电化学工作站实验报告
更新时间:2024-04-12 02:43:01 阅读量: 综合文库 文档下载
几种电化学测试方法的使用
南 华 大 学 实 验 报 告
实验项目名称: 几种电化学测试方法的使用 班级 学号 姓名 同组人 实验教师 实验日期 审批
【实验目的】
1。掌握几种基本的电化学测试方法。 2.了解其原理及其应用。 【方法介绍】
(1循环伏安法(CV)2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液(变扫速和电活性物浓度) (2差分脉冲伏安法(DPV:最灵敏电分析方法(2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液) (3方波伏安法(SWV)2 mM K4Fe(CN)6+ 0.2 M KCl水溶液(变扫速和电活性物浓度) (4电化学交流阻抗(EIS:标准模拟电解池(Randles等效电路)、2 mM K4Fe(CN)6 + 0.2 M KCl水溶液 【基本原理】
电极反应为:[FeⅢ(CN)6]3- + e- → [FeⅡ(CN)6]4- [FeⅡ(CN)6]4- - e- → [FeⅢ(CN)6]3-
2x10-3 mol/L K3Fe(CN)6在0.2 mol/L KCl电解质溶液中的循环伏安图 扫描速度: 50 mV/s
1
几种电化学测试方法的使用
循环伏安图中可以得到的几个重要参数是:阳极峰电流(ipa),阴极峰电流(ipc),阳极峰电位(Epa)和阴极峰电位(Epc)。测量确定ip的方法是:沿基线作切线外推至峰下,从峰顶作垂线至切线,其间高度即为ip。Ep可直接从横轴与峰顶对应处二读取。 对可逆氧化还原电对的式量电位E?与Epa和Epc的关系可表示为: E? = (Epa - Epc) / 2 (1) 而两峰间的电位差为:
?Ep = Epa – Epc ≈ 0.056 / 2 (2)
对于铁氰化钾电对,其反应为单电子过程,可从实验中测出?Ep并与理论值比较。 对可逆体系的正向峰电流,由Randles-Savcik方程可表示为: ip = 2.69 x 105 n3/2AD1/2v1/2 c (3)
其中:ip为峰电流(A),n为电子转移数,A为电极面积(cm2),D为扩散系数(cm2/s), v为扫描速度(V/s),c为浓度(mol/L)。
由上式,ip与v1/2和c都是直线关系,对研究电极反应过程具有重要意义。在可逆电极反应过程中,
ipa / ipc ≈ 1 (4)
对一个简单的电极反应过程,式(2)和式(4)是判断电极反应是否可逆体系的重要依据。 【仪器与试剂】
仪器与装置:CHI660C电化学工作站(上海辰华仪器有限公司),玻碳电极(GCE),饱和甘汞电极(参比电极),铂(Pt)对电极。
试剂:AR级K4Fe(CN)6、KCl,0.5、0.05μmAl2O3 粉末,高质量蒸馏水或去离子水。 实验注意事项:电极接线必须准确,接触良好。 【实验步骤】
1、玻碳电极(GCE)的预处理
实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用0.5、0.05μm
2
几种电化学测试方法的使用
的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,然后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和丙酮、去离子水超声清洗。彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKCl中记录2×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。
2、CV(循环伏安法)、DPV(差分脉冲伏安法)、SWV(方波伏安法)、LSV(线性扫描伏安法)的测定
将配置的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中,插入干净的电极系统。打开电化学工作站,进行硬件测试,然后选择实验方法并设置相应的参数进行测量,记录结果。(当测量较高浓度溶液时,可逐步改变扫描速度进行测量)在完成每一个扫描的测定后,需要轻轻搅动几下电解池的试液,使电极附近溶液恢复至初始条件。 【结果处理】
(1) 循环伏安法活化 (2) 实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在
80mV以下
432Current/1e10-5A10-1-2-3-4-0.4-0.20.00.20.40.60.81.0Potential/V
3
几种电化学测试方法的使用
(3)铁氰化钾溶液的CV的测定 (4)铁氰化钾溶液的DPV的测定
432A5-011e1/t0neruu-1C-2-3-4-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V(5)铁氰化钾溶液的SWV的测定 108A5-061e1/tne4rruC20-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V
【问题讨论】
1.实验前电极表面为什么要处理干净。 2. 扫描过程中保持溶液静止的原因。
3.02.52.0A5-011.5e1/tnerr1.0uC0.50.0-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V
6)铁氰化钾溶液的LSV的测定
3.02.52.0A5-01.51e1/tn1.0erruC0.50.0-0.5-0.5-0.4-0.3-0.2-0.10.00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0Potential/V
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