药化分析实验

药物分析实验讲义

（供药学专业使用）

温州医学院药学院药物分析教研室

2009年01月

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目 录

药物分析实验的学生指南 药物分析专业术语与规定 实验一 葡萄糖杂质检查 实验二 药物中的杂质检查

实验三 苯巴比妥的鉴别及含量测定（银量法） 实验四 阿司匹林片剂的鉴别和含量测定 实验五 药用辅料苯甲酸钠的质量分析

实验六 硫酸阿托品注射液的鉴别与含量测定（酸性染料比色法）实验七 双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验八 维生素B12注射液检验

实验九 维生素AD胶丸中维生素A的含量测定 实验十 维生素E胶丸含量测定 实验十一 地西泮注射液的含量测定 实验十二 血浆中水杨酸的HPLC测定法 实验十三 药物的鉴别试验（设计性实验）

实验十四 差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量（设计性实验）实验十五 药物的定量分析（设计性实验） 附录一、分析天平的使用与维护 附录二、容量仪器的洗涤与校正 附录三、一些特殊用水的制法 附录四、药物分析实验评分标准

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药物分析专业术语与规定

1．药典收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以药典规定的方法为准。

2．标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。

试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。

3．标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。

4．试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。

5．试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。

6．酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 7．乙醇未指明浓度时，均系指95%（mL/mL）的乙醇。

8．计算分子量以及换算因子等使用的原子量均按最新国际原子量表推荐的原子量。 9．药典采用的计量单位

（1）药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。此处XXX代表溶液名称，YYY代表

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摩尔浓度。例：盐酸滴定液（0.1mol/L）， 1mol/L盐酸溶液。 （2）温度以摄氏度（℃）表示，见表1-1

（3）百分比用“%”符号表示，系指重量的比例；但溶夜的百分比，系指溶液100mL中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20℃时容量的比例。此外，根据需要可采用下列符号：

%（g/g） 表示溶液100g中含有溶质若干克； %（mL/mL） 表示溶液100mL中含有溶质若干毫升； %（mL/g） 表示溶液100g中含有溶质若干毫升； %（g/mL） 表示溶液100mL中含有溶质若干克。

（4）液体的滴，系在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。

（5）溶液后记示的“（1→10）”等符号，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“-”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例。

10．药品“性状”项下记载药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （1）外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。遇有对药品的晶型、细度或溶液的颜色需作严格控制时，应在检查项下另作具体规定。

（2）溶解度是药品的一种物理性质。正文品种下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考。药品的溶解度表示方法如表1-2。

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试验法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30s；观察30min内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。

（3）物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。

11．药典鉴别项下规定的试验方法，仅适用于鉴别药品的真伪；对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。

12．药典检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质；改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。 （1）原料药和制剂在生产过程中，如使用有害的有机溶剂，应按药典有机溶剂残留量测定法检查，并应符合规定。

（2）恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。 13．含量测定

（1）药典规定原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。 （2）制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期

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间可能产生的偏差或变化而制定的，生产中应按标示量100%投料。如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低，生产时可适当增加投料量，以保证在有效期（或使用期限）内含量能符合规定。

（3）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为

0.06~0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5~2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95~2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995~2.005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。 （4）试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。

（5）试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校证”，系指按供试品所耗滴定液的量（mL）与空白试验中所耗滴定液量（mL）之差进行计算。 14．制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量；注射液项下，如为“1mL:10mg”，系指1mL中含有主药10mg。 15．贮藏项下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词表示： 遮光 系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器； 密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；

密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；

熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染；

阴凉处 系指不超过20℃； 凉暗处 系指避光并不超过20℃； 冷处 系指2～10℃。

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实验一 葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查）

一、实验目的

1．通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2．熟悉杂质检查的操作方法。 二、主要仪器与试药

50mL纳氏比色管，分析天平，水浴锅，移液管，烧杯，量筒，容量瓶，玻棒，葡萄糖，氯化钠，硫酸钾，盐酸，硝酸，硝酸银，氯化钡，氯化钴，重铬酸钾，硫酸铜，酚酞，氢氧化钠，乙醇、碘等 三、实验准备

1. 精密称取重铬酸钾0.0800g, 置100ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得比色用重铬酸钾液；取硫酸铜、氯化钴约6.5g,分别加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成100ml，即得比色用硫酸铜液和比色用氯化钴液。

2. 0.02mol/L氢氧化钠液：取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，稀释至50ml。 3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加水适量使成1000ml，摇匀。

4. 氢氧化钠饱和溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静至数日，澄清后备用。

5. 酚酞指示液：称取1g酚酞溶于100ml乙醇，即得。

6. 标准氯化钠：浓度为0.01mgCl/ml，即0.0165mg/ml氯化钠溶液。 7. 标准硫酸钾：浓度为0. 1mgSO4/ml），即0.181mg/ml硫酸钾溶液。 8. 硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀即得。 9. 25%氯化钡溶液：取氯化钡25g。加水使溶解成100ml，即得。 10. 稀硝酸：取浓硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。

11. 稀盐酸：取浓盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得（9.5％-10.5％）。 12. 碘试液：同碘滴定液（0.1mol/L），取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

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四、操作方法

1．酸度 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.20ml，应显粉红色。

2．溶液的澄清度与颜色

取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液应澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。

3．氯化物

取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10μg Cl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min]比较，不得更深（0.010％）。

4．硫酸盐

取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100μg SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。

5．乙醇中不溶物

取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。

6．亚硫酸盐与可溶性淀粉

取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立即显黄色②。

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7．干燥失重

取本品约1g（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），置已干燥至恒重的扁形称量瓶中，加盖，精密称定③。然后在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过9.5%。

8．炽灼残渣

取本品1~2g，置已炽灼至恒重的瓷坩锅中，精密称定加硫酸0.5~1ml润湿，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700~800℃炽灼至得恒重。所得炽灼残渣不得超过0.1%。

9．铁盐

取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10μgFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

10．重金属

取50ml纳氏比色管两支。一管加标准铅溶液（10μgPb/ml）2.0ml，醋酸盐缓冲液2ml，加水至25ml，另一管取本品4.0g，加水23ml溶解。加醋酸盐缓冲液2ml④。两管各加硫代乙酸胺试液各2ml。摇匀，放置2分钟。同置白纸上，自上面透视，供试液显出的颜色不得更深。含重金属不得过百万分之五（5ppm）。

11．砷盐

取本品2.0g，置检砷瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾-溴试液0.5ml，置水浴上加热约20min。使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾-溴试液适量，并随时补充蒸发的水分，放冷。加盐酸5ml与水适量使成28ml。加碘化钾试液5ml，及酸性氯化亚锡试液⑤5滴在室温放置10分钟后，加锌粒⑥2g。迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已安装好装有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的检砷管）保持反应温度在25~40℃间（视反应快慢而定，但不应该超过40℃）。1小时后，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液（1μgAs/ml）一定量制成的标准砷斑比较。颜色不得更深。含砷量不得过百万分之一（1ppm）。

标准砷斑的制备：精密吸取标准砷溶液2ml，置另一检砷瓶中，加盐酸5ml及水21ml，照上述方法，自“加碘化钾试液5ml... ...”起依法操作即得。

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五、注解

①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。

②存在可溶性淀粉时呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。

③供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

④在pH=3.5时PbS沉淀较完全。

⑤氯化亚锡与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续发生。

⑥如使用锌粒较大时，用量得酌情增加。 六、注意事项

1.比色管的正确使用——选择配对的两支纳氏比色管，用清洁液荡洗除去污物，再用水冲洗干净。采用旋摇的方法使管内液体混合均匀。

2.正确选用量具——根据检查试验一般允许误差为±10%的要求和药品、试剂的取用量，选择合适的容量仪器。

3.平行操作——标准与样品必须同时进行实验，加入试剂量等均应一致。观察时，两管受光照的程度应一致，使光线从正面照入，比色时置白色背景上，比浊时置黑色背景上，自上而下地观察。 七、思考题

1．葡萄糖杂质检查药典规定测11项，是根据什么原则制定的？目的何在？ 2．什么叫杂质限量？如何计算？

3. 干燥失重实验时，如何确定已经干燥至恒重？失重率如何计算？ 4. 溶液颜色检查时，对照液主要为哪几种试液混合得到？

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实验九 维生素AD胶丸中维生素A的含量测定

（三点校正法）

一、实验目的

掌握用分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A含量的基本原理和操作方法。

二、主要仪器与试药

紫外-可见分光光度仪、分析天平、石英比色皿、容量瓶、移液管、维生素AD胶丸、乙醚、环己烷 三、实验方法

（一）胶丸内容物平均重量的测定

取胶丸20粒，精密称定。注意切开丸壳，取出内容物。丸壳用乙醚洗涤3~4次，置通风处，使乙醚挥散，精密称定，算出每丸内容物的平均重量。

（二）取一粒维生素AD内容物，精密称定，用环己烷溶解并定量稀释成25ml。取0.8ml，再用环己烷稀释至25ml，即制成每1ml中含9—15单位的溶液，照分光光度法测定吸收峰的波长，并在下列各波长处测定吸收度。计算各吸收度与波长

28nm处吸收度的比值和波长328nm处的E11cm值。

波长（nm） 300 316 328 340 360

吸收度比值 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299

如果吸收峰波长在326～329nm之间，且所测得各波长吸收度比值不超过表中规定的±0.02，可用下式计算含量：

1% 每1克供试品中含维生素A的单位数=E1cm(328nm)?1900?A328?1900

C?100如果吸收峰波长在326～329nm之间，但所测得的各波长吸收度比值超过表中

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规定的±0.02，则按下式求出校正后的吸收度值。然后再计算含量。

A328(校正)＝3.52（2A328－A316－A340）

如果校正吸收度与未校正吸收度相差不超过±3％，则不用校正吸收度，仍以未经校正的吸收度计算含量。

如果校正吸收度与未校正吸收度相差在－15％至－3％之间，则以校正吸收度计算含量。

如果校正吸收度超过未校正吸收度的－15％或＋3％，或者吸收峰波长不在326～329nm之间，则供试品须按下述方法测定：

精密称取供试品适量（约相当于维生素A总量500单位以上重量不多于2g），置皂化瓶中，加乙醇30ml与50％（g/g）氢氧化钾溶液3ml，置水浴中煮沸回流30分钟。冷却后自冷凝管管顶端加水10ml冲洗冷凝管内部，将皂化液移至分液漏斗中（分液漏斗活塞涂以甘油淀粉润滑剂）。皂化瓶用水60～100ml分数次洗涤，洗液并入分液漏斗中，用不含氧化物的乙醚振摇提取4次，每次振摇约5分钟，第一次60ml，洗涤应缓缓旋动，避免乳化。直至水层遇酚酞指示液不再显红色。乙醚液用铺有脱脂棉与无水硫酸钠的滤器滤过，滤器用乙醚洗涤，洗液与乙醚液合并，放入250ml量瓶中，用乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，置蒸发器内，在水浴上低温蒸发至1ml后，置减压干燥器中，抽干，迅速加异丙醇溶解并稀释成每1ml中含维生素A9～15单位，照分光光度法在300nm，310nm，325nm及334nm四个波长处测定吸收度。并测定吸收峰的波长，吸收峰的波长应在323nm～327nm间，且300nm波长处的吸收度与325nm波长处的吸收度的比值应不超过0.73，按下式的计算校正吸收度：

A325（校正）＝6.815A325－2.555A310－4.260A334

%每1g供试品中含维生素A的单位数＝E11cm325nm（校正）×1830

如果校正吸收度在未校正吸收度的±3%以内，则仍以未经校正的吸收度计算含量。

根据测定结果计算出每丸含维生素A相当于标示量的百分率。药典规定每丸含维生素A应为标示量的90％以上。

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三、讨论

1．维生素A分子中具有多烯共轭体系结构，在325～328nm之间有选择性的吸收，可用分光光度法测定含量。维生素AD胶丸中以维生素A的含量为主（维生素A的单位是D的10倍），故药典中控制维生素A的含量。

维生素A的含量用单位表示，每单位相当于0.344μg的全反式维生素A醋酸酯或0.3μg的全反式维生素A醇。

2．由于维生素A制剂中含有稀释用油和维生素A原料中混有的其它杂质，所测得的吸收度不是维生素A独有的吸收。在实验规定的条件下，非维生素A物质的无关吸收所引入的误差可以用校正公式校正，以便得到正确结果。

校正公式采用三点法，除其中一点是在吸收峰波长处测得外其它两点分别在吸收峰两侧的波长处测定。因此仪器波长若不够准确时，即会有较大误差，故在测定前，应校正仪器波长。

3．剪胶丸所用的剪刀用前应用乙醚洗净，剪刀上黏附的内容物用乙醚洗入容器中。 4．维生素A遇光易氧化变质，故测定中所用乙醚，必须不含过氧化物，操作应在半暗室中尽快进行。

A328（或A328校正）?1900C实测（IU/g）C（g/ml）?100?100％??100％ 四、计算 标示量％＝C理论（IU/g）C理论 五、思考题

1．计算式中1900的物理含义是什么？如何导出的？ 2．如何确定取样量？

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实验十 维生素E胶丸含量测定[气相色谱法（内标法）]

一、实验目的

1. 掌握GC内标法测定药物含量的方法与计算。 2. 熟悉气相色谱仪的工作原理和操作方法。 二、主要仪器与试药

气相色谱仪，OV-17色谱柱，维生素E对照品、维生素E胶丸、正三十二烷、正己烷 三、实验方法

维生素E （Vitamin E）

维生素E 为（±）-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯。本品含维生素E（C31H52O3）应为标示量的90.0%~110.0%。 含量测定照气相色谱法测定

1. 色谱条件与系统适用性试验：以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为1.5%，柱长1～1.5m；柱温为270℃。进样室温度290℃，检测器温度为300℃。理论板数按维生素E峰计算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。 2. 校正因子测定：取正三十二烷适量，加正已烷溶解并稀释成每1mL中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取1~3μL注入气相色谱仪，计算校正因子。

3. 样品测定：取本品20丸，精密称定，倾出内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于维生素E 20mg），置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取1~3μl注入气相色谱仪，计算含量。

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四、注意事项

1. 色谱柱的使用温度——各种固定相均有最高使用温度的限制，为延长色谱柱的使用寿命，在分离度达到要求的情况下尽可能选择低的柱温。开机时，要先通载气，再升高气化室、检测室温度和分析柱温度，为使检测室温度始终高于分析柱温度，可先加热检测室，待检测室温度升至近设定温度时再升高分析柱温度；关机前须先降温，待柱温降至50℃以下时，才可停止通载气、关机。

2. 进样操作——为获得较好的精密度和色谱峰形状，进样时速度要快而果断，并且每次进样速度、留针时间应保持一致。 五、计算

1. 校正因子f = (As/ Cs)/ (AR/ CR)

式中AR为对照品的峰面积值； CR为对照品的浓度； As为加入内标物的峰面积值； Cs为加入内标物的浓度。

2. 含量（Cx）= f ×Ax / (As/ Cs)

Ax为供试样品的峰面积值； As为测试样品时加入的内标物的峰面积值。

3.

标示量%?每丸含量?100％标示量平均丸重＝Cx?稀释倍数??100%标示量六、思考题

1. 内标法中，进样量多少对结果有无影响？ 2. 内标物的选择应符合哪些条件

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附录一、分析天平的使用与维护

分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此每位学生必须掌握天平的正确使用方法和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 （一）称量规则 1、称量前的检查与校正

（1）打开天平罩，检查天平是否处于休止状态，横梁、吊耳等位置是否正常，天平是否水平，天平盘的清洁情况，如有灰尘可用软毛刷轻扫干净。 （2）检查专用砝码、圈码的数目是否完整，位置是否正常。圈码读数盘是否指零。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。

（3）接通电源，检查和调整天平的零点。天平的零点常会有变动，每次称量前必须进行校正，待称量完毕时核对天平零点有无变动。

（4）天平箱内的各部件尽可能不要用手直接接触，如需调节平衡螺丝等操作时，应戴上干净的手套。

2、称量 零点校正后，关闭天平升降枢纽，将被称物置于台秤上粗称后，轻轻移开天平左边的门，将物品置于秤盘内，关上左边天平门，打开天平右边门，将相应重量的砝码置称盘内。缓缓开启升降枢纽，观察指针摆动的方向，判断砝码增减，关闭升降枢纽，加减砝码或圈码，再开启升降枢纽，观察指针摆动的方向，如此反复操作，待天平摆动缓慢趋于平衡时，关闭天平右边门，开启升降枢纽，准确读数，记录重量。 3、称量后校正与检查 （1）轻关升降枢纽。

（2）取下被称物和砝码，将圈码读数盘恢复为零。 （3）关好天平门。 （4）核对零点。 （5）切断电源。 （6）罩好天平罩。

（7）在“使用天平登记本”上登记。 4、注意：

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（1）取放被称物和加减砝码时，必须关好升降枢纽，否则会使横梁或吊耳移位甚至掉落，损坏刀口和刀承，开关升降枢纽动作要轻。 （2）被称物不得直接放在天平盘上；

（3）称量吸湿或挥发性物品时，必须严密盖好称量瓶盖，并尽快进行称量操作； （4）过冷或过热的物品不能在天平上称量； （5）被称物和砝码应放在盘的正中； （6）取放砝码必须使用镊子；

（7）称量时不要使用前门，以防呼出的热气、水汽、二氧化碳和气流影响称量。读数时，一定要关上天平两侧的门。

（8）进行同一项分析工作的所有称量必须使用同一架天平，同一套砝码，以减少误差。 （二）称量方法

1、 直接称量法 打开天平左门，用干净的塑料薄膜或纸条套住被称器皿（或戴手套取放物品），将在台秤上粗称过的物品放在天平称盘中央，关左门。按“称量”项下方法称量。

2、 减重称量法 将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。

3、 固定重量称量法 先称空容器重量，在已有砝码的重量上再加上欲称试样重量的砝码，然后用药匙将试样慢慢加入容器中，直至天平达到平衡。 （三）称量读数

砝码的最小重量为1g，1g以下使用圈码，圈码读数盘有两圈读数，外圈为小数点后第一位读数，从100mg至900mg，内圈为小数点后第二位读数，从10mg至90mg， 10mg以下的重量由光幕标尺上直接读取，可准确读至0.1 mg。称量结果将砝码、圈码、光幕标尺的读数相加，即得被称物品的重量。重复称量或零点核对时，读数误差允许±0.2 mg。，

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（四）天平的维护保养

（1）经常保持天平内部清洁。称量完毕若有物品掉落在称盘或天平厢内，应用刷子轻轻扫干净。

（2）天平厢内应放置变色硅胶，并需勤更换，以保持天平厢内干燥。 （3）称取具有腐蚀性物体时，必须注意勿将物品洒落在秤盘或天平厢内，以免腐蚀天平。

（4）开关天平门、升降枢纽和取放物品与砝码时动作必须轻缓，勿使天平震动或移动位置。

（5）移动天平位置后，应对天平的计量性能作一次全面检查。

（6）天平长期不用或要搬动时，必须将称盘、横梁等零件小心取下，放入专用的包装盒内，不得随意乱拆。

（7）天平应有专人保管，负责日常维护保养

附录二、容量仪器的洗涤与校正

（一）、容量分析仪器的洗涤

容量分析仪器使用前必须仔细洗净，洗净的仪器应内外壁不挂水珠。容量分析仪器的洗涤通常采用铬酸洗液*浸泡或用合成洗涤剂洗涤，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水荡洗三次。也可根据具体情况用针对性的洗涤液清洗，例仪器内壁有残留的二氧化锰时，可用盐酸溶液或过氧化氢加酸溶液进行清洗。 *铬酸洗液的配制：称取研细的重铬酸钾20g，置烧杯内，加水40mL，加热使溶解，冷却后徐徐注入350 mL硫酸中，置玻瓶中贮存。使用时首先用自来水冲洗器皿，除去残留有机物，沥干水分，倒入少量铬酸洗液，转动器皿，使器皿内壁被洗液充分接触，根据器皿污染的程度，也可采用温热的洗液浸泡一定时间，然后将洗液倒回洗液瓶内，供下一次继续使用，如果洗液变绿或有大量沉淀析出，表明该洗液已失效。铬酸洗液应避免与有机溶剂接触，以免铬酸还原失效，同时应注意尽量除净待洗器皿的水分，以免洗液遇水析出沉淀而失效。 （二）、容量分析仪器的校正

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滴定分析仪器的容积并不一定与它所标示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分准确。因此在实验工作前，尤其对于准确度要求较高的实验，必须予以校正。 1. 滴定管的校正 将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节水的弯月面至刻度零处，记录水温。然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称重的小锥形瓶中，再称重，两次重量之差，即为水重。用同样的方法称量滴定管其他刻度段体积的水重，用实验温度时1毫升水的重量来除每次得到的水重，即可得到相当于滴定管各部分容积的实际体积（mL）。

按国家计量局规定，常量滴定管分五段进行校正。

2. 移液管的校正 将移液管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，调节水的弯月面至标线，将水放入已称量的锥形瓶中，再称重。两次重量之差为量出水的重量。用该实验温度时每毫升水的重量除水重，即得移液管的真实体积。

3. 容量瓶的校正 将洗净的量瓶倒置，使之自然干燥，称空瓶重。注入蒸馏水至标线，注意瓶颈内壁标线以上不能挂有水滴，再称重。两次重量之差即为瓶中的水重。用该实验温度时每毫升水的重量，除水重，即得该量瓶的真实体积。

附录三、一些特殊用水的制法

1、 重蒸馏水－－即二次蒸馏水，最好在2L蒸馏水中加0.5g铬酸钾和0.2g高锰酸钾后再重蒸馏。

2、 无氨水－－每升蒸馏水中加2mL浓硫酸后再重蒸馏。

3、 无二氧化碳蒸馏水－－煮沸蒸馏水，直至水的体积为原体积的1/4或1/5时即得。

4、 无有机物的蒸馏水－－加少量高锰酸钾的碱性溶液后重蒸馏。 5、无酚、无碘蒸馏水－－每升蒸馏水中加1g氢氧化钠重蒸馏。

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附录四

药物分析实验评分标准

1.本实验课以百分制评定学生成绩。每个学生每个实验评定一次成绩。实验结束后，以每个实验成绩为依据, 结合整个实验课的实际情况，评定每个学生的成绩。

2.评分必须规范化，遵循公开，公平，公正的原则。 3.每个实验成绩的构成如下：

（1）实验预习，10分，写出实验预习报告，基本分是6分，再按预习报告和回答老师提问的情况加分。

（2）实验态度，10分，从预习，纪律，卫生，爱护公物及其它方面进行考核。问题严重者，最高扣分可超出10分。

（3）实验操作,30分，分解到具体的实验操作步骤。

（4）实验记录，20分，有记录者，基本分是15分；无记录者0分。再按记录情况酌情加分。

（5）实验结果，10分，无结果者0分；有结果者，基本分6分。最佳结果加4分；结果在要求范围内酌情加2，3分；结果未达到要求，实验没有失败，加1分；有结果，但弄虚作假，视为无结果，记0分；无结果，又弄虚作假，在实验态度中酌情扣分。

（6）实验报告，20分。

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