克氏螯虾虾壳制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺研究

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氏螯虾虾壳制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺研究

氨基酸和生物资源

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克氏螯虾虾壳制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺研究

陈乃富，刘文中，闵运江

（皖西学院生物系，安徽六安!"#$%!）

摘要：研究了以克氏螯虾壳为原料制备氨基葡萄糖盐酸盐（&’(）的工艺条件：酸水解液为%$)*+ ,-%(.+，/012!3水解0甲壳素6酸水解液为"60。&’(产率为甲壳素的0!71007。&’(纯度：145；2271%$$807。

关键词：克氏螯虾虾壳；甲壳素；氨基葡萄糖盐酸盐；工艺研究中图分类号：9:;4;

文献标识码：’

文章编号：（!$$!）%$$4-/"#4-$"-$$;$-$!

用克氏螯虾（!"#$%&’%"()$*%"+,,）生产%<虾仁约

会产生014<的下脚料———虾壳。由虾壳可以加工。甲壳素能进一步生产可溶性生产甲壳素（=5><>?）甲壳素［也称脱乙酰甲壳素或壳聚糖（=5><*@A?）］。甲壳素或可溶性甲壳素在食品、纺织、印染、造纸、医

［%、!、"］

。由甲壳素药、环保、农业等领域都有广泛用途

.@%$%型电热鼓风干燥箱和MN!-;型电热恒

温水浴锅、OP&-;圆盘旋光仪等。%8!%8"

［/］

&’(的分析方法见文献工艺流程

%8"8%由克敖虾虾壳制取甲壳素工艺流程

克氏螯虾壳!破碎冲洗!碱处理（%）!水洗至中性!酸处理（%）（!）!水洗至中性!碱处理!水洗至中性!酸处理（!）!水洗至中性!干燥!甲壳素%8"8!由甲壳素制备氨基葡萄糖盐酸盐工艺流程甲壳素!粉碎!盐酸水解!冷却静置结晶!过滤（滤液废弃）（%）（%）!粗结晶!加水热溶解!活性碳脱色!过滤（活性碳可再生）（!）!滤液!减压蒸干!结晶!乙醇洗结晶!#$1/$3烘干!加水热溶解（!）（滤液回收乙醇）（"）!加乙醇重结晶!过滤!结晶!#$1/$3烘干!成品（&’(）%8;%8;8%

操作要点

碱处理（%）（!）按壳重的%80倍量加入07

水解可进一步加工制备出BC氨基葡萄糖盐酸盐（B

，分子式为-&+D=*@A)>?E(FGH*=5+*H>GE，&’(）

.4(%%I0J(!.+。

在医药上，&’(能促进抗生素药剂的注射效能，可用于合成新型抗癌药物氯脲霉素，还可用于合

［;］

成生化试剂。在人体内&’(可参与肝肾解毒，可［0］发挥在抗炎、护肝等方面的作用。在食品工业中，

&’(是婴儿配方乳中添加的一种重要微量糖类成分，也可做糖尿病人的营养补助剂，还是合成KL4和核黄素中间体的起始原料，另外，可用于化妆品和

［4］

。近年来，有人用&’(做为番茄保饲料添加剂等［#］

鲜剂，效果较好。

本文研究了由克氏敖虾虾壳制取甲壳素并进一旨在为综合利用资源，工步制备&’(的工艺条件，

业化生产甲壳素及&’(提供科学依据。%%8%

材料与方法材料与仪器

鲜活克氏敖虾由六安市菜市场购得，用于获取虾壳。

活性碳、乙醇等均为国产分析纯试(.+、JAI(、剂。

收稿日期：!$$%-%$-!!

作者简介：陈乃富（%24!-），男，副教授，主要从事生物资源开发与应

用研究。

此为碱处理（%）。碱处理（!）JAI(溶液煮沸!1"5，

即是将碱处理（%）残液补加入!7JAI(再次煮沸处理!1"5。

（%）（!）先将浓盐酸（"47）稀释%$%8;8!酸处理

倍。酸处理（%）是按壳重%80倍量加入稀释盐酸液室温条件下浸泡!1"5。酸处理（!）按壳重的%8%倍加入稀释盐酸液室温浸泡处理!1"5，观察已无气泡产生，但Q(值仍维持在弱酸性即可。%8;8"干燥为甲壳素。

可以自然晒干或/$3以下烘干，成

,-%(.+为酸水解液。%8;8;盐酸水解配%$)*+

按甲壳素6酸水解液R"60比例确定甲壳素及盐酸水解液用量。水解温度为/012!3范围较合适，水解时间为0145。%8;80冷却静置结晶

冷却至室温后静量45以

氏螯虾虾壳制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺研究

陈乃富，等%克氏螯虾虾壳制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺研究

上，以保证水解得到的氨基葡萄糖盐酸盐在水解液中充分结晶析出并经过滤得到!"#粗结晶。（$）加水并加热至()*+),溶$%&%’加水热溶解

解!"#粗结晶。加水量以酸水解时甲壳素的投料量的-*.倍为宜，有利于后序活性碳脱色及浓缩蒸干。

$%&%/活性碳脱色按甲壳素投料量的$)0加入活性碳至上述!"#的热水溶液中并煮沸.*1234进行脱色。脱色后乘热过滤分离活性碳。

和溶液为原则来确定。加水量过多，在后序重结晶步骤中为保证乙醇达到一定浓度，必然需加入更多的高浓度乙醇，一方面会增大成本，另一方面增大了重结晶时溶液的总体积，而!"#在较高浓度的乙醇液中仍有一定的溶解度，故会减少!"#的结晶量而降低产率。

-%1重结晶时的温度及乙醇浓度对!"#产率的影

响研究发现同一温度时!"#在乙醇溶液中溶解度随乙醇浓度的增大而减小。同一乙醇浓度随温度$%&%(乙醇洗结晶减压蒸干而得到的结晶用

+10乙醇充分洗涤，

以除去其中的部分杂质及水分。乙醇用量为甲壳素投料量的$%1倍左右。

$%&%+加水热溶解

（-）及加乙醇重结晶将前步烘干的结晶称重，按此重的$%.倍量加入水。并加热至()*+),充分溶解此结晶。溶解后乘热加入

+10乙醇，

边加边搅拌，加乙醇量（5）为加水量的1倍。然后冷却静置&*’6进行重结晶。-结果与讨论

-%$甲壳素与氨基葡萄糖盐酸盐的产率以剥取

虾仁后的鲜虾壳计算，甲壳素的产率为虾壳重的’0*/0；

制备的!"#成品占甲壳素投料量的1-0*110。!"#纯度为++0*$))%10。

-%-盐酸水解液用量对!"#产率的影响!"#在冷的浓盐酸中仍有一定溶解度，因此盐酸水解液用量多少直接影响!"#粗结晶产率，从而影响!"#成品产率。水解液用量多，产率降低且成本增大。水解液用量过少又不利水解彻底，且水解速度慢，在不影响彻底水解的前提下，水解液用量越少，越有利于提高!"#的产率。本工艺选择甲壳素投料量占酸水解液用量的’)0时，!"#产率最高可达110。-%.脱色时活性碳用量的确定及其对!"#产率的影响脱色时加入适宜量的活性碳较为重要。活性碳加多了，脱色效果虽好，但活性碳同时会吸附一定量的!"#，减少产率且成本提高。活性碳加少了，脱色不尽。为此，工业中可先进行系列小试以确定适宜的活性碳的用量。本工艺的适宜活性碳用量约为甲壳素投料量的$)0。

-%&加水热溶解

（-）中的加水量的确定及其对!"#产率的影响这里加水热溶解的目的是将!"#进一步重结晶纯化。研究发现!"#在水中溶解度随温度升高而增大，当温度达到(),时溶解度达/1)789。因此这里的加水量是以在()*+),时形成饱

升高!"#溶解度增大，温度降低溶解度减小。这与

文献［(］报道相一致。低温及高浓度乙醇条件可有效

提高!"#的产率。.

!"#的产品质量标准.%$感官指标白色结晶粉末，无嗅，甜味。.%-理化指标

纯度：++0*$))%10溶解性：溶于水，几乎不溶于乙醇比旋光度：:/$;/.<砷：!)%1==>硫酸盐：!)%)-0铁：!$)==>干燥失重：?)%10灰分：!)%$0参考文献：

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学世界，$++&（-）：/1*/(%

［［［［［［［［

氏螯虾虾壳制备氨基葡萄糖盐酸盐的工艺研究

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氨基酸和生物资源

（"）：)?0A.)103Q^40.T01&IQ.ES1IQ’##’，’!!’5!"

硅胶柱色谱分离纯化生物发酵液中叶酸的研究

李小燕，吴周和，吴小刚，熊尚凌

（湖北工学院生物工程系，武汉!"##$%）

摘要：采用硅胶柱色谱分离纯化生物发酵液中的叶酸，实验研究了色谱方法，确定了适的谱条件。关键词：柱色谱；分离；发酵液；叶酸中图分类号：&’%!(’

文献标识码：)

文章编号：（’##’）*##$+%",$+#"+##!’+#’

叶酸（-./012103）又名维生素41，在人体内以四

氢叶酸辅酶的形式参入核酸、蛋白质的生物合成，对处于生长期的机体及叶酸缺乏人群补充叶酸，可预防胎儿神经管畸形、巨幼红细胞性贫血、胃肠功能紊乱、智力退化及某些因上皮组织增生引起的癌前病

［*5!］变等。据化工网报道，叶酸最近已被一些国家

谱柱、高49:+*$#自动部分收集器、;<+’恒流泵、

效液相色谱仪，日本岛津。<=+$)，氨水、二次重蒸*(*(’试剂：86>乙醇均为分析纯；水；硅胶（*##5’##目，层析用）：上海五四化学试剂厂；叶酸：生化试剂，上海源聚生物科技有限公司（用氧化铝#("?./@<氨水配成适当浓度的标准溶液）（酸性，层析用）（*##5’##目）：上海五四化学试剂厂色谱分离技术是一种物理的分离方*(’实验方法：法，利用混合物中各组分性质的差别，使各组分以不同程度分布在两个相中（一个固定相，一个流动相），从而使各组分以不同速度移动而达到分离。本实验采用吸附柱，将一定量的标样或发酵液加入柱中，用恒流泵输送洗脱剂对柱中组分进行洗脱分离，并用自动部分收集器定时定量收集流出液，最后用紫外分光光度仪在’%#A?处对各管组分进行测定，或者再用高效液相色谱仪检测各管的叶酸含量，以判断分离情况，进而确定柱色谱的条件。

分别用硅胶及酸性氧化铝作*(’(*吸附剂的选择：吸附剂，比较叶酸在柱中的分离情况。

列入法定食品添加剂，其销量将会成倍增长，我国有望成为叶酸主要生产国。

目前叶酸的生产主要是化学合成，但国内外已在积极研究发酵法生物合成叶酸。由于发酵液中叶酸含量很低，必须进行分离纯化。本实验研究了硅胶柱色谱分离纯化叶酸的方法。**(**(*(*

材料与方法主要仪器与试剂

主要仪器：,6’#紫外分光光度计、’7!#色!

收稿日期：’##’+#6+’8

作者简介：李小燕（*8,*+），女，硕士，主要从事应用生化研究。

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