南京工业大学 材料现代测试方法 刘云飞 李晓云 现代材料分析方法试题5

一、名词解释（10分 每小题2分）

1.X射线光电效应： 当X射线的波长足够短时，起光子的能量就很大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身则被吸收。它的能量就传递给该电子了，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种过程我们称之为光电吸收或光电效应 2.衍射角：入射线与衍射线的交角。

3.背散射电子：电子射入试样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大于90o,重新从试样表面逸出，称为背散射电子。

4. 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。

5.差热分析：把试样和参比物置于相等的加热条件下，测定两者的温度差对温度或时间作图的方法。记录曲线称为差热曲线。

二、填空（每题2分，共10分）

1. X射线管中，焦点形状可分为 点焦点 和 线焦点 ，适合于衍射仪工作的是 线焦点 。 2. X射线衍射方法有 劳厄法、 转动晶体法 、 粉晶法 和 衍射仪法 。

3. TEM的分辨率是 0.104—0.25 nm，放大倍数是100—80万倍；SEM的分辨率是 3—6 nm，放大倍数是 15—30万 倍。

4. 解释扫描电子显微像镜的衬度有 形貌衬度、原子序数衬度 和 电压衬度 三种衬度。

5. XRD是X 射线衍射分析，TEM 是透射电子显微分析，SEM 是扫描电子显微分析。EPMA 是电子探针分析

6. 光电子能谱是在近十多年才发展起来的一种研究物质表面的 性质和状态的新型物理方法。

三、问答题（42分）

1.X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ 的意义。 （ 5分 ）

答：X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。其数学表达式： 2dsinθ=λ（2dsinθ=nλ）

其中d是晶体的晶面间距。θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。λ是入射X射线的波长。

2.画图说明半高宽中点法确定衍射峰位的方法（5分）

答： 先连接衍射峰两边的背底ab，从强度极大点P作PP’， 交ab于P’点，PP’的中点O’即是峰高一半点。过O’

作ab的平行线与衍射峰交于M和N点，MN中点O的角位置即定作峰位。

3.扫描电镜的特点？（7分） 答：（1）可以观察直径为10—30mm的大块试样，制样方法简单。（1分） （2）场深大，适用于粗糙表面和断口的分析观察，图像富有立体感真实感。（1分） （3）放大倍数变化范围大，15~300000倍。（1分）

（4）分辨率3~6nm。透射电镜的分辨率虽然高，但对样品厚度的要求十分苛刻，且观察的区域小。 （5）可以通过电子学方法有效地控制和改善图像的质量。（1分）

（6）可进行多种功能的分析。观察阴极荧光图像和进行阴极荧光光谱分析。 （1分）

（7）可使用加热、冷却和拉伸等样品台进行动态试验，观察各种环境条件下的项变及形态变化等。

4.在透射电子显微分析中，电子图像的衬度有哪几种？分别适用于哪种试样和成像方法？ 答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度（1分）

质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释（1分） 衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释（1分）

5. 差热分析中对参比物有哪些要求？常用什么物质作参比物？（5分） 答；掺比物的要求：

（1）.在整个测温范围内无热效应。（1分）

（2）.比热和导热性能与试样接近。（1分） （3）.粒度与试样相近（约50～150μm）。（1分）

掺比物常用物质：α-Al2O3(1720K煅烧过的高纯Al2O3粉) （2分）

6.红外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？红外光谱法有什么特点？（5分） 答：红外光谱主要用于（1）.化学组成和物相分析，（2）.分子结构研究。（2分）

应用领域：较多的应用于有机化学领域，对于无机化合物和矿物的鉴定开始较晚。（1分） 红外光谱法的特点：（1）.特征性高；（2）.不受物质的物理状态限制；（3）.测定所需样品数量少，

几克甚至几毫克；（4）.操作方便，测定速度快，重复性好；（5）.已有的标准图谱较多，便于查阅。

四、论述题（10分）

你认为“电子显微分析只能观察显微形貌”这种说法对吗？论述电子显微分析可对无机非金属材料进行哪些方面的分

析？电子显微分析有什么特点？ 答：(答题要点)

“电子显微分析只能观察显微形貌”这种说法是不对的。（1分） 电子显微分析还可对无机非金属材料进行以下方面的分析：（4分） （1）.形貌观察：颗粒（晶粒）形貌、表面形貌。 （2）.晶界、位错及其它缺陷的观察。

（3）.物相分析：选区、微区物相分析，与形貌观察相结合，得到物相大小、形态和分布信息。 （4）.晶体结构和取向分析。 电子显微分析有以下特点：（5分） （1）分辨率高：0.2~0.3nm

（2）放大倍数高：20倍~80万倍

（3）是选区、微区分析方法：可进行纳米尺度的晶体结构和化学成分分析 （4）多功能、综合性分析：形貌、成分和结构分析

五、应用题（共10分）

TiO2有金红石和锐钛矿两种晶型，用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米晶，经600℃煅烧后得到白色粉体。现要分析粉体的

物相和粒度大小，请说明用什么分析方法？并简要说明分析过程。

答：物相分析：1.用X射线衍射进行物相分析2.用电子衍射进行物相分析

粒度分析：1.电镜（透射、扫描）2.谢乐公式计算

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