无机化学操作规范

无机化学实验

操作规范

湖北师范学院化学教学实验中心

湖北师范学院教务处

二○○六年十一月

目录

化学实验的基本要求和学习方法 ......................................................................... 1

《无机化学实验》操作规范 3 一、一般无机化学实验仪器的使用 3

二、仪器的一般洗涤与干燥 3 三、酒精灯和酒精喷灯的使用 . 5

四、玻璃管的切割与熔光............................................................................ 7 五、塞子的选择和钻孔................................................................................ 8 六、托盘天平的使用.................................................................................... 9 七、分析天平的使用.................................................................................. 10 八、固体、液体试剂的取用和估量.......................................................... 12 九、试管实验的操作.................................................................................. 14 十、固体的溶解－常压过滤、沉淀的倾泻分离与洗涤.......................... 15 十一、气体的制备与收集........................................................................ 177 十二、DDS-11型电导率仪的操作方法 ................................................... 23 十三、pHS－2型酸度计的使用................................................................ 24

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化学实验的基本要求和学习方法

化学实验的基本要求和学习方法

化学实验是化学专业教学中的一门独立课程。根据大学化学专业的培养目标和化学实验在化学教育中的地位和作用，大学化学实验课程的基本要求包括以下三个方面：

第一，通过本课程的教学，使学生进一步加深对化学基础理论和基本知识的学习和理解。实践告诉我们，通过实验可发现和发展理论，反过来通过实验又可检验和评价理论。因此，学好化学实验是学好化学理论的重要环节。学生可以在实验中直接获得大量的化学事实，经过归纳总结，从感性认识上升到理性认识，实现理论与实践的结合，自然对化学基础理论和基本知识的认识会产生新的飞跃。

第二，通过本课程的教学，使学生受到系统、规范的化学实验训练，掌握化学实验的基本技能。大学化学实验要使学生受到下列训练：（１）规范基本操作，正确使用仪器；（２）准确记录、处理数据，正确表达实验结果；（３）认真观察实验现象，科学推断、逻辑推理，得出正确结论；④学习查阅手册及参考资料，正确设计实验，培养科学思维和独立工作能力。通过以上训练，能使学生较好地掌握化学实验基本技能，提高他们的创新意识和分析问题、解决问题的实际工作能力。

第三，通过本课程的教学，培养学生严肃的科学态度、严谨的学风和良好的实验室工作习惯。严肃认真、实事求是的科学态度，艰苦创业、乐于协作的科学品德，求真、存疑、勇于探索的科学精神，整洁、节约、准确、条理的实验习惯，是每一个化学工作者获得成功不可缺少的因素。化学实验要在上述思想修养方面的培养中

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一、一般无机化学实验仪器的使用

发挥应有的作用，提高学生的综合素质。

为达到上述基本要求，要求掌握以下学习方法：

1、预习 预习是做好实验的前提和保证。预习要通过认真阅读实验教材、有关教科书和参考资料，观看操作录像，查阅附录及有关手册，写出预习报告，做到明确实验目的、了解实验原理、熟悉实验内容、掌握注意事项。

2、实验 在教师指导下，学生独立进行实验是训练学生正确掌握实验技术、达到培养能力目的的重要手段。为做好实验，应该做到： （l）认真操作，仔细观察现象、及时如实做好详细记录。 （2）若对实验现象有怀疑，应首先尊重实验事实，并认真分析和

检查原因。也可以做对照实验、空白实验或自行设计实验来核对；必要时应多次实验，从中得出有益的结论。 （3）实验中要勤于思考、仔细分析，力争自己解决问题。遇到疑

难问题，可查资料，也可与教师讨论，获得指导。 （4）若实验失败，要检查原因，经教师同意后重做实验。 3、总结 做好实验仅是完成实验的一半，余下更为重要的是分析实验现象，整理实验数据，认真、独立地完成实验报告。实验报告的书写应字迹端正、简明扼要、整齐清洁、绝不允许草率应付或抄袭编造。

讨论是一种很好的学习方法，它可以明理、求真，因而在实验教学中经常使用。实验前可以以提问的形式师生共同讨论，以掌握实验原理、操作要点和注意事项；实验后可以组织课堂讨论，对实验现象、结果进行分析，对实验操作和素养进行评价，以提高实验效果。学生也可以在实验报告上对实验现象、实验误差及出现的其他问题进行讨论，敢于提出自己的见解或对实验提出改进意见。

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《无机化学实验》操作规范

《无机化学实验》操作规范

一、一般无机化学实验仪器的使用

试管（包括硬质试管和离心试管）、烧杯、量筒、试剂瓶、滴瓶、集气瓶、研钵、蒸发皿、试管夹、试管架、石棉网、燃烧匙、三角架、坩埚钳、铁架台（包括铁夹和铁圈）、自由夹和螺旋夹等十几种仪器和器具是化学实验中常用的，正确使用这些仪器和器具是十分重要的。

二、仪器的一般洗涤与干燥 1、仪器的一般洗涤

（1）冲洗法：对于可溶性污物可用水冲洗，这主要是利用水把可

溶性污物溶解而除去。为了加速溶解，必须振荡。往仪器中注入少量（不超过容量的1／3）的水，稍用力振荡（如图所示）后，把水倾出，如此反复冲洗数次。

（2）刷洗法：内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗，利用

毛刷对器壁的摩擦使污物去掉。

（3）药剂洗涤法：最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂来

刷洗，这主要是除去油污或一些有机污物。用肥皂液或合成洗涤剂等仍刷洗不掉的污物，或者因仪器口小、管细，不便用毛刷刷洗，就要用少量铬酸洗液或王水洗涤，也可针对具体的污物选用适当的药剂或方法处理。用铬酸洗液或王水洗涤时，可往仪器内注入少量铬酸洗液，使仪器倾斜并慢慢转

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《无机化学实验》操作规范

按住塞子，不得移动，右手握住钻孔器的手柄，在选定的位置上，沿一个方向垂直地、边轻压边转动地往下钻，钻到深度一半时，反方向旋转并拔出钻孔器。调换橡皮塞的大头，对准原孔的方位按同样的操作方法钻孔，直到打通为止。对于软木塞，钻孔前，应首先用压塞机把软木塞稍压紧实一些，以免钻孔时钻裂。钻孔的操作方法与橡皮塞完全一样。 六、托盘天平的使用 1．构造

常见的各种托盘天平的构造是类似的，通常都是横梁架在底座上，横梁的左右各有一个秤盘。横梁的中部有指针与刻度盘相对，根据指针在刻度盘左右摆动情况，可以看出托盘天平是否处于平衡状

态。具体构造如图所示：１、横梁，２、秤盘，３、指针，４、刻度盘，５、游码标尺，６、游码，７、调零螺母，８、砝码盒 2．称量前的检查

先将游码6拨至游码标尺5左端“O”处，观察指针3摆动情况。如果指针3在刻度盘左右摇动的距离几乎相等，即表示托盘天平可以使用；如果指针在刻度盘左右摆动的距离相差很大，则应将调零螺母向里（或向外拧动），以调节至指针左右摆动距离大致相等便可使用。 3．物品称量

称量的物品放在左盘，砝码放在右盘上，加减砝码必须用镊子夹取，最后用游码调节，使指针在刻度盘左右两边摇摆的距离几乎相等为止。记下砝码和游码在游码标尺上的刻度数值（至小数后第

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七、分析天平的使用

一位），两者相加即为所称物品的质量。称量药品时，应在左盘放上已知质量的洁净干燥的容器（或称量纸），再将药品加入，然后进行称量。称量完毕，应把砝码放回砝码盒中，将游码退到刻度“O”处。取下盘上的物品，并将秤盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免摆动。 七、分析天平的使用

1．半自动电光天平的构造

1、横梁2、平衡螺丝3、吊耳4、指针5、支点刀6、框罩7、圈码8、指数盘9、支柱10、托叶11、阻尼器12、投影屏13、秤盘14、盘托15、螺旋脚16、垫脚17、旋钮 2．称量方法 （1）称量前先检查天平是否处于水平状态、两盘是否洁净，圈码盘是否在0.00位置及圈码有无脱落等。 （2）接通电源，开启升降枢，此时在光幕上可以看到标尺的投影在移动，当标尺稳定后，如果屏幕中央刻线与标尺上的0.00不重合，可拨动升

降枢钮下边的调屏拉杆，挪动屏幕的位置，直到刻线恰好与0.00重合，即为零点。如屏幕的位置已移动到尽头仍不能与0.00重合，则需通过调节天平梁上的平衡螺丝调节零点。

（3）把被称量物体在托盘天平上粗称后，放在天平左盘中心，在右盘上加、减砝码到克位，关闭两边天平门。转动环码指数盘，加减环码，直到光屏上零点标线与标尺投影上某一读数重合为止。 （4）待标尺停稳后，就可读数。被称物重=总重量（克）[克码

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《无机化学实验》操作规范

十（环码/1000）十（标尺读数/1000）]。 （5）记录：称量的数据及时写在记录本上。 （6）关闭天平，将砝码放回盒内，将环码拨回零位。 3．称样方法

（1）递减称样法

A．将试样或基准物质装入称量瓶内，直接在天平上称量（适于称量易吸潮的试样）。称量瓶用洁净的纸条套住，再用手捏住纸条。称量瓶加试样重，记为W1（g）。

B．取下称量瓶，放在容器上方，将称量瓶倾斜，用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样已接近所需要的重量时，慢慢地将瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落在容器中，然后盖好瓶盖（上述操作都应在容器上方进行），将称量瓶再放回天平盘，称得重量，记为W2（g）。如此继续进行，可称取多份试样。

第一份试样重=W1－W2（g） 第二份试样重=W2－W3（g）??

注意：如果一次倾出的试样不足所需要的重量范围时，可按上述的操作继续倾出。但如超出所需要的重量范围，不准将倾出的试样再倒回称量瓶中，此时只能弃去倾出的试样，洗净容器，重新称量。 （2）固定重量称样法

常以表面皿、称量铲或称量纸作称量器皿，其称量方法如下： A．先准确称出称量器皿的重量；

B．在右边秤盘上加相当于试样重量的砝码，在左盘的称量器皿中加入略少于欲称量重量的试样，然后轻轻振动牛角勺逐渐往称量器皿中增加试样，使平衡点达到所需数值（要求试样性质稳定）；

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八、固体、液体试剂的取用和估量

称量完毕，须将所称取的试样完全转移至实验容器中。

4．天平的使用规则

（1）称量前先将天平护罩取下叠好，放在天平箱上面，检查天平

是否处于水平状态，盘上有无污垢，如有应用软毛刷拭去，并检查和调整天平的零点，检查砝码是否缺少。

（2）不能称量过冷或过热的物体，被称物温度应与天平箱内的温

度一致，试样应盛在洁净的器皿中，必要时须加盖密闭，以防样品吸湿或腐蚀性气体逸出。取放称量器皿时要用纸条，要始终保证容器内外部的洁净，以防沾污天平。

（3）开启升降枢时应缓慢小心，轻开轻关。取放物体、加减砝码

时，都必须把天平梁托起，以免损坏玛瑙刀口。 （4）天平载重不能超过最大称量，称量前要先粗称。

（5）取放砝码必须用镊子夹取，严禁用手拿。加减砝码的原则一

般是“由大到小，折半加入”，砝码应放在秤盘的中央处。电光天平自动加减法码时要轻缓，不要过快转动环码指数盘，避免环码跳落或变位。

（6）称量的数据及时写在记录本上，不得记在纸片或其它地方。 （7）称量完毕后，托起天平，取出被称物砝码。将环码指数盘拨

回零位；切断电源，最后罩上护罩。 八、固体、液体试剂的取用和估量

取用试剂前，应看清标签。取用时，先打开瓶塞，将瓶塞倒放在实验台上。如果瓶塞顶不是扁平的，可用食指和中指将瓶塞夹住（或放在清洁的表面皿上），绝不可将它横置桌上。不能用手接触化学试剂，应使用药匙根据需要取用试剂，不必多取，这样既能节约药品，又能取得好的实验结果。用完试剂后，一定要把瓶塞盖严，

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《无机化学实验》操作规范

但绝不许将瓶塞“张冠李戴”。然后把试剂瓶放回原处，以保持实验台整齐干净。

1、固体试剂的取用

（1）要用清洁、干燥的药匙取试剂。药匙的两端为大、小两个匙，

分别用于取大量固体和取少量固体。用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中。

（2）注意不要多取，多取的药品不能倒回原装瓶中，可放在指定

的容器中以供它用。

（3）要求取用一定质量的固体试剂时，应把固体放在称量纸上称

量。具有腐蚀性或易潮解的固体必须放在表面皿上或玻璃容器内称量。

（4）往试管（特别是湿试管）中加入粉末状固体试剂时，可用药

匙或将取出的药品放在对折的纸片上，伸进平放的试管中大约2／3处，然后直立试管，使药剂放下去。

（5）加入块状固体时，应将试管倾斜，使其沿管壁慢慢滑下，不

得垂直悬空投入，以免击破管底。

（6）固体的颗粒较大时，可在洁净而干燥的研钵中研碎后再取用。 （7）有毒的药品要在教师指导下取用。

2、液体试剂的取用

（1）从试剂瓶取用液体试剂时，先将瓶塞放在桌面上，把试剂瓶

上贴标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后，应将试剂瓶口在容器上靠一下，再逐渐竖起瓶子，以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

（2）从滴瓶中取用少量试剂时，应提起滴管，使管口离开液面。

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