x射线单晶衍射实验思考题

X-射线单晶衍射分析实验

一．实验目的

1．了解和掌握化合物形成晶体的条件和品质较好的单晶的特点。

2．了解单晶衍射仪的工作原理及其结构，知道晶体解析的基本步骤和原理。 3．理解晶体结构数据的意义，掌握晶体结构作图方法。

二．单晶衍射仪的工作原理及其结构

1. 单晶衍射实验功能介绍

X射线衍射在材料学、化学、矿物学及晶体学中有着及其重要的作用，它是研究一切结晶物质结构和物相的主要手段。单晶结构分析应用范围十分广泛，凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。该方法样品用量少，只需0.5mm大小的晶体一粒，即可获得被测样品的全部三维信息，结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式，分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π-π相互作用等各种有用信息。单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不可缺少的最直接、最有效、最权威的方法之一。

单晶X-射线衍射仪用以测定一个新化合物（晶态）分子的准确三维空间（包

括键长、键角、构型、构像乃至成键电子密度等）及分子在晶格中的实际排列状况。它广泛用于化学、分子生物学、药物学、物理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。可用于中小分子直

X-射线单晶衍射分析实验

一．实验目的

1．了解和掌握化合物形成晶体的条件和品质较好的单晶的特点。

2．了解单晶衍射仪的工作原理及其结构，知道晶体解析的基本步骤和原理。 3．理解晶体结构数据的意义，掌握晶体结构作图方法。

二．单晶衍射仪的工作原理及其结构

1. 单晶衍射实验功能介绍

X射线衍射在材料学、化学、矿物学及晶体学中有着及其重要的作用，它是研究一切结晶物质结构和物相的主要手段。单晶结构分析应用范围十分广泛，凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。该方法样品用量少，只需0.5mm大小的晶体一粒，即可获得被测样品的全部三维信息，结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式，分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、π-π相互作用等各种有用信息。单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不可缺少的最直接、最有效、最权威的方法之一。

单晶X-射线衍射仪用以测定一个新化合物（晶态）分子的准确三维空间（包

括键长、键角、构型、构像乃至成键电子密度等）及分子在晶格中的实际排列状况。它广泛用于化学、分子生物学、药物学、物理学、矿物学和材料科学等方面的分析研究。可用于中小分子直

X射线复习和思考题

一、名词解释

1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。

2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内. 这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

3、X射线：一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。

4、K?射线与K? 射线：管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K?，K?，?射线。

5、短波限：电子与靶材相撞，其能量（eV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长?0，即称为短波限。

6、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(?-Al2O3)按1 : 1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113衍射线）最强线峰高的比值。

7、质量吸收系数：设 ?m= ?/? （?为物质密度）， 称?m为质量吸收系数，?m 为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物

X射线复习和思考题

一、名词解释

1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。

2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内. 这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

3、X射线：一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。

4、K?射线与K? 射线：管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K?，K?，?射线。

5、短波限：电子与靶材相撞，其能量（eV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长?0，即称为短波限。

6、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(?-Al2O3)按1 : 1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113衍射线）最强线峰高的比值。

7、质量吸收系数：设 ?m= ?/? （?为物质密度）， 称?m为质量吸收系数，?m 为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物

X射线复习和思考题

一、名词解释

1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。

2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内. 这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

3、X射线：一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。

4、K?射线与K? 射线：管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K?，K?，?射线。

5、短波限：电子与靶材相撞，其能量（eV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长?0，即称为短波限。

6、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(?-Al2O3)按1 : 1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113衍射线）最强线峰高的比值。

7、质量吸收系数：设 ?m= ?/? （?为物质密度）， 称?m为质量吸收系数，?m 为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物

X射线复习和思考题

一、名词解释

1、物相分析：确定材料由哪些相组成（即物相定性分析）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。

2、零层倒易面：属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内. 这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。

3、X射线：一种波长介于紫外线和?射线之间的具有较短波长的电磁波。

4、K?射线与K? 射线：管电压增加到某一临界值（激发电压），使撞击靶材的电子能量（eV)足够大，可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的X射线统称为K系特征辐射，其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K?，K?，?射线。

5、短波限：电子与靶材相撞，其能量（eV）全部转变为辐射光子能量，此时光子能量最大、波长最短，因此连续谱有一个下限波长?0，即称为短波限。

6、参比强度：参比强度是被测物相与刚玉(?-Al2O3)按1 : 1重量比混合时，被测相最强线峰高与刚玉（六方晶系，113衍射线）最强线峰高的比值。

7、质量吸收系数：设 ?m= ?/? （?为物质密度）， 称?m为质量吸收系数，?m 为X射线通过单位质量物质时能量的衰减，亦称单位质量物

X-Ray衍射分析思考题

1-1 X射线与可见光相比有何异同及特点？这些特点将带来一些什么重要作用与用途。 1-2 解释为什么会有吸收限，在X射衍射中吸收限的应用有哪些？ 1-3 试解释X射线与物质发生相互作用时的光电效应。

1-4 X射线管中产生的连续谱和标识谱与电学参量之间有什么关系？如何控制X射线管的电学参 量以达到改变X射线波长和强度的目的。 1-5 连续谱和标识谱各有哪些规律，试解释之。

1-6 研究纯铁时该用什么靶和滤波片，不能用什么靶。 1-7 X射线与物质发生的相互作用有哪些。 1-8 X射线光管的组成包括哪几部分。 1-9 获得X射线必须具备哪些基本条件。

1-10 标识谱的波长与阳极物质的原子序数的关系是什么。

1-11 欲使钼靶所发射的X射线能激发放置在光束中的铜块发射K系荧光辐射，必须施加的电压 是多少，所发射的荧光辐射的波长是多少。

1-12 Co Ka射线滤波器通常是由氧化铁（Fe2O3）粉末制成，假使滤波器含有Fe2O3为5mg/cm2， 求Co Ka线透射因子（IX/I0）以及IX/I0＝0.5时的厚度。 2-1 空间点阵与晶体结构的关系是

2-2 晶体宏观对称变换可归纳为哪四种。

X射线单晶体衍射仪原理简介

X射线单晶体衍射仪

一．引言

X射线单晶体衍射仪的英文名称是X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD。

本仪器分析的对象是一粒单晶体，如一粒砂糖或一粒盐。在一粒单晶体中原子或原子团均是周期排列的。将X射线（如Cu的Kα辐射）射到一粒单晶体上会发生衍射，由对衍射线的分析可以解析出原子在晶体中的排列规律，也即解出晶体的结构[1]。物质或由其构成的材料的性能是与晶体的结构密切相关的，如金刚石和石墨都是由纯的碳构成的，由于

它们的晶体结构不同就有着截然不同的性质。

二．X射线单晶体衍射仪测定晶体结构的原理和仪器构造[2,3].

（一）晶体衍射的基本公式

由于晶体中原子是周期排列的，其周期性可用点阵表示。而一个三维点阵可简单地用一个由八个相邻点构成的平行六面体（称晶胞）在三维方向重复得到。一个晶胞形状由它的三个边（a,b,c）及它们间的夹角（γ，α，β）所规定，这六个参数称点阵参数或晶胞参数,见图1。这样一个三维点阵也可以看成是许多相同的平面点阵平行等距排列而成的，这样一族平面点阵称为一个平面点阵族，常用符号HKL（HKL为整数）来表示。一个三维空间点阵划分为

X射线衍射分析

习题及参考答案

一、判断题

1、只要原子内层电子被打出核外即产生特征X射线 (×) 2、在K系辐射线中Kα2波长比Kα1的长 (√) 3、管电压越高则特征X射线波长越短 (×) 4、X射线强度总是与管电流成正比 (√)

5、辐射线波长愈长则物质对X射线的吸收系数愈小 (×) 6、满足布拉格方程2 d sinθ=λ必然发生X射线反射 (×) 7、衍射强度实际是大量原子散射强度的叠加 (√) 8、温度因子是由于原子热振动而偏离平衡位置所致 (√) 9、结构因子与晶体中原子散射因子有关 (√) 10、倒易矢量代表对应正空间中的晶面 (√)

11、大直径德拜相机的衍射线分辨率高但暴光时间长（√ ） 12、标准PDF卡片中数据是绝对可靠的 (×) 13、定性物相分析中的主要依据是d值和I值 (√) 14、定量物相分析可以确定样品中的元素含量 (×) 15、定量物相分析K法优点是不需要掺入内标样品 (√) 16、利用高温X射线衍射可以测量材料热膨胀系数(√) 17、定量物相分析法中必须采用衍射积分强度 (√) 18、丝织构对称轴总是沿着试样的法线方向 (×)

19、为获得更多衍射线条

材料研究方法

1、选择反射：

X射线在晶体中的衍射实质是晶体中各原子散射波之间的干涉结果。只是由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的发射，所以可以借用镜面发射规律来描述X射线的衍射，即将衍射看成反射，是布拉格方程的基础。但衍射是本质，反射仅是为了使用方便的描述方式。X射线的晶面反射与可见光的镜画反射亦有所不同。一束可见光以任意角度投射到镜面上都可以产生反射，但X射线只有在满足布拉格方程的θ角上才能发生反射，是具有选择性的而非任意的，只有当d、θ和λ满足布拉格方程时才能发生反射，。因此，这种反射亦称选择反射。一组面网只能在一定的角度上反射X射线，级次越高，衍射角越大。

人们经常用“反射”这个术语来描述一些衍射问题，有时也把“衍射”和“反射”作为同义语混合使用，但其实质都是说明衍射问题；有两种几何学的关系必须牢记：①入射光束、反射面的法线和衍射光束一定共面；②衍射光束与透射光束之间的夹角等于2θ，这个角称为衍射角。

例1： Al,面心立方,已知a=0.405nm

用CuK??0.15416nm线照射,问(111)面网组能产生几条衍射线。 解: d? n?0.405?0.234nm 3