归一法 内外标法的区别

更新时间:2023-05-12 18:24:02 阅读量: 实用文档 文档下载

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1、 峰面积归一法:如果被分析样品的组分是同系物,校正因子相近可直接用峰面积求出组分的百分含量。如果被分析样品的组分不是同系物,则要知道每

种组分的相对校正因子。优点:不必准确知道进样量,操作条件略为变动对结果影响较小,计算方便,适合多组分的工厂例行分析。主要分析对象为任意。

2、 内标法:当色谱柱不能使所有组分流出,或检测器不是对所有组分都有信号,以及在定量分析中只需求测定某一个或几个组分,其他组分因含量太低或太高而难以测定时,可用内标法。在一定量的样品中加一定量某纯物质作内标。选用的内标物是样品中不存在的物质,并能与样品中各组分在色谱柱上分离,必须与样品中各组分不起化学反应。内标法定量准确度高,但每次分析需称样配样,操作比较麻烦。主要分析对象为液体。

3、 外标法:不论样品中的所有组分是否全部出峰,均可采用外标法对出峰组分做定量分析。就定量参比物而言,外标法是最为准确的方法,因为是同质组分进行比较;然而由于检测器的响应性能、工作温度和载气流速等GC条件很难绝对稳定,而且进样量也很难完全相同,因此外标法容易出现较大误差。主要分析对象为气体。

1.面积归一化法要求:1.所有成分都洗脱并且在检测器有响应;2.所有成分的响应系数是一样的(即相同含量峰面积相同)。在这2个前提下面,用峰面积的百分比当作含量的百分比。实际上这2个前提是不可能百分百满足的,最多是近似。

2.外标法:需要用标准品,用不同浓度标准溶液进样做标准曲线(浓度-峰面积回归线),然后进样品,根据峰面积计算浓度,换算成含量。

3.内标法:需用标准品和内标。需用一系列标准溶液(含不同浓度标准品和相同浓度内标)进样,做标准曲线(浓度-标准品峰面积/内标峰面积回归线),然后进样品(也含有和标准溶液相同浓度的内标),根据样品待测物峰面积与内标峰面积比值来计算待测物浓度,换算成含量。内标的选择,要求样品中不含内标物质,且内标保留时间与待测物相近,与样品中所有组分都能分离。

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