实验试题库参考答案

实验二 美沙拉嗪的制备

1. 如何控制硝化反应条件？硝基还可以采用哪些还原方法？并加以比较。 温度的控制、搅拌速度的控制、混酸滴加的速度 方法：催化氢化法、水合肼还原、氢化铝锂还原

催化氢化：干净、方便、成本高；水合肼还原：产率高、后处理方便、还原反应较为剧烈、水合肼碱性较强；氢化铝锂还原：还原能力强、易爆炸，不安全

2. 硝化反应时产生的气体是什么？是否有毒？除了使用排风系统外，还有什么方法能除

去？

NO、NO2等氮氧化物 有毒溶液吸收法；氧化吸收法；利用活性炭、分子筛或硅胶吸附 3. 硝基还原反应时，除了用铁作还原剂外还能用什么试剂作为还原剂？ 氢气、水合肼、氢化铝锂、锡

4. 保险粉和亚硫酸氢钠的作用分别是什么？ 防氧化

5. 保险粉又称连二亚硫酸钠，使用它时需要注意什么？

由于保险粉易燃、易爆，与水分解，与空气氧化分解，在使用过程中需要防止明火，无水操作，少于空气接触。

6. 此反应中活性炭起什么作用？ 脱色

实验三 对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备 1. 写出制备苯佐卡因的实验原理。

COOH+CH3CH2OHNHCOCH3H2SO4+CH3COOHNHCOCH3COOCH2CH3NH2CH3+2KMnO4+H2O+(CH3CO)2O+CH3COOHNHCOCH3COOH+MnO2+2KOH+H2ONHCOCH3CH3CH3NHCOCH3

2. 在反应过程中高锰酸钾为什么要分批加入？

避免氧化剂浓度过高，破坏产物，并且使反应在比较温和的条件下进行，提高反应收率。

3. 如何选择重结晶时的溶剂？

（1）所选溶剂不与被提纯物质起化学反应

（2）在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。

（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去） （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去 （5）能给出较好的晶体

（6）无毒或毒性很小，便于操作 （7）价廉易得，回收率高 （8）适当时候可以选用混合溶剂

4. 在第二步中为何加入稀硫酸酸化后就会析出固体？

因为之前反应后形成的是对乙酰氨基苯甲酸钠，水溶性较好，但是加入稀硫酸酸化后，变成了对乙酰氨基苯甲酸，水溶性较差，从而使其析出得到需要的中间体产物。 5. 在每步中为何要趁热抽滤？

在温度较高时，物质在溶剂中的溶解度较大，趁热过滤防止产物析出，影响其纯度和产量。

6. 通过苯佐卡因的合成实验，请写出氨基的保护和脱保护方法（至少举一例）。

烷氧羰基类氨基保护基（叔丁氧羰基）

烷氧羰基类氨基保护基的脱去（叔丁氧羰基）：一般在酸性条件下如HCl/EtOAc组合。

7. 用高锰酸钾对对乙酰氨基甲苯进行氧化时，加入无水硫酸镁的作用？

无水硫酸镁与水作用，产生氢离子，使溶液呈酸性，增强高锰酸钾的氧化作用，并且维持PH值的稳定性。 8. 第三步加浓硫酸的作用？

作为酯化反应的催化剂，使酯化反应顺利进行。 9. 第一步反应完毕后，为何要加水温热？

加水温热主要是分解残余的酸酐，在温度较高的条件下，使其分解完全。 10. 写出对硝基苯甲酸酯化反应的机理。

11. 写出对硝基苯甲酸乙酯还原成对氨基苯甲酸乙酯的还原试剂。

Sn/HCl Fe/Zn+HCl Pb/C

12. 对乙酰氨基甲苯进行脱保护，应在什么条件下进行? KOH/MeOH或者HBr/HOAc

13. 简述采用该方法制备苯佐卡因的优缺点?

优点：安全性好，反应操作较为简单，原料易得，适合学生开展实验。

缺点：以该方法制得的产品，收率较低，颜色较深，实验时间最长，在过滤二氧化锰固体的时候时间拖得比较久，而且二氧化锰固体的处理比较复杂。

14. 如果作为设计性实验，还有什么方法合成苯佐卡因，请举例。 （1） 以对硝基甲苯为原料，经氧化、还原、酯化得产品

（2） 以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化、还原得产品

H3+NO22KMnO4+H2OCOOH+MnO2+2KOH+H2ONO2

NO2NO2COOH+CH3CH2OHH2SO4CH3+2KMnO4+H2ONO2COOH+MnO2+2KOH+H2OCOOCH2CH3NO2COOCH2CH3COOCH2CH3（3）以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化、还原得产品

Fe

NO2NH2

15. 下面的反应完成后，如果溶液依然是紫红色，该如何处理？

可以加适量乙醇进行氧化脱色

16. 在下面的反应中，反应完成后加入碳酸钠的作用是什么，为什么用碳酸钠而不用氢氧

化钠？

加入碳酸钠使得其和反应生成的醋酸反应，从而使得反应平衡右移，从而提高酯COOHH3+MnO2+2KOH+H2O的产率。而氢氧化钠的碱性太强，会使生成的酯发生水解，从而使产率降低。 +2KMnO4+H2ONO2实验四 止咳酮的制备

NO2COOCH2CH31. 为何最好用新制的甲醇钠进行反应？

+CH3CH2OHSn/HClNO2COOH甲醇钠放置过久容易和空气中的二氧化碳发生反应，使碳酸钠析出，使甲醇钠碱性

NH2降低。

2. 第一步制备甲醇钠要绝对干燥，为什么？

因为制备甲醇钠是采用钠和甲醇反应制备，而金属钠极易与水反应，所以需要绝对干燥。

3. 实验过程中，称取金属钠时要注意什么？

1.远离火种2.空气干燥3.称取迅速，防止其过多地和空气中的水分反应。4.需将钠事先剪碎。5.剩余钠需放回煤油中。 4. 写出制备止咳酮的原理。

5. 简述4-苯基-2-丁酮与焦亚硫酸钠的加成反应的简单机理

6. 简单画出蒸馏装置。 7. 制备甲醇钠还有什么方法？

氢氧化钠和甲醇反应制备甲醇钠 8. 重结晶时要注意什么？

（1）溶剂量的多少，一般可比需要量多加20%左右的溶剂。（2）实际操作温度，否则会因实际操作时，被提纯物晶体大量析出。（3）为了避免溶剂挥发及可燃性溶剂着火或有毒溶剂中毒，应在锥形瓶上装置回流冷凝管，添加溶剂可从冷凝管的上端加入。（4）若溶液中含有色杂质，则应加活性炭脱色，应特别注意活性炭的使用。（5）趁热过滤时，若为易燃溶剂，则应防止着火或防止溶剂挥发。 9. 制备得到的亚硫酸氢钠加成物若不透明对后面的反应有何影响？

杂质较多，影响收率。 实验七 模拟放大绿色合成六氢香豆素

1. 放大反应有哪些方法？生产中常用的方法有哪些？为什么常用？

经验放大法，相似放大法，数学模拟放大法。生产中常用的是经验放大法。相似放大法只有在某些特定的情况下才能应用，而数学模拟放大法取决于数学模型的可靠性，而经验放大法在缺乏基础数据的前提下，能够简便地估算出所需的反应器容积。 2. 观察反应过程中溶液变化过程，并解释这个过程。

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