焦炉煤气制甲醇工艺之合成操作规程

河南中鸿集团煤化有限公司 甲醇厂合成工段操作规程

编 制：耿红旗审 核：李志刚批 准：（试用版）

朱 斌

二零一一年八月

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第一章 规章制度

一、操作规程使用规定

1、本规程只适用于生产人员使用。

2、操作规程每人一本，签名登记后领取，在离开本岗位时，需要交回分厂保存，以便新员工使用。对损坏或丢失者要追究责任。

3、本规程未经允许任何人不可提供给无关人员或向外单位泄露其内容。 4、本规程是开车前的试用版本，操作人员应严格按规程进行操作，并在操作的过程中不断修改、完善，使其更具有可操作性，确保装置和人身安全。

二、安全生产责任制

1、牢固树立“安全生产第一”的思想，定期召开安全活动会，学上级有关安全生产的文件精神，对事故做到原因没有查清不放过，事故责任者和群众没有受到教育不放过，没有防范措施不放过。

2、严格执行动火制，动火前必须办理动火证，岗位严禁穿拖鞋、高跟鞋，上岗前佩带好劳保用品，长发要戴工作帽，并把头发束于帽中，严禁带小孩上岗。

3、严格执行三级安全教育,上岗携带安全作业证。

4、本岗位所属设备交出检修时，要置换合格放完压力确保检修人员的安全。 5、消防器材要定位放置，保持清洁，并会使用。

6、工作时间不得随意离岗，外出必须请假，对外来人员要进行干预，负责对新工人进行安全教育。

三、岗位防火安全责任制

1、认真遵守《中华人民共和国消防法》和本公司制定的有关防火规章制度。 2、岗位操作人员熟知本岗位易燃、易爆物质的特性，并严格遵守安全操作规程和各项防火安全制度。

3、坚守工作岗位，如发现易燃、易爆气体，液体泄漏时，应及时报告，并采取紧急措施予以消除。

4、当接到紧急停车或火警信号后，应立即停车，以防止着火和中毒事故的发生。

5、上岗操作必须穿工作服，严禁吸烟和携带一切火种上岗。

6、擦拭设备时，禁止使用汽油、苯、丙稀类易燃液体擦拭设备。使用过后的油布、油纱布等物品，应及时除清。

7、配置在各岗位的消防器材和防护用具，要熟练掌握，并在事故发生时能正确使用。

8、凡设置在各单位的消防器材、防护装备，要妥善保管，非事故不能随意使用、拆除或者搬迁。如工作需要必须向安全消防部门申报，经批准后方可。

9、火警电话：119 救护电话：120

四、岗位交接班制度

1、提前20分钟列队到公司办公楼前由接班调度或办事员点名。

2、上岗前认真检查工艺条件、设备状况、岗位工具、安全防护器材、消防器材、电器仪表、清洁文明等情况。

3、整点时，接班人员列队听取上班调度汇报上班生产情况及有关人员指示，接受本班调度和班组长及安全员对当班生产和安全工作安排，对上班检查情况提

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出质询。

4、交接双方共同按照巡回检查路线进行认真检查，然后进行交班，交班完毕双方在交接记录上签字后，交班人员方可离开岗位，对接班者提出的问题，交班者有责任详细解答和处理，未经接班者同意及签字，交班者不得离岗，必要时双方班长协商解决。

5、交班者必须按 “ 十交” 、“五不交”原则交班，接班者逐项检查，确认无问题时双方签字交接班完毕。

6、无人接班时，交接班者要及时向班长汇报，待安排好后方可离岗，未经允许不得私自离岗。

7、交接过程中出现生产波动，以交班者为主，接班者协助处理，接班者同意后交班者方可离开。

8、交班后要开班后会，总结检查本班安全生产、质量等工作，开展例行的班组活动。

9、接班后对自己专责区再进行一次全面、仔细检查，发现问题及时联系处理。 10、交班者开完班后会及班组活动后，以班组为单位，列队前往食堂门前，放可解散。

五、巡回检查制度

1 、巡检路线 待定

2、巡检内容：

室内、外各压力表、讯号指示、各伐门形状、开关状态；各设备的运转状况、温度、压力、油位，管道法兰、 泄漏和震动等情况。做到以下几点：

1）听 用听棒听电机的负荷端、非负荷端及电机本体、泵、风机的运转声音是否有异常，若有异常应及时向大班长等人汇报，查找原因进行处理，处理不了时，及时倒车处理。

2）闻 闻泵、风机及其他现场是否有异味，有异常味时及时处理。

3）摸 用手触摸泵和电机轴承壳及本机等部位温度是否超标；触摸地脚螺栓是否松动；对停用的泵机等动设备要按规定时间盘车，观察是否灵活，如有异常及时通知相关人员处理并记录。

4）看 看动设备靠背轮是否有振动、防护罩是否牢固、油位是否在指标之内、现场压力、温度、电流等指示是否在指标之内、管道是否振动、现场有否泄漏，发现异常及时处理。

5）擦 搞好设备本体和地面卫生，擦拭机体、电机及基础油污，清理现场杂物，及时清扫地面油污和水，做到沟见底、轴见光、设备见本色。

3、巡检要求： 1）、按照规定路线定时定点对本岗位所辖的设备、管线、阀门、仪表及电气设备进行巡回检查；严禁出现无人管辖的区域和设备； 2）、巡检时要正确佩带安全防护用品，随身携带听棒、抹布和扳手等工具，发现问题应及时排除故障和隐患，消除跑、冒、滴、漏并确保设备和环境卫生整洁。对暂时无法消除的故障和隐患应及时向分厂及调度室汇报； 3）、按照巡检路线每小时巡查一次，正点前后15分钟内为翻牌时间，对存在缺陷的设备部位和重要设备必须经常检查，发现问题及时处理；

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4）、岗位人员操作人员必须有高度的责任心和主人翁意识，认真进行有效巡检，确保生产系统的安全、稳定、长周期运行。对巡检中查出的故障和隐患及处理过程和结果，岗位人员应作认真的记录，凡因巡检不认真或未巡检而发生事故者，要严肃处理。

六、合成工段岗位责任制

1、严格遵守国家有关安全生产的法律法规和公司的有关规定、操作法，努力学习生产操作知识，搞好安全生产；

2、动火时必须办理动火证，严格执行公司的禁火和吸烟制度；

3、根据本岗位的特点要特别注意易燃易爆有毒物质的危害性，本辖区有毒物质的主要安全技术数据如下表： 气体名称 允许浓度mg/l 爆炸范围% 自然点℃ 比重（空气=1） H2 ～ 4.1～74.2 510 0.07 CH4 5.0～15 537 0.55 CO 0.03 12.5～74 651 0.966 H2S 0.01 4.3～45.5 250 1.19 CO2 10.0 ～ ～ 1.52 CH3OH 50 6～36.5 464 1.11 焦炉气 20.7～73.7 560 4、本岗位属易燃易爆岗位，必须掌握有关的爆炸极限等知识，对消防器材的使用必须熟练掌握，要掌握各种防毒面具的性能及使用方法，各种公共防毒面具应放在指定地点，定期检查，保证有效；

5、气体放空时不得过猛，以免静电着火。如发生爆炸、着火、气体大量泄漏时应迅速切断事故部位前后阀门，戴好防护面具，采取适当措施进行抢救并报告上级。必要时联系消防队、防疫站前来抢救。遇紧急情况可先抢救后报告。

6、在任何情况下都不允许用水熄灭气体着火，气体着火要首先切断气源，再用氮气或灭火器灭火。电器着火要切断电源后处理。油类着火应用沙子或灭火器灭火，但机器内油着火则决不能用沙子灭火，应用四氯化碳灭火器以防触电。

7、设备检修时应认真作好安全交出、盲板抽堵等安全措施。设备检修时应对检修设备和人员作好监控工作，以免发生意外；设备检修后应按照规程对其进行认真检查、验收，验收合格方可签字、开车；

8、当班期间应穿好工作服，禁止打赤脚、穿拖鞋、打赤膊，不做与生产无关的的事；

9、坚守岗位，不做与操作无关的事，不经班长和领导的允许，不得擅自离开工作岗位；

10、应保持岗位清洁、卫生，做好岗位的文明卫生工作。

第二章 合成岗位操作规程

一、岗位任务

1、岗位主要任务

本岗位是将合成气压缩岗位来的工艺气体，在一定温度、压力、催化剂作用下,在甲醇合成塔内合成粗甲醇，将生产的粗甲醇送至精馏岗位；并利用其反应热副产中压蒸汽,经减压减温送至低压蒸汽管网；合成弛放气送往燃料气系统。

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2、管辖范围

甲醇合成塔、汽包、气气换热器、水冷器、甲醇分离器、闪蒸槽、取样冷却器、蒸汽喷射器等设备及其相关的仪表、电气、管线、DCS。 二、基本原理

入塔合成气中的一氧化碳、二氧化碳分别与氢气在一定的压力、温度下，通过铜基催化剂的催化作用，在甲醇合成塔内生成甲醇并放出一定的热量。放出热量的多少与反应温度、压力、入塔气体成份、合成转化率有关，一般随系统压力的升高而增大。

主要反应方程： CO+2H2←→CH3OH+Q

CO2+3H2←→CH3OH+H2O+Q

甲醇合成反应是放热的、体积缩小的反应，所以降低温度、提高压力有利于化学平衡向正反应方向移动，但是提高温度有利于增大反应速率。

在合成甲醇的过程中，由于触媒原因及二氧化碳和其它气体的存在，还有一些副反应发生，生成二甲醚、高级烷烃、醇、酸等杂质，如：

2CH3OH←→CH3OCH3+H2O+Q CO+3H2←→CH4+H2O+Q 4CO+8H2←→C4H9OH+H2O 8CO+17H2←→C8H18+8H2 等

甲醇合成催化剂经还原后才有活性，因此合成催化剂在使用前，需进行还原，还原方程式为： CuO+ H2 = Cu + H2O。

三、工艺流程简述

参见工艺管道及仪表流程图1056-32-600-1～3。

400#转化工序送来的转化气（新鲜气）经联合压缩机新鲜气压缩段加压后，与循环气在联合压缩机循环气压缩段内混合并增压，送至本工序时压力约5.3MPa(G)，温度约60℃，即为入塔气。入塔气先经入塔气预热器（E0601）壳程，与合成塔（R0601）出口反应后气体（出塔气）换热升温至200～230℃，然后进入R0601管程内的催化剂床层进行反应。

汽包V0603与合成塔R0601壳侧炉水形成自然循环系统，通过合成塔壳侧炉水沸腾带走反管内反应生成热同时副产中压蒸汽。

出塔气温度约为220～260℃，首先进入E0601管程与低温入塔气进行换热，温度降至90～100℃，再经甲醇空冷器（E0603AB）和甲醇水冷器（E0602）进一步冷却，温度降至40℃以下。反应生成的甲醇等产物绝大部分在此冷凝下来，气液混合物进入甲醇分离器（V0601）进行分离。未反应的气体从分离器上部排出，并根据系统惰性气体含量要求，将部分气体（称弛放气）减压后，送去400#纯氧转化工序燃料气管网或送发电用，当合成氨装置建成后，这股气体送去合成氨做提氢原料。其余的未反应气体（即循环气）送回C0502升压后循环使用。

从V0601下部得到的液体粗甲醇经减压后进入闪蒸槽（V0602）。高压下溶解的少量气体大部分在此闪蒸除去。闪蒸后的粗甲醇送去粗甲醇贮槽或直接去700#精馏工序，闪蒸气则送去400#燃料气管网。

经外管由除氧站（1100#）送来的锅炉给水连续补入合成汽包（V0603），炉水经下降管由合成汽包进入甲醇合成塔壳程下部，由下而上，与反应管进行热交换后，产生2.5～4.2MPa(G)的中压蒸汽。汽水混合物由合成塔壳程上部管口排出，经上升管组（共6根）回到V0603。由汽包出来的中压蒸汽经稳压后送去纯氧转化

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工序中压蒸汽管网。

与此同时，为维持汽包炉水质量，从V0603连续排放部分液面炉水并定期从其底部排污，排污炉水送1100#排污扩容器回收低压蒸汽。在连续排污的同时，根据炉水分析结果，由除氧站磷酸盐泵连续（或间歇）向V0603加入少量的磷酸盐溶液以改善炉水质量。

合成塔的开工升温由开工喷射器（P0601）完成。开车时，由3.82MPa(G)中压蒸汽管网来的中压过热蒸汽经P0601进入合成塔壳程，并带动其间炉水循环升温。开工蒸汽量由合成塔所需要的升温速度来调节。 四、工艺操作指标

主要预期正常操作指标表 仪表位号 指标名称 指标正常值 TRA/0604 合成塔出口温度 220～260℃ TR/0603 合成塔进口温度 200～230℃ TR/0602 甲醇分离器入口温度 ≤40℃ TR/0606 合成汽包蒸汽出口温度 210～255℃ PRCA/0601 合成汽包压力 2.0～4.2MPa（G） PICA/0602 循环气压力 4.85～5.05MPa（G） PICA/0603 缓冲罐压力 1.45～1.50MPa（G） PRCA/0604 闪蒸槽压力 0.35～0.45MPa（G） PdI/0601 合成塔压差 ≤0.25MPa LICA/0601 甲醇分离器液位 20～80% LICA/0602 闪蒸槽液位 20～80% LICA/0603 合成汽包液位 30～70% FR/0601 入塔气流量 240000～280000 Nm3/h FIQ/0602 粗甲醇产量 ≥14663kg/h FR/0605 甲醇弛放气流量 ～10500Nm3/h FR/0606 甲醇弛放气流量 ～18000Nm3/h

报警指标表 仪表位号 指标名称 指标报警值 TRA/0604H 合成塔出口温度高报警 260℃ PRCA/0602BH 循环气压力高报警 5.1MPa（G） PRCA/0602AL 循环气压力低报警 4.8MPa（G） PICA/0603H 缓冲罐压力高报警 1.6MPa（G） PICA/0603L 缓冲罐压力低报警 1.4MPa（G） PICA/0604H 闪蒸槽压力高报警 0.45MPa（G） PICA/0604L 闪蒸槽压力低报警 0.35MPa（G） PRCA/0601H 合成汽包压力高报警 4.2MPa（G） PRCA/0601L 合成汽包压力低报警 2.0MPa（G） LICA/0601H 甲醇分离器液位高报警 80% LICA/0601L 甲醇分离器液位低报警 20%

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仪表位号 指标名称 指标报警值 LICA/0602H 闪蒸槽液位高报警 80% LICA/0602L 闪蒸槽液位低报警 20% LICA/0403H 合成汽包液位高报警 70% LICA/0403L 合成汽包液位低报警 30% LICA/0403LL 合成汽包液位低低报警 20%

主要分析项目主要分析项目表 取样点位号 物料名称 组 份 指 标 备 注

CO 4%～9% CO2 5%～10%

A/0601 入塔气 1～2次／班

H2 65%～75% CH4＋N2 8%～15% CO 2%～7% CO2 5%～10%

A/0602 循环气 1～2次／班

H2 65%～75% CH4＋N2 8%～15% 比重 0.80～0.88

A/0603 粗甲醇 1～2次／班

pH值 4～6.5 pH值 10～11

A/0604 汽包排污 1～2次／班

PO43- 15～20ppm

注：开工时相关分析点的氢、氧含量分析根据具体需要进行。 补充参数

合成塔热点温度：初期225±5℃，末期250±5℃ 升降温速率：210℃前≤40℃/h，210℃后≤20℃/h 新鲜气成份：H2-CO2/CO+CO2≈2.6 入塔气成份：H2-CO2/CO+CO2≈5.6

炉水指标：PH：9～11，SiO2≤10mg/L，PO43- ：5～20mg/L

五、正常操作要点

合成甲醇生产的好坏，主要是以粗甲醇的产量高低来平衡，而产量高低，除客观因素外，与合成塔操作好坏关系很大，操作的好坏，又是以触媒使用寿命长短及是否能维持在最适宜温度下进行操作等来衡量的。因此，合成塔的操作应以稳定操作、维护触媒、夺取高产为原则。根据这些原则，在正常操作条件下，进行以高产低耗为主的操作控制，在不正常情况或开停车过程中，进行以维护触媒和设备，尽量缩小温度、压力的波动幅度为主的操作控制。

1、气体成分的控制

在其它条件一定的情况下，原料气的气体成分对合成甲醇产量的影响很大，因此，合成塔操作人员应很好地注意入塔新鲜原料气及循环气的气体成分，通过联系转化工段和调节驰放气量来控制。

1.1 新鲜合成气组成：

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新鲜气的组成，往往受上游流程的制约，但在可能情况下，尽量提供满足要求的组成。根据化学计量要求新鲜气的氢碳比为： (H2-CO2)/(CO+CO2) ≈2.6。

正常生产时应在所定数值范围内操作，当遇到大减量等不正常情况时，可根据入塔气成分及时进行调整新鲜气组成，来满足生产的需要。

在新鲜气组成中要严格控制总硫含量：H2S + COS ≤ 0.1ppm。

当生产中发现系统压力逐渐上升，而其它工况比较正常时，要首先考虑到新鲜气中的硫含量，应及时对照分析，如果硫含量超标要采取相应减量、停车或紧急停车的措施。

1.2 入塔合成气组成： 组 份 H2 CO CO2 N2＋Ar CH4 CH3OH H2O 含量，70～73 7.0～8.0 6.0～7.0 7.0～7.5 4.5～5.5 1.0～2.0 0.27 mol% 根据有关化学计量和实际的生产经验得出，入塔气的氢碳比为：(H2-CO2)/(CO+CO2) ≈5.6

一般而言，氢碳比控制太低，副反应增加，催化剂活性衰退加快，还引起积炭反应；氢碳比控制太高，影响产量并引起能耗等消耗定额增加。

1.3 惰性气体

合成系统中惰性气体有：CH4、N2、Ar。其组分在合成塔中不参与反应，且影响反应速率。惰性气体含量太高，降低反应速率，生产单位产品的动力消耗增加；维持低惰性气体含量，则放空量增大(放空量用放空气压力调节阀PV-40024或入洗醇塔气量调节阀HV-40001调节),有效气体损失多。一般来说，适宜的惰性气含量，要根据具体情况而定，而且也是调节工况手段之一。触媒使用初期，活性较高，可允许较高的惰性气含量，使用后期，一般应维持较低的惰性气含量。目标若是高产，则可维持惰性气体含量低些。目标若是低耗，则可维持惰性气体含量高些。

2、压力的控制

合成系统在生产负荷一定的情况下，合成塔触媒层温度、气体成分、空速、水冷后温度等变化均能引起合成系统压力的变化，操作时应准确判断、及时调整，确保相应负荷所对应的入塔气体成份符合工艺指标。

当合成条件恶化、系统压力升高时，可适当降低生产负荷，控制系统压力在指标范围内，不得超压，以维持系统正常生产。系统减量要及时提高汽包压力，调整循环量，控制温度在指标范围之内。

调节系统压力时，必须缓慢进行，确保合成塔温度正常。如果压力急剧上升，会使设备和管道的法兰接头遭到破坏，压缩机正常运转受到影响。

一般系统压力升降速度可控制在≤0.4MPa/min。 3、催化剂层温度的控制

合成塔壳侧的锅炉水，吸收管程内甲醇合成的反应热后变成沸腾水，沸腾水上升进入汽包后在汽包上部形成与沸腾水温度相对应的饱和蒸汽压，即为汽包所控制的蒸汽压力，合成塔触媒的温度就是靠调节此汽包蒸汽压力得以实现。因此通过调节汽包压力就可相应地调节催化剂床层温度。

一般汽包压力每改变0.1MPa，床层温度就相应改变1.35℃。因此调节汽包压力一定要勤调、细调，根据生产情况决定调节幅度。

另外生产负荷、循环量、气体成分、冷凝温度等的改变都能引起催化剂床层温度的改变，必要时应及时调节汽包压力，维持其正常操作温度，避免大幅度波

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动。

4、液位的控制 4.1 汽包液位

为了保证合成反应热能够及时顺利移出，汽包必须保证有一定的液位，同时为了确保汽包蒸汽的及时排放，防止蒸汽出口管中带水，汽包液位又不能超过一定的高限。在正常生产中汽包液位一般控制在汽包容积的1/3～1/2之间。锅炉水上水压力和上水阀门的开度都能直接影响到汽包的液位，当液位处于不正常时，要立即检查，及时恢复正常，必要时可紧急停车处理，防止因汽包液位过低或过高造成事故。

同时汽包排污大小也可以对其压力和液位进行微调，必要时可加大排污量来迅速降低汽包液位和压力，以调节合成塔触媒层温度。

4.2 甲醇分离器液位

分离器分离出液态粗甲醇的多少，随着生产负荷的大小、水冷器出口温度(TI-40007)高低、塔内反应的好坏而变化，液面控制的过高或过低都会影响合成塔的正常操作，甚至造成事故。因此操作者要经常检查，早发现，早调节，将液位严格控制在指标之内。

如果分离器液位过高，会使液态甲醇随气体带入合成气压缩机循环段，产生液击损坏压缩机；而且入塔气中甲醇含量增高，恶化了合成塔内的反应，加剧了合成副反应的进行，使粗甲醇质量下降。如果液位过低则易发生窜气，高压气窜入低压设备系统（甲醇闪蒸槽），造成超压或爆炸等其它事故。

当液位>50%时应及时调节，如果液位在控制室无法控制时，应联系现场采取开分离器液位调节阀副线等措施加以配合调整，避免事故的发生。

六、开、停车步骤

1、开工前的准备：

本工序处于原始开车则必须另外指定方案进行管道、设备吹除；机泵单体、联动试车；气密实验；合成塔管程、壳程及汽包清洗试漏；触媒装填等工作。若岗位检修后的开车，则应针对具体情况作完上述有关工作再行开车。

开车前分厂、车间应组织相关人员对机、电、仪、公用系统做如下检查： （1）检查安全设施是否齐全，如氧气呼吸器，过滤式面具，灭火器等。 （2）检查所属设备、管道、阀门是否完整；检查安装、检修、保温、防腐工作是否完成；检查阀门是否灵活好用，并应在阀杆上涂黄油，开关位置是否处于待开车的位置。

（3）检查电气、仪表完好，并处于备用状态。

（4）检查机泵的试车是否合格，检查油质、油量，冷却水是否处于备用状态。 （5）检查系统内安全阀是否经过调校，起跳整定值是否符合规定。

（6）检查公用系统是否就绪，如循环水、脱盐水、电、低压蒸汽、N2、仪表空气等。

（7）检查所有盲板的抽插位置是否正确，所有的人、手孔是否封闭严密。 （8）通知分析工做好合成工序开车的各项分析准备。 （9）本工序区域内工完、料尽、场地清。 2、开车

2.1原始开车 2.1.1系统置换

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（1）联系干燥无油污0.01%以下氮气系统备用。

（2）关闭合成系统所有放空阀、取样阀、倒淋阀，关甲醇分离器、闪蒸槽排液阀及副线阀。

（3）以上工作确认无误后，开合成系统充N2切断阀，向合成系统充压置换。 （4）开合成系统放空阀、取样点、倒淋阀。

（5）采用间断憋压、排放的方法，置换系统中O2≤0.1%。

（6）高压系统置换合格后开分离器放醇阀，向闪蒸槽充压置换。

（7）来去转化岗位、精馏岗位管线，可协调与之相关岗位同时置换，也可拆开阀后法兰单独置换。

注明：在系统置换过程中，坚决不能向火炬排放，一律在现场排放。 2.1.2阀门设定及系统充压

（1）关闭合成系统所有放空阀、倒淋阀、取样阀。 （2）联系二合一岗位置换是否合格。

（3）开系统N2阀向系统充压至0.3～0.4MPa，并打开系统进、出口大阀。 注：开进、出口大阀时应通知二合一机组岗位（机组油循环、停止盘车并打空档位置）。

2.1.3 建立N2循环

（1）通知调度，启动二合一机组建立合成系统N2循环，并维持合成系统压力0.6～0.8MPa。

（2）当进口气量明显偏低时联系二合一机组岗位向系统补N2，应注意每次补N2必须分析合格，确认干燥，无油污方可补入。

2.1.4 建立汽包液位

（1）开汽包放空阀，关汽包排污阀，合成塔壳程排污阀。 （2）开汽包压力表根部阀，现场、远传液位计汽液相阀。

（3）关汽包出口蒸汽切断阀。开甲醇水冷器及汽包取样冷却器、合成气取样冷却器冷却水上回水阀。

（4）联系转化岗位，启动锅炉给水泵，给汽包上水。总控手动控制调节阀建立汽包液位50%投自控。

（5）联系调度准备启用中压蒸汽，并暖管备用。

（6）联系转化启动磷酸盐加药装置，给合成汽包连续定量加入磷酸盐溶液，至炉水达标。

2.1.5 合成塔催化剂的升温还原

合成塔催化剂经还原后才有活性，因此合成塔催化剂在使用前，需进行还原，还原方程式为： CuO+ H2 = Cu + H2O。还原介质：转化工序来转化气。

（1）保持合成系统压力稳定0.5～0.6MPa，合成入口气量平稳。

（2）现场缓慢打开开工蒸汽喷射器的中压蒸汽阀门，用阀门手轮严格控制蒸汽加入量，控制升温速率约25℃/h。

（3）如果在加热过程中发现开工蒸汽喷射器振动，可调阀门开度。当合成塔出口温度升高到100℃时，减少蒸汽加入量，使合成塔恒温2h。

（4）当合成塔出口温度达120℃时，再减少蒸汽加入量，恒温4h以上，观察甲醇分离器的液面，当分离器液面不再升高时，恒温即可结束。现场打开甲醇分离器底部导淋阀，排尽分离器的物理水，并称重计量（与理论出水量相比较）。

（5）通知二合一现场打开一段转化气进口副线小阀，现场可在阀门手轮做一明显标志以确定每次的开度。当合成塔入口前的气体中（CO+H2）浓度达0.5～0.8%，

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（6）接着在3～4小时内，将氧浓度提至4%，并维持出塔气温度在60℃以下，在此浓度下，再钝化2小时以上，至此，钝化基本完成。

（7）最后利用3～4小时，将系统全部置换为仪表空气，并维持2小时以上，使合成温度降至环境温度。

（8）停二合一机组、停空冷器、停水冷器冷却水，将系统慢慢泄至常压。 4.4.2 注意事项：

（1）整个钝化过程，特别是泄压时的放空均不能排往火炬，在现场放空，以防发生事故。

（2）钝化过程中，若出塔气温度超过60℃，则应立即采取以下措施：停止仪表空气的加入，若还不降温，则应将系统卸压至微正压，并连续充氮气。

七、不正常现象及其处理

1、处理原则

（1）工艺指标偏离时，及时处理调整。

（2）自动调节阀出现故障时，改为手动操作，并及时通知仪表工对自动调节阀进行修理。

（3）调节阀堵塞时，及时开旁路，现场控制操作，并立即对调节阀进行检修或更换。

（4）设备出现故障时，应立即通知维修工修理。

（5）发现异常情况，必须首先判明原因，再决定采取的措施，恶性事故时应作紧急停车处理，故障消除后再重新开车。

2、不正常情况的具体处理步骤 2.1、合成塔温度急剧上升 2.1.1 原因分析：

（1）循环量突然减少。

（2）汽包压力升高，如PV-0601突然卡住。 （3）汽包液位过低（或出现干锅）。

（4）气体成分突然发生变化，如CO含量升高。 （5）新鲜气量增加过快。

（6）操作失误，调节幅度过大。 2.1.2 处理方法： （1）增加循环量。

（2）调节汽包压力使之恢复正常值，手动开PV-0601付线阀，必要时可加大排污量或用调整循环量的办法使温度尽快降下来。

（3）如出现干锅应立即切断新鲜气，以免使事故扩大。

（4）与前系统联系，使CO含量调整至正常值，并适当增加H2/CO比与惰性气含量，使温度尽快恢复正常。

（5）及时调整循环量或汽包压力，使与负荷相适应。

（6）精心操作，细心调节各工艺参数，尽量避免波动过大。

（7）根据床层温升情况，适当降低系统压力，必要时按紧急停车处理。 2.2、合成塔温度急剧下降 2.2.1原因分析：

（1）循环量突然增加。 （2）汽包压力下降。

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（3）新鲜气组成发生变化，CO含量降低，总硫含量超标。 （4）甲醇分离器高或假液位造成甲醇带入合成塔。 （5）操作失误，调节幅度过大。 2.2.2处理方法：

（1）适当减少循环量。

（2）提高汽包压力，使之恢复正常值。

（3）与前系统联系，调整气体成分，使CO含量恢复正常指标，如果总硫超标，切断气源，待分析合格后再导气生产。

（4）应开大甲醇放出阀（LV-0601），使液位恢复正常，同时减少循环量控制温度，用塔后放空（PV-0602A或B）控制系统压力不得超压，联系仪表检查联锁与液位指示。

（5）精心操作，细心调节各工艺参数，尽量避免波动过大。 2.3、遇有下列情况按紧急停车处理

（1）管道设备大量泄漏，爆炸着火或相关岗位出现重大险情时。 （2）停电、停冷却水、停仪表空气。 （3）汽包上水中断。

（4）新鲜气中总硫严重超标，触媒活性剧降。 （5）汽包和分离器液位降低或升高无法控制等。

八、安全技术规程

1、有毒、有害气体成份及安全防护措施 名称 物性 中毒症状 救护法 允许浓度 无色透明液体 比重：0.792 沸点：64.7℃ 甲醇闪点：12℃ CH3OH 自燃点470℃ 爆炸极限： 6.7－36.5% 无气无臭气体 二氧化比重：1.524 碳CO2 沸点：-78.5℃ 无色无臭一氧化无刺激性气体 碳CO 比重：

1、急性中毒： 1、急性中毒者①轻度：神经衰应迅速脱离现场脱弱 去污染衣服。 症状：头晕头2、眼睛受污染痛、恶心、视力模糊 立即用2%NaHCO3溶②重度;轻度症液或用大量流动清状明显加剧，视力迅水冲洗。 50mg速减退，严重者剧烈3、中毒性精神/m3 头痛、痉挛，甚至昏病患者应注射B族维迷死亡。 生素或镇静剂。 2、慢性中毒： 4、重度中毒，神经衰弱及植可用腹膜析或人工物性神经紊乱，眼肌肾透析加速甲醇排麻痹，眼睑下垂。 泄。 低浓度时，刺激迅速脱离毒区0.5% 呼吸中枢，高浓度吸氧，必要时用高压(VOL时，因氧气不足能使氧治疗。 ) 人窒息而死。 ①轻度中毒：头迅速脱离现场，30mg痛、晕眩、恶心呕吐移至空气新鲜处，注/m3 等。 意保暖，解开领口，17

0.967 保持呼吸道通畅，对爆炸极②重度中毒：昏昏迷者应立即进行限： 迷、脑水肿、直至死输氧，减轻缺氧状12.5~74.亡。 态，促使CO排放。 2% 2、安全注意事项 2.1杜绝生产中跑、冒、滴、漏，当有大量毒物外泄时，必须立即检修，必要时停车处理。

2.2 空气中有毒物质必须控制在允许浓度以下。

2.3一氧化碳和甲醇防毒面具、洗眼器等保护设备必须经常检查，随时可用。 2.4上班必须穿戴好防毒面具，橡皮手套、高统套鞋、护目镜等必要的劳防用品。

2.5甲醇溅到眼睛里或皮肤上应立即用大量清水冲洗，然后到医务室诊治，污染了的衣服应及时更换。

九、巡检路线及内容

1、巡检路线

二楼 一楼 三楼

2、巡检内容 （1）一楼：

①磷酸盐压力，设备、阀门、管道、仪表是否正常； ②脱盐水、锅炉给水流量；

3磷酸盐压力、阀门、管道、仪表是否正常，有无泄漏

4分离器液位，过滤器压差是否正常，设备、阀门、管道、仪表是否正常，有无泄漏；

5合成塔、气气换热器、水冷器等设备、阀门、管道、仪表是否正常，有无泄漏。

6粗甲醇流量、闪蒸槽液位是否正常； 7驰放气减压系统运行是否正常； （2）二楼：

二楼平台设备、阀门、管道、仪表是否正常，有无泄漏。 （3）三楼：

①汽包液位是否正常；

②设备、阀门、管道、仪表是否正常，有无泄漏。 十、设备一览表 序 号: 1 备 注 设备名称: 合成水冷器 E0602 产品编号: 压力容器Ⅱ类

类别 : 容器净重: 25880 Kg 制造日期: 2010年5月 换热面积: 858 ㎡

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产品标准: 设计压力: 耐压试验: 最高允许工作压力 设计温度: 工作介质: 主体材料: 制造许可证级别: 制造许可证编号: 设备代号: GB151 HG20584 管程 5.7 MPa 7.13 MPa 5.4 MPa 80 ℃ 出塔气 0Cr18Ni10Ti Q345R A1 TS2210011-2012 壳程 0.55 MPa 0.69 MPa 0.5 MPa 50 ℃ 冷却水 Q235B 备 注 V0602

2.150106892E+16 山西丰喜化工设备制造单位: 有限公司 地址: 山西省永济市 0359-8051589 电话: 8031519（传真） 序 号: 2 设备名称: 闪蒸槽 产品编号: R10-0045 压力容器Ⅱ类 类别 容器净重: 2810Kg 制造日期: 2010年12月 主体材料: Q345R 产品标准: GB150-1998 设计压力: 0.6MPa 耐压试验: 0.75 MPa 设计温度: 50 ℃ 工作介质: 闪蒸气 制造许可A1A2 证级别: 制造许可 TS2210C08-2014 证编号: 设备代号: 湖北凯毅石化设备制造单位: 制造有限公司

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序 号: 设备名称: 产品编号: 压力容器类别 容器净重: 制造日期: 容 积: 产品标准: 设计压力: 最高允许压力: 耐压试验: 设计温度: 工作介质: 主体材料: 制造许可证级别: 制造许可证编号: 设备代号: 3 驰放气缓冲槽 2011-10-1 Ⅱ类 3845Kg 2011年4月 13.0 m3 GB150-1998 1.65 MPa 2.07 MPa 60 ℃ 驰放气 Q345R A2 TS2210689-2012 备 注 V0604 备 注 E0603AB

2.150106892E+16 中国一拖集团许昌制造单位: 通用机械有限公司 序 号: 4 设备名称: 空冷式换热器 风 压： 210 Pa 容器净重: 41.826 T 制造日期: 2010年12月 换热面积: 2854×6 ㎡ Ypqx3-4-122-10J-产品型号: 23.4/L-II 设计压力: 6.0 MPa 风机功率: 30×4kw 耐压试验: 7.5 MPa 设计温度: 100 ℃ 外形尺寸: 12×7.7 m 叶轮直径: 3.6 M 风 量: 300000×4m3/h

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制造许可证编号: 地址: 2010118 备 注 R0601 备 注 E0601

洛阳隆华制冷设备有限公司 电话: 序 号: 5 设备名称: 甲醇合成塔 产品编号: 压力容器 类别 容器净重: Kg 制造日期: 容 积: m3 产品标准: 设计压力: MPa 最高允许MPa 压力: 耐压试验: MPa 设计温度: ℃ 工作介质: 主体材料: 制造许可A1 证级别: 制造许可 证编号: 地址: 山西省永济市 0359-8051589 电话: 8031519（传真） 山西丰喜化工设备制造单位: 有限公司 设备代码: 序 号: 6 设备名称: 入塔气预热器 产品编号: 压力容器 类别 容器净重: 制造日期: 容 积: m3

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产品标准: 设计压力: 耐压试验: 设计温度: 主体材料: 制造许可证级别: 制造许可证编号: 制造单位: 设备代码: 序 号: 设备名称: 产品编号: 压力容器类别 容器净重: 制造日期: 容 积: 产品标准: 设计压力: 耐压试验: 设计温度: 主体材料: 制造许可证级别: 制造许可证编号: 制造单位: 设备代码: 序 号: 设备名称: 产品编号: 压力容器类别 容器净重: 制造日期: 容 积: 产品标准:

GB150 MPa MPa ℃ 7 甲醇分离器 2011-9-1 m3 MPa MPa ℃ 8 开工喷射器 m3 22

备 注 V0601 备 注 P0601

设计压力: 耐压试验: 设计温度: 主体材料: 制造许可证级别: 制造许可证编号: 制造单位: 设备代码: 序 号: 设备名称: 产品编号: 压力容器类别 容器净重: 制造日期: 容 积: 产品标准: 设计压力: 耐压试验: 最高允许工作压力 设计温度: 主体材料: 制造许可证级别: 制造许可证编号: 设备代号: MPa MPa ℃ 9 合成汽包 2011-21 II 8720Kg 2011年5月 10.3 m3 GB150 4.60 MPa 6.50 MPa MPa 260 ℃ Q345R A1 TS2210689-2012 备 注 V0603

21501068920110080 中国一拖集团许昌制造单位: 通用机械有限公司

十一、合成工艺流程图（附）

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第三章 精馏操作规程

一、岗位任务

1、岗位主要任务

本岗位的任务就是将来自合成岗位的粗甲醇经过三塔精馏，脱除其中的二甲醚等轻组分及水等重组分，生产出合格的精甲醇产品，经中间罐区的贮罐送往综合罐区岗位甲醇储罐，同时副产杂醇油、回收低压蒸汽冷凝液。

2、管辖范围

预精馏塔、加压塔、常压塔、预塔再沸器、预塔水分离器、预塔空冷器、预塔水冷器、加压塔再沸器、加压塔水分离器、加压塔精甲醇冷却器、常压塔顶空冷器、常压塔排气水冷器、常压塔再沸器、常压塔精甲醇冷却器、杂醇冷却器、粗甲醇预热器、加压塔回流槽、常压塔回流槽、地下槽、储碱槽、碱液中间槽、预塔回流槽、杂醇贮槽、精甲醇中间槽、粗甲醇贮槽、预后甲醇泵、加压塔回流泵、常压塔回流泵、残液泵、液下泵、碱液泵、精甲醇泵、粗甲醇泵、预塔回流泵、杂醇泵等设备及其相关的仪表、电气、管线、DCS。 二、基本原理

1、精馏原理

精馏是根据在相同温度下，同一液体混合物中不同组分的挥发度不同，经多次部分气化和多次部分冷凝最后得到较纯的组分，实现混合物分离的操作过程（如下图所示）。轻组分Y和重组分X混合液Xf进入第一分离器，若将第一级溶液部分气化得到气相产品冷凝液，然后再将冷凝液在第二级分离器中部分气化，再经第二级冷凝器冷凝得溶液中的组分Y2必大于Y1，这种部分气化部分冷凝的次数（即级数）越多，所得轻组分Y浓度越高，最后几乎可得到纯态的易挥发组分；同理，若将从各分离器所得溶液产品进行多次部分气化和分离，那么这种级数愈多，得到的溶液组分X浓度愈高，最后可得到几乎纯态的难挥发组分。

根据这种原理，每一层塔板相当于一级分离器，经多次的部分气化和冷凝，会在预精馏塔中，将粗甲醇中的轻组分从塔顶中除去,在加压塔和常压塔中，在塔顶得到较高纯度的精甲醇，常压塔底排出精馏残液。

精馏原理图（如后：）

给料就是把混合液由塔的适当位置加入塔内,塔顶设有冷凝器,将塔顶甲醇蒸汽冷凝为液体,一部分作为回流液,一部分作为产品采出。在塔底部装有再沸器提供热量，这样蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行传质传热，在每一层塔板上进行部分气化和部分冷凝。

在塔的给料板位置以上所有塔板，称为精馏段，上升蒸汽中所含重组分向液相转移,而回流液的轻组分向气相传递。如此物质交换的结果会使上升蒸汽中轻组分的浓度逐渐升高，到达塔顶的蒸汽将成为高纯度的轻组分。在塔的给料板位置以下各塔板称为提馏段，它是从下降的液体中提取重组分，即将重组分提浓。精馏的操作就是控制塔的物料平衡（F=D+W，FXF=DXD+WXW）（F－进料量，D－塔顶采出量，W－塔底采出量，XF－进料浓度，XD－塔顶采出浓度，XW－塔底采出浓度），热量平衡(Q入=Q出+Q损)和气液平衡Yi=KiXi。根据塔的给料量，给塔釜一定的供热量，建立热量平衡，随之达到一定的气液平衡，然后用物料平衡为正常的调节手段，控制热量平衡和气液平衡的稳定。

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精馏原理如图 2、本甲醇精馏装置生产方法、流程特点

本装置采用节能型三塔精馏流程，与双塔流程相比较，其主要区别在于三塔流程采用两个主精馏塔｛一个加压操作（0.55MPa），一个常压操作｝，用加压塔塔顶蒸汽冷凝热作常压塔塔底再沸器热源，从而可减少蒸汽消耗和冷却水消耗，能耗比双塔流程低10％～20％。

三塔流程的特点是：能生产高纯度无水甲醇（甲醇含量可达到99.95％以上）；同时不增加甲醇的损失量，甲醇回收率可达99％以上；在不增加甲醇损失量的基础上，从甲醇产品中分离出有机杂质，特别是乙醇；能合理利用热能。 三、工艺流程简述

参见工艺管道及仪表流程图1056-32-700-1～6。

从合成工序来的粗甲醇进入粗甲醇贮槽(V0710)，然后通过粗甲醇泵（P0711A、B）送入精馏工序，与经碱液泵（P0702A、B）来的一定量的碱液中和后一起进入粗甲醇预热器（E0701）。若合成工序来的粗甲醇流量稳定，也可不经过粗甲醇贮槽而直接进入粗甲醇预热器。

在粗甲醇预热器中，甲醇被预热到65℃左右进入预蒸馏塔（T0701）。在预蒸馏塔顶部的蒸气中，除含有轻组分、溶解在甲醇中的不凝气体（H2、CO、CO2）外，还含有大量的甲醇。为了脱除轻组分 ，同时尽量减少甲醇损失，塔顶采用两级冷凝。在一级冷凝器(E0703)中，温度控制在65℃，大部分甲醇被冷凝下来作为回流，未被冷凝的蒸气进入二级冷凝器中继续冷凝。在二级冷凝器(E0704)中，为了进一步回收甲醇，同时又不将轻组分冷下来，温度控制在40℃。被冷凝下来的甲醇液体经分析，当低沸点物质较少时可作为回流，太多时需全部或一部分采出送往杂醇贮槽（V0709）。未被冷凝下来的气体中含轻组分、不凝气体及少量的甲醇，送往火炬燃烧。一级、二级冷凝器冷凝下来的甲醇液体都进入预塔

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回流槽（V0703），再经预塔回流泵（P0704A、B）打回预蒸馏塔作为回流。在预蒸馏塔釜，用转化气作为热源加热预塔再沸器（E0702），将温度控制在85℃左右。同时通过调节加碱量控制釜液的PH值在8左右，其目的是为了促使胺类及羰基化合物分解，并且防止粗甲醇中有机酸对设备的腐蚀。

除掉轻组分的粗甲醇，通过预后甲醇泵（P0703A、B）打入加压塔入塔预热器（E0705），用来自400#的汽提塔釜液将其加热至～110℃后进入加压塔（T0702）。在加压塔内经过分离，塔顶得到温度约为123℃甲醇蒸气。为了节约能量，将甲醇蒸气作为热源进入常压塔再沸器（E0708）加热常压塔釜液，冷凝后的甲醇进入到加压塔回流槽(V0704)，一部分通过加压塔回流泵(P0705A、B)打回加压塔作为回流，另一部分经过加压塔产品冷却器(E0707)冷却至40℃作为产品送往精甲醇计量槽(V0711A、B)。在加压塔塔釜，用转化气加热加压塔再沸器（E0706），将温度控制在128℃左右，塔底约为72%甲醇溶液在压差作用下进入常压塔（T0703）继续分离。

甲醇溶液在常压塔内经过分离，塔顶得到温度约为64℃甲醇蒸汽。甲醇蒸汽进入常压塔冷凝器(E0710A、B)冷凝，冷凝后的甲醇进入常压塔回流槽（V0706），再经常压塔回流泵(P0708A、B)，一部分打回塔顶作为回流，另一部分采出经常压塔产品冷却器(E0712)冷却后作为产品送往精甲醇计量槽(V0711A、B)。常压塔中还有一部分沸点介于甲醇与水之间的杂质，如乙醇、丙醇、丁醇等，一般聚集在塔中部或下部，定期采出并经杂醇冷却器(E0709)冷却后送往杂醇贮槽（V0709）。常压塔釜液为含少量甲醇的水，经釜液泵(P0706A、B)送往转化工序汽提塔(T0401)分离。常压塔再沸器由加压塔塔顶蒸汽加热，维持塔釜温度在105～110℃。

为了节约能源，本工序用转化气作为热源，充分利用转化气中的低位余热。来自中压锅炉给水加热器（E0402）的转化气先进入加压塔再沸器(E0706)加热釜液，冷凝后的气液混合物经加压塔水分离器（V0714）分离掉水，再进入预塔再沸器（E0702）继续加热预蒸馏塔釜液，冷凝后的气液混合物进入预塔水分离器(V0713)再次将水分离。转化气经精馏工序换热降温后，送回脱盐水加热器(E0403)继续换热降温， 被分离出来的冷凝水送回转化工序，经废水泵送汽提塔(0T401)汽提。

转化工序汽提后的废水还有一部分热量可利用，为了回收这部分热量，达到节能的目的，精馏工序将其用来加热入塔原料。来自汽提塔底的废水约140℃，先进入加压塔入塔预热器(E0705)加热预后甲醇，再进入粗甲醇预热器(E0701)加热粗甲醇，进入汽提水冷却器（E0713）冷却至40℃后，送往脱盐水站作原水。 四、工艺操作指标

1、三塔主要工艺操作指标 主要预期正常操作指标 位号 操作控制点 指标 高报警 低报警 TI0701 粗甲醇温度 40℃ TI0702 预塔进料温度 65℃ TI0703 预塔塔顶温度 73℃ TIC0705 预塔第五块板温度 84℃ TI0707 预塔塔底液相温度 86℃ TI0708 预塔不凝气温度 40℃

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位号 TIC0709 TI0710 TI0711 TI0712 TIC0716 TI0718 TI0719 TI0721 TI0729 TIC0730 TI0731 TI0732 TI0733 TI0734 TI0735 TI0736 TI0738 TI0739 TI0740 PICA0701 PIA0702 PI0703 PI0704 PIA0705 PICA0706 PIA0707 PIA0708 PI0709 FIC0701 FISA0703 FICSA0705 FICSA0709 FIQ0706

操作控制点

预塔一级冷凝温度 预塔回流温度 加压塔进料温度 加压塔塔顶温度

加压塔第五块塔板温度 加压塔塔釜液相温度 加压塔回流液温度 常压塔塔顶温度 常压塔塔釜液相温度 常压塔回流液温度 常压塔二级冷凝液温度 加压塔产品采出温度 常压塔产品采出温度 出粗甲醇预热器汽提废水温度

进预塔转化气温度

出预塔水分离器转化气温度

进加压塔转化气温度 进加压塔预热器汽提废水温度

出加压塔预热器汽提废水温度

预塔塔顶压力 预塔塔底压力

出预塔水分离器转化气压力

出加压塔水分离器转化气压力

加压塔塔底压力 加压塔塔顶压力 常压塔塔底压力

常压塔塔顶压力 水蒸汽压力 粗甲醇流量 预塔回流量 加压塔回流量 常压塔回流量

加压塔精甲醇采出量

指标 高报警 低报警 65℃ 64℃ 113℃ 123℃ 127℃ 128℃ 123℃ 64℃ 105～110℃ 60℃ 40℃ 40℃ 40℃ 105℃ 146℃ 122℃ 220℃ 140℃ 118℃ 0.05MPa 0.08MPa 1.80MPa 1.85MPa 0.65MPa 0.60MPa 0.05MPa 0.01～0.02

MPa 0.80MPa 18.5m3/h 11～15m3/h 16～24m3/h 15～22m3/h ～7.9m3/h

120% 120% 120% 120% 120% 120%

27

位号 FIQ0710 FI0708 FIC0702 FIC0704

LICA0701 LICA0702 LICA0703 LICA0704 LICA0705 LICA0706 LICA0716

甲醇GB338－2004质量指标 项 目 外观 操作控制点

常压塔精甲醇采出量 杂醇采出量

出预塔水分离器转化气流量 出加压塔水分离器转化气流量

预塔塔釜液位 预塔回流槽液位 加压塔塔釜液位 加压塔回流槽液位 常压塔塔釜液位 常压塔回流槽液位 加压塔水分离器液位

指标 ～8.0m3/h

44889Nm3/h 50893Nm3/h 40～60% 50～70% 40～60% 50～70% 40～60% 50～70% 50～70%

高报警 低报警

80% 90% 80% 90% 80% 90% 90%

20% 30% 20% 30% 20% 30% 30%

色度/Hazen单位（铂－钴色号）≤ 密度（ρ20）/（g/cm3） 沸程（(0℃,101.3KPa，在64.0℃－65. 5℃范围内，包括包括64.6±0.1℃）/ ℃ ≤ 高锰酸钾试验/min ≥ 水混溶性试验 水的质量分数/% ≤ 酸的质量分数（以HCOOH计）/% ≤ 或碱的质量分数（以NH3）/% ≤ 羰基化合物（以HCHO计）/% ≤ 蒸发残渣的质量分数/% ≤ 硫酸洗涤试验/Hazen单位（铂－钴色号） ≤ 乙醇的质量分数/% ≤ 优等品 一级品 合格品 无特殊异臭气味，无色透明液体， 无可见杂质 5 10 0.791 0.791－0.793 －0.792 0.8 1.0 1.5 20 － 0.0050 0.0015 0.010 0．005 － － 50 30 通过试验 通过试验（1+3） （1+9） 0.10 0.15 0.0015 0.0030 0.0002 0.0008 0.002 0.005 0.001 0.003 50 供需双方 协商 5、精馏岗位分析取样项目一览表 序分析项目 取样地点 号 分析内容 控制指标 分析频率 分析方法 开正车 常 28

1 粗甲醇 预塔塔釜出口管道 水份 ～20%（wt） 甲醇 PH 水 2 残液冷甲醇残液 却器残液出 口管道 醇类 比重 （20℃） 馏程(760mmHg) 高锰酸钾≥50min 试验 不次 定～80%（wt） / 期 班 7～9 ≥不次 99.8%（wt） 定/ ≤0.2%（wt） 期 班 0.791 ～0.792 64.0～65.5℃ 2卡尔费休法 蒸馏法 酸度计法 计算法 比色法 比重计法 蒸馏法 3 精甲醇 精甲醇冷却器精甲醇出口管道 4 精甲醇 常压塔回流槽出口管道 5 精甲醇 精甲醇中间槽 目测比色计时法 卡尔费休水分含量 ≤0.1%（wt） 4法 不次 定气相色谱乙醇 ≤10ppm / 期 法 班 游离酸≤15ppm 滴定法 （HAC） 碱度（以≤2ppm 滴定法 NH3计） 羰基化合分光光度≤20ppm 物含量 法 蒸馏残液 ≤100ppm 重量法 比重 0.791 比重计法 （20℃） ～0.792 馏程64.0 蒸馏法 (760mmHg) ～65.5℃ 高锰酸钾 目测比色≥50min 试验 计时法 卡尔费休水分含量 ≤0.1%（wt） 不次 法 定/ 气相色谱乙醇 ≤10ppm 期 班 法 游离酸≤15ppm 滴定法 （HAC） 碱度（以≤2ppm 滴定法 NH3计） 羰基化合分光光度≤20ppm 物含量 法 蒸馏残液 ≤100ppm 重量法 比重 0.791 不 比重计法 （20℃） ～0.792 129

馏程64.0~6(760mmHg) 5.5℃ 高锰酸钾≥50min 试验 水分含量 ≤0.1%（wt） 乙醇 ≤10ppm 游离酸（HAC） 碱度（以NH3计） 羰基化合物含量 蒸馏残液 比重 ≤15ppm ≤2ppm ≤20ppm 定期 次 / 班 蒸馏法 目测比色计时法 卡尔费休法 气相色谱法 滴定法 滴定法 6 粗甲醇 分光光度法 ≤100ppm 重量法 ～0.83 比重计法 卡尔费休水分含量 ～20%（wt） 法 不不甲醇 ～80%（wt） 蒸馏法 粗甲醇贮槽 定定酸碱值 滴定法 期 期 目测比色氧化值 计时法 PH 酸度计法 5.2.3 回流比

1）预塔回流比 0.6～0.8 2）加压塔回流比 2.0～3.0 3）常压塔回流比 1.8～2.7

注：预塔回流比是回流量与进料量之比，加压塔、常压塔回流比是回流量与采出量之比，均为质量比。

五、正常操作要点

1、正常生产时工艺调节的原则

精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡、热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高。塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须待上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，达不到预期效果。

1.1 进料量调节

1.1.1 FIC0701（进预塔粗甲醇流量指示调节）流量的变化幅度小于1m3/h，每次间隔不少于10min。

1.1.2 若粗甲醇贮槽（Z0710）液位下降较快时，要迅速查找原因，若因合

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成来料不足，可减量生产。

1.1.3 加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量，应遵循以下原则 ① 预塔（T0701）加进料量时应先加蒸汽量后加进料量；减进料量时，应先减进料量后减蒸汽量，以保证轻组分脱除干净。

② 加压塔 （T0702）、常压精馏塔（T0703）加进料量时应先加进料量,再加回流量,后加蒸汽量；减进料量时应先减蒸汽量,再减进料量，后减回流量。这样才能保证两塔塔顶产品质量。

③ 加减进料量的同时，碱液量也随之调整，保证预后PH值为6.5～9。 1.1.4 随时注意系统负荷，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定精馏系统操作的基础。

1.2温度的调节

温度是反映塔内热量平衡的标志，是调节流量的依据，正常的温度能保证产品质量并降低消耗。操作的基本原则是稳定入料，稳定回流，稳定蒸汽，并按比例稳定各项采出。入料量一经固定，就调节好加热蒸汽，使回流比保持一定，蒸汽调好后一般不要再轻易动，更不要随便动回流，操作要勤调，细调。

蒸汽加入量减少，对T0701来说轻组分有可能被带到后面两个塔中，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合格。

1.3回流量的调节

当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。但是回流量过大会增加能耗。

1.4 压力的调节

压力对温度也有直接影响，塔内负荷大，塔底压力高，全塔温度都要升高，甲醇采出少也会导致塔压憋高，使塔下部温度升高，轻馏分难以汽化，故出现回流槽液面降低的反常现象，应果断采出憋在塔内的精甲醇，而使各部温度正常。

1.5 液位的调节 1.5.1 塔釜液位

塔釜液位给定太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果；

塔釜液位给定太高，液位超过再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差。故各塔塔釜液位应保持在60—80%。

1.5.2 加压塔、常压塔回流槽液位 开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换，回流槽液位可给定20%，分析产品合格后，液位再给定30%；

正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30%，投自动；

当液位自动调节阀故障失灵时，应关闭前后切断阀，用旁路阀控制，现场液位计液位应尽量稳定，同时通知仪表工处理。

回流槽液位是反映物料平衡和热量平衡的标志。各回流槽随入料量和蒸汽量的增加而升高，随精甲醇和其它馏分采出量加大而降低。一般原则是固定回流比，将加热蒸汽量调到合适，此时甲醇采出量合适，回流槽液位就不会有大的变化。

2、单体设备的开停车与倒车

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2.1离心泵的开车

2.1.1启动前的安全检查与准备工作。 ① 确认泵护罩牢固。

② 手动盘车，转动灵活，无摩擦声。 ③ 检查润滑油位和冷却水是否正常。

④ 确认槽内液位正常，打开泵的入口阀。 ⑤ 对泵做排气处理。

⑥ 确认压力表根部阀打开。 ⑦ 打开泵的密封水。 2.1.2开泵

① 关闭泵的进出口导淋阀。 ② 启动泵，观察泵轴转向无误。

③ 待泵出口压力达到指标后，打开泵出口阀，调整压力指标。 ④ 运行5分钟，待无异常现象方准离开，并记录开泵时间。 2.1.3停泵

① 关闭泵出口阀。 ② 按下停泵按钮。 ③ 关泵入口阀。

④ 排净泵内液体，关闭导淋阀。 ⑤ 关闭密封水上水阀。 2.1.4倒泵

按开泵步骤开启备用泵，泵运行正常后按停泵步骤停原运行泵，应注意两人配合，防止流量大幅度波动。

2.2 柱塞泵（计量泵）的开车

2.2.1 启动前的安全检查及准备工作 ① 确认泵防护罩完好。 ② 检查润滑油位是否正常。 ③ 检查打开压力表根部阀。 ④ 确认安全阀好用。

⑤ 检查槽内液位是否正常。 ⑥ 将泵的行程调至最小。 2.2.2 开泵

① 打开泵入口阀。

② 打开泵近路阀（或出口导淋阀）。 ③ 启动泵。

④ 逐渐关小泵近路阀（或出口导淋阀），当压力达到出口系统压力后，关死泵近路阀（或出口导淋阀）。

⑤ 打开泵出口阀。

⑥ 逐渐调大活塞行程，使泵流量达到正常。 2.2.3 停泵

① 逐渐将活塞行程调至最小。 ② 按下停车按钮。 ③ 快关泵出口阀。

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④ 关泵入口阀。

⑤ 打开导淋排液，排净后关闭导淋阀。 2.2.4 倒泵

① 按正常开泵步骤开启备用泵。

② 将原运行泵的行程调小，同时将备用泵的行程调大。 ③ 按正常停泵步骤停原运行泵。

3、离心泵运行时应注意的事项 3.1 经常注意压力表、电流表的读数是否正常，发现异常情况应查明原因及时消除。

3.2 经常观察润滑油标，使油量保持在规定范围内，定期检查油质量，发现有变化应立即按规定牌号及时更换。

3.3 经常观察润滑油，油封及冷却水的供应情况。发现情况及时处理。 3.4 经常检查离心泵和电动机地脚螺栓的紧固情况，泵体和泵轴的温度及泵运行时的声音等。

3.5 对结构复杂和自动化程度较高的离心泵必须按有关的操作规程进行启动、维护和停车，在没有科学根据和经过实验证明之前，不得随便改变操作方法。

4、离心泵常见故障、原因及处理方法 序号 故障现象 原因分析 1、泵内有空气 2、旋转方向不对 3、入口压头过低 1、吸入或排出阻力过大 2、叶轮阻塞 3、泵漏气 1、填料压的过紧 2、流量过大 3、轴承损坏 1、泵与电机轴承不同心 2、轴承缺油 3、转速过高 4、流量过大 5、断冷却水 1、地脚螺栓松动 2、泵与电机轴承不同心 3、泵汽蚀 4、叶轮损坏严重 1、入口滤网不畅 2、介质温度太高 3、槽液位太低 1、泵内有异物 2、汽蚀 3、泵漏气 处理方法 1、排气 2、调整旋转方向 3、降低安装高度 1、疏通吸入排出管 2、清理叶轮 3、加强泵体密封 1、松填料压盖 2、减小流量 3、更换轴承 1、调整同心度 2、补油 3、降低转速 4、减少流量 5、加冷却水 1、拧紧地脚螺栓 2、调整同心度 3、降低物料温度 4、更换叶轮 1、清理滤网 2、降低介质温度 3、向槽内补液或停泵 1、拆检，清理异物 2、降低介质温度 3、加强密封 33

1 泵不起压 2 流量不足 3 电流过大 4 轴承过热 5 泵体震动 6 流量波动 泵内异常 响声 7

六、开、停车步骤

1、开车（原始开车、系统大修后的开车） 1.1 准备工作

1.1.1 检查设备具备开车条件，并联系电气、仪表人员检查所有电器、仪表具备开车条件、各泵送电、盘车、试车，各调节阀调试完毕。

1.1.2 检查循环水、脱盐水、0.5MPa低压蒸汽、N2等接至界区并具备开车条件。.

1.1.3 系统气密合格，并用氮气置换合格，O2＜0.5%。

1.1.4 关闭各塔、槽、泵、管道的导淋，关闭各放空阀、取样阀、各氮气充压阀。

1.1.5 打开各压力表的根部阀，检查压力表、温度表、安全阀完好。 1.1.6 打开各水冷器上回水阀门，并调整好开度。 1.1.7 打开各调节阀前后切断阀，关闭副线阀，控制室人员将阀位手动打至关闭位置。

1.1.8 检查各回流槽顶部的N2保护装置是否完好，并准备投用。 1.1.9 碱液槽配制好碱液，排放槽建立脱盐水至30%液位。 1.1.10 检查关闭预塔（T0701）进料总阀。

1.2 预塔开车

1.2.1 预塔（T0701）建液位。启动粗甲醇泵（P0711A/B），将粗甲醇经进料总阀送至预塔（T0701）。

1.2.2 当预塔液位达50%时，通过FV-0701控制进料量，开启预塔再沸器（E0702）蒸汽总阀或转化气进口阀（两者不能同时用，用蒸汽时转化气必须与后系统联通），主控人员手动控制缓慢通入转化气进行升温，应注意加强与现场人员的联系，做好配合，保持预塔液位的稳定，并在80%时暂停预塔进料。

1.2.3 当塔顶压升至0.003MPa后，将预塔塔顶压力调节阀（PV0701）设定0.003MPa打自动，将不凝气排至排放槽。

1.2.4 当预塔回流槽液位达30%时,开启预塔回流泵（P0704A/B）向预塔内全回流，在液位30% 时预塔回流槽液位调节阀LV0702投自动。

1.2.5 根据回流液的温度，调整预塔冷凝器E0703,E0704进水回水阀的开度。

1.2.6 启动碱液泵（P0702A/B）向预塔（T0701）送碱液，保持预后甲醇的PH值6.5～9。预塔进行全回流操作，期间控制好塔顶冷凝器出口温度，调整各项工艺指标，待预后分析比重为0.84～0.87时可以准备向主塔进料（向主塔进料前，预后甲醇必须分析合格，否则，预塔继续进行全回流操作）。

1.3 加压塔、常压塔的开车

1.3.1 常压塔（T0703）可提前从回流槽（V0706）注入脱盐水，用常压塔回流泵（P0704A/B）打入常压塔，使常压塔塔釜有30%左右的液位。

1.3.2 当预塔（T0701）生产正常，分析预后甲醇合格后，可开启预后甲醇泵（P0703A/B）向加压塔（T0702）进料，当加压塔建立30%液位，打开加压塔再沸器（E0706），缓慢通入转化气，加压塔塔底缓慢升温，此时密切观察塔温和塔釜液位变化情况，塔釜液位逐步升至70%时向常压塔进料，加压塔塔釜液位调

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节阀LV0703投自动。

1.3.3 随着加压塔的升温，观察注意常压塔（T0703）塔温的变化情况。 1.3.4 当加压塔回流槽(V0704)液位LICA0704达到30%时，开启加压塔回流泵（P0705A/B）向加压塔内进行全回流。

1.3.5 当常压塔回流槽(V0706)液位LICA0706达到30%时，开启常压塔回流泵（P0708A/B）向常压塔内进行全回流。

1.3.6 当常压塔塔釜液位LICA0705为70%时，开启残液泵（P0706A/B），液位调节阀投自动，送气提或送生化进行处理。

1.3.7 此时三塔已建立连续工作过程，应及时调整三塔的工艺参数，使之达到工艺指标。

1.3.8 加压塔的各项指标调整以常压塔为主，调整常压塔塔顶压力为3～5kpa，温度为64.5～65℃，塔底温度为102～104℃时，主塔应稳定蒸汽的流量。

1.3.9 在主塔进行全回流操作中，及时通知分析人员对主塔塔顶进行分析，在期间可以开启主塔采出阀门采至粗甲醇贮槽进行循环，根据分析化验室的分析数据调整采出量的大小，开启采出量的同时减小回流量，并根据塔温变化情况调整蒸汽的加入量，当连续两次取样分析常压塔、加压塔采出精甲醇质量确认合格后，将精甲醇采出改至精甲醇中间槽（V0711A/B）。

2、停车

2.1 长期停车

2.1.1 当接到停车指令后，缓慢减小向预塔（T0701）进料流量，少量加大主塔采出和预塔向加压塔（T0702）、加压塔向常压塔（T0703）的进料，来降低回流槽及塔底的液位，同时注意控制好各塔釜的温度。

2.1.2 根据粗甲醇槽（V0710）的液位，逐渐减小直至停止预塔的进料，合成剩产粗甲醇可排至粗甲醇槽（V0710），待再开车用。

2.1.3 预塔缓慢关小转化气调节阀，当预塔塔釜液位降至35%时彻底切死预塔蒸汽，停止向加压塔进料，待预塔回流槽液位为20%时停止预塔回流。

2.1.4 停碱液泵（P0702A/B），停止向预塔加入碱液。

2.1.5 主塔两回流槽液位为20%时，将采出全切到粗甲醇槽V0710。

2.1.6 缓慢减少主塔的蒸汽量，加压塔塔釜液位为35%时，切死加压塔向常压塔的进料。常压塔塔釜液位为35%时，停止残液泵（P0706A/B）的运行。

2.1.7 先连通转化气RG0404，再切死主塔转化气进再沸器流量，两塔进行全回流操作。

2.1.8 当加压塔、常压塔回流槽液位无明显上升时，回流槽预留20%液位，关加压塔回流调节阀、常压塔回流调节阀，停加压塔、常压塔回流泵。

2.1.9 当各塔压力下降时，分别充少许N2维持微正压，防止局部产生真空。 2.1.10 若精馏系统需要检修，则必须对各设备进行排空，另制定《冲洗、热煮方案》进行。

注：各调节阀停用后，须把前后手动阀关死。 2.2 短期停车

2.2.1 停止精馏系统进料，合成剩余粗甲醇改送至粗甲醇槽（V0710），待再开车用，停碱液泵（P0702A/B），将加压塔及常压塔采出切至粗甲醇槽。

2.2.2 先连通转化气RG0404，再缓慢关闭预塔、加压塔再沸器转化气总阀前后切断阀。

2.2.3 停预塔回流泵（P0704A/B）、加压塔回流泵（P0705A/B）、常压塔回流

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泵（P0706A/B），根据各塔液位停预后甲醇泵（P0703A/B）、残液泵（P0708A/B）。

2.2.4 关闭预塔塔釜液位调节阀LV0701、加压塔液位调节阀LV0703、常压塔液位调节阀LV0705前后切断阀。

2.2.5 各调节阀打至手动且关闭。

2.2.6 各塔、槽充N2保护，保持正压。 2.3 紧急停车

遇到爆炸着火，管道断裂，设备严重损坏，造成跑液漏汽等情况，人不能近前处理，或断电、断蒸汽、断循环水、断气等情况，应作紧急停车处理。

紧急停车步骤如下：

（1）立即切断系统的蒸汽入口阀或切断阀。 （2）立即停泵，碱液泵（P0702A/B）、预塔回流泵（P0704A/B）、预后泵（P0703A/B）、加压塔回流泵（P0705A/B）、常压塔回流泵（P0706A/B）、残液泵（P0708A/B）、等运行泵。

（3）各回流槽液位上涨不可控制时可开设备导淋排至地下槽。

（4）迅速查明原因或进行有效的隔离，防止事故的扩大或蔓延，各塔要保持正压。

（5）同时应向调度室和车间汇报。

七、不正常现象及其处理

1、断电

1.1现象：所有泵停车。

1.2处理：按紧急停车步骤处理。 2、断循环水

2.1现象：各塔塔顶突然超温超压，安全阀起跳。 2.2处理：按紧急停车步骤处理 3、断蒸汽

3.1现象：各塔塔温、塔压陡降，塔釜液位陡涨。 3.2处理：按紧急停车步骤处理 4、断仪表空气

4.1现象：各调节阀控制失灵，按气开、气闭阀动作。 4.2处理：

4.2.1关闭各调节阀前后切断阀，各调节阀由自动切手动。 4.2.2按紧急停车步骤处理，用调节阀副线手动控制操作。 5、再沸器漏

5.1现象：塔釜温度升高，压力上升，采出含水量陡增。 5.2处理：若系统无法维持工艺指标和产品质量标准，应采取正常停车处理，进行检修。

6、预塔塔底液位低的原因？处理方法？

原因：①入料量小②蒸汽量大，引起液泛③加压塔入料量大④粗醇泵故障 ⑤液位指示失灵 处理：①增大入料量②减小蒸汽量③减小加压塔入料量④倒备泵⑤检查仪表 7、预塔液泛的原因？处理方法？

原因：①入料量大，蒸汽量大②塔内设备问题③回流量小

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处理：①减小入料量，减小蒸汽量②检修预塔内部③增大回流量 8、预塔淹塔原因？处理方法？

原因：①入料量大，蒸汽量小②加压塔入料量小③回流量过大

处理：①减少入料量，增大蒸汽量②增大加压塔入料量③减小回流量 9、预塔入料困难的原因？处理方法？

原因：①蒸汽量大②粗醇缓冲槽压力小③入料管线过滤器阻塞 处理：①减小蒸汽量②用N2充至合格压力③清理管线与过滤器 10、预塔回流温度低的原因？处理方法？

原因：①蒸汽量小②预塔塔顶冷凝器循环水量大 处理：①加大蒸汽量②减小循环水量

11、预后醇比重过大过小的原因？处理方法？ 原因：萃取水量不匀

处理：减小或增大萃取水量并进行全回流操作 12、预后醇PH值不在6.5～9的原因？处理方法？ 原因：加碱液量过大或过小 处理：减小或增大碱液量

13、加压塔液泛的原因？处理方法？

原因：①入料量大、蒸汽量大②精甲醇采出量小③常压塔入料量小 处理：①减小入料量，减小蒸汽量②增大精甲醇采出量③加大常压塔入料量 14、加压塔淹塔的原因？处理方法？

原因：①入料量大、蒸汽量小②加压塔塔内设备损坏③回流量大 处理：①增大入料量、减小蒸汽量②检修加压塔内部③减小回流量 15、加压塔回流量小的原因？处理方法？ 原因：①蒸汽量小②精甲醇采出量大

处理：①增大蒸汽量②减少精甲醇采出量

16、加压塔提馏段温度升高的原因？处理方法？

原因：①采出量大②回流量小③入料量小④蒸汽量大⑤常压塔入料量大 处理：①减小采出量②提高回流比③增大入料量④减小蒸汽量⑤减小常压塔入料量

17、加压塔入料温度低的原因？处理方法？ 原因：预后温度低

处理：增大预塔再沸器的蒸汽量

18、加压塔塔底温度低的原因？处理方法？

原因：①蒸汽量小②常压塔入料量小③加压塔入料量大④回流量大 处理：①加大蒸汽量②增大常压塔入料量③减小加压塔的入料量④减小回流量

19、常压塔塔底液位低的原因？处理方法？ 原因：①加压塔塔顶采出量大②常压塔入料量小③残液排放量大④回流量小⑤精甲醇采出量大⑥杂醇油采出量大⑦液位指示失灵

处理：①减小塔顶采出量②增大入料量③减小残液排放量④增大回流量⑤减小精甲醇采出量⑥减小杂醇油采出量⑦检查仪表

20、常压塔精馏段温度升高的原因？处理方法？ 原因：①精甲醇采出量大②回流量小③入料量大④加压塔塔顶采出量大⑤残液排放量大

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处理：①减小精甲醇采出量②增大回流量③减小入料量④减小加压塔塔顶采出量⑤减小残液的排放量

21、常压塔塔底温度低的原因？处理方法？ 原因：①回流量大②精甲醇采出量小③常压塔入料量小④残液排放量小⑤加压塔塔顶采出量小

处理：①减小回流量②增大精甲醇采出量③增大常压塔入料量④增大残液排放量⑤加大加压塔塔顶采出量

八、安全技术规程

1、安全技术

（1）甲醇是无色、易燃、易爆、易挥发、略有酒精气味的液体，燃烧时火焰呈蓝色。

（2）主要物理性质如下： 沸点： 64.7℃ 熔点： －97.8℃

密度： 0.7915（20℃）

蒸汽压： 88.7mmHg柱（20℃） 蒸发热： 269.7kcal/kg

甲醇易溶于水，可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。易燃、其蒸汽与空气可形成爆炸性气体。遇明火、高热能引起爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险，其蒸汽比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引起回燃。

（3）甲醇蒸汽对人体的毒性很强，饮5～10ml，就可使人失明，饮30ml可使人致命。车间空气中甲醇的最高允许浓度为50mg/m3。

（4）甲醇蒸汽，在空气中的爆炸极限为6～36.5％，闪点12～16℃，自燃点473℃，充N2引起甲醇着火的最小氧含量为10.3％，而充CO2时，引起甲醇着火的最小含氧为13.5％，甲醇蒸汽在空气中燃烧时，最大的火焰扩散速度为0.572m/s，同氧气燃烧时为1.05m/s。甲醇蒸汽在空气中燃烧时，火焰最高温度可达1750℃。甲醇从自由表面燃尽的速度为1.2mm/min或57.6Kg/m2.h。甲醇与空气形成爆炸混合物爆炸时的压力是0.84MPa。

（5）不同浓度甲醇混合气的爆炸极限温度： 10甲醇含量，％ 70 40 10 3 0 爆炸下限温度，℃ 7 15 30 60 不爆炸 爆炸上限温度，℃ 39 49 55 76 不爆炸 （6）不同浓度甲醇水溶液的自燃点与闪点： 项目 范 围 水含量，％ 0 15 45 60 75 85 90 95 自燃温度，℃ 464 500 545 565 585 600 610 无着火点 闪点，℃ 8 11 22.75 30 44.25 58.75 65.25 无闪点 2、甲醇中毒症状及救护措施 2.1甲醇中毒症状

（1）急性吸入中毒，常有8～36小时的潜伏期，出现头痛、眩晕、肌无力、恶心、呕吐、腹痛、腰痛、烦躁不安、四肢湿冷、眼球疼痛、视物模糊、偶见腹

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泻、视觉损害可迅速发展至失明，此时瞳孔散大或缩小，对光反应迟钝，以后则视神经萎缩。严重的可出现心肌过缓，酸中毒、抽搐、休克等症状。

（2）慢性中毒：长期接触低浓度甲醇的工人，可表现以神经衰弱和植物神经功能失调为主，也可有粘膜刺激和视力衰退等症状。

2.2救护措施

（1）如急性中毒者，应迅速脱离现场，移至阴凉、通风处，脱去污染衣服，迅速用大量的流动水冲洗创面，且至少冲洗15－20分钟，对呼吸微弱者送医院治疗应马上输氧。

（2）如眼睛受污染，应立即用20％硫酸钠溶液冲洗，也可把面部浸入充满流动清水的面盆水面以下或冲洗器。自己转动和张大眼睛进行清洗，至少15－20分钟。

（3）中毒性精神病患者注射维生素B族或镇静剂。

（4）重度中毒者可以腹膜透析或人工肾透析加速甲醇排泄。 3、安全生产及注意事项

（1）严禁烟火，严禁将火种带入生产区。 （2）严格执行操作规程和安全技术规程。

（3）除持有按程序审批的“动火许可证”者外，不允许任何人在生产区所管范围内动火。

（4）必须熟悉防火、消防器具的存放点并熟练掌握其使用方法，并定期检查、维护消防器材和消防系统。

（5）必须熟悉防毒面具（过滤罐、氧气呼吸器）的存放点并熟练掌握其使用方法，定期检查防毒面具、甲醇报警仪是否完好。当大气中甲醇蒸汽超过允许浓度时，应立即佩戴防毒面具。

（6）绝对禁止饮用被甲醇污染的水源，禁止用含甲醇的水洗衣服和手脸。 （7）发现设备、管道的连接处有泄漏要及时汇报车间，操作岗位应尽力消除，消除时应戴面具，穿胶鞋戴橡胶手套，及防护用具。

（8）杜绝生产中的跑、冒、滴、漏，当有大量毒物外泄，必须立即检修，必要时可以停车处理。

（9）保持厂房通风良好，车间空气中有毒有害物质，必须控制在允许浓度之下。

（10）甲醇自动检测报警仪、防毒面具、洗眼器等防护器材和防护设施必须经常检查，随时可用。

（11）上班时必须穿戴好个人防护用品，接触毒物时，必须穿戴好防毒面具，橡胶手套，高筒套靴、防护镜等必要的的防护用品。

（12）操作岗位应配备氧气呼吸器、防甲醇过滤罐，并有专柜存放，做好交接班记录，使用后须及时更换。

（13）甲醇溅到眼睛或皮肤，应立即用大量清水冲洗，及时到医院救治，污染了的衣服要立即脱去，防止接触性皮炎。

（14）操作人员要定时、定点、定线地巡回检查，主要检查罐体、管道、阀门有无泄漏，防火、防爆、防静电接地、避雷接地等安全装置及照明设施是否完好，发现问题，如一时不能处理，应及时报告，并做好记录。

（15）经常检查各压力表指示是否准确，上（下）线标示是否正确，是否在有效期内，安装是否规范，需要更换、校验、整改的要立即进行更换、校验、整改。

39

（16）经常观察现场液位，并和控制室指示进行对照，两者是否一致，防止出现假液位，造成泵抽空或溢流现象的发生。如出现假指示，立即联系电气、仪表进行处理。

（17）经常检查N2保护设施和保护装置是否完好，并做好氮气保护工作。 （18）当罐体温度≥28℃，必须开喷淋水装置。 （19）做好所有阀门的维护、保养工作。勤检查且按时抹油，使其完好无损，灵活好用。

（20）检查各机泵的进出口压力，电流、电压及各轴承的温度，各泵及电机的振动情况，发现异常立即倒车，并及时联系处理。

（21）检查各机泵的油位、油质，定期对各机泵进行换油。 （22）检查各机泵的防护罩是否完好。 （23）加强备用泵及停车期间的维护保养：所有备用机泵每天白班要盘车一次，盘车后轴承位置与盘车前相差90度。

（24）及时紧固、更换系统的填料，防止泄漏。

（25）按照“三见四无、五不漏”的标准搞好设备卫生及包机、包区内卫生。 （26）坚守岗位，做好安全保卫工作，照明电按时停送。

（27）设备的润滑使用及管理：严格执行设备润滑管理制度合理的使用、管理润滑油，认真做到“五定”和“三级过滤”

（28）防毒及消防器材的使用管理：严格按照“三定一交”内容搞好防毒及消防器材的使用和管理。

4、岗位事故处理原则

4.1 事故的处理必须争分夺秒，做到及时、果断、正确，不得耽误拖延。 4.2 立即通知车间主任、调度及有关部门。

4.3 发生事故应立即抢救，尽力减少事故的损失和伤害。 4.4 发生事故应立即发出报警信号。

4.5 如果有人伤亡或中毒应首先对受害人进行抢救，并通知医护部门。 4.6 发生火灾、爆炸、触电、机械事故时，应立即切断电源、着火源，防止发生二次事故。

4.7 抢救受伤人员应首先抢救重伤人员，在医护人员未到来之前不得停止对受伤害人员的抢救。

4.8 进入有毒气体事故现场抢救应配戴齐全的防护用具。 5、有害物质相关参数及防范措施 允名许 物性 中毒症状 救护方法 称 浓度 1.急性中毒 1.急性中毒者应迅速 无色透明液体 轻度、神经脱离现场，脱去污染 比重：0.792 甲衰弱症状，头晕衣服。 沸点：64.7℃ 醇 头疼，恶心，视2.眼睛受污染应立即 闪点：12℃ CH力模糊。重度、用大量流动的清水冲 自燃点：470℃ 轻度症状明显洗，或用2％NaHCO350m3OH 爆炸极限：6.7加剧，视力迅速溶液冲洗。 g/m3 －36.5% 减退，严重者昏3.中毒性神经病患

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氢氧 化钠 NaOH 迷、死亡。 2.慢性中毒 神经衰弱植物性神经紊乱，眼肌麻痹，眼睑下垂。 1.皮肤接触固体氢氧化钠，特别是潮湿皮肤，能广泛引起灼伤。 白色吸潮性片状2.接触低浓度固体 氢氧化钠溶液，比重：2.130g/L 能使指甲变薄、(20℃) 变脆，甚至整个熔点：318.4℃ 指甲毁坏。 沸点：390℃ 3.对眼睛的损易溶于水 坏尤为严重，表现为角膜和眼眶内组织损坏，很快导致视力丧失。 者，应注射B族维生素或镇静剂。 4.重复中毒，可用腹膜透析或人工肾透析，加速甲醇排泄。 皮肤灼伤、眼睛灼伤应强调现场自救和互救，必须及时用水充分冲洗，直至皂体消失。眼内组织坏死，应及早动手术。 九、巡检路线及内容

1、巡检路线

一楼 三楼 二楼

2、巡检内容 （1）一楼：

①一楼所有运行泵的油位、出口压力、振动及声音是否正常； ②一楼所有所有贮槽液位、三塔塔釜液位； ③碱液流量；

④检查设备、管道、阀门、仪表是否正常，有无漏点； ⑤现场卫生状况是否良好，消防器材是否齐全完好。 （2）二楼：

①检查设备、管道、阀门、仪表是否正常，有无漏点； ②二楼卫生状况是否良好，消防器材是否齐全完好。 ③萃取水流量 （3）三楼：

检查设备、管道、阀门、仪表、液位是否正常，有无漏点，

十、设备一览表

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序 号: 设备名称: 产品编号: 设计压力: 耐压试验: 设计温度: 工作介质: 主体材料: 压力容器类别: 容器净重: 换热面积: 折流板间距: 制造日期: 制造单位: 序 号: 设备名称: 产品编号: 设计压力: 耐压试验: 设计温度: 工作介质: 主体材料: 压力容器类别 容器净重: 容 积: 制造日期: 设计单位: 制造单位: 制造编号: 产品标准: 制造许可级别: 设备代码: 序 号: 设备名称:

1 粗甲醇预热器 E701 R10-0046 管程 2.97 MPa 3.71 MPa 130 ℃ 汽提热水 0Cr18Ni10Ti Ⅱ类 1035 Kg 21 ㎡ 276mm 2010年12月 湖北凯毅石化设备制造有限公司 2 予蒸馏塔 R11-055 0.4 MPa 0.77/0.5 MPa 100 ℃ 甲醇等 Q345R120 Ⅱ类 11605 Kg 46.2 m3 2011年4 月 四川天一科技股份有限公司 湖北凯毅石化设备制造有限公TS2210D46-2015 JB/T4731-2005 A1A2 216010D4620110055 3 预塔二级冷凝器 壳程 0.44 MPa 0.55 MPa 80 ℃ 粗甲醇 Q235B 备 注 备 注 备 注 42

司

管程 设计压力: 0.44 MPa 耐压试验: 0.55 MPa 最高工作压力 0.4 MPa 设计温度: 50 ℃ 工作介质: 冷却水 容器净重: 1375 Kg 换热面积: 37.2 ㎡ 制造单位: 山西丰喜化工设备制造有限公司 序 号: 4 设备名称: 杂醇冷却器 管程 设计压力: 0.44MPa 耐压试验: 0.55MPa 设计温度: 60℃ 最高工作压力 0.4MPa 工作介质: 冷却水 容器净重: 650Kg 换热面积: 12847㎡ 制造单位: 山西丰喜化工设备制造有限公司 序 号: 5 设备名称: 预塔回流槽 产品编号: 2011-1-3 设计压力: 0.4MPa 设计温度: 85℃ 容 积: 6m3 耐压试验: 0.5MPa 容器净重: 1680Kg 主体材料: Q345R 制造单位: 中国一拖集团通用机械有限公司 序 号: 6 设备名称: 常压塔塔回流槽 产品编号: 2011-1-4 制造日期: 2011年4 月

壳程 0.4MPa 0.55MPa 0.05MPa 80℃ 甲醇蒸汽 壳程 0.1MPa 0.55MPa 110℃ 0.06MPa 杂醇 43

备 注 备 注 备 注

设计压力: 耐压试验压力: 设计温度: 容 积: 容器净重: 主体材料: 产品标准: 制造许可级别: 制造许可编号: 制造单位: 序 号: 设备名称: 产品编号: 制造日期: 设计压力: 耐压试验压力: 设计温度: 容 积: 容器净重: 主体材料: 产品标准: 制造许可级别: 制造许可编号: 制造单位: 序 号: 设备名称: 设备代号: 外形尺寸: 设计压力: 耐压试验压力: 设计温度: 换热面积: 风量: 风机功率: 叶轮直径:

0.4MPa 0.5MPa 80℃ 160m3 4335Kg Q345R2011 GB150 A2 TS2210689-2012 中国一拖集团许昌通用机械有限公司 7 水封槽 2011-1-8 2011年4 月 0.4MPa 0.5MPa 80℃ 160m3 4335Kg Q345R2011 GB151 A2 TS2210689-2012 中国一拖集团许昌通用机械有限公司 8 空冷式换热器（预塔） Ypqx3-4-1.6j-23.4/L-II 8.7×5.3 1.6MPa 2MPa 10℃0 2808×2m2 300000×2m3/h 30×2KW 3.6m 备 注 备 注 44

风压: 制造单位: 序 号: 设备名称: 设备代号: 外形尺寸: 设计压力: 耐压试验压力: 设计温度: 换热面积: 风量: 风机功率: 叶轮直径: 风压: 产品质量: 制造单位: 序 号: 设备名称: 设计压力: 耐压试验: 设计温度: 最高工作压力 工作介质: 容器净重: 换热面积: 制造单位: 序 号: 设备名称: 产品编号: 设计压力: 耐压试验: 设计温度:

210pa 洛阳隆华制冷设备有限公司 9 空冷式换热器（常压塔） Ypqx3-4-1.6j-23.4/L-II 12×8.7 1.6MPa 2MPa 100℃ 3370×4m2 300000×4m3/h 30×2KW 3.6m 210pa 43.703T 洛阳隆华制冷设备有限公司 11 常压塔排气冷凝器 管程 0.44MPa 0.55MPa 50℃ 0.4MPa 冷却水 1375Kg 37.2㎡ 山西丰喜化工设备制造有限公司 12 加压塔产品冷却器 2011-03-39 管程 0.44MPa 0.55MPa 50℃ 壳程 0.4MPa 0.55MPa 80℃ 0.05MPa 甲醇蒸汽 壳程 0.66MPa 0.83MPa 80℃ 45

备 注 备 注 备 注

最高工作压力 工作介质: 容器净重: 换热面积: 制造日期: 制造单位: 序 号: 设备名称: 产品编号: 设计压力: 耐压试验: 设计温度: 最高工作压力: 工作介质: 容器净重: 换热面积: 制造日期: 制造单位: 序 号: 设备名称: 产品编号: 设计压力: 耐压试验: 设计温度: 最高工作压力 工作介质: 容器净重: 换热面积: 制造单位: 序 号: 设备名称: 产品编号:

0.4MPa 冷却水 1420Kg 37㎡ 2011年3月 山西丰喜化工设备制造有限公司 13 常压塔产品冷却器 2011-03-39 管程 0.44MPa 0.55MPa 50℃ 0.4MPa 冷却水 1420Kg 37㎡ 2011年3月 山西丰喜化工设备制造有限公司 14 汽提水冷却器 2011-05-227 管程 0.44MPa 0.55MPa 50℃ 0.4MPa 循环冷却水 3370Kg 108.3㎡ 山西丰喜化工设备制造有限公司 15 常压塔 R11-054 0.6MPa 甲醇产品 壳程 0.66MPa 0.83MPa 80℃ 0.6MPa 甲醇产品 壳程 0.44MPa 0.55MPa 110℃ 0.4MPa 汽提水 46

备 注 备 注 备 注

设计压力: 0.4MPa 耐压试验: 0.5/0.95MPa 设计温度: 130℃ 工作介质: 中度危害 主体材料: Q345R 压力容器类别 Ⅱ类 容器净重: 37580Kg 容 积: 169.8m3 制造日期: 2011年4 月 设计单位: 四川天一科技股份有限公司 监造单位: 湖北瑞邦石化装备科技有限公司 制造单位: 湖北凯毅石化设备制造有限公司 制造许可证编号: TS2210D46-2015 产品标准: JB74710-2005 HG20652-1998 制造许可级别: A1A2 序 号: 16 设备名称: 水封槽 产品编号: 2011-1-8 制造日期: 2011-5-1 设计压力: 0.88MPa 管程 壳程 耐压试验压力: 178MPa 设计温度: 179℃ 50℃ 容器净重: 240Kg 换热面积: 0.5m2 产品标准: GB150 制造许可证编号: TS2210689-2012 制造单位: 中国一拖集团许昌通用机械有限公司 序 号: 17 设备名称: 气液分离器 产品编号: 9011-1-5 制造日期: 2011年4 月 设计压力: 0.4MPa 耐压试验压力: 0.125MPa 设计温度: 50℃ 容 积: 0.17m3 容器净重: 165Kg

47

备 注 备 注

主体材料: 制造许可级别:A2 制造许可编号: Q345-B TS2210689-2012 中国一拖集团许昌通用机械有限公制造单位: 司 序 号: 18 设备名称: 加压塔塔回流槽 产品编号: 2011-11-1 压力容器类别: II类 制造日期: 2011年4 月 设计压力: 0.77MPa 设计温度: 140℃ 容 积: 16m3 耐压试验: 0.97MPa 容器净重: 4930Kg 主体材料: Q345R 制造单位: 中国一拖集团通用机械有限公司 序 号: 19 设备名称: 加压塔入塔预热器 产品编号: 2011-05-2211 管程 设计压力: 2.97MPa 耐压试验: 3.7MPa 最高允许工作压2.7MPa 力: 设计温度: 140℃ 工作介质: 汽提热水 主体材料: 容器净重: 换热面积: 制造日期: 制造单位: 序 号:

备 注 备 注 备 注 48

壳程 1.43MPa 1.8MPa 1.3MPa 120℃ 加压塔进料 20 0Cr18Ni10Ti 0Cr18Ni10Ti 2470Kg 2×26.4㎡ 2011年5月 山西丰喜化工设备制造有限公司 20

设备名称: 泵: 流量: 扬程: 功率: 转速: 标准编号: 出厂编号: 出厂日期: 制造单位: 序 号: 设备名称: 名称: 流量: 扬程: 功率: 转速: 效率: 制造单位: 序 号: 设备名称: 名称: 流量: 扬程: 功率: 转速: 效率: 制造单位: 序 号: 设备名称: 名称: 流量: 扬程: 功率:

液下泵（地下槽） 多级离心泵 5 m3/h 40 m 4 KW 2900 r/min Q/sQvu57-2007 H1102153 2011年2月 上海东方泵业集团有限公司 21 废水泵 多级离心泵 25 m3/h 120 m 18.5 KW 2950 r/min 62% 上海东方泵业集团有限公司 22 冷却水循环泵 多级离心泵 12-24 m3/h 75 m 7.5 KW 2950 r/min 54% 上海东方泵业集团有限公司 23 釜液泵 多级离心泵 4 m3/h 215 m 15 KW 49

备 注 备 注 备 注

转速: 制造单位: 序 号: 设备名称: 名称: 流量: 扬程: 气蚀余量: 功率: 转速: 最高压力: 最高温度: 制造单位: 序 号: 设备名称: 名称: 流量: 扬程: 气蚀余量: 电机功率: 转速: 最高压力: 最高温度: 制造单位: 序 号: 设备名称: 名称: 流量: 扬程: 气蚀余量: 电机功率: 转速: 最高压力: 最高温度:

2950 r/min 上海东方泵业集团有限公司 24 常压塔回流泵 多级离心泵 24.2 m3/h 88 m 1m 22 KW 2950 r/min 2.5Mpa 80℃ 丹东克隆集团责任有限公司 25 加压塔回流泵 磁力驱动泵 29.7 m3/h 96 m 1m 30 KW 2950 r/min 2.5Mpa 180℃ 丹东克隆集团责任有限公司 26 预塔回流泵 磁力驱动泵 15.4 m3/h 54.4 m 1.7m 11 KW 2950 r/min 2.5Mpa 80℃ 50

备 注 备 注 备 注

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