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316L不锈钢添加MoSi2强化烧结后的微观组织和机械性能
变化
摘要:添加适当的烧结元素将316L不锈钢烧结至近全致密化可以保证材料获得高机械性能以及抗腐蚀性。本文中我们介绍一种得到近全致密316L不锈钢的烧结方法,该方法利用陶瓷高温下在钢中的分解去激活烧结致密化。MoSi2陶瓷粉作为烧结添加剂加入316L不锈钢预混合粉。在不同的烧结温度下,观察添加了MoSi2的不锈钢压坯的烧结行为和微观组织变化。结果表明,升高温度和加入MoSi2组元都会提高烧结体致密度。用XMAPs表示MoSi2在烧结体中的分布情况,发现MoSi2在烧结过程中发生分解,Mo和Si被分散在晶界处。多余的Mo和Si以游离相的形式分布于微观组织中。向不锈钢原料粉中加入5wt%的MoSi2,在1300℃下烧结60分钟可使烧结体密度达到理论密度的98%以上,同时其机械性能也得到很大提升。
关键词:316L不锈钢、烧结、MoSi2、微观组织、XMAP、机械性能
第一章 引言
致密316L不锈钢广泛应用于汽车行业、医学领域和建筑业。粉末冶金工艺作为一种近净成形技术可以降低生产成本,因此在制造316L不锈钢零件方面是非常有前景的[1]。为了能与致密316L不锈钢零件相媲美,具备高机械性能和抗腐蚀性的高密度粉末冶金316L零件成为目前市场的需求。在不锈钢粉末中加入烧结添加剂是生产高密度粉末冶金不锈钢零件的一种有效方法[2]。烧结添加剂可以通过降低烧结温度并且活化致密化机制来减少烧结体中的气孔。现经报导的可强化不锈钢烧结机制的烧结添加剂有FeB, NiB, FeMoB, Si 和Cu3P等[2-8]。这些烧结添加剂通过在烧结过程中形成液相来活化不锈钢压坯的烧结过程。液相在固体颗粒间形成了一个网架以保证传统的液相烧结得以进行[3,7]。
选择合适的烧结添加剂十分复杂,因为这需要对组元间复杂化学反应有充分的了解,否则会使烧结体出现膨胀、多孔以及机械性能和腐蚀性能明显下降等现象[9]。目前,有关制造不锈钢时加入高体积分数的陶瓷以增强高致密复合材料的耐磨性方面的成功研究报导得还很少[10-12]。另一方面,低体积分数的陶瓷已被用
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于提高烧结体致密度并制备粉末冶金不锈钢颗粒复合材料[13-16]。通过对添加体积分数为10% YAG的316L不锈钢粉进行烧结,发现添加体积分数为5% YAG的原料烧结后孔隙均匀性优于在完全相同条件下烧结的纯316L不锈钢[14]。在不锈钢中添加SiC和Si3N4可以提高烧结密度。在316L不锈钢中添加SiC可以强化烧结是因为SiC和316L不锈钢基体之间相互作用形成了一种新的低熔点相Fe-SiC[15]。在465不锈钢中由于Si3N4以Si和N的形式分散于基体中,故使烧结体致密度和机械性能得到提高[16]。由于多种陶瓷材料都具有化学不稳定性以及对钢铁材料的良好亲和性,陶瓷材料作为烧结添加剂可以增强不锈钢材料的机械性能和腐蚀性。MoSi2是一种具有高熔点和优良的高温抗氧化性的陶瓷材料[17,18]。有人在理论上提出MoSi2和Fe在晶界处之间形成了牢固的Fe-Mo和Fe-Si键[19]。利用火花等离子技术可以成功制出MoSi2和316L的联合体,在此过程中MoSi2发生了分解[20]。由于MoSi2和316L不锈钢之间存在强烈的相互作用键,因此猜想MoSi2能够作为烧结添加剂。将Mo加入奥氏体钢中可以增强钢抗表面点蚀和缝隙腐蚀的能力,对于含Cr的钢种此种效果更加明显[21-24];另外Si作为烧结添加剂可以在烧结温度下形成液相,从而促进致密化过程[8,25]。
目前的研究工作着力于将MoSi2加入到316L烧结不锈钢中后,前者对后者烧结行为、微观组织变化以及机械性能的影响。有关MoSi2的加入形式和烧结温度对316L不锈钢的烧结行为的影响已有一定的研究基础。此次实验利用金相技术对烧结体微观组织变化进行分析,同时根据电子显微镜技术和元素分布图谱分析其烧结机制。
第二章 实验
将316L预合金粉末(37μm)和MoSi2粉(2μm)一起干磨6小时,其中添加的MoSi2分别为0 wt%,2 wt%,5 wt%和10wt%,使用聚酰胺微粉蜡作为内润滑剂。将混合粉注入直径为10mm的圆柱模具和一个可压制25mm标准长度拉伸试样的模具,并在600MPa下进行单向压制。
为了避免Cr的蒸发,在具有N2回填气氛的高温真空烧结炉中进行生坯的烧结。试样的烧结程序如下:以10℃/min的速度将试样升温到1000℃后,在1000℃下保温15min,然后以5℃/min的速度将试样分别升温到1250℃、1300℃、1350℃和1400℃,之后在N2回填的真空气氛下保温60min。对压坯和烧结体利用阿基米
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德水浸法进行密度测量。为了对试样进行金相检测,对其在SiC砂纸上进行逐步显微抛光,直至精确抛光到0.5μm的精度。使用Kevex LEO-1450型号的扫描电镜在15kV下对烧结体的微观组织和元素分布进行观察分析。
在Instron力学试验机上对试样进行拉伸测试,加力头速度为恒定的0.5 mm/min(标距长度为25mm)。在SiC砂纸上对拉伸试样进行连续抛光,直到其表面光洁度达到1000目。试样的硬度测量值在HRB范围。为了保证实验结果的可靠性,每项测试都在同等条件下至少进行三次。
图1 (a)分别在1250、1300和1350℃下烧结60min,MoSi2的添加量对烧结体相对密度的影响。
(b)在0–10 wt.%的MoSi2含量下烧结60min,烧结温度对烧结体相对密度的影响。
第三章 结果与讨论
在有液相存在的情况下发生液相烧结,并且组元通过液相进行迁移使压坯致密化。在烧结温度升高的情况下,烧结体的相对密度随着烧结时液相的体积分数的增加及其粘度的降低而进一步升高[26]。MoSi2的含量和烧结温度对316L不锈钢烧结致密化的影响如图1所示。由图可以看出,316L不锈钢的相对密度随着MoSi2含量的增加而升高。在未添加MoSi2时,316L不锈钢在1250℃下烧结后达到了较高的相对密度94%,烧结温度提高到1350℃后密度出现了少量的升高。在不同烧结温度下MoSi2的添加对316L不锈钢的影响(图1)表明,在添加了1wt.%的MoSi2后烧结体相对密度升高到了95.6%。添加5wt.%的MoSi2并在1300℃下烧结,可以使试样的相对密度达到最高值98.2%。之后继续提高烧结温度和MoSi2的加入量未能使密度进一步升高。试样的相对密度之所以能从94%升高到98.2%是因为MoSi2的添加使烧结得到了强化。所以,添加了5wt.%的MoSi2后,在1300℃下烧结才得以使316L不锈钢的相对密度达到98%以上。表1总结了MoSi2的含量对316L不锈钢压坯密度、理论密度以及烧结密度的影响。
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表1 MoSi2的含量对316L不锈钢压坯密度、理论密度和烧结密度的影响(1300℃)
No. 1 2 3 4
316L steel MoSi2 (wt.%) 100.0 99.0 95.0 90.0
(wt.%) 0.0 1.0 5.0 10.0
压坯密度 (g/cm3) 6.41±0.03 6.42±0.03 6.32±0.02 6.27±0.04
理论密度 (g/cm3) 7.98 7.97 7.89 7.81
烧结密度 (g/cm3) 7.52±0.02 7.62±0.03 7.75±0.02 7.64±0.05
相对密度(%) 94.3 95.6 98.2 98.0
316L不锈钢未加入MoSi2烧结后的微观组织如图2(a)所示,显示出烧结颗粒和气孔共存,相关文献也报道了同样的结果[8,25]。图2(b)所示的添加了1wt.%MoSi2的316L不锈钢烧结后孔隙度相对(a)有所下降,而且其下降相当明显。继续升高MoSi2的含量使其达到5wt.%,进一步明显地降低了孔隙度并促进了晶粒长大(图2(c))。孔隙度的明显降低和晶粒的长大证明了烧结周期中由于液相的存在加速了组元的扩散,从而使孔隙减少、晶粒长大[2,8,25,26]。将MoSi2加入316L不锈钢后,通过形成液相活化了烧结过程。由于液相在不锈钢基体中的溶解度很小,所以烧结过程为传统的液相烧结。
图2 316烧结不锈钢的微观组织
(a)未添加MoSi2在1300 ?C 烧结60 min;(b)添加1wt.%MoSi2 在1300 ?C 烧结 60 min; (c)添加5wt.% MoSi2在1300 ?C 烧结 60 min;(d)添加10wt.% MoSi2 在1300 ?C烧结60 min。
图2(d)中显示的添加10wt.%MoSi2并在1300℃下烧结后的微观组织表明烧结致密组织中出现了颗粒的球化(图2(d))。在MoSi2分解为自身的组元Mo和Si后,
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微观组织开始逐步形成。未溶解的Mo和Si以单独相的形式从基体中沉淀析出(图2(d))。为了进一步理解烧结机制及其变化过程,对含有5wt.%和10wt.% MoSi2的试样中的Mo元素和Si元素进行XMAPs分析。图3(a)-(c)为含5wt.% MoSi2的316L烧结试样的Mo和Si XMAPs图谱,显示MoSi2在烧结温度为1300℃时已经发生了分解。Mo游离于晶界处,而Si存在于晶界和基体相中。已有文献报道在奥氏体不锈钢中添加Si可以强化烧结过程中的致密化[8,25]。另一方面,Mo的存在降低了C在钢中的溶解度,形成了碳化物相并影响试样的高温抗蚀性[27]。在本实验中,由于所用的316L不锈钢基体含碳量非常低(<0.03%),所以我们可以假设Mo在微观组织中以单质Mo的相存在。游离Mo的存在对烧结不锈钢的机械性能(表2)和腐蚀性能都是有利的[23,24,28]。
图3 316L不锈钢在1300℃烧结60min后的微观组织以及相应的Mo和Si的XMAPs图像
(a)添加5wt.%的MoSi2; (b) Mo的XMAP图; (c) Si的XMAP图; (d)添加10wt.%的MoSi2; (e) Mo的XMAP图; (f) Si的XMAP图.
MoSi2在316不锈钢中分解为Mo和Si,其中Mo以独立相的形式存在于试样中,这说明Mo在316L不锈钢中溶解度很低,而Si溶解于316L基体中并形成液相促进了压坯的致密化。Mo加入奥氏体不锈钢中后可以增强其机械性能和腐蚀性
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能[23,24]。Si不锈钢中作为烧结添加剂使烧结体致密化从而保证其机械和腐蚀性能
[8,25]
。在烧结温度达到1200℃以上时,Si形成了液相从而促进316L不锈钢的致密
化。在1300℃的烧结温度下,含5wt.% MoSi2的316L粉冶样品达到了较高的相对密度值98.2%。
图3(d)-(f)中的XMAPs图表明,MoSi2含量升高到10wt.%后,微观组织中的Mo相的含量明显升高,同时Si也以球化颗粒的形式出现。由于Si在奥氏体相中的溶解度很低[29,30],所以它沉淀析出并以单独的相存在(图3(d)-(f))。过多的Si会提高材料脆性,所以对机械性能是不利的[29]。在本实验中,过多的硅沉淀析出为单质硅。另一方面,烧结是在压强为1×10-2Pa的高真空炉中进行的,几乎不会形成SiO2。所以,烧结试样具有高的拉伸强度和延展性(表2)。
表2 MoSi2的加入量对1300℃烧结后的316L不锈钢机械性能的影响
试样 316L 316L+1wt.% 316L+5wt.% 316L+10wt.%
抗拉强度(MPa)
335±15 382±15 486±15 471±15
延伸率(%) 14±2 14±2 22±2 16±2
硬度(HRB) 66±2 69±2 79±2 93±2
表2总结了添加MoSi2的316L烧结不锈钢的机械性能。在未添加MoSi2时,1300℃烧结后的钢最大硬度为66HRB。随着MoSi2含量的升高,试样的硬度也升高。硬度的升高是由于试样密度增大以及钢中出现了Mo相。添加了10wt.%的MoSi2后,钢的硬度值达到了93HRB。表2表明了316L不锈钢的强度随MoSi2含量不同的变化。添加5wt.% 的MoSi2后试样的极限抗拉强度和延伸率都达到了最高值,分别为486MPa和高于20%。这样的高强度和良好的延展性是在相对密度为98.2%的条件下得到的。添加MoSi2、均匀的微观组织以及残余孔隙的减少都有利于材料获得高强度和良好的延展性。而在MoSi2含量增加到10.wt%时,试样的最终拉伸强度和延伸率发生下降。这是应为合金中出现了单质硅的相[8,29]。加入MoSi2后试样的机械性能出现了明显的增强。得到最佳机械性能组合和最高致密度的工艺条件是添加5wt.%的MoSi2和在1300℃下进行烧结。
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本实验研究了添加MoSi2对316L不锈钢烧结行为、微观组织变化以及机械性能的影响。加入到316L不锈钢粉末中后,MoSi2在烧结温度下分解为Mo和Si。随着MoSi2添加量的增多,316L不锈钢烧结体的密度也升高,并在MoSi2的添加量为5wt.%时相对密度达到最高为98.2%。 MoSi2添加量达到10wt.%后,316L不锈钢的微观组织中可以观察到未溶解的Mo相和Si相存在。在316L不锈钢中添加MoSi2提高了烧结体的密度,也使烧结合金的硬度和极限拉伸强度得到提高。316L不锈钢的极限拉伸强度和硬度都达到了较高的值,分别为486MPa和93HRB。向不锈钢中添加5wt.%的MoSi2并在1300℃下烧结60min,可以使试样的机械性能达到最佳组合值。
致谢
作者感谢巴基斯坦高等教育委员会下属的F.E. Cui提供扫描电子显微镜以及研究资金的支持。
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