SOP-QC--00 环磷腺苷残留限度检验测定标准操作规程

环磷腺苷残留限度检验标准操作规程 文件编码：SOP－QC－ 制订人： 审核人： 批准人： 起草部门：质量控制部 复印份数 共 份 制订日期： 审核日期： 批准日期： 颁发部门：质量保证部 生效日期： 受控号： 版本号：00 会稿人： □质量保证部、□质量控制部、□人力行政部、□设备工程部、□物控部、分发部门 □仓储、□研发部、□生产技术部、□固体车间、□口服液车间、 □洗剂车间、□提取车间、□冻干粉针车间、□生化提取车间 目 的：建立环磷腺苷残留限度的检验标准操作规程。 范 围：适用于环磷腺苷残留限度检验的标准操作。 职 责：QC负责环磷腺苷残留限度的检验。 内 容： 1 测定内容 1.1 仪器与用具

高效液相色谱仪、量筒、容量瓶 1.2 试剂与试药

环磷腺苷对照品、色谱乙腈、磷酸氢二钾、四丁基溴化铵、磷酸、氢氧化钠试液。 1.3 操作方法

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键和硅胶维填充剂；以磷酸氢二钾溶液与四丁基溴化铵的混合液（取磷酸二氢钾6.8g与四丁基溴化铵3.2g，用水溶解并稀释至1000ml摇匀，用磷酸调节pH值至4.3）-乙腈（85：15）为流动相；检测波长为258nm。取对照品溶液20μl注入色谱仪，环磷腺苷与相邻杂质峰的分离度应符合要求；理论板数按环磷腺苷峰计算不低于2000，拖尾因子应小于1.4，按外标法以峰面积计算含量

系统适用性溶液的制备 取环磷腺苷对照品约10mg，加水5ml使溶解，加1mol/L的盐酸溶液1ml，水浴加热30分钟后冷却，用氢氧化钠试液调至中性，用水稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，即得。

对照品溶液的制备 取环磷腺苷对照品适量，加水溶解使制成5.0μg/ml的溶液，作为对照品溶液。

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供试品溶液的制备 取设备清洁水（或取已清洁后擦拭过的棉球加入5ml纯化水超声5mim），作为供试品溶液。

测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。 1.4 结果判定

淋洗法含环磷腺苷≤6.09μg/ml、擦拭法含环磷腺苷≤8.05 μg/ml（以具体设备清洁验证方案要求为准），则符合规定。 2 相关记录

2.1 环磷腺苷残留限度检验记录 3 变更明细表 序号 章节 变更内容 变更日期 变更编号 现版本号

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