专题九综合实验探究

第十三题：综合实验探究

【四川高考】

【09四川】过氧化氢是重要的氧化剂、还原剂，它的水溶液又称为双氧水，常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的含量，并探究了过氧化氢的性质。 Ⅰ.测定过氧化的含量。请填写下列空白：

(1) 移取10.00 mL密度为ρg/mL的过氧化氢溶液至250mL __________(填仪器名称)中，加水稀释至刻度，摇匀。移取稀释后的过氧化氢溶液25.00mL至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。

(2) 用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样，其反应的离子方程式如下，请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。

MnO4-+

H2O2+

H+=

Mn2++

H2O+

(3) 滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入____________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。滴定到达终点的现象是_____________________。

(4) 重复滴定三次，平均耗用c mol/L KMnO4标准溶液V mL，则原过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为________。

(5) 若滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失，则测定结果_____ ____（填“偏高”或“偏低”或“不变”）。 Ⅱ．探究过氧化氢的性质

该化学兴趣小组根据所提供的实验条件设计了两个实验，分别证明了过氧化氢的氧化性和不稳定性。（实验条件：试剂只有过氧化氢溶液、氯水、碘化钾淀粉溶液、饱和硫化氢溶液，实验仪器及用品可自选。）

请将他们的实验方法和实验现象填入下表：

实 验 内 容 验证氧化性 验证不稳定性 实 验 方 法 实 验 现 象

1

【10四川】碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。碘酸钾(KIO3)是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶于水。碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质碘。以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。 请回答下列问题：

（1）碘是 （填颜色）固体物质，实验室中 常用 方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。 （2）电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：

3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。

电解时，阳极上发生反应的电极反应式为： ；阴极上观察到的实验现象是 。

（3）电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否含有I。请设计一个检验电解槽中是否含有I的实验方案，并按要求填写下表。

要求：所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。 试剂：淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。

实验方法 实验现象及结论 －

－

（4）电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：

步骤②的操作名称是 ，步骤⑤的操作名称是 。

2

步骤④洗涤晶体的目的是 。

【11四川】三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe(C2O4)3]·xH2O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验： （1） 铁含量的测定

步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250mL溶液。

步骤二：取所配溶液25.00mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰

＝

好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4被还原成Mn2+。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02mL

－

滴定中MnO4被还原成Mn2+ 。

重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.98mL 请回答下列问题： ① 配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、__、转移、洗涤并转移、__、摇匀。 ② 加入锌粉的目的是________。 ③ 写出步骤三中发生反应的离子方程式________。 ④ 实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液

的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”、“偏高”、“不变”） （2） 结晶水的测定

将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_________。

【12四川】甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子中氮、氢原子个数比，设计了如下

3

实验流程：

装有氧化铜的硬质玻管 盛有足量浓 硫酸的洗气瓶 测定生成氮 气的体积

试验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置中的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置，立即加热氧化铜。反应完成后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。

下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。

制取氨气

甲小组测得：反应前氧化铜的质量为m1g、氧化铜反应后剩余固体的质量为m2g、生成氮气在标准状况下的体积V1L。

乙小组测得：洗气前装置D的质量m3g、洗气后装置后D的质量m4g、生成氮气在标准状况下的体积V2L。

请回答下列问题：

（1）写出仪器a的名称： 。

（2）检查A装置气密性的操作是 。 甲小组 实验装置 A 实验药品 制备原理 氢氧化钙、硫酸铵 反应的化学方程式为 ① 浓氨水、氢氧化钠 用化学平衡原理分析氢氧化钠的作用： ③ 乙小组 ② （3）甲、乙两小组选择了不同方法制取氨气，请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表空格中。

（4）甲小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数之比为 。 （5）乙小组用所测数据计算出氨分子中氮、氢的原子个数比明显小于理论值，其原因是 。 为此，乙小组在原有实验的基础上增加了一个装有

4

药品的实验仪器，重新实验。根据实验前后该药品的质量变化及生成氮气的体积，得出合理的实验结果。该药品的名称是 。

【13四川】为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。 Ⅰ．AgNO3的氧化性

将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag+除尽后，进行了如下实验。可选用第试剂KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。（1）请完成下表：

操作 取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡 取少量除尽Ag+后的溶液于试管中，加入 ② ，振荡 【实验结论】Fe的氧化产物为存在Fe2+和Fe3+ Ⅱ． AgNO3的热稳定性性

用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束以后，试管中残留固体为黑色。

（2）装置B的作用是 。

（3）经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是 。 （4）【查阅资料】Ag2O和粉末的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。

【提出假设】试管中残留的黑色固体可能是：ⅰAg；ⅱ．Ag2O；ⅲ．Ag和Ag2O 【实验验证】该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体，进行了如下实验。 实验编号 操作 5

现象 ① ③ 结论 存在Fe3+ 存在Fe2+ 现象

a b 加入足量氨水，振荡 加入足量稀硫酸，振荡 黑色固体不溶解 黑色固体溶解，并有气体产生 【实验评价】根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是 ① （填实验编号）。 【实验结论】根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有 ② 。

[2014·四川理综]（13分）硫代硫酸钠 一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）. I．【查阅资料】

（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。 （2）向Na2CO3和Na2S混合溶液中能入SO2可制得Na2S2O3；所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4.

（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。 II．【制备产品】

实验装置如图所示（省略夹持装置）：

实验步骤：

（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。

仪器a的名称是 ① ；E中的试剂是 ② （选填下列字母编号）。 A。稀H2SO4 B. NaOH溶液 C。饱和NaHSO3溶液

（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加H2SO4.

（3）等Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合物，滤液 （填写操作名

6

称）、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。 III．【探究与反思】

（1）为验证产品 中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成， ，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4.

（2）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是 。

（3）Na2S2O3·5H2O的溶液度随温度升高显著增大，所得产品通过 方法提纯。

[2014高考题]：

1．（2014·重庆理综化学卷，T9）(15分)中华人民共和国国家标准(GB2760－2011)规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L1。某兴趣小组用题9图I装置（夹持装置略）收集某葡

－

萄酒中SO2，并对其含量进行测定。

B A B A

(1)仪器A的名称是 ，水通入A的进口为 。

(2)B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为 。

(3)除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排

－

7

气泡时，应选择题9图2中的 ；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为 ；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积 (填序号)(①＝10mL，②＝40mL，③＜10mL，④＞40mL)

(4)滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为 g·L1

－

(5)该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施： 2．（2014·浙江理综化学卷，T28）（14分）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：

C6H12O6(葡萄糖) ＋ Br2 ＋ H2O → C6H12O7(葡萄糖酸) ＋ 2HBr

2C6H12O7(葡萄糖酸) ＋ CaCO3 → Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙) ＋ H2O ＋ CO2↑ 相关物质的溶解性见下表：

物质名称 水中的溶解性 易溶于热水 乙醇中的溶解性 实验流程如下：

3%溴水/55℃―――――――→过量CaCO3/70℃――――→趁热过滤――→乙醇悬浊液――→抽滤――→洗涤――→干燥C6H12O6溶液滴加―――――――→

①②③④⑤⑥⑦Ca(C6H11O7)2 请回答下列问题：

⑴第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是________。

微溶 微溶 可溶 可溶 葡萄糖酸钙 可溶于冷水 可溶 易溶 易溶 葡萄糖酸 溴化钙 氯化钙

制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是________。

8

A．新制Cu(OH)2悬浊液 B．酸性KMnO4溶液 C．O2／葡萄糖氧化酶 D．[Ag(NH3)2]OH溶液

⑵第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________。

⑶第③步需趁热过滤，其原因是________。 ⑷第④步加入乙醇的作用是________。 ⑸第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。

A．冷水 B．热水 C．乙醇 D．乙醇-水混合溶液

3．（2014·天津理综化学卷，T9）（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。 Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O

△

反应原理：Na2SO3(aq)＋S(s)=====Na2S2O3(aq) 实验步骤：

①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉，用3 mL乙醇润湿，加入上述溶液中。

②安装实验装置(如图所示，部分夹持装置略去)，水浴加热，微沸60 min。

③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。

回答问题：

(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。

(2)仪器a的名称是________，其作用是____________________。[来源:学|科|网Z|X|X|K] (3)产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是______________。检验是否存在该杂质的方法是____________________________。

(4)该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：______________________________________________________________。

Ⅱ.测定产品纯度

准确称取W g产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.100 0 mol·L溶液滴定。

2反应原理为2S2O23＋I2===S4O6＋2I

－

－

－

－1

碘的标准

9

(5)滴定至终点时，溶液颜色的变化：________________________________。

(6)滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)______________。

Ⅲ.Na2S2O3的应用

(7)Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO24，常用作脱氯剂，该反应的离子

－

方程式为____________________________________________。

5、（2014·上海单科化学卷，T七）（本题共12分） 氯气和氯乙烯都是非常重要的化工产品，年产量均在10 t左右。氯气的实验室制备和氯乙烯的工业生产都有多种不同方法。

完成下列填空：

7

38．实验室制取纯净的氯气，除了二氧化锰、浓盐酸和浓硫酸。还需要_________________、______________（填写试剂或溶液名称）。

39．实验室用2.00 mol/L盐酸和漂粉精[成分为Ca(ClO)2、CaCl2]反应生成氯气、氯化钙和水，

若产生2.24 L（标准状况）氯气，发生反应的盐酸____________mL

40．实验室通常用向上排空气法收集氯气。设计一个简单实验，验证所收集的氯气中是否含

有空气。_______________________________________________________________ 41．工业上用电石－乙炔法生产氯乙烯的反应如下：

?CaC2＋CO CaC2＋2H2O→HC≡CH↑＋Ca(OH)2 CaO＋3C ?????2HC≡CH ＋HCl??????CH2＝CHCl 140℃～200℃2200℃～2300℃HgCl 电石－乙炔法的优点是流程简单，产品纯度高，而且不依赖于石油资源。 电石－乙炔法的缺点是：__________________________、________________________。

42．乙烷和氯气反应可制得ClCH2CH2Cl，ClCH2CH2Cl加热分解得到氯乙烯和氯化

氢。

设计一种以乙烯和氯气为原料制取氯乙烯的方案（其他原料自选），用化学方程式表示（不必注明反应条件）

要求：①反应产生的氯化氢必须用于氯乙烯的制备；②不产生其他度废液。

6、（2014·上海单科化学卷，T六）（本题共12分）在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3）

完成下列填空：

33．写出上述制备小苏打的化学方程式_____________________________ 34．滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：

①通入氨，冷却、加食盐，过滤 ②不通氨，冷却、加食盐，过滤

对两种方法的评价正确的是_____________。（选填编号）

10

a．①析出的氯化铵纯度更高 b．②析出的氯化铵纯度更高 c．①的滤液可直接循环使用 d．②的滤液可直接循环使用

35．提取的NH4Cl中含有少量Fe2、SO42。将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入

＋

―

BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。

加热至沸的目的是____________________________________________________。 滤渣的主要成分是__________________、______________________

36．称取1.840 g小苏打样品（含少量NaCl），配置成250 mL溶液，取出25.00 mL用0.1000

mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50 mL。

实验中所需要的定量仪器除滴定管外，还有_____________________________________。

选用甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是____________________________________。 样品中NaHCO3质量分数为_____________________。（保留3位小数）

37．将一定质量小苏打样品（含少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定

小苏打的含量。若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_______________。（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”）

7．（2014·山东理综化学卷，T31）（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3?5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。

烧瓶C中发生反应如下：

Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq） （I） 2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l） （II） S（s）+Na2SO3（aq）

Na2S2O3（aq） （III）

（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，

若 ，则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。装置E中为 溶液。 （2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和

11

Na2SO3物质的量之比为 。

（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择 。 a．蒸馏水 b．饱和Na2SO3溶液 c．饱和NaHSO3溶液 d．饱和NaHCO3溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是 。已知反应（III）相对

较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有 。 a .烧杯 b .蒸发皿 c.试管 d .锥形瓶

（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3?5H2O，其中可能含有Na2SO3、

Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作，现象和结论： 。 已知Na2S2O3?5H2O遇酸易分解：S2O32￣+2H+=S↓+SO2↑+H2O

供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。

8．（2014·全国大纲版理综化学卷，T29）(15 分)

苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。

（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适

12

量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。

A．分液漏斗 B．漏斗 C．烧杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。

（4）用CuCl2? 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。 （5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。

9．（2014·全国理综I化学卷，T26）（13分）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有橡胶的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关信息如下： 异戊醇 乙 酸 乙酸异戊酯 实验步骤：

在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：

（1）装置B的名称是：

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第

二次水洗的主要目的是： 。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），

A．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

13

相对分子质量 88 60 130 密度/（g·cm—3） 沸点/℃ 0.8123 1.0492 0.8670 131 118 142 水中溶解度 微溶 溶 难溶

C．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 D．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出 （4）本实验中加入过量乙酸的目的是：

（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)

（7）本实验的产率是：

A、30℅ B、40℅ C、 50℅ D、60℅

（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是

10、（12分）磷酸铁（FePO4·2H2O，难溶于水的米白（2014·江苏单科化学卷，T21B）色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。

（1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是 。

（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶

＋

液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下：Cr2O7+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O

＋

—

①在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、 和 。 ②若滴定xmL滤液中的Fe2，消耗amol·L K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c(Fe2)

＋

—1

＋

= mol·L

③为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 （填序号）。

＋

—1

A、加入适当过量的H2O2溶液 B、缓慢滴加H2O2溶液并搅拌 C、加热，使反应在较高温度下进行 D、用氨水调节pH=7

（3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入含有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、

＋

干燥得到FePO4·2H2O 。若反应得到的FePO4·2H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 。

11、（15分）实验室从含碘废液（除H2O外，含有CCl4、I2、（2014·江苏单科化学卷，T19）I等）中回收碘，其实验过程如下：

14

－

（1）向含碘废液中加入稍过量的Na2SO3溶液，将废液中的I2还原为I－，其离子方程式为 ；该操作将I2还原为I的目的是 。 （2）操作X的名称为 。

（3）氧化时，在三颈瓶中将含I的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl2，在400C左

－

－

右反应（实验装置如右图所示）。实验控制在较低温度下进行的原因是 ；锥形瓶里盛放的溶液为 。 （4）已知：5SO32+2IO3+2H

—

—

＋

I2+5SO42+H2O

—

－

—

某含碘废水（pH约为8）中一定存在I2，可能存在I、IO3

－

中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I、IO3

—

的实验方案：取适量含碘废水用CCl4多次萃取、分液，直到

水层用淀粉溶液检验不出碘单质存在； 。 实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl3溶液、Na2SO3溶液

12．（2014·安徽理综化学卷，T28）（14分）某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞（如图1）。从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化。 （1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格） 编号 ① ② ③ 实验目的 为以下实验作参照 醋酸浓度的影响 碳粉/g 0.5 0.5 0.2 铁粉/g 2.0 2.0 醋酸/g 90.0 36.0 90.0

（2）编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2。t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了 腐蚀，请在图3中用箭头标出发生该腐蚀时电子流动的方向；此时，碳粉表面发生了 （填“氧化”或“还原”）反应，其电极反应式为_______________。

15

图2 图3

（3）该小组对图2中的0 ~t1时压强变大的原因提出如下假设。请你完成假设二： 假设一：发生析氢腐蚀产生气体； 假设二： ； ．．．．．．

（4）为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案。请你再设计一种方案验证假设一，写出实验步骤和结论。

13．（2014·北京理综化学卷，T27）（12分）碳、硫的含量影响钢铁性能，碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。 （1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。

①气体a的成分是________________。

②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS+5O2

1_____ +3________。

（2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化学方程式________________________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mLNaOH溶液，若消耗

1 mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数为__________。

16

（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的质量。

①气体a通过B和C的目的______________________________。 ②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_______________________。

14．（2014·福建理综化学卷，T25）(15分)焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：

实验一 焦亚硫酸钠的制取

采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5

（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。

（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。 （3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。

实验二 焦亚硫酸钠的性质 Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。

17

（4）证明NaHSO3溶液中HSO 3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是

－

(填序号)。

a．测定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入盐酸 d．加入品红溶液 e．用蓝色石蕊试纸检测

（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。 实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定

（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2

计算)的方案如下：

(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)

①按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 g·L1。

－

②在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。

15．（2014·广东理综化学卷，T33）（17分）H2O2是一种绿色氧化还原试剂，在化学研究中应用广泛。

（1）某小组拟在同浓度Fe3+的催化下，探究H2O2浓度对H2O2分解反应速率的影响。限选试剂与仪器：30% H2O2、0.1mol?L-1Fe2(SO4)3、蒸馏水、锥形瓶、双孔塞、水槽、胶管、玻璃导管、量筒、秒表、恒温水浴槽、注射器

①写出本实验H2O2分解反应方程式并标明电子转移的方向和数目：____________

②设计实验方案：在不同H2O2浓度下，测定____________________________________（要求所测得的数据能直接体现反应速率大小）。 ③设计实验装置，完成图20的装置示意图。

④参照下表格式，拟定实验表格，完整体现实验方案（列出所选试剂体积、需记录的待测物理量和所拟定的数据；数据用字母表示）。 物理量 V[0.1mol?L-1Fe2(SO4)3]/mL …… 18

1 2 a a …… …… （2）利用图21（a）和21（b）中的信息，按图21（c）装置（连能的A、B瓶中已充有NO2气体）进行实验。可观察到B瓶中气体颜色比A瓶中的_________（填“深”或“浅”），其原因是______________________________________________________。

16、（2014·海南单科化学卷，T17）（9分）硫代硫酸钠（Na2S2O3）可用做分析试剂及鞣革的还原剂，它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3 +4SO2==3Na2S2O3+CO2 制得，实验室模拟该工业过程的装置如图所示，回答下列问题：

（1）b中反应的离子方程式为________________，c中试剂为__________。

（2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变为澄清，此浑浊物是____________。

（3）d中的试剂为__________________。

（4）实验中要控制SO2生成速率，可采取的措施有__________________（写出两条） （5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入SO2不能过量，原因是__________________。

17．（2014·全国理综II化学卷，T28）（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X，为确定其组成，进行如下实验。 ①氨的测定：精确成全wg X，加入适量水溶解，加入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。

19

氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）

②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。回答下列问题：

（1）装置中安全管的作用原理是_ _。

（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_ _式滴定管，可使用的指示剂为 _。

（3）样品中氨的质量分数表达式为_ _。

（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将_ _（填“偏高”或“偏低”）。

（5）测定氯的过程中，使用棕色测定管的原因是_ _ _ _ _ 定

——?5点终点时，若溶液中c(Ag?)?2.0?10mol·L1，c(CrO4)为__ mol·L1，（已知：

2?Ksp(Ag2CrO4)?1.12?10?12 ）

（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量比为1:6:3，钴的化合价为_ _ _，制备X的化学方程式为_ _ _ _ ，X的制备过程中温度不能过高的原因是_ _ 。

20

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/zml.html