高中化学实验-实验6 溶液的配制与标定

实验6 溶液的配制与标定

一、实验目的

1. 掌握常用容量仪器的一般洗涤方法，标准溶液的配制方法。 2. 学会量筒、容量瓶、移液管的正确使用方法。 3. 掌握用基准物质标定酸、碱溶液的方法。

4. 掌握滴定管的准备、滴定操作和确定滴定终点的方法。 5. 熟悉酸碱指示剂的选择和终点的颜色变化。

二、实验原理

1. 标准溶液：标准溶液是指浓度准确已知并可用来滴定的溶液，一般采用直接法或间接法来配制。通常，只有基准物质才能用直接法配制标准溶液，而其他的物质只能用间接法配制。基准物质应符合下列要求： ① 试剂的组成应与它的化学式完全相符； ② 试剂的纯度在99.9%以上；

③ 试剂在一般情况下应该很稳定； ④ 试剂最好有较大的摩尔质量。

直接法：准确称取一定量的基准物质，溶解后，定量的转移至一定体积的容量瓶中，稀释定容，摇匀。溶液的浓度可通过计算直接得到。

间接法：先配制近似于所需浓度的溶液，然后再用基准物质（或已经用基准物质标定过的标准溶液）来标定其准确浓度。

2. 酸碱标准溶液的配制：一般的酸碱因含有杂质、潮解和吸附等问题，不能直接配制准确浓度的溶液，通常先配成近似浓度的溶液，然后再用适当的基准物质进行标定。本实验中所用到的NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓盐酸易挥发，浓度不确定，因此酸碱标准溶液常用间接法进行配制。

因酸碱标准溶液是采用间接法配制的，其标准浓度必须依靠基准物进行标定。只要标定出酸碱溶液中任何一种的浓度，即可根据滴定分析的计量关系计算出另一种溶液的浓度。

如滴定反应为Na2CO3 + 2HCl 2 NaCl + CO2↑+ H2O

则计量点（也称理论终点）时，其滴定分析的计量关系式为 c(Na2CO3)V(Na2CO3)=1/2 c(HCl)V(HCl) （3-26）

3.酸标准溶液浓度的标定：无水碳酸钠和硼砂等常用作标定酸的基准物质。用碳酸钠做基准物时，先于180℃干燥2~3h，然后置于干燥器内冷却备用。标定反应如下：

Na2CO3 + 2HCl 2 NaCl + CO2↑+ H2O

当反应达到化学计量点时，溶液的pH为3.9，可用甲基橙作指示剂。用硼砂（Na2B4O7·10H2O）标定酸时，其反应如下： Na2B4O7 + 2HCl + 5 H2O 4 H3BO3 +2NaCl

计量点时反应产物为H3BO3(Ka1Θ=5.8×10-10)和NaCl，溶液的pH为5.1，可用甲基红作指示剂。

硼砂的制作方法为：在水中重结晶（结晶析出温度在50℃以下），析出的晶体于室温下暴露在60%~70%相对湿度的空气中，干燥24h，即可获得符合要求的硼砂。

干燥的硼砂结晶须保存在密闭的瓶中，以防失水。 4．碱溶液浓度的标定：标定碱溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸作基准物质。 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)易得到纯品，在空气中不吸水，容易保存；它与NaOH起反应时物质的量之比为1﹕1，其摩尔质量较大，因此是标定碱标准溶液较好的基准物质。标定反应如下：

若NaOH的浓度为0.1mol·L-1，计量点时溶液呈微碱性（pH约为9.1），可用酚酞作指示剂。

邻苯二甲酸氢钾通常于100~125℃时干燥2h后备用。干燥温度不宜过高，否则会引起脱水而成为邻苯二甲酸酐。 草酸（H2C2O4·2H2O）相当稳定，相对湿度在5%~95%时不会风化失水。标定反应为：

2NaOH + H2C2O4 Na2C2O4 + 2H2O 计量点时溶液略偏碱性（pH约为8.4），若浓度皆为0.1mol·L-1，则pH突跃范围（也称滴定突跃范围）为7.7~10.0，可选用酚酞作指示剂。

配制H2C2O4溶液时，水中不应含有CO2，光合催化作用（尤其是二价锰）能加速空气对溶液中H2C2O4的氧化作用。草酸也会自动分解为CO2和CO。因此应该妥善保存H2C2O4溶液（常放在暗处）。

三、仪器和试剂

仪器：量筒(10mL、100mL、500mL)、试剂瓶(500mL)、酒精灯、锥形瓶(250mL)、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、电子天平、滴定管架、烧杯(50mL)、滴管、容量瓶(100mL)、移液管(25mL)。

试剂：浓HCl(比重1.19，AR)、NaOH (10mol·L-1)、无水Na2CO3 (AR)、邻苯二甲酸氢钾(AR)、甲基橙指示剂、酚酞指示剂。

四、实验内容

1. HCl溶液和NaOH溶液的配制 （1）近似0.1mol·L—1 HCI溶液的配制： ① 计算配制0.1mol·L—1 HCl溶液400mL所需浓盐酸的体积(mL)。

② 用10mL量筒量取所需浓盐酸的体积，倒入具有玻塞、洁净的500mL试剂瓶内，加蒸馏水至400mL，塞好玻塞，充分摇匀，贴上标签(注明试剂名称、班级、姓名及配制日期)。 （2）近似0.1mol·L-1 NaOH溶液的配制： 用10mL量筒量取10mol·L-1 NaOH溶液4mL，倒入具有橡皮塞，洁净的500mL试剂瓶内，加蒸馏水至400mL塞好瓶塞，充分摇匀，贴上标签(注明试剂名称、班级、姓名及配制日期)。

2. Na2CO3标准溶液的配制在电子天平上精确称取经105℃干燥至恒重的无水Na2CO3 0.48~0.52g，置于洁净的50mL烧杯中，加入蒸馏水30mL，用玻棒小心搅拌，使之溶解。然后用玻棒引流将溶液转移到100mL洁净的容量瓶中，再用少量蒸馏水多次淋洗烧杯，并将淋洗液转移到容量瓶中，再加蒸馏水至接近容量瓶

刻度标线时，用滴管小心加入蒸馏水至刻度标线，盖紧瓶塞，充分摇匀。 3. HCl溶液的标定

（1）将洁净的酸式滴定管用少量上述配制好的近似0.1mol· L-1 HCl溶液润洗2~3次（每次5~10 mL），然后装入该HCl溶液，驱除活塞下端的空气泡，调节液面至零刻度线或零点稍下处。静置1min，准确记录滴定管的初读数(准确至小数点后第二位)。

（2）用移液管移取25.00mL上述配制的Na2CO3标准溶液至锥形瓶中，加甲基橙指示剂2滴，溶液呈黄色。

（3）将滴定管中HCl溶液滴入锥形瓶中，不断振摇，滴定接近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，加热煮沸以除去CO2，然后再逐滴加入HCl溶液，滴至溶液由黄色恰变为橙色。且经振摇在30s内颜色不再变化，记录终读数，前后两次读数之差，即为滴定时消耗HCl标准溶液的体积。

（4）重复上述滴定操作，直到两次滴定消耗HCl溶液的体积相差不超过0.05mL为止，计算HCl溶液的平均浓度（保留四位有效数字）。

4. NaOH标准溶液的标定在分析天平上用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾三份（其质量按消耗20~30mL 0.1mol·L-1 NaOH计，请自己计算），分别置于已标好号的三只250mL锥形瓶中，各加水50mL，温热使之溶解。冷却后加两滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定，直到溶液由无色变为粉红色，并在30s内不褪色即为终点。根据邻苯二甲酸氢钾的质量和所消耗NaOH的溶液的体积计算NaOH的浓度。各次标定的结果与平均值的相对平均偏差不得大于±0.3%，否则应重做。数据记录格式参阅HCl溶液的标定过程自己设计。

5. 测定NaOH溶液的准确浓度用上步己经标定好的HCl标准溶液来标定NaOH溶液，注意指示剂的选用及其变色情况有何不同，这也是NaOH标准溶液的标定。 （1）用移液管移取25.00mL 已知准确浓度的HCl溶液（已被标定）至锥形瓶中。加酚酞指示剂2滴，溶液无色。 （2）将洁净的碱式滴定管用少量上述配制好的近似0.1mol·L-1 NaOH溶液润洗2~3次（每次5~10 mL），然后装入该未知准确浓度的NaOH溶液，赶出乳胶管下端的空气泡，调节滴定管内溶液的弯月面至零刻度线或零点稍下处。静置1min，准确记录初读数。

（3）将滴定管中NaOH溶液滴入锥形瓶中。开始时可稍快，接近终点时应逐滴加入，并用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，继续逐滴滴入碱溶液，直到溶液恰至粉红色，且经振摇在30s内不再消失，即到终点，准确记录碱式滴定管的终读数。 （4）重复上述滴定操作，直到两次滴定消耗NaOH溶液的体积相差不超过0.05mL为止，计算NaOH溶液的平均浓度（保留四位有效数字）。

五、实验记录与结果 1. HCl溶液的标定 测定序号 1 2 3 数据记录与计算 25.00 25.00 25.00 Na2CO3标准溶液净用量/mL 初读数/mL HCl 终读数/mL 净用量/mL HCl标准溶液的浓度/mol·L－1 平均值/mol·L－1 相对平均偏差

2. 测定NaOH溶液的准确浓度 测定序号 1 2 3 数据记录与计算 25.00 25.00 25.00 HCl标准溶液的净用量/mL 初读数/mL NaOH 终读数/mL 净用量/mL NaOH标准溶液的浓度/mol·L－1 平均值/mol·L－1 相对平均偏差

六、注意事项

1. 市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，致使分析结果引入误差，不含碳酸盐的NaOH溶液，可用下列三种方法配制：

（1）在台秤上用小烧杯称取较理论计算值稍多的NaOH固体，用不含CO2的蒸馏水迅速冲洗一次，以除去固体表面少量的Na2CO3，溶解并稀释定容。

2-CO（2）在NaOH溶液中加入少量Ba(OH)2或BaCl2，3就以BaCO3形式沉淀下来，

取上层清液稀释至所需浓度。

（3）制备NaOH的饱和溶液（50%）。由于浓碱中Na2CO3几乎不溶解，待Na2CO3下沉后，吸取上层清液，稀释至所需浓度。稀释用水一般是将蒸馏水煮沸数分钟，再冷却。

2. 装NaOH溶液的试剂瓶不可用玻璃塞，否则易被碱腐蚀而粘住。

3. 用Na2CO3标定HCl时，由于反应本身产生H2CO3，会使滴定突越不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐，因此，在接近滴定终点之前，最好把溶液加热至沸，并摇动以赶走CO2，冷却后再滴定。

4. 标定NaOH溶液时，以酚酞为指示剂，终点为粉红色，30s不褪色。如果经较长时间，粉红色慢慢褪去，那是溶液吸收了空气中的CO2生成H2CO3所致。

七、思考题

1. 滴定管和移液管均要用待装液淌洗三次的原因何在？滴定用的锥形瓶是否也要用该溶液润洗或烘干？

2. 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称取固体NaOH，而不用移液管和分析天平？这时配得的溶液应以几位有效数字表示？为什么？ 3. 滴定两份相同的试液时，若第一份用去标准溶液20mL，在滴定第二份试液时，是继续使用余下的溶液，还是添加标准溶液至滴定管的刻度“0.00”附近然后再滴定，哪一种操作正确？为什么？

4. 下列情况对标定HCl溶液的浓度是否有影响? （1）装入HCl溶液的滴定管没有用HCl溶液润洗。

（2）滴定管中HCl溶液的初读数应为0.01mL，而记录数据时误记为0.10mL。 （3）锥形瓶用Na2CO3标准溶液润洗。

（4）滴定完后，尖嘴内留有气泡。

5. 如何计算称取基准物Na2CO3或邻苯二甲酸氢钾的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？

6. 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH时，为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？ 7. 无水Na2CO3如果保存不当吸有少量水分，对标定HCl溶液的浓度有何影响？写出HCl标准溶液浓度的计算公式。

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