化验方法

1.0适用范围

湿过程中的所有化学过程 2.0设备和材料

2.1吸量管(1ml;2ml;5ml;10ml;25ml;等)

2.2烧杯 (50ml;100ml;250ml;500ml;1000ml等) 2.3滴定管(50ml 酸式;碱式) 碘量瓶(250ml) 锥形瓶(250ml)

量筒(10ml;20ml;50ml;100ml) 量杯(1000ml,2000ml)

容量瓶(10ml;25ml;50ml;100ml;500ml;1000ml) 滤纸(#203) 霍尔槽系统

PH计(测定溶液PH值)

可见分光光度计(测量需在可见光范围内的物质)

紫外/可见分光光度计(测量需在紫外光及可见光范围内的物质) 原子吸收分光光度计(测量痕量金属离子) 烘箱(干燥用) 分析天平 指示剂 标准溶液

3.0 分析目录

显影液----碳酸钠(g/L) 工段: DES

槽液体积: 350L 试剂: 0.2MHCl

步骤: 1,取10ml样品至烧杯中,加DI水50ml,加酚酞3滴 2,以0.2M的HCl滴定至红色消失为终点 计算: 碳酸钠(g/L)=VxM(HCl)x10.6

蚀刻液----HCl(M/L) 工段: DES

槽液体积: 700L 试剂: 0.2M NaoH

甲基橙(0.1g溶于100mlDI水)

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥形瓶中,加50mlDI水, 加2-3 滴甲基橙, 溶液呈红色.

2.以0.2M的 NaoH滴定至黄色为终点

计算: HCl (M/L)= NaoH 浓度x NaoH体积

添加量: HCl(L)=700x(2.5—HCl(M/L)/11.2 (以31%HCl计)

蚀刻液----Cu2+(ml/L) 工段: DES

槽液体积: 700L

试剂: 0.05M EDTA二钠

PH=10的氨水缓冲溶液(54gNH4Cl溶于DI水,加350ml氨水至1

升.

PAN指示剂(0.2g溶于100ml 乙醇)

步骤: 1.取1ml样品至25ml容量瓶中,稀释至刻度.

2.取10ml稀释后的溶液于250ml锥形瓶中, 加50mlDI水, 加5ml缓冲溶液,加2-3滴PAN指示剂.

3.以0.05M EDTA二钠滴定至苹果绿色为终点.

计算: Cu2+ (g/L)= EDTA二钠浓度x EDTA二钠 (mls)x158.75 添加量: CuCl2(Kg)=105—0.7 Cu2+ (g/L) 去膜液---NaOH(g/L) 工段: DES

槽液体积: 900L 试剂: 0.5M的硫酸

指示剂(0.1g溶于100ml 60%乙醇)

步骤: 1.取5ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加4-5ml滴 酚酞指示剂

2.以0.5M的硫酸滴定至红色消失为终点

计算: NaOH(g/L)= 硫酸浓度x硫酸 (mls)x16

添加量: 添加量(L)= [ (35—分析值)/350]x 槽积(900L) 脱膜液---CT-1035(%) 分析方法一:

步骤:1.用移液管移取10ml脱膜液样品至250ml的锥形瓶内

2.在锥形瓶中加入100ml去离子水,并滴入4-5滴的甲基橙指示剂 3.用0.5N的盐酸标准溶液将试样从黄色滴至红色 4.记录盐酸的消耗量V

计算:CT-1035浓度(v%)=(V x0.6)% 分析方法二:

步骤:1.用移液管移取2ml脱膜液样品至250ml的锥形瓶内

2.在锥形瓶中加入100ml去离子水,并滴入4-5滴的甲基橙指示剂 3.用0.2N的盐酸标准溶液将试样从黄色滴至红色 4.记录盐酸的消耗量V

计算:CT-1035浓度(v%)=(V x0.24)% 化学清洗线微蚀液-----过硫酸钠(g/L) 工段: 化学清洗线 槽液体积: 300L

试剂: 0.1M的硫代硫酸钠 1:1的硫酸 KI粉末

淀粉溶液(1g淀粉溶于100mlDI水)

步骤: 1.取2ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加5ml1:1的硫酸 再加3g KI粉末,暗处放置30min. 2.放置30min后加淀粉溶液.

3.用0.1M的硫代硫酸钠滴定.终点由红褐色变为乳白色.

计算: 过硫酸钠(g/L)= 硫代硫酸钠浓度x硫代硫酸钠 (mls)x59.52 添加量: 过硫酸钠添加量(Kg/L)= [(60—分析值)x300 化学清洗线微蚀液-----硫酸 (V%) 工段: 化学清洗线 槽液体积: 300L

试剂: 甲基橙(0.1g溶于100mlDI水) 0.2M的NaOH

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加3滴甲基橙 2.用NaOH滴定至红色变黄色为终点.

计算: 硫酸(v%)= NaOH浓度x NaOH(mls)x2.717 (以98% 硫酸计) 添加量: H2SO4(98%)(L)= [4- v]x300 化学清洗线微蚀液----Cu2+ (g/L) 工段: 化学清洗线 槽液体积: 300L

试剂: 0.05M EDTA二钠

PH=10的氨水缓冲溶液(54gNH4Cl溶于DI水,加350ml氨水至1 升.

PAN指示剂(0.2g溶于100ml 乙醇)

步骤: 1.取1ml样品于250ml锥形瓶中,加50mlDI水, 加5ml缓冲溶液,加2-3滴PAN指示剂.

2.以0.05M EDTA二钠滴定至苹果绿色为终点

计算: Cu2+ (g/L)= EDTA二钠浓度x EDTA二钠 (mls)x63.5 KAPTON ETCH 槽KOH分析

步骤:取样2ml至250ml锥形瓶中,加水50ml,加酚酞指示剂2-3滴,用0.5M硫酸滴定至红色褪去,保持10秒不变,记录滴定体积V 计算:KOH(g/l)=56.1xVxM

整孔槽分析方法 工段:PTH整孔 槽液体积:173L NaOH的分析 试剂:

(1) 0.1MBaCl2

(2)酚酞(PP)指示剂(1g酚酞溶于100ml乙醇) (3) 0.2M的HCl 步骤:

取试样10ml,加60ml纯水; 加0.1MBaCl210ml;

滴加3滴酚酞(PP)指示剂;

以0.2MHCl 滴定至紫色完全消失为终点. 计算:

NaOH (g/l)=滴定毫升数×HCl浓度×3.84 控制范围:3—5g/l 整孔剂 准备: UV 步骤:

取样2ml至100ml容量瓶,加纯水至刻度线混合均匀; 以UV计调整波长于274nm测其吸光度. 计算:

整孔剂(ml/l)=(吸光度—0.0261)/(0.0663×2)×85

微蚀槽分析方法 工段:PTH微蚀 槽液体积:180L 一:SPS

试剂: 0.1M的硫代硫酸钠 1:1的硫酸 KI粉末

淀粉溶液(1g淀粉溶于100mlDI水)

步骤: 1.取2ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加5ml1:1的硫酸 再加3g KI粉末,暗处放置30min. 2.放置30min后加2ml淀粉溶液.

3.用0.1M的硫代硫酸钠滴定.终点由红褐色变为乳白色.

计算: 过硫酸钠(g/L)= 硫代硫酸钠浓度x硫代硫酸钠 (mls)x59.52 二. 硫酸

试剂: 甲基橙(0.1g溶于100mlDI水) 0.2M的NaOH

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加3滴甲基橙 2.用0.2NaOH滴定至红色变黄色为终点.

计算: 硫酸(v%)= NaOH浓度x NaOH(mls)x2.717 (以98% 硫酸计) 添加量: H2SO4(50%)(L)= [2.5- v]x180 三. Cu2+ (g/L) 槽液体积: 180L

试剂: 0.05M EDTA二钠

PH=10的氨水缓冲溶液(54gNH4Cl溶于DI水,加350ml氨水至1 升.

PAN指示剂(0.2g溶于100ml 乙醇)

步骤: 1.取1ml样品于250ml锥形瓶中,加50mlDI水, 加5ml缓冲溶液,加2-3滴PAN指示剂.

2.以0.05M EDTA二钠滴定至苹果绿色为终点

计算: Cu2+ (g/L)= EDTA二钠浓度x EDTA二钠 (mls)x63.5 注:一般微蚀槽分析都按此方法. 预浸槽分析方法 工段:PTH预浸 槽液体积:180L 预浸剂 试剂: 1M BaCl2

酚酞(PP)指示剂 0.2M HCl标准液 步骤:

取试样5ml,加纯水25ml; 加3滴酚酞(PP)指示剂; 以0.2MHCl滴至白色 计算:

预浸剂(ml/l)=滴定毫升数×盐酸浓度×8 二,硫酸 1.准备:

甲基橙(MO)指示剂 0.2MNaOH标准液 操作:

取样1ml加100ml纯水; 加3滴甲基橙(MO)指示剂;

以0.2MNaOH滴定至黄色为终点.

计算:硫酸(ml/l)=滴定毫升数×NaOH 浓度×19.1 活化剂Pd分析方法 工段:PTH活化 槽液体积:180L 一,活化剂

1,钯的测定:取5ml 于100ml 容量瓶中稀释至刻度,用原子吸收测定 2,计算:Pd(ml/l)=测定结果x4 3,控制范围:15-20g/l 二,活化槽PH值测定

1,以PH=7及10标准液校正PH meter 2,测Sample PH 值(注意温度) 还原剂GT分析方法 工段:PTH还原 槽液体积:180L 一,还原剂: 1,准备:

(1)PH=4醋酸缓冲液 (2)淀粉溶液 (3)0.05M碘溶液 2,操作:

取试样25ml,加PH=4醋酸缓冲液10ml,加纯水40ml; 加入1—2ml淀粉溶液;

以0.05M 碘溶液滴定至由无色变蓝色(或褐色)为终点. 3,计算:

还原剂(ml/l) =滴定毫升数×3.5×0.103=滴定毫升数×碘溶液浓度×7.21 化学铜分析方法 工段:PTH化学铜 槽液体积:180L 一,Cu2+ 1.试剂:

氨水缓冲液(PH =10) PAN指示剂 0.05M EDTA

2.步骤: a.取试样10ml, 加纯水50ml,加PH=10的缓冲液5ml b.加2-3滴PAN指示剂

c.以0.05 M EDTA滴定至苹果绿为终点. 3.计算:

Cu2+(g/l)=滴定毫升数×EDTA浓度×6.35 二,HCHO, NaOH 1.试剂

(1)0.2MHCl标准液

(2)固体亚硫酸钠 2.步骤:

取试样5ml,加45ml水(用量筒量取); 以0.2MHCl滴至PH=11,滴定数为Aml; 续滴至PH=10;

加一匙1g固体亚硫酸钠,搅拌5分钟,续滴至PH=10,记录这一滴定步骤滴定数为Bml. 3.计算

NaOH(g/l)= 8A×HCl摩尔浓度 HCHO(ml)=20B×HCl摩尔浓度 硫酸铜槽分析 工段:电镀铜槽 槽液体积:2000L 一,铜金属及硫酸铜 1,准备:

(1) 氨水缓冲液(PH =10) (2)PAN指示剂

(3)0.05M EDTA滴定液 2,步骤:

取试样1ml,加纯水50ml,再加氨水25ml; 加数滴PAN指示剂;

以0.05MEDTA滴定至苹果绿为终点. 3,计算:

铜金属g/l=ml×EDTA浓度×63.5 硫酸铜g/l= ml×EDTA浓度×160

五水硫酸铜g/l= ml×EDTA浓度×250 二,硫酸: 1,准备:

甲基橙指示剂 1.0M-NaOH 2,操作:

(1)取样2ml,加入纯水100—150ml; (2)加甲基橙指示剂3—6滴;

(3)以1.0M-NaOH 滴定至黄色终点. 3,计算: 硫酸g/l=ml×M(NaOH)x24.5 三,Cl - 1,准备: 1:1HNO3 乙二醇

100ppm Cl- 含量 待分析试样 0.1M-AgNO3

50ml容量瓶若干 2,操作:

标样:取标样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,再加入0.1M-AgNO3 3滴,加DI水稀释至刻度;

空白:取试样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,加DI水稀释至刻度;

试样:取试样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,再加入0.1M-AgNO3 3滴,加DI水稀释至刻度; 3,计算:

Cl –(ppm)=(待测试剂吸光度/标样吸光度)*100 锡铅槽分析方法 工段:电镀锡铅槽 槽液体积:1400L 一,总锡金属: 1,准备: 浓盐酸 铁粉

碳酸氢钠

1%淀粉指示剂 0.05M碘标准液 2,操作:

取样品5ml于250ml锥形瓶中,加水约100ml及浓盐酸50ml; 加入铁粉5g及碳酸氢钠1g;;

将锥形瓶装上出口管浸没在碳酸钠液中,以防止空气吸回烧瓶; 缓慢煮沸20—30分钟;

冷却后去除口管,加1g碳酸钠及4—6ml之1%淀粉指示剂; 以0.05M碘标准液滴定终点呈紫蓝色; 3,计算:

总锡量g/l=碘的摩尔浓度x滴定毫升数X59.35 二,亚锡: 1,准备: 碳酸氢钠 浓盐酸(20%) 1%淀粉指示剂 0.05M碘标准液 2,操作:

取样品2ml于250ml锥形瓶中,加水约1001ml; 再加入5ml之浓盐酸; 加入2ml之淀粉指示剂; 加入1—2g之碳酸氢钠;

以0.05M碘标准液滴定终点呈蓝色. 3,计算:

亚锡g/l=滴定毫升数×碘的摩尔浓度X59.35 三,铅

分析方法一: 1,准备:

1M酒石酸钾钠溶液 30%之过氧化氢 20%之三乙醇铵

0.05M EDTA二钠标准液 PH=10缓冲液

0.2%—EBT指示剂

0.0575M硫酸锌标准液

2,操作:

取样品2ml于250ml锥形瓶中,加1M酒石酸钾钠溶液2.5ml及30%之过 氧化氢1ml搅拌之;

加水约100ml及20%三乙醇铵2.5ml;

加0.0575M—EDTA-2Na 10ml及缓冲液10ml,再加0.2%—FBT指示剂数滴. 以0.0575M硫酸锌滴定至由蓝色变为紫色为终点. 3,计算:铅(g/l)=(10—V)*5.95 分析方法二:

原子吸收法(AA):取1ml样至1000ml容量瓶中,稀释至刻度. 四,有机酸(烷基磺酸) 1,准备:

1M NaOH(取40g NaOH加水溶解至1L) 酚酞指示剂 2,操作:

取样品2ml于250ml锥形瓶中,加水100ml; 加10滴酚酞指示剂; (2)加10滴酚酞指示剂

(3)以1M氢氧化钠标准液滴定黄色至裕桔色. 3,计算:

有机酸g/l=滴定ml数×70

(21~25)镍槽(375L)分析方法 一,镍金属 1,准备: 氨水

MX(紫脲酸胺)指示剂 0.05M EDTA 2,操作:

取样品1ml于250ml锥形瓶中,加纯水150ml; 加浓氨水10ml;

加入固体MX指示剂0.02g;

以0.05M EDTA滴定至终点呈紫色. 3,计算:

镍金属(g/l)=C x V(EDTA)x58.684 二,NiCl2 1,准备:

5%铬酸钾指示剂 0.1MAgNO3 2,操作:

取样品2ml于250ml锥形瓶中; 加入5%铬酸钾指示剂1ml;

以0.1M AgNO3滴定由绿色至褐色为终点; 3,计算:

NiCl2 (g/l)= 滴定ml数×59.5×M 三,硫酸镍及氨基磺酸镍计算:

硫酸镍g/l=[镍金属g/l- (NiCl2×0.2463)]×4.475

氨基磺酸镍g/l=[镍金属g/l- (NiCl2×0.2463)]/0.1818

四,硼酸: 1,准备: 甘露醇

溴甲酚紫(BCP)指示剂 0.2M NaOH 2,操作:

取样品2ml于250ml锥形瓶中,加水约100ml; 加入4g甘露醇;

加入BCP指示剂2—3滴;

以0.2MNaOH滴定由绿色至浅蓝色为终点. 3,计算:

硼酸(g/l)=M(NaOH)xV(NaOH)x30.92 (27~31)酸性快速金槽(281L)分析法 一,金含量: 1,准备: 镀液 浓盐酸 双氧水 碘化钾

硫代硫酸钠 高温炉(1000W)

2,操作:

取10ml样品于250ml 锥形瓶中; 加入15ml浓盐酸;

加热煮沸(在通风橱内进行);

滴加30%双氧水至沉淀溶解,并过量2滴; 煮沸1-2分钟;

冷却至室温后加水稀释至70ml左右;

加2克碘化钾固体,溶完后以0.1M的硫代硫酸钠滴定至黄色,加入5ml 1%的淀粉溶液,继续滴定至无色为终点. 3,计算:

金含量g/l=V*M*9.85

备注:金含量也可以AA分析 二,钴含量: 以AA分析

三,#209平衡盐 1,准备:

CaCl2(20%W/V) 0.1N高锰酸钾溶液 硫酸 2,操作:

取样品2ml至1000ml烧杯中,加入纯水800ml; 加入10mlCaCL2溶液;

加热至60~70℃保持30～60分钟; 将沉淀物过滤;并用纯水洗涤数次;

将有沉淀物的滤纸放入烧杯中,加入50ml的30%H2SO4;

加热到70℃,以0.1N KMnO4溶液滴定到终点. 3,计算:

#209g/l=ml×4.725 (57)霍尔槽实验 1.0 实验过程

1.1用去离子水清洗霍尔槽和阳极板 1.2加入267ml电镀液试样

1.3固定好阳极板,如果需要加热,通电加热至一定温度 1.4裁切好6×10cm的铜箔作为测试板 1.5把测试板在微蚀液中浸泡1分钟左右 1.6用去离子水清洗测试板

1.7测试板作为阴极立即放入电镀液中,如果需要鼓泡,接通鼓泡器开始 鼓泡

1.8通电开始电镀

1.9取出测试板,用去离子水清洗后烘干

1.10实验技术人员根据电镀好的测试板,加料于霍尔槽中 1.11重复5~9

1.12直至测试板达到工艺要求

1.13实验技术人员根据分析及霍尔槽试验,决定电镀液要补足的药品种类及数量

2.0 实验参数 电镀液 时间(min) 温度(℃) 电流(A) 鼓气

光亮范围(ASF) 实验频度

(58) 微蚀速度测试 实验步骤:

取一块已知面积(s)的单面铜板

用分析天平称取铜板的重量并记录下来W1 把铜板在微蚀槽的溶液中浸泡

在烘箱或红外灯下干燥铜板上的水分 在干燥器中冷却铜板

再次称量铜板并记录下重量W2 计算:

两次称量铜板的重量差 △W=W1- W2

微蚀速度计算(unicha) = △W/(s*2.54*8.9)

(61)沉积速率的测定方法 一,准备

5cm*5cm的无铜箔基材板 20%双氧水 PH=10的氨水

0.05M EDTA标准液 二,步骤

1,取5cm*5cm的基材板走PTH全制程

2,将走完全制程的基材板放于烧杯中,加25mlPH=10的氨水和20%双氧水将基材板上的铜咬蚀到完全为止.

3,将溶液移入锥形瓶中加PAN指示剂.以0.05M EDTA滴定至由蓝色到绿色为终点. 三,计算结果

沉积速率=f*V*71.1/长*宽

*f为校正系数:实际浓度/0.05M 单位:Micro-inch (20—40) 除胶渣速率的测定方法 一,准备

1,10cm*10cm的无铜箔基材板 2,分析天平 烘箱 二,步骤

1,取10cm*10cm的基材板放入烘箱中烘干(温度大于100℃). 2,取出放入干燥器冷却,称重W1.

3,走除胶渣,中和后第一到水洗槽取出,冲洗干净后烘干,冷却,称重W2. 三,计算

除胶渣速率=(W1-W2)/长*宽 部分标准液外购

部分标准液的配制方法: 附录1: 2M的HCL

配制方法:取盐酸7.29g用水稀释至1L. 标定方法:

试剂: 无水Na2CO3(于180oC干躁2-3小时) 甲基橙

步骤: 1.用准确称取回0.15-0.20g无水Na2CO3,倒入250ml锥型瓶中(称 量瓶称量

时一定要带盖子,以免吸湿),加入20-30mlDI水,加入1-2滴甲 基橙.

2.用待标定的HCL滴定溶液有黄色恰变为橙色,即为终点. 计算: HCL(M)=( Na2CO3质量)X1000/(53x HCL毫升数) 附录2:

0.1M的NaOH

配制方法:称取4g氢氧化钠溶于水1L. 标定方法: 方法一:

试剂: 经准确标定的0.1M HCL 酚酞

步骤: 1.移取10ml0.1 M的HCL于250ml锥型瓶中,加80mlDI水,加

2-3滴酚酞.

2.用0.1M NaOH滴定溶液颜色有无色恰变为紫红,即为终点. 计算: NaOH(M)=(HCL浓度x10)/(NaOH 毫升数) 方法二:

试剂: 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)

2%酚酞指示剂

步骤: 1.用分析天平准确称取约0.4-0.6g邻苯二甲酸氢钾(在105oC恒重3 小时), 加50 mlDI水, 加2-3滴酚酞.

2. 用配制的0.1M的NaOH滴定至呈现微红色,保持半分钟内不褪 色,即为终点.

计算: C(mol/L)= 邻苯二甲酸氢钾质量X4.8972/ NaOH滴定毫升数 附录3:

0.05M的EDTA二钠

配制方法:称取市面售分析用E.D.T.A·2Na21.39g溶于水并稀释至1L. 标定方法:

试剂: 0.05M的ZnSO4标准液 EBT(铬黑T)指示剂

步骤: 1.移取25ml0.05 M ZnSO4标准液于250ml锥型瓶中,加100mlDI水, PH=10的缓冲溶液10ml,再加EBT指示剂少许.

2.用所配制的EDTA溶液滴定至红色恰变为蓝色,即为终点. 计算: EDTA(M)=(ZnSO4浓度x25)/(EDTA毫升数) 附录4:

0.1M的硫代硫酸钠

配制方法:称取25g结晶之硫代硫酸钠以水溶解并稀释至1L.须经常标定. 标定方法:

试剂: 0.01667M的重铬酸钾标准液 淀粉指示剂 KI

1:2HCL

步骤: 1.取分析纯重铬酸钾在150oC干燥1H,在干燥器内冷却,准确称 取4.9032g溶于1升DI水中.

2.用移液管吸取标准重铬酸钾溶液25ml于碘量瓶中,加60mlDI水, KI2g及1:2的HCL5ml,立即盖好瓶塞,放置10min.

3.用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色,加入5ml淀粉指示剂, 继续滴定至浅蓝绿色为终点.

计算: 硫代硫酸钠(M)=(重铬酸钾浓度x150)/(硫代硫酸钠毫升数) 附录5:

0.05M的碘标准液

配制: 称取纯碘13g及KI40g溶于最少量DI水中,待溶解完全后稀释 至1升,储存于棕色瓶中,置于暗处.

标定: 用移液管吸取取已标定好的0.1MNa2S2O3 25ml 于250ml锥 型瓶中,加DI水100ml,以配制好的碘溶液滴至淡黄色,加淀 粉指示剂3ml,再滴定至蓝色为终点.

计算: N={25X Na2S2O (浓度)}/ I2 (毫升数) N:标准碘溶液当量 V:耗用标准碘溶液的 附录六:指示剂配制方法

1,甲基橙:0.2g甲基橙溶热水,冷却后过滤后稀释至100ml. 2,甲基红:0.2g甲基红溶于酒精60ml,然后加水至100ml. 3,溴甲酚紫:0.1g溴甲酚紫溶于20ml乙醇加水稀释至100ml. 4,P.A.N:0.1gPAN指示药溶于乙醇100ml. 5,酚酞:1g酚酞溶于乙醇至100ml.

及6,E.B.T:0.5g E.B.T指示药加三乙醇胺15ml及乙醇8ml溶解,再加水至100ml. 7. 甲基百里香酚蓝:0.1g甲基百里香酚蓝指示药加20ml无水乙醇,再加80ml水. 3-2 注意事项

3-1-1 溶液配制均须填写配制记录表(包括AA分析用标准溶液). 3-1-2 分析数据超出范围时,应按下列步骤实行:

通知生产线立即停线调整,实验室分析频率调整为每小时一次,以查找药液浓度不稳定的时间段及之前药液的添加量是否正常.以此进行药液浓度改善. 4.0相关文件与表单

4.1附件一 手动化金线分析方法 4.2附件二 电镀锡铜药液分析方法 4.3附件三 二次铜线药液分析方法 4.4附件四 PTH&DESMEAR药液分析方法 4.5附件五 ENTEK药液分析方法 4.6附件六 SES线分析方法

4.7附件七 化镍金药液分析方法

4.8附件八 一期三楼DES药液分析方法 4.9附件九 内层前处理药液分析方法

4.10附件十 二期五楼竟铭新二次铜药液分析方法 4.11附件十一 一期雾铜槽药液分析方法

4.12附件十二 二期二楼竟铭新二次铜药液分析方法 4.13附表一 湿工艺分析控制表

4.14附表二 加料通知单 (G-Q-S07-21-01F01)

4.15附表三 溶液配制记录表 (G-Q-S07-21-01F02) 4.16附件十三 HANNAHI8424PH计校正步骤

4.17附表四 PH计校正记录表 (G-Q-S07-21-01F03) 4.18附件十四 黑影线药液分析方法

4.19附件十五 PERSEE 950 PLUS棕化分析方法 4.20附件十六 各生产线分析时间 4.21附件十七 手动化锡线分析方法

4.22附件十八 四楼内层前处理DES线分析方法 4.23附件十九 伊稀特化棕化药水分析方法

4.24附件二十 超特PTH&DESMEAR线药水分析方法 4.25附件二十一 超特MCP线分析方法

4.26附件二十二 安美特化学Ni/Au线分析方法 4.27附件二十三 水平化锡线分析方法 4.28附件二十四 实验室分析作业流程. 附件一 手动化金线分析方法 清洁剂/ACL-007

试剂: 酚酞(P.P)指示剂 0.2M NaOH

步骤: 1.取10ml样品至250ml锥形瓶中. 2.加50mlDI水及酚(P.P)指示剂1-3滴. 3.以0.2M NaOH粉红色为终点.

计算: ACL-007(ml/L)=ml x 6.7 x F= ml xM x 33.5 F:0.2N NaOH标定系数

添加量: ACL-007补充量(ml)=(建浴浓度-分析值)x槽容量(L) 微蚀槽分析

一,Cu2+ (g/L) 分析方法一:

试剂: 0.05M EDTA

PH=10的氨水缓冲溶液(54gNH4Cl溶于DI水,加350ml氨水至1 升. PAN指示剂(0.2g溶于100ml 乙醇)

步骤: 1.取1ml样品于250ml锥形瓶中,加100mlDI水, 加5ml PH=10缓冲溶液,加热至50-60 oC. 2.加5-10滴PAN指示剂.

3.以0.05M EDTA滴定至苹果绿色为终点. 计算: Cu2+ (g/L)= 3.18x滴定量(ml)x F F:0.05M EDTA标定系数 分析方法二:

步骤: 1.取1ml样品于250ml锥形瓶中,加50mlDI水, 加5ml缓冲溶液,加2-3滴PAN指示剂.

2.以0.05M EDTA二钠滴定至苹果绿色为终点

计算: Cu2+ (g/L)= EDTA二钠浓度x EDTA二钠 (mls)x63.54 二,过硫酸钠

试剂: 0.1M的硫代硫酸钠 1:1的硫酸 KI粉末

淀粉溶液(1g淀粉溶于100mlDI水)

步骤: 1.取2ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加5ml1:1的硫酸 再加3g KI粉末,暗处放置30min. 2.放置30min后加2ml淀粉溶液.

3.用0.1M的硫代硫酸钠滴定.终点由红褐色变为乳白色.

计算: 过硫酸钠(g/L)= 硫代硫酸钠浓度x硫代硫酸钠 (mls)x59.52 三,硫酸

试剂: 甲基橙(0.1g溶于100mlDI水) 0.2M的NaOH

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加3滴甲基橙 2.用NaOH滴定,终点为无色到黄色.

计算: 硫酸(v%)= NaOH浓度x NaOH(mls)x2.717 (以98% 硫酸计) 添加量: H2SO4添加量(g)= (建浴浓度—分析值)x槽积(L) 镍槽分析

一,[Ni]/NPR-4

试剂: 浓氨水(28%) MX 指示剂 EDTA指示剂

步骤: 1.取5ml样品至250ml锥型瓶. 2.加100mlDI水.

3.加浓氨水(28%)10ml. 4.加入0.2gMX指示剂.

5.以0.05M EDTA滴定.终点为褐色到紫色.

计算: Ni(g/L)=ml x 0.587 x F= ml x 11.74 xM F:0.05N EDTA标定系数 二,次磷酸二氢钠/NPR-4 槽液体积: 998L

试剂: 6N HCl 1N Na2S2O3 淀粉溶液 1N碘溶液

步骤: 1.取2ml样品至300ml付栓盖锥型瓶. 2.加25ml的6N HCl. 3.加0.5M碘溶液25ml.

4.加6N HCl 5ml由瓶缘洗下栓住,搅拌混合,置于暗处1.5hr.

5.以0.1M Na2S2O3滴定,待近终点时(淡黄色)加1-3滴的淀粉指示剂.终点为紫褐色到无色.滴定量=A ml

6.做空白实验.2. 5. 滴定量=B ml

计算: [次磷酸二氢钠](g/l)=(B-A) x 2.63 Xf=(B-A) x 26.3 x M F:0.1N Na2S2O3标定系数

(07) PH/NPR-4,TKK-51,TCL-61,TSK-25 试剂: PH 4 标准液 PH 7 标准液

步骤: 1.PH计开机后,暖机30分钟以上. 2.PH 7 标准液校正. 3.PH 4 标准液校正.

4.样品液温度保持250C,PH电极浸入,读取显示值. 薄金槽分析 一,[Au]TCL-61

步骤: 1.取10ml样品至1000ml定量瓶. 2.用标准液作成检量线.

3.以原子吸收分光光谱仪测定. 计算: Au(g/L)=分析值 x 0.1

添加量: Au添加量(g)= (建浴浓度—分析值)x槽积(L) PGC(金盐)添加量(g)= (建浴浓度—分析值)x槽积(L)x1.47 TCL-61添加量(ml)= Au添加量(g) x 20

浓氨水(28%)添加量(ml)= Au添加量(g) x 0.315 二,TCL-61

试剂: PH=10缓冲溶液,0.01M硫酸镍溶液 M.X.指示剂,0.01M EDTA

步骤: 1.取10ml样品至250ml锥形瓶中. 2.加50mlDI水及50 ml 0.01M硫酸镍溶液 3.加PH=10缓冲溶液5ml.

4.以0.01M EDTA滴定终点由棕色变紫红色,滴定量=Aml. 5.做空白实验,滴定量=Bml

计算: TCL-61(ml/L)=14.86x(B-A)xf=14.86x(B-A)x5 F:0.01M EDTA标定系数

附件二 电镀锡铜线药液分析方法 清洁槽分析 硫酸: 1,准备:

甲基橙指示剂 1M-NaOH 2,操作:

取样1ml,加入纯水100—150ml; 加甲基橙指示剂3—6滴; 以1M-NaOH 滴定至黄色终点. 3,计算: 硫酸%=ml×2.717×M 微蚀槽分析方法 一:SPS

试剂: 0.1M的硫代硫酸钠 1:1的硫酸 KI粉末

淀粉溶液(1g淀粉溶于100mlDI水)

步骤: 1.取2ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加5ml1:1的硫酸 再加3g KI粉末,暗处放置30min. 2.放置30min后加2ml淀粉溶液.

3.用0.1M的硫代硫酸钠滴定.终点由红褐色变为乳白色.

计算: 过硫酸钠(g/L)= 硫代硫酸钠浓度x硫代硫酸钠 (mls)x59.52 二. 硫酸

试剂: 甲基橙(0.1g溶于100mlDI水) 0.2M的NaOH

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加3滴甲基橙 2.用0.2NaOH滴定至红色变黄色为终点.

计算: 硫酸(v%)= NaOH浓度x NaOH(mls)x2.717 (以98% 硫酸计) 三. Cu2+ (g/L)

试剂: 0.05M EDTA二钠

PH=10的氨水缓冲溶液(54gNH4Cl溶于DI水,加350ml氨水至1 升.

PAN指示剂(0.2g溶于100ml 乙醇)

步骤: 1.取1ml样品于250ml锥形瓶中,加50mlDI水, 加5ml缓冲溶液,加2-3滴PAN指示剂.

2.以0.05M EDTA二钠滴定至苹果绿色为终点

计算: Cu2+ (g/L)= EDTA二钠浓度x EDTA二钠 (mls)x63.54 镀锡槽

一,有机酸(烷基磺酸) 1,准备:

a,1M NaOH(取40g NaOH加水溶解至1L) b,酚酞指示剂 2,操作:

a,取样品2ml于250ml锥形瓶中,加水100ml; 加10滴酚酞指示剂; b,加10滴酚酞指示剂

c,以1M氢氧化钠标准液滴定黄色至裕桔色. 3,计算:

有机酸g/l=滴定ml数×70 二,有机锡: 1,准备: a,碳酸氢钠 b,浓盐酸(20%) c,1%淀粉指示剂

d,0.05M碘标准液 2,操作:

样品2ml于250ml锥形瓶中,加水约1001ml; 再加入5ml之浓盐酸; 加入2ml之淀粉指示剂; 加入1—2g之碳酸氢钠;

以0.05M碘标准液滴定终点呈蓝色. 3,计算:

亚锡g/l=滴定毫升数×碘的摩尔浓度X59.35 三,METASU Cu:

将镀液以0.1N硝酸稀释500~1000倍后,以AA测定之(因Cu离子在镀液中之浓度为1g/l,所以若稀释500倍后测得之值应2ppm) (0.2g/l稀释100倍其测得值2ppm) 附件三 二次铜药液分析方法 硫酸铜槽分析 槽体积:3700L

一,铜金属及硫酸铜 1,准备:

(1) 氨水缓冲液(PH =10) (2)PAN指示剂

(3)0.05M EDTA滴定液 2,步骤:

取试样1ml,加纯水50ml,再加氨水25ml; 加数滴PAN指示剂;

以0.05MEDTA滴定至苹果绿为终点. 3,计算:

铜金属g/l=ml×EDTA浓度×63.5 硫酸铜g/l= ml×EDTA浓度×160

五水硫酸铜g/l= ml×EDTA浓度×250 二,硫酸: 1,准备:

甲基橙指示剂 1M-NaOH 2,操作:

取样2ml,加入纯水100—150ml; (5)甲基橙指示剂3—6滴;

(6)以1M-NaOH 滴定至黄色终点.

3,计算: 硫酸g/l=ml×NaOH浓度×24.5 三,Cl - 1,准备: 1:1HNO3 乙二醇

100ppm Cl- 含量 待分析试样 0.1M-AgNO3

50ml容量瓶若干 2,操作:

标样:取标样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,再加入0.1M-AgNO3 3滴,加DI水稀释至刻度;

空白:取试样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,加DI水稀释至刻度; 试样:取试样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,再加入0.1M-AgNO3 3滴,加DI水稀释至刻度; 3,计算:

Cl –(ppm)=(待测试剂吸光度/标样吸光度)*100 镀锡槽分析 槽体积:3700L 一,硫酸亚锡 1,准备: 碳酸氢钠 浓盐酸(20%) 1%淀粉指示剂 0.05M碘标准液 2,操作:

取样品2ml于250ml锥形瓶中,加水约1001ml; 再加入5ml之浓盐酸; 加入2ml之淀粉指示剂; 加入1—2g之碳酸氢钠;

(10)以0.05M碘标准液滴定终点呈蓝色. 3,计算:

亚锡g/l=滴定毫升数×碘的摩尔浓度X59.35 二,硫酸: 1,准备:

甲基橙指示剂 0.2M-NaOH 2,操作:

取样2ml,加入纯水100—150ml; 加甲基橙指示剂3—6滴;

以0.2M-NaOH 滴定至黄色终点.

3,计算: 硫酸g/l=ml×NaOH浓度×24.5 剥挂架槽分析 槽体积:3500L 硝酸含量分析

1,准备: (1) 1M的氢氧化钠 (2)甲基橙指示剂

2,操作: (1) 取样2ml,加入纯水100—150ml; (2)加甲基橙指示剂3—6滴

(3)以1M-NaOH 滴定至黄色终点.

3,计算:硝酸(g/l) =ml×NaOH摩尔浓度×31.5 酸洗槽分析 槽体积:1760L 硫酸: 1,准备:

甲基橙指示剂 1M-NaOH

2,操作:

取样1ml,加入纯水100—150ml; 加甲基橙指示剂3—6滴; 以1M-NaOH 滴定至黄色终点. 3,计算: 硫酸%=ml×2.717×M 微蚀槽分析方法 槽液体积:1760L 一:SPS

试剂: 0.1M的硫代硫酸钠 1:1的硫酸 KI粉末

淀粉溶液(1g淀粉溶于100mlDI水)

步骤: 1.取2ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加5ml1:1的硫酸 再加3g KI粉末,暗处放置30min. 2.放置30min后加2ml淀粉溶液.

3.用0.1M的硫代硫酸钠滴定.终点由红褐色变为乳白色.

计算: 过硫酸钠(g/L)= 硫代硫酸钠浓度x硫代硫酸钠 (mls)x59.52 二. 硫酸

试剂: 甲基橙(0.1g溶于100mlDI水) 0.2M的NaOH

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加3滴甲基橙 2.用0.2NaOH滴定至红色变黄色为终点.

计算: 硫酸(v%)= NaOH浓度x NaOH(mls)x2.717 (以98% 硫酸计) 三. Cu2+ (g/L)

试剂: 0.05M EDTA二钠

PH=10的氨水缓冲溶液(54gNH4Cl溶于DI水,加350ml氨水至1 升.

PAN指示剂(0.2g溶于100ml 乙醇)

步骤: 1.取1ml样品于250ml锥形瓶中,加50mlDI水, 加5ml缓冲溶液,加2-3滴PAN指示剂.

2.以0.05M EDTA二钠滴定至苹果绿色为终点

计算: Cu2+ (g/L)= EDTA二钠浓度x EDTA二钠 (mls)x63.5 附件四 PTH&DESMEAR药液分析方法 膨胀槽分析方法 槽液体积:1050L 一.NaOH 1.准备

(1)1M BaCl2 (2)P.P指示剂 (3)0.2MHCl 2.操作

取样10ml 于250ml锥形瓶,加DI水60ml 加入10ml 1M BaCl2 溶液 加入P.P指示剂3滴

以0.2MHCl 滴定至红色消失为终点. 3.计算方法:

NaOH(g/l) =3.84 x V x M

二.膨胀剂: 1.准备:

100ml量筒一个 NaOH 固体 2.操作:

取80 ml 槽液置入量筒; 加入8克NaOH,充分搅拌;

冷却至室温,让其静置放15分钟; 读取上层液毫升. 计算:

膨胀剂(ml/l)=上层液ml数 x 23.8 高锰酸钾槽分析方法(Desmear) 槽液体积:2550L 一.NaOH 1.准备

(1)1M BaCl2 (2)0.2M HCl 2.操作

(1)取样1ml 锥形瓶,加DI水85ml (2)加入10ml 1M BaCl2 溶液 (3)以0.2M HCl 滴定至PH=8.2 3.计算方法:

NaOH(g/l)= V x M x 8 x 5 二.Mn7+,Mn6+ 1.准备: 0.1MKOH 2.操作:

以微量吸管取0.1 ml 试样置于100ml容量瓶中,并以0.1M KOH稀释至刻度,彻底混合;

以0.1M KOH置于光电比色计中调零; 调置波长526nm,迅速测其吸光度A; 调置波长603nm,测其吸光度B. 计算:

Mn7+(g/l)=64.67A-21.11B Mn6+(g/l)=136.6B-12.17A 三.总锰离子分析方法 取1ml 样品,加50ml DI水 加入20ml 5N H2SO4

加入1克KI固体,摇匀,防在暗处5分钟

以0.1M Na2S2O3滴定至淡黄色,加入2ml 淀粉指示剂,续滴定至无色或乳白色 计算:总Mn(g/l)=V x M x 31.6 中和槽分析方法 槽液体积:1050L 一.H2SO4: 1.准备

(1)甲基橙指示剂 (2)0.2 MNaOH溶液 2.操作

(1)取样1ml 三角瓶; (2)加水100ml;

(3)加甲基橙指示剂数滴;

(4)以0.2MNaOH 滴定,由红色至黄色. 3.计算方法:

H2SO4 (ml/l)=27.17 x V x M 二.中和剂 试剂:

2.5M的 H2SO4 0.4M NH4Fe(SO4)2 0.05M KMnO4 操作

取2ml 槽液于锥形瓶中 加20ml的NH4Fe(SO4)2 加20ml的2.5M H2SO4 加热至沸5分钟 加水50ml

以0.05M的KMnO4溶液滴定,终点由淡黄色成淡紫色 3.计算方法:

中和剂P(ml/l)=ml数 x M x 94 x 5 整孔槽液分析方法 槽液体积:1050L NaOH的分析 试剂:

(1) 1MBaCl2

(2)酚酞(PP)指示剂(1g酚酞溶于100ml乙醇) (3) 0.2M的HCl 步骤:

取试样10ml,加60ml纯水; 加1MBaCl220ml;

滴加3滴酚酞(PP)指示剂;

以0.2MHCl 滴定至紫色完全消失为终点. 计算:

NaOH (g/l)=滴定毫升数×HCl浓度×3.84 整孔剂 准备: UV 步骤:

取样2ml至100ml容量瓶,加纯水至刻度线混合均匀; 以UV计调整波长于274nm测其吸光度. 计算:

整孔剂(ml/l)=(吸光度—0.0261)/(0.0663×2)×85 微蚀槽分析方法 槽液体积:1050L 一:SPS

试剂: 0.1M的硫代硫酸钠 1:1的硫酸

KI粉末

淀粉溶液(1g淀粉溶于100mlDI水)

步骤: 1.取2ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加5ml1:1的硫酸 再加3g KI粉末,暗处放置30min. 2.放置30min后加2ml淀粉溶液.

3.用0.1M的硫代硫酸钠滴定.终点由红褐色变为乳白色.

计算: 过硫酸钠(g/L)= 硫代硫酸钠浓度x硫代硫酸钠 (mls)x59.52 二. 硫酸

试剂: 甲基橙(0.1g溶于100mlDI水) 0.2M的NaOH

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加3滴甲基橙 2.用0.2MNaOH滴定,终点为无色到黄色.

计算: 硫酸(v%)= NaOH浓度x NaOH(mls)x2.717 (以98% 硫酸计) 添加量: H2SO4(50%)(L)= [2.5- v]x6.0 三. Cu2+ (g/L) 槽液体积: 1050L

试剂: 0.05M EDTA二钠

PH=10的氨水缓冲溶液(70gNH4Cl溶于DI水,加570ml氨水至1l 升.

PAN指示剂(0.2g溶于100ml 乙醇)

步骤: 1.取1ml样品于250ml锥形瓶中,加50mlDI水, 加5ml缓冲溶液,加2-3滴PAN指示剂.

2.以0.05M EDTA二钠滴定至苹果绿色为终点

计算: Cu2+ (g/L)= EDTA二钠浓度x EDTA二钠 (mls)x63.54 活化剂槽分析方法 槽液体积:1050L 分析方法一: 一,活化剂 1,准备: 9%双氧水 6M HCl 50%KI溶液 0.5%Na2SO 还原剂 2,操作:

取试样2ml,加9%双氧水6滴,加6MHCl 20ml; 移至通风橱加热,使其沸腾,并维持2分钟; 冷却后,加20ml还原剂,再加50%KI 10ml; 加0.5%Na2SO31ml,将其稀释到刻度线; 用波长408nm,调零,测其吸光度;

注:还原剂若变成粉红色,则不可使用,应为无色液体. 3,计算:依等量线比对浓度. 分析方法二:

原子吸收法:取5ml槽液至100ml容量瓶中,稀释至刻度. 二,活化槽PH值测定

1,以PH=7及10标准液校正PH meter 2,测Sample PH 值(注意温度)

(52)还原剂GT分析方法 槽液体积:1050L 一,还原剂: 1,准备:

(1)PH=4醋酸缓冲液 (2)淀粉溶液 (3)0.05M碘溶液 2,操作:

取试样25ml,加PH=4醋酸缓冲液10ml,加纯水40ml; 加入1—2ml淀粉溶液;

以0.05M 碘溶液滴定至由无色变蓝色(或褐色)为终点. 3,计算:

还原剂(ml/l) =滴定毫升数×M×7.21 化学铜槽分析方法 槽液体积:2100L 一,Cu2+ 1.试剂:

氨水缓冲液(PH =10) PAN指示剂 0.05M EDTA

2.步骤: a.取试样10ml, 加纯水50ml,加PH=10的缓冲液5ml b.加2-3滴PAN指示剂

c.以0.05 M EDTA滴定至苹果绿为终点. 3.计算:

Cu2+(g/l)=滴定毫升数×EDTA浓度×6.35 二,HCHO, NaOH 1.试剂

(1)0.2MHCl标准液 (2)固体亚硫酸钠 2.步骤:

取试样5ml,加45ml水(用量筒量取); 以0.2MHCl滴至PH=11,滴定数为A; 续滴至PH=10;

加一匙1g固体亚硫酸钠,搅拌5分钟,续滴至PH=10,记录PH值由10到10这一滴定步骤滴定数为B.

3.计算 NaOH(g/l)= 8A×HCl摩尔浓度 HCHO(ml)=20B×HCl摩尔浓度 附件五 ENTEK药液分析方法

注意:护铜剂测PH值时,温度必须保持在22度,不足加热,过热则冷却. 脱脂槽分析 槽体积:500L

SC-1010DE分析方法 设备:

10毫升移液管 50毫升滴定管 250毫升三角瓶 试剂:

N 氢氧化钠—把40克AR级氢氧化钠溶于500毫升纯水中,再以溶量瓶稀释至1升. 以已知的浓度酸液标定之.

2% 酚酞指示剂—把2克酚酞((Phenolphthalein)溶于100毫升分析纯乙醇. 分析方法:

用液管取胜10毫升ENTER CLEANER SC-1010DE工作液,放置于250毫升三角瓶内. 用纯水稀释至于100毫升. 加入3至5滴酚酞指示剂

用1.0M氢氧化钠标准液滴定至粉红色终结. 计算:

ENTER CLEANER SC-1010DE%

=(氢氧化钠溶量ML*氢氧化钠摩尔浓度M)*0.903 预处理槽分析 槽体积:90L

一,PC-1030分析方法 设备:

20毫升移液管 紫外分光光度仪

1厘米UV石英或硅瓶 1升溶量瓶 试剂:

1.0M 氢氧化钠—把40克AR级氢氧化钠溶于500毫升纯水中,再以溶量瓶稀释至1升. 以已知的浓度酸液标定之. 分析方法:

取20ml工作液稀释至1L,摇匀,在270nm波长下以DI水为空白,测吸光度,所 计算:

PC-1030%=5*(B/A) A=0.38

A为0.1%PC-1030在270nm波长下以DI水为空白得吸光度.可视为常数,标准液自行配制.

二,预处理皮膜厚分析: 设备:

紫外分光光度仪

1厘米UV石英或硅瓶 1升溶量瓶

50*50mm单面板 5%盐酸

25毫升移液管 250毫升烧杯 分析方法:

取5*5cm单面板走脱脂—微蚀—预处理,取出水洗烘干.以5%的盐酸25ml浸泡3分钟,取出.在270nm波长下以5%的盐酸为空白,测浸泡液吸光度,得数为C. 计算: 厚度=322*(C/A) A=0.38(同上) 厚度单位为A(Angstroms) 抗氧化槽分析 槽体积:440L

一,护铜剂浓度分析方法 仪器:

紫外分光光度仪

1厘米UV石英或硅瓶

1升溶量瓶 4毫升移液管 分析方法:

先把紫外分光光度仪打开并预热10分钟.

用4毫升移液管移取ENTER PLUS CU-106AX的工作液样本,用1升溶量瓶稀释到一升,摇匀待用.

调仪器到270纳米,用纯水校零.

取出UV瓶,把纯水换到已稀好的ENTEK PLUS CU—106AX工作液. 把UV瓶放进UV光谱仪,读取吸光率. 可重复(三)到(五),再求平均吸收率.

计算: 吸收率*F(S)=%ENTEK PLUS CU-106(AX)浓度. F(S)=120 添加:

每低1%则加入500毫升ENTEK PLUS CU-106(AX) 二,保护膜厚度分析方法 设备:

紫外分光光度仪

1厘米UV石英或硅瓶 1升溶量瓶 4毫升移液管 30*50mm裸铜板

5%盐酸(取7ml浓HCl稀释至50ml) 25毫升移液管 250毫升烧杯 分析方法:

把一片30*50毫米的裸铜板在ENTEK PLUS线上处理. 把上面已处理的裸铜板放到一个干净的250毫升烧杯内.

用移液管取25毫升5%盐酸到烧杯内,轻摇三分钟.三分钟后裸铜板必须取出. 用5%盐酸在270纳米波长校零.

再以第三步准备的液体更换,读取材270纳米处的吸收率. 计算: 膜厚=吸收率* F(T) F(T)=0.68

注:UV紫外分光光度计的校正

重覆进行浓度操作(一)到(五)步,但以全新ENTEK PLUS CU-106AX工作液(原液)进行.

计算各常数:

操作压力因素F(S)=100/吸收率 厚度因素F(T)=F(S)/157.4

这些因素会随仪器不同而不同,需要定期进行重新验证. 三,护铜剂总酸度的测定 设备:

25毫升移液管 PH仪

250毫升三角瓶 试剂:

1.0M氢氧化钠标准液 分析方法:

步骤: 1.取10ml样品至烧杯中,加DI水50ml,加酚酞3滴 2.以0.1M的HCl滴定至红色消失为终点 计算: 碳酸钠(g/L)=VxM(HCl)x10.6 蚀刻槽分析

槽液体积: 1140L 一,HCl(M/L)

试剂: 0.2M NaoH

甲基橙(0.1g溶于100mlDI水)

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥形瓶中,加50mlDI水, 加2-3 滴甲基橙, 溶液呈红色.

2.以0.2M的 NaoH滴定至黄色为终点

计算: HCl (M/L)= NaoH 浓度x NaoH体积

二,Cu2+(ml/L)

试剂: 0.05M EDTA二钠

PH=10的氨水缓冲溶液(54gNH4Cl溶于DI水,加350ml氨水至1 升.

PAN指示剂(0.2g溶于100ml 乙醇)

步骤: 1.取1ml样品至25ml容量瓶中,稀释至刻度.

2.取10ml稀释后的溶液于250ml锥形瓶中, 加50mlDI水, 加5ml缓冲溶液,加2-3滴PAN指示剂.

3.以0.05M EDTA二钠滴定至苹果绿色为终点.

计算: Cu2+ (g/L)= EDTA二钠浓度x EDTA二钠 (mls)x158.75 去膜槽分析 NaOH(g/L)

槽液体积:610L 试剂: 0.5M的硫酸

指示剂(0.1g溶于100ml 60%乙醇)

步骤: 1.取5ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加4-5滴 酚酞指示剂

2.以0.5M的硫酸滴定至红色消失为终点

计算: NaOH(g/L)= 硫酸浓度x硫酸 (mls)x16 控制范围: 30-50g/L

添加量: 添加量(L)= [ (40—分析值)/350]x 槽积 附件九 内层前处理药液分析方法 一,A.内层前处理前酸洗——H2SO4 槽液体积: 600L

试剂: 甲基橙(0.1g溶于100mlDI水) 0.2M的NaOH

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加3滴甲基橙 2.用NaOH滴定至红色变黄色为终点.

计算: 硫酸(v%)= NaOH浓度x NaOH(mls)x2.717 (以98% 硫酸计) B.POMAT C768酸性铜面清洁剂 ①铜含量滴定方法: 试剂: 浓氨水NH4OH;

PAN指示剂—0.1%酒精(乙醇)溶液[1-(2-pyridylazo)-2-naphthol] 标准的0.2N EDTA-37.2g/l乙二胺四醋酸钠二水物

步骤: 1.吸5.0ml工作液到250ml锥形烧瓶; 2.加50ml蒸馏水或DI水.

3.加4ml NH4OH使溶液变成清蓝色溶液. 4.加3滴PAN指示剂. 5.以0.2N EDTA滴定,从清澈深蓝色到浅蓝绿色.一种滴定液可以要求测定近似终点.

计算: mg/l(铜金属)=(ml EDTA)x(N EDTA)x3.18 x 1000/取样量

②酸性滴定液: 试剂: 酚酞指示剂 0.1N NaOH溶液

步骤: 提取10ml等份的10 Vol.%工作液并移到锥形瓶,加100mls.去离子水与5~10滴酚酞指示剂.用0.1N NaOH滴定液滴定直至永久粉红色终点. 计算: C768含量(%)=滴定液(mls)xf NaOHx1.887

f NaOH:校正因子,也就是说,实际正常状态下NaOH溶液/0.1N

二,内层前处理微蚀液-----过硫酸钠(g/L) 槽液体积: 600L

试剂: 0.1M的硫代硫酸钠 1:1的硫酸 KI粉末

淀粉溶液(1g淀粉溶于100mlDI水)

步骤: 1.取2ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加5ml1:1的硫酸 再加3g KI粉末,暗处放置30min. 2.放置30min后加淀粉溶液.

3.用0.1M的硫代硫酸钠滴定.终点由红褐色变为乳白色.

计算: 过硫酸钠(g/L)= 硫代硫酸钠浓度x硫代硫酸钠 (mls)x59.52 三,内层前处理微蚀液-----硫酸 (V%) 试剂: 甲基橙(0.1g溶于100mlDI水) 0.2M的NaOH

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加3滴甲基橙 2.用NaOH滴定至红色变黄色为终点.

计算: 硫酸(v%)= NaOH浓度x NaOH(mls)x2.717 (以98% 硫酸计) 四,内层前处理微蚀液----Cu2+ (g/L) 试剂: 0.05M EDTA二钠

PH=10的氨水缓冲溶液(54gNH4Cl溶于DI水,加350ml氨水至1 升.

PAN指示剂(0.2g溶于100ml 乙醇)

步骤: 1.取1ml样品于250ml锥形瓶中,加50mlDI水, 加5ml缓冲溶液,加2-3滴PAN指示剂.

2.以0.05M EDTA二钠滴定至苹果绿色为终点

计算: Cu2+ (g/L)= EDTA二钠浓度x EDTA二钠 (mls)x63.5 五,内层前处理后酸洗——H2SO4 槽液体积: 300L

试剂: 甲基橙(0.1g溶于100mlDI水) 0.2M的NaOH

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加3滴甲基橙

2.用NaOH滴定至红色变黄色为终点.

计算: 硫酸(v%)= NaOH浓度x NaOH(mls)x2.717 (以98% 硫酸计) 附件十 二期五楼竟铭新二次铜药液分析方法 硫酸铜槽分析 槽体积:5470L

一,铜金属及硫酸铜 1,准备:

(1) 氨水缓冲液(PH =10) (2)PAN指示剂

(3)0.05M EDTA滴定液 2,步骤:

取试样1ml,加纯水50ml,再加氨水25ml; 加数滴PAN指示剂;

以0.05MEDTA滴定至苹果绿为终点. 3,计算:

铜金属g/l=ml×EDTA浓度×63.5 硫酸铜g/l= ml×EDTA浓度×160

五水硫酸铜g/l= ml×EDTA浓度×250 二,硫酸: 1,准备:

(1)甲基橙指示剂 (2)1M-NaOH 2,操作:

(1)取样2ml,加入纯水100—150ml; (2)甲基橙指示剂3—6滴;

(3)以1M-NaOH 滴定至黄色终点.

3,计算: 硫酸g/l=ml×NaOH浓度×24.5 三,Cl - 1,准备: 1:1HNO3 乙二醇

100ppm Cl- 含量 待分析试样 0.1M-AgNO3

50ml容量瓶若干 2,操作:

标样:取标样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,再加入0.1M-AgNO3 3滴,加DI水稀释至刻度;

空白:取试样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,加DI水稀释至刻度; 试样:取试样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,再加入0.1M-AgNO3 3滴,加DI水稀释至刻度; 3,计算:

Cl –(ppm)=(待测试剂吸光度/标样吸光度)*100 镀锡槽分析 槽体积:5470L 一,硫酸亚锡 1,准备:

碳酸氢钠 浓盐酸(20%) 1%淀粉指示剂 0.05M碘标准液 2,操作:

取样品2ml于250ml锥形瓶中,加水约1001ml; 再加入5ml之浓盐酸; 加入2ml之淀粉指示剂; 加入1—2g之碳酸氢钠;

以0.05M碘标准液滴定终点呈蓝色. 3,计算:

亚锡g/l=滴定毫升数×碘的摩尔浓度X59.35 二,硫酸: 11,准备:

(1)甲基橙指示剂 (2)1M-NaOH 2,操作:

(1)取样2ml,加入纯水100—150ml; (2)甲基橙指示剂3—6滴;

(3)以1M-NaOH 滴定至黄色终点.

3,计算: 硫酸g/l=ml×NaOH浓度×24.5 剥挂架槽分析 槽体积:5500L 硝酸含量分析

1,准备: (1) 1M的氢氧化钠 (2)甲基橙指示剂

2,操作: (1) 取样2ml,加入纯水100—150ml; (2)加甲基橙指示剂3—6滴

(3)以1M-NaOH 滴定至黄色终点.

3,计算:硝酸(g/l) =ml×NaOH摩尔浓度×31.5 酸洗槽分析 槽体积:2150L 硫酸: 1,准备:

甲基橙指示剂 1M-NaOH 2,操作:

取样1ml,加入纯水100—150ml; 加甲基橙指示剂3—6滴; 以1M-NaOH 滴定至黄色终点.

3,计算: 硫酸(ml/l)=ml×27.17×M 微蚀槽分析方法 槽液体积:2150L 一:SPS

试剂: 0.1M的硫代硫酸钠 1:1的硫酸 KI粉末

淀粉溶液(1g淀粉溶于100mlDI水)

步骤: 1.取2ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加5ml1:1的硫酸 再加3g KI粉末,暗处放置30min. 2.放置30min后加2ml淀粉溶液.

3.用0.1M的硫代硫酸钠滴定.终点由红褐色变为乳白色.

计算: 过硫酸钠(g/L)= 硫代硫酸钠浓度x硫代硫酸钠 (mls)x59.52 二. 硫酸

试剂: 甲基橙(0.1g溶于100mlDI水) 0.2M的NaOH

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加3滴甲基橙 2.用0.2NaOH滴定至红色变黄色为终点.

计算: 硫酸(ml/l)= NaOH浓度x NaOH(mls)x27.17 (以98% 硫酸计) 三. Cu2+ (g/L)

试剂: 0.05M EDTA二钠

PH=10的氨水缓冲溶液(54gNH4Cl溶于DI水,加350ml氨水至1 升.

PAN指示剂(0.2g溶于100ml 乙醇)

步骤: 1.取1ml样品于250ml锥形瓶中,加50mlDI水, 加5ml缓冲溶液,加2-3滴PAN指示剂.

2.以0.05M EDTA二钠滴定至苹果绿色为终点

计算: Cu2+ (g/L)= EDTA二钠浓度x EDTA二钠 (mls)x63.5 附件十一 一期雾铜槽药液分析方法 硫酸铜槽分析 槽体积:2400L

一,铜金属及硫酸铜 1,准备:

(1) 氨水缓冲液(PH =10) (2)PAN指示剂

(3)0.05M EDTA滴定液 2,步骤:

(1)取试样1ml,加纯水50ml,再加氨水25ml; (2)加数滴PAN指示剂;

(3)以0.05MEDTA滴定至苹果绿为终点. 3,计算:

铜金属g/l=ml×EDTA浓度×63.5 硫酸铜g/l= ml×EDTA浓度×160

五水硫酸铜g/l= ml×EDTA浓度×250 二,硫酸: 1,准备:

(1)甲基橙指示剂 (2)1.0M-NaOH 2,操作:

(1)取样2ml,加入纯水100—150ml; (2)加甲基橙指示剂3—6滴;

(3)以1.0M-NaOH 滴定至黄色终点. 3,计算: 硫酸g/l=ml×M(NaOH)x24.5 三,Cl -

1,准备:

(1) 1:1HNO3 (2) 乙二醇

(3) 100ppm Cl- 含量 (4) 待分析试样 0.1M-AgNO3

50ml容量瓶若干 2,操作:

(1)标样:取标样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,再加入0.1M-AgNO3 3滴,加DI水稀释至刻度;

(2)空白:取试样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,加DI水稀释至刻度;

试样:取试样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,再加入0.1M-AgNO3 3滴,加DI水稀释至刻度;

3,计算: Cl –(ppm)=(待测试剂吸光度/标样吸光度)*100 附件十二 二期二楼竟铭新二次铜药液分析方法 硫酸铜槽分析 槽体积:5470L

一,铜金属及硫酸铜 1,准备:

(1) 氨水缓冲液(PH =10) (2)PAN指示剂

(3)0.05M EDTA滴定液 2,步骤:

取试样1ml,加纯水50ml,再加氨水25ml; 加数滴PAN指示剂;

以0.05MEDTA滴定至苹果绿为终点. 3,计算:

铜金属g/l=ml×EDTA浓度×63.5 硫酸铜g/l= ml×EDTA浓度×160

五水硫酸铜g/l= ml×EDTA浓度×250 二,硫酸: 1,准备:

甲基橙指示剂 1M-NaOH 2,操作:

取样1ml,加入纯水100—150ml; (5)甲基橙指示剂3—6滴;

(6)以1M-NaOH 滴定至黄色终点.

3,计算: 硫酸ml/l=ml×NaOH浓度×27.17 三,Cl - 1,准备: 1:1HNO3 乙二醇

100ppm Cl- 含量 待分析试样 0.1M-AgNO3

50ml容量瓶若干 2,操作:

标样:取标样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,再加入 0.1M-AgNO3 3滴,加DI水稀释至刻度;

空白:取试样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,加DI水稀释至刻度; 试样:取试样5ml,加入1:1HNO3 5ml,然后加入乙二醇5ml,再加入0.1M-AgNO3 3滴,加DI水稀释至刻度; 3,计算:

Cl –(ppm)=(待测试剂吸光度/标样吸光度)*100 镀锡槽分析 槽体积:5470L 一,硫酸亚锡 1,准备: 碳酸氢钠 浓盐酸(20%) 1%淀粉指示剂 0.05M碘标准液 2,操作:

取样品2ml于250ml锥形瓶中,加水约1001ml; 再加入5ml之浓盐酸; 加入2ml之淀粉指示剂; 加入1—2g之碳酸氢钠;

以0.05M碘标准液滴定终点呈蓝色. 3,计算:

亚锡g/l=滴定毫升数×碘的摩尔浓度X59.35 二,硫酸: 1,准备:

甲基橙指示剂 0.2M-NaOH 2,操作:

取样2ml,加入纯水100—150ml; 加甲基橙指示剂3—6滴;

以0.2M-NaOH 滴定至黄色终点.

3,计算: 硫酸g/l=ml×NaOH浓度×24..5 剥挂架槽分析 槽体积:5500L 硝酸含量分析

1,准备: (1) 1M的氢氧化钠 (2)甲基橙指示剂

2,操作: (1) 取样2ml,加入纯水100—150ml; (2)加甲基橙指示剂3—6滴

(3)以1M-NaOH 滴定至黄色终点.

3,计算:硝酸(g/l) =ml×NaOH摩尔浓度×31.5 酸洗槽分析 槽体积:2150L 硫酸: 1,准备:

甲基橙指示剂 1M-NaOH 2,操作:

取样1ml,加入纯水100—150ml; 加甲基橙指示剂3—6滴; 以1M-NaOH 滴定至黄色终点.

3,计算: 硫酸(ml/l)=ml×27.17×M 微蚀槽分析方法 槽液体积:2150L 一:SPS

试剂: 0.1M的硫代硫酸钠 1:1的硫酸 KI粉末

淀粉溶液(1g淀粉溶于100mlDI水)

步骤: 1.取2ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加5ml1:1的硫酸 再加3g KI粉末,暗处放置30min. 2.放置30min后加2ml淀粉溶液.

3.用0.1M的硫代硫酸钠滴定.终点由红褐色变为乳白色.

计算: 过硫酸钠(g/L)= 硫代硫酸钠浓度x硫代硫酸钠 (mls)x59.52 二. 硫酸

试剂: 甲基橙(0.1g溶于100mlDI水) 0.2M的NaOH

步骤: 1.取1ml样品至250ml锥型瓶,加50mlDI水, 加3滴甲基橙 2.用0.2NaOH滴定至红色变黄色为终点.

计算: 硫酸= NaOH浓度x NaOH(mls)x27.17 (以98% 硫酸计) 三. Cu2+ (g/L)

试剂: 0.05M EDTA二钠

PH=10的氨水缓冲溶液(54gNH4Cl溶于DI水,加350ml氨水至1 升.

PAN指示剂(0.2g溶于100ml 乙醇)

步骤: 1.取1ml样品于250ml锥形瓶中,加50mlDI水, 加5ml缓冲溶液,加2-3滴PAN指示剂.

2.以0.05M EDTA二钠滴定至苹果绿色为终点

计算: Cu2+ (g/L)= EDTA二钠浓度x EDTA二钠 (mls)x63.5

备注: 所有废弃物(包括分析后废液)要按\废弃物管理程序\执行. 附件十三 HANNA HI8424 PH计校正步骤 一,插入PH电极和温度探棒后打开仪器;

二,取下电极保护套,先用PH=7.01标准缓冲液清洗电极,然后将PH电极和温度探头浸泡在PH=7.01标准缓冲液中轻摇,如果缓冲液温度是20℃,将显示PH=7.03.如果出现\则表明标准液是错误的;

三,等候直到PH标志停止闪烁:这表明读书稳定;

四,按CFM键,将出现标志\表明电极仍处于PH=7.01状态,可进行PH=10.01或者PH=4.01校准;

五,将PH电极和温度探头浸泡在PH=10.01/4.01标准液内轻摇,等读数稳定.标志\消失,温度补偿后的PH值闪烁;

六,按CFM键确认校准.仪器校准完毕,即时关闭,也保持为校准后的模式. 注意:如果取出电池,仪器将不保留此项校准

如果温度探头损坏,或仍需要手动温度补偿,可参考以下校准步骤: 从仪器上拔下温度探头 按RANGE键,选择温度模式

将PH电极放入PH=7.01校准液中,轻轻搅拌并等候1到2分钟 记录下缓冲液的温度值

用上下箭头键调整显示为记录下的温度值 以下步骤参考带温度探棒的PH校准步骤 附件十四 黑影线药液分析方法 清洁整孔槽(C/C III) 测试项目:

CLEANER/CONDITIONER III 所需试药:1,0.1N HCl 2,M.M.0.指示剂

分析程序:1,取槽液10ml至250ml烧杯中,加15ml D.I.水 2,加数滴M.M.0.指示剂,充分搅拌混合均匀 3,以0.1N HCl滴定,由绿色滴至紫色 计算公式:

CLEANER/CONDITIONER III (N)=ml HCl×N HCl÷10 添加公式:

添加量(L)=[(控制值-分析值)/1.775]×槽体积(L) B. Cu2+

分析方法一:

所需试药:1,0.05M EDTA 2,PH=9.5 Ammonia Buffer 3,PAN指示剂

分析程序:1,取槽液10ml至250ml烧杯中,加100ml D.I.水 2,加25ml PH=9.5 Ammonia Buffer

3,加数滴PAN指示剂,充分搅拌混合均匀

4,以0.05M EDTA滴定,由蓝色滴至绿色或黄绿色 计算公式:

ml EDTA×M EDTA×63.54

Cu2+(g/l)=————————————— ml of sample 分析方法二:

原子吸收法:吸取1ml槽液至100ml容量瓶中,加DI水稀释至刻度.分析结果除以10. 黑影槽

A.SOLID CONTENT(%)——红外线灯泡法 所需试药:1,微量天平 2,250W红外线灯 3,铝制盘

分析程序:1,精称铝盘重量(至小数点以下四位),记录其值为\2,取样品5ml置于铝盘中,精称起其重量(至小数点以下四位),记录 其值为\

3,放PCB铜板于红外线烤灯下,将样品盘置于铜板上,且必须位于中心 处.灯泡距离样品11.5cm(4.5英寸)使样品于其下蒸烤30分钟(至 完全干燥)

4,将铝盘取出,置于干净处,等其表面干燥约30秒

5,将冷却的铝盘置于天平中,再精称其重量,记录其值为\

※注意事项: 1,因红外线温度会受距离影响极大,故一次测试只能使用一个铝盘,且

距离必须保持在11.5cm.

2,此11.5cm处,其温度为250±5℃ 计算公式: (C-A)

Solid(%)=——————×100(%) (B-A)

添加公式:添加量(L)=(控制值-分析值)÷(7.8-控制值)×槽体积(L) B.PH值

所需试药:PH meter

分析程序:以PH meter直接测定 计算公式:直接读取PH值

添加公式:1,Colloid PH控制在8.5以上

2,当PH值在8.5~8.0时,以NH4OH或KOH添加

3,当PH值降至8.0以下时,以Colloid原液补充至PH为8.5,切勿添加 NH4OH或KOH NH4OH调整法:

NH4OH添加量(ml)=(控制值-分析值)×8×槽体积(gal) KOH调整法:

⑴以固态KOH添加

KOH(S)添加量(g)=(控制值-分析值)×3×槽体积(gal) ⑵以3N KOH(198g/l)添加

3N KOH添加量(ml)=(控制值-分析值)×15×槽体积(gal) Colloid原液调整法:

Colloid添加量(L)=(控制值-分析值)×0.1951×槽体积(gal) C.Cu2+

所需试药:1,20%(V/V)硝酸 2,NH4OH 3,CH3OH

4,PAN Indicator 5,0.01M EDTA

分析程序:1,取槽液10ml至250ml烧杯中,加100ml D.I.水 2,加入10ml 20%(V/V)硝酸 3,搅拌均匀且静置5~10分钟

4,以Whatman934-AH滤纸过滤至250ml烧杯,以20~30m D.l.水清洗沉淀物 5,加入10ml NH4OH 6,加入30~50ml CH3OH

7,加数滴PAN指示剂,充分搅拌混合均匀

8,以0.01 M EDTA滴定,由蓝紫色滴至绿色或黄绿色 计算公式: ml EDTA×M EDTA×63.54

Cu2+(g/l)—————————————— ml of sample D.Settling Test

分析程序:1,取槽液100ml至100ml量筒内 2,置于阴凉处,静置24小时

添加量(L)=(控制值-分析值)×槽体积(L)÷100 3,Rep.A

取槽液0.2ml置于100ml定量瓶中,以DI水稀释至刻度处,充分搅拌均匀 以DI水作为Blank,以UV仪器测定,测其在波长260nm时之吸光度x A(%)=0.0659x+0.001

添加量(L)=(控制值-分析值)×槽体积(L)÷100 4,Cu2+

取槽液1ml至250ml的锥形瓶中,加75mlDI水 加25mlpH=9.5的缓冲溶液

加4滴PAN指示剂,充分搅拌均匀

以0.05M EDTA滴定,由蓝色滴至绿色或黄绿色 Cu2+(g/l)=ml EDTA×0.05M EDTA×63.54 附件二十 超特PTH&DESMEAR线药水分析方法 一,膨胀槽(体积:825L)

药液名称:膨胀剂(Sweller PC) 分析项目:Sweller PC 试剂:固态氢氧化钠

步骤:1,取槽液80ml置入100ml量筒内并冷却至室温. 2,加入10g氢氧化钠并彻底搅动. 3,冷却至室温,静置约10min.

计算:Sweller SBU(ml/l)=上层液之C.C数×10 添加:(设定值-分析值)×槽体积÷1000 分析项目:NaOH含量

试剂:氯化钡溶液1M或240g氯化钡溶于1L纯水 P.P指示剂

0.5N HCL标准液

步骤:1,取样20ml并冷却至室温. 2,加入约60ml之DI水.

3,加入20ml之1M氯化钡溶液及2～3滴P.P指示剂. 4,以0.5N盐酸滴定至紫红色完全消失为终点. 计算:NaOH(g/l)=ml数×1×f

添加:(设定值-分析值)×槽体积÷NaOH浓度

分析项目:Na2CO3含量 试剂:P.P指示剂 0.5N HCL标准液

步骤:1,取样20ml并冷却至室温. 2,加入约60ml之DI水.

3,以0.5N盐酸滴定至紫红色完全消失为终点.

计算:Na2CO3(g/l)=(ml数-(NaOH滴定之ml数)×2.65×f 二,高锰酸钾(钠)槽(体积:1310L)

槽液名称:高锰酸钾(钠)(KMnO4 or NaMnO4)(UV方法) 分析项目:Mn7+&Mn6+

试剂:PH=10.5之NaOH溶液

步骤:1,取槽液0.1ml置入100定量瓶. 2,加入PH=10.5之NaOH溶液至刻线.

3,倒入石英管中在波长526nm于603nm下测其吸光度A.

计算:Mn7+(g/l)=([A526nm×64.67]-[A603nm×21.11])×0.898(NaMnO4) Mn6+(g/l)=([A603nm×136.6]-[A526nm×12.17])×0.837(NaMnO4) 添加:(设定值-分析值)×槽体积÷1000 (备注:需以PH=10.5之NaOH归零) 分析项目:NaOH 试剂:1M BaCL2 0.5N HCL标准液

步骤:1,取槽液5ml注入250ml锥形瓶中. 2,加入85ml DI水.

3,加10ml 1M-BaCL2静置5min. 4,以0.5N HCL滴定至PH=8.2. 计算:NaOH(g/l)=C.C.数×4×NHCL

添加:(设定值-分析值)×槽体积÷NaOH浓度(g/l) 滴定法:

KMnO4:1,取sample 10ml加10ml 1M BaCL2加10ml 1M Na2SO4于100ml烧杯中. 2,混匀后,沉淀物以3G4过滤并以DI水清洗2～3次. 3,液体移至100ml量瓶中,并稀释至刻度,混匀. 4,取出sample 10ml至250ml锥形瓶中. 5,加20ml 5N H2SO4及5滴铁指示剂.

6,以0.1N硫酸亚铁氨滴定,从紫色至淡黄到红棕色为终点. 设消耗 Aml

计算:Mn7+(g/l)=A×3.16

K2MnO4:1,取sample 10ml至100ml量瓶中,以DI水稀释至刻度. 2,混匀后取此sample 10ml至250ml锥形瓶中. 3,加20ml 5N H2SO4及5滴铁指示剂.

4,以0.1N硫酸亚铁氨滴定,从紫色至淡黄到红棕色为终点. 设消耗硫酸亚铁氨Bml

计算:K2MnO4(g/l)=(B-A)×4+3 三,中和槽(体积:290L)

槽液名称:中和剂(Neutralizer PC) 分析项目:Neutralizer PC 试剂:MO指示剂 0.1N NaOH标准液

步骤:1,取1ml槽液至250ml锥形瓶中. 2,加入85ml DI水.

3,加入3～4滴MO指示剂.

4,以0.1N NaOH滴定由红变黄为止. 计算:Neutralizer(ml/l)=C.C×7.973 添加:(设定值-分析值)×槽体积÷1000 分析项目:H2O2 试剂:50% H2SO4及 铁指示剂

0.1N Ce(SO4)2·4H2O标准液

步骤:1,取槽液5ml注入250ml锥形瓶中. 2,加入85ml DI水. 3,加5ml 50% H2SO4. 4,加5滴铁指示剂.

5,以0.1N硫酸铈滴定由淡红色变淡兰色为止. 计算:H2O2(ml/l)=C.C数×槽体积÷1000

分析项目:Cu

试剂:氯化铵Buffer MX指示剂

0.05N EDTA标准液

步骤:1,取0.5ml槽液置入锥形瓶中. 2,加100ml DI水.

3,加3～5ml 氯化铵Buffer. 4,加2滴MX指示剂.

5,以0.01N EDTA标准液滴定颜色由红黄变绿色. 计算:Cu(g/l)=C.C数×1.271×f 四,整孔槽(体积:347L)

槽液名称:整孔剂(Conditioner 950H) 分析项目:Conditioner 950H 仪器:PH meter

试剂:0.1N HCL指示剂

步骤:1,取5ml槽液置入200ml烧杯中. 2,加50ml DI水.

3,放入PH meter,量测PH.

4,以0.1N HCL滴定,当PH值下降至PH≤5时,记录读数. 计算:Conditioner 950H=C.C数×3.64

添加:(设定值-分析值)×1×槽体积÷1000 Conditioner 950H 五,微蚀槽(体积:417L) 1,硫酸含量分析

取sample 2ml至三角锥形瓶中加90ml DI水 加入2～3滴MO指示剂.

以1.0N NaOH滴定由红变黄,并记下NaOH用量. 计算:H2SO4(ml/l)=13.3×V 2,SPS含量分析

取1ml槽液至锥形瓶中. 加入25ml DI水.

加20ml 0.1N硫酸亚铁铵. 约1分钟后加5ml 5N H2SO4.

以0.1N KmnO4滴定,颜色变成粉红色为(A). 以空白试液做上述a～e步骤(B)

计算:SPS(g/l)=(C.C数B- C.C数A)×11.92

3,铜含量分析

取1ml槽液至锥形瓶.

加入20ml缓冲溶液(PH=9.5). 加入90ml DI水.

加入2～4滴PAN指示剂.

以0.05M EDTA滴定,由变为淡紫色为淡黄色(或草绿色)为止. 计算:Cu(g/l)=C.C数×3.177×F 六,预浸槽(体积:219L)

槽液名称:预浸剂(Pre-dip PC-64H) 分析项目:Pre-dip PC-64H 试剂:MO指示剂 0.1N NaOH

步骤:1,取50ml槽液置入锥形瓶中. 2,加2～3滴MO指示剂.

3,以0.1N NaOH滴定由红变黄色.

计算:Pre-dip PC-64H(ml/l)=C.C数×2.5 添加:(设定值-分析值)×槽体积÷1000 七,活化槽(体积:300L)

槽液名称:活化剂(ActivatorPC-65H)(AA方法) 分析项目:ActivatorPC-65H 试剂:1g/l钯标准液 1:1 HNO3

步骤:1,取1g/l钯标准液0.1ml,0.2ml,0.3ml分别置入100ml定量瓶中. 2,各别加入1:1 HNO3 1ml于滴量瓶加DI水至刻线. 3,以AAS测其浓度

4,槽液过滤后取1ml于100ml滴量瓶中. 5,加1:1 HNO3 1ml. 6,以AAS测其浓度.

计算:Activator PC-65H(ppm)=测得值×100 添加:(设定值-分析值)×槽体积÷1000 分析项目:PH值 试剂:PH=7标准液 PH=10标准液

步骤:1,以PH=7及10标准液校正PH meter. 2,测Sample PH值(注意温度)

添加:(设定值-分析值)×槽体积÷NaOH浓度(g/l) 槽液名称:活化剂(ActivatorPC-650H)(UV方法) 分析项目:ActivatorPC-65H 试剂:1,9%双氧水 2,6N盐酸

3,还原溶液:溶液5g之维他命C和20g NH2OH HIC于DI水中并稀释至200至200ml 4,50%之碘化钾 5,0.5%亚硫酸钠

步骤:1,取2ml槽液逐滴加入9%之双氧水至溶液澄清黄色. 2,加入20ml/l 6N盐酸混合均匀.

3,加热至沸腾(约1～2分钟),冷却之. 4,加入20ml还原溶液.

5,加入1ml碘化钾(50%),均匀混合.

6,将溶液移至100ml滴量瓶中,并加DI水约至90ml均匀混合. 7,加入1ml 0.5%之亚硫酸钠,加DI水至标线并均匀混合. 8,以光电比色计于波长408nm测试试样之吸光度. 计算:查对检量线即可得知PC-65H之浓度(ml/l) 分析项目:PH值

步骤:1,以PH=7及10标准液校正PH meter. 2,测Sample PH值(注意温度)

添加:NaOH(g/l)=(10-PH值)×Vtank÷431 八,还原槽(体积:300L)

槽液名称:还原剂(Accelerator PC-66) 分析项目:Accelerator PC-66 试剂:醋酸Buffer 淀粉指示剂 0.1N碘标准液

步骤:1,取25ml槽液置入锥形瓶中. 2,加10ml醋酸Buffer

3,加入1～2滴淀粉指示剂.

4,以0.1N碘滴定由无色变深兰色.

5,计算:Accelerator PC-66(ml/l)=C.C数×0.35

分析项目:H3BO3

步骤:1,取sample 2ml注入250ml锥形瓶中. 2,加入DI水20ml加B.C.P.指示剂1～3滴. 3,加Mannitol约4g

4,以0.1N NaOH滴定至终点(淡绿 紫) 计算:H3BO3(g/l)=NNaOH×VNaOH×30.9 九,化学铜槽(体积:1010L) 槽液名称:化学铜(ECTH) 分析项目:Cu

试剂:氯化氨Buffer PAN指示剂 0.05N EDTA

步骤:1,取10ml槽液置入锥形瓶中. 2,加入80ml DI水.

3,加入20ml氯化氨Buffer. 4,加入3滴PAN指示剂.

5,加入0.05N EDTA滴定由蓝色变淡绿色. 计算:Cu(ml/l)=C.C数×6.35

添加:(设定值-分析值)×槽体积÷1000 分析项目:NaOH & HCHO 试剂:0.1N HCL标准液 固态Na2SO3

步骤:1,取5ml槽液置入烧杯中. 2,加45ml DI水.

3,以0.1N HCL滴定至PH=11记录ml数(A).

4,继续滴定至PH=10加入约1g的Na2SO3使PH值升高. 5,以0.1N HCL滴定至PH=10记录ml数(B). 计算:NaOH(g/l)=(A)×0.8 HCHO(ml/l)=(B)×2

添加:(设定值-分析值)×槽体积÷NaOH浓度(g/l) (设定值-分析值)×槽体积÷1000 HCHO

添加项目:Make up Solution ECT 试剂:5N H2SO4

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