度,简称切变率(单位：秒 -1,即s-1),并分为高切变率(范 围100~200s-1),中切变率(50~60s-1)和低切变率(1~20s -1)。血液粘度是衡量血液内磨擦或流动阻力的指标，受诸多因素 的影响。这些因素在一定范围内波动，因此血液粘度也有一定波动范 围。

血液粘度测定的指标和临床意义

血液粘度全血为非牛顿液体，全血粘度与血细胞比容有密切关系。 当血细胞比容为0时，血浆为牛顿液体，当血细胞比容大 于0.1时，血液表现出非牛顿液体。随着切变率减小而粘 度增高，血细胞比容越高，粘度越大。随

硫和硫的化合物

一、氧族元素

1、原子结构和元素的性质

⑴、原子结构：*原子结构三要素：原子的电子层结构，原子半径，有效核电荷数。 元素 氧O 硫S 硒Se 碲Te 相似性 最外层电子数均为6 递变性 核电荷数依次增加，电子层数依次递增，原子半径依次增大。 ⑵、元素的性质 ①、元素性质的递变 O S Se Te 核对最外层电子的引力依次减弱，原子获得电子能力依次减弱，失去电子能力依次增强。 元素的非金属性依次减弱，金属性依次增强。 （氧和硫是典型的非金属，硒和碲是准金属，钋是典型的金属、为放射性元素。） ②、硫分族（硫、硒、碲） O S Se Te 0.116 0.1432 原子半径/mm 0.074→(突然增大)0.102 得电子能力突然减弱， 得失电子能力 失电子能力突然增强。 -2,+4,+6 -2,+4,+6 -2,+4,+6 -2 主要化合价 价电子层结构 没有空的d轨都存在空的d轨道，与非金属性强的元素原子结及化合价 道 合时，参加成键可显正价态（+2、+4、+6）。 *元素的金属性与非金属性的含义（孤立的原子在化学反应中的性能）。例如，元素的非金属性强弱，是指元素的原子得电子能力的强弱。

*原子结构、元素在周期表中的

经典方法

土壤全氮测定 ——半微量开氏法

【方法原理】

样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮量（不包括全部硝态氮）。

包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

在高温下硫酸是一种强氧化剂，能氧化有机化合物中的碳，生成CO2，从而分解有机质。

2H2SO4 C 2H2O 2SO2 CO

高温

2

样品中的含氮有机化合物，如蛋白质在浓H2SO4的作用下，水解成为氨基酸，氨基酸又在H2SO4的脱氨作用下，还原成氨，氨与H2SO4结合成为硫酸铵留在溶液中。

Se的催化过程如下：

2H2SO4 Se H2SeO

H2SeO

3

2SO2 H2O H2O

3

SeO

2

SeO

2

C Se CO

2

由于Se的催化效能高，一般常量法Se粉用量不超过0.1～0.2g，如用量过多则将引起氮的损失。

(NH4)2SO4 H2SeO3(NH4)2SeO

3

(NH4)2SeO

3

H2SO4

3

2NH

3

Se 9H2O 2N2

以Se作催化剂的消煮

库仑滴定法测定硫含量知识点解说

1．方法提要

样品在不低于1150℃高温和催化剂作用下，于净化的空气流中燃烧分解。生成的二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，电解所消耗的电量由库仑积分器积分，计算焦炭中硫的含量。

2．试验准备

①接上电源后，使高温炉升温到1150℃，调节程序控制器，使预分解及高温分解的位置分别在高温炉的500℃和1150℃处。

②在燃烧管高温带后端填充厚为3mm的硅酸铝棉。

③将程序控制器、高温炉（内装燃烧管）、库仑积分器、搅拌器和电解池及空气净化系统组装在一起。燃烧管、活塞及电解池的玻璃接口处需用硅橡胶管封接。

④开动送气、抽气泵，将抽速调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞。如抽速降到500mL/min以下，表示电解池、干燥管等部位均气密；否则需重新检查电解池等各部位。

3．试验步骤

①将炉温控制在（1150±5）℃。

②将抽气泵的抽速调节到1000mL/min。在抽气下，将电解液（碘化钾、溴化钾的乙酸溶液）倒入电解池内。开动搅拌器后，将积分器电解旋钮转至自动电解位置。

③在瓷舟中放入少量非测定用的样品，铺匀后盖一薄层三氧化钨，按④进行测定直至积分仪显示值不为零。

注：每次开机进行分析前，应先烧废样，