仪器分析与实验习题整理

分析习题整理

1.分析方法的选择性指该分析方法不受样品中基体共存物质干扰组分测定的程度1

2.提高信噪比，就是不但要提高仪器的灵敏度，还要设法降低噪声 1

3.分析仪器的灵敏度就是一定置信水平下，待测组分能被仪器检出的最低量2 4.分析方法的检出限是指该分析方法在给定的置信度可以检出待测组分的最高浓度 2

5.仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高的多2

6.仪器分析的特点灵敏度比化学分析法要高，但准确度比分析化学低

7.化学分析是以物质化学反应的分析方法，仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法

8.对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是灵敏度高则检出限必然低 9.提高分析仪器性能的关键是提高仪器的信噪比

1.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I—光强, N基—基态原子数，DS—分析线对黑度差， c—浓度，I—分析线强度，S—黑度)？ DS －lgc 2.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则光栅色散率变大，分辨率增高 3.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？ 先小电流，后大电流至试样烧完

4.下列哪种仪器可用于合金的定性，半定量全分析测定原子发射光谱仪

5.用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是铁

6.在谱片板上发现某元素的清晰的10级线，且隐约能发现一根9级线，但未找到其它任何8 级线，译谱的结果是既有10级线，又有9级线，该元素必存在 7.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是Fe

8.乳剂特性曲线，说法错误的是黑度S与曝光量H之间的关系可以用简单的数学公式描述

9.原子发射光谱仪中光源的作用是 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发

10.带光谱是由下列哪一种情况产生的受激分子

11.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是ICP光源 12.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的电热能使气态原子外层电子激发 13.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是电火花

14.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是直流电弧

15.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是等离子体光源

16.矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是直流电弧光源

17.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lgI~lgc)形状为直线下部向上弯曲

18.电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的波长越长

19.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是高频电感耦合等离子体 20.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是Cr 301.82 ─ Ce 301.88 nm

21.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线波长和激发电位都应接近

22.用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质,应选用大色散率的光栅光谱仪 1.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法

2.与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为试样用量少

3.在原子吸收光谱法中,火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是灵敏度要低,检出限却高

4.空心阴极灯的主要操作参数是灯电流 5.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用

6.用原子吸收法测定元素M,试样的吸收值读数为0.435, 现于9份试样溶液中加入1份100×10-6mol/L的标准溶液,测得吸收值为0.835,计算试样溶液中M的浓度是多少9.81×10-6mol/L

7.原子荧光的量子效率是指单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比

8.测定水样中 Mg 的含量，移取水样 20.00mL 置于 50mL 容量瓶中，加入 HCl溶液酸化后，稀至刻度，选择原子吸收光谱法最佳条件, 测得其吸光度为 0.200，若另取20.00mL 水样于 50mL 容量瓶中，再加入含 Mg为 2.00μg/mL 的标准溶液 1.00mL并用 HCl溶液酸化后，

5.某化合物在乙醇中lmax=287nm,在二氧六环中lmax =295nm，该吸收峰跃迁类型是n→p *

6.双光束分光光度计与单光束...相比，其突出优点是可以抵消因光源的变化而产生的误差

7.在310nm时, 如果溶液的百分透射比是90%,在这一波长时的吸收值是0.05 8.某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L,在lmax=380nm时, 有透射比为50%, 用1.0cm吸收池, 则在该波长处的摩尔吸收系数emax /[L/(mol×cm)]为3.0 ×104 9.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子结构

10.某化合物在乙醇中的lmax＝240nm，emax＝13000L/(moL·cm)，则该UV－VIS吸收谱带的跃迁类型是 p →p * 11.现有紫外－可见吸收光谱相互干扰的A和B两组分，它们的最大波长分别为lA和lB，若用双波长测定A组分的含量，则下面哪一种选择l1和l2的方法是正确的选l1等于lA，选l2使B组分在l2的

吸光度和它在l1处的吸光度相等 12.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于50% 13.下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是丙烯醛

14.在一定波长处, 用2.0 cm比色皿测得某试液的透光度为60%, 若改用3.0 cm比色皿时,该试液的吸光度为0.33

15.某化合物在lmax=356nm处, 在乙烷中的摩尔吸收系数emax=87 , 如果用1.0cm吸收池,该化合物在已烷中浓度为1.0 ×10-4mol/L,则在该波长处, 它的百分透射比约为98% 16.取2.00mL尿样，用试剂处理使其中的磷酸盐显色，并将处理液最后冲稀至100mL，取该溶液25.0mL，测得吸光度为0.428，另取25.0mL相同的溶液，并加入1.00mL含0.0500mg的磷酸盐标准溶

液，测其吸光度为0.517。计算尿样中磷酸盐的含量0.390 mg/mL

17.在紫外－可见光谱区有吸收的化合物是CH2=CH-CH=CH-CH3

18.助色团对谱带的影响是使谱带波长变长

19.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰位移

20.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200─400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源氘灯或氢灯 21.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于分子价电子电子能级的跃迁

22.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数e，测定值的大小决定于配合物的性质

23.0.200g含铜试样溶解后,在EDTA存在下与二乙基二硫代氨基甲酸盐反应生成有色配合物,然后稀释至50.0mL,测得吸光度为0.260。取含铜0.240%的试样0.500g,按上述同样办法处理后, 测得最后溶液的吸光度为0.600, 若吸收池

厚度为1.00cm, 请计算样品中的含铜量0.26%

1.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是纯物质

2.苯分子的振动自由度30

3.在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为KBr在4000～400 cm-1范围内无红外光吸收

4.一化合物以水作溶剂, 在UV光区214nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 3540~3480cm-1和3420~3380cm-1双峰；1690cm-1强吸收。该化合物可能是伯酰胺

5.色散型红外分光光度计检测器多用高真空热电偶

6.红外吸收光谱的产生是由于分子振动-转动能级的跃迁

7.红外光谱法试样可以是不含水 8.一个有机化合物的红外光谱图上在3000cm-1附近只有2930cm-1和

2702cm-1处各有一个吸收峰, 可能的有机化合物是CH3─CHO

9.对于含n个原子的非线性分子, 其红外谱有少于或等于3n-6个基频峰

1.用F-电极和甘汞电极与溶液构成原电池，用离子计测得1.00×10-6mol/L NaF标液的电池电动势为334mV，测得1.00×10-5mol/L NaF标液的电池电动势为278mV，测得某水样的电池电动势为300mV，计算该水样中F-的含量4.00′10-6mol/L

2.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于内外玻璃膜表面特性不同

3.用氟离子选择电极测定某一含F-的试样溶液50.0 mL，测得其电位为86.5 mV。加入5.00×10－2mol/L氟标准溶液0.50 mL后测得其电位为68.0 mV。已知该电极的实际斜率为 59.0 mV/pF，试求试样溶液中F－的含量为多少4.72*10-4mol/L

4.在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为符合能斯特公式

5.利用选择性系数可以估计干扰离子带

25.库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是保证电流效率100%

26.某有机物加热分解产生极不稳定的Cl2，Br2等，最宜采用测定其量的方法库仑分析

1.以内标物为参照物计算相对校正因子时，所有组分的相对校正因子都小于1 2

2.色谱保留参数“死时间”的正确含义是完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间

3.气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是内标法，归一化法

4.在样品中加入某种标准物质后色谱图中某个色谱峰的峰高增加，则样品中一定存在与标准物质相同的组分。2 5.色谱定量分析方法“归一化法”的优点是结果受操作条件影响小结果不受进样量影响

6.两根色谱柱的有效塔板数相同则柱效能相同2

7.下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是可供选择的内标物较多 8.若在1m长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为4.87

9.俄国植物学家M.Tswett在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于 液-固色谱

10.塔板理论对色谱分析的贡献是提出了色谱柱效能指标解释了色谱峰的分布形状

11.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是调整保留时间 12.评价色谱柱总分离效能的指标是分离度

13.色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是 tR 14.下列哪种方法不是提高分离度的有效手段增大理论塔板高度

15.以正十八烷为内标，分析燕麦敌1号样品中燕麦敌含量，称取样品8.12g，加入内标物1.88g ，测得燕麦敌含量及内

标物的峰面积分别为68.0mm2和

87.0mm2，已知燕麦敌以正十八烷为基准的相对校正因子为2.398。求样品中燕麦敌的百分含量。43.4%

16.载体填充的均匀程度主要影响涡流扩散

17.A、B两组分的分配系数为Ka＞Kb，经过色谱分析后它们的保留时间tR、保留体积VR、分配比k的情况是组分A的tR、VR及k比组分B的大

18.在液-液分配柱色谱中，若某一含a、b、c、d、e组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为 d,b,a,e, c 19.下列保留参数中不能用做定性分析依据的是死时间

20.色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是R=1.5

21.色谱图上一个色谱峰的正确描述是可能代表一种或一种以上组分

22.分离任意两组分的先决条件是分配系数(K)或分配比(k)不相等1

23.使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知

24.用“外标法”进行色谱定量分析注意进样量尽量保持一致,尽量使标准与样品浓度相近

25.已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为1600

26.组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值a为1.77

1.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温

2.气-液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是组分和固定液 3.气相色谱仪进样器的作用是将液体样品瞬间气化，同时将气化样品送入色谱柱1

4.为了测量某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是正构烷烃

5.分离、分析常规气体一般选择的检测器是TCD

6.在气相色谱中，为了测定酒中水的含量，最易选用下列哪种检测器热导池检测器

7.在气相色谱分析中，为了分离非极性的烃类化合物，一般选用非极性固定液 8.在气相色谱中，为了测定苯和二甲苯的异构体，最易选用氢火焰离子化检测器

9.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为程序升温 10.气相色谱仪进样器需要加热、恒温的原因是使样品瞬间气化

11.组分的分配系数越大，表示其保留时间越长1

12.使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好H2 13.不作为气相色谱法常用的载气是氧气

14.在气相色谱中，为了测定啤酒中的微量硫化物，最易选用火焰光度检测器

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