参-97 钛酸锶钡粉体制备方法研究进展

第２９卷第６期

２００５年

１１月

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兵器材料科学与工程

Ｖ０１．２９Ｎｏ．６

Ｎ。ｖ．．２００５

钛酸锶钡粉体制备方法研究进展

黄目军，黄新友

（江苏大学材料科学与工翟学院，江苏镇江２１２０１３）

摘要：钍酸锶钡作为一种电子工业专用化学晶广泛用于电子陶瓷行业．主要用作敏感元器件、压电陶瓷和高压电容器陶瓷的粉体材料。综述了钛酸锶钡粉体制备的各种方法。认为液相法制备的粉体因具有纯度高，成分均匀，粒径小等特点而成为制备粉体的主要方法，其中溶胶一凝胶法制备粉体粒径均匀，烧成温度低；还有化学液相共沉淀法，化学液相均匀沉淀法制备的粉体纯度高．微细，大大提高产品质量和成品率，能满足电子陶瓷工业发展的要求。关键词：钛酸锶钡：粉体制备方法；综述；研究进展；超细粉中围分类粤：Ｔｏ

１７４

７５６文献标识码：Ａ文章编号：１００４—２４４ｘ（２００５）０６—００６９—０４

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钛酸锶钡陶瓷材料是一种优良的热敏材料“Ｊ、电容器材料…和铁电压电材料Ⅲ，应用领域非常广泛。它具有

做了大量工作，深入探讨机理，不断改进工艺，已经出

现了各种制备方法。ｌ

诸多优异的介电性能㈨］，所以一直受到研究人员的关

注。例如，它具有很高的绝缘电阻，很低的介电损耗，通过改变材料的组成，可以在很宽的范围内调整材料介电常数和居里温度。并且可以在一定程度上保证材料

固相法

固相法指将金属盐或金属氧化物按一定比例充

分混合．研磨后进行煅烧。通过发生圃相反应直接制得纳米粉，或再次粉碎得纳米粉【ｌｏ：。例如（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ，粉体制备是指将锶盐．钡盐及二氧化钛按一定比例机械混合．磨成一定粒度后，经高温煅烧合成钛酸锶钡粉体。

固相法是比较传统的粉末制备工艺．用于粗颗粒微细化。固相法Ｔ艺简单成熟．设备可靠。原材料价格便宜，但是固相法使用的原材料不够均匀，各固态原料，特别是微量掺杂成分很难通过球磨而均匀混合，从而出现粉体组成不均匀。而且长时间的球磨会对物料产生严重污染，制出粉体的粒度一般大于ｌ¨ｍ，化学活性较差。固相反应是非均相反应。大颗粒，低活性的粉体在预烧阶段反应难以充分进行，且预烧和烧结

具有较好的介电常数一温度稳定性，因此使得该材料系统在微波传输．信号处理和测量等”１领域中的应用

具有很大优势和潜力。与其它电子陶瓷材料一样，晶粒尺寸的大小决定了材料的电学性能和材料的微观结构．从而也影响了陶瓷产品的质量和成品率。因此，如何获得高纯度，形态一致的超微细粉体成了国内外许多学者关注的问题。

近年来．国内外相继出现了化学液相沉淀法，溶

胶一凝胶法等制备高纯微细钛酸锶钡粉体。钛酸锶钡

粉体作为功能陶瓷材料的粉体原料已引起国家高度重视。

国内外许多学者在（Ｂａ，ｓｒ）Ｔｊ０，粉体制备上已经

。收稿日期：２００５＿０３—０７；修回日期：２００５一０６１２３

作者简介：黄国军（１９８１一），男，硕十研究生，从事功能陶瓷研究，联系电话：１３６５５２９４７１５，Ｅ一瑚丑：ｈｕａｎｇｇＬｌ叫ｕｎ２１０＠１６３ｃｏｍ

万方数据

兵器材料科学与工程第２９卷

温度较高。不利于节能。近年来又涌现了高能球磨、气流粉碎和分级联合等新方法。所以当一些对粉体纯度和粒度要求不太高的场合仍然适用。２

液相法

液相法是目前实验室和工业上应用最广，也是最

为有效的制备纳米微粒的方法［１Ｉ］。液相法有许多优点：颗粒的化学组成，形状和大小易控制，可制备多组分

复合粒子．可均匀添加微量有效成分“”。２．１水热台成法

水热合成法是指在密封高压釜中，以水为溶剂，在一定的温度和蒸汽压力下，原始混合物进行反应的一种合成方法口”。

（Ｂａ，ｓｒ）ＴｉＯ，粉体的水热合成法就是把含钡，锶和钛的前驱体水浆体置于一定温度和压力的容器中。在水热条件下进行化学反应，经过一定时间（Ｂａ，Ｓｒ）ＴｉＯ，粉体就在水热介质中直接生成。水热合成（Ｂａ，ｓｒ）Ｔｉ０，粉体的反应机理主要是溶解一沉淀机理（ｉｎ—ｓｉｔｕ

ｔａｎｓｆ＿

ｏⅡｎａｔｉｏｎａｎｄｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ—ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ

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即前驱物溶解生成水合离子或其它的络合离子，然后在溶解的离子之间反应。产生成核相变，生成钛酸锶钡晶核．剩余的前驱物供晶核的长大或形成新的晶核。

水热法制备的粉体具有粒度小，分布均匀，团聚较少的优点，粉体无需高温煅烧处理，避免了晶粒长

大．缺陷的形成和杂质的引入，具有较高的烧结活性。但其往往需要较高的温度和较高压力＋设备投资大，限制了该法的应用ｍ］。２．２沉淀法

沉淀法是在金属盐溶液内加入沉淀剂来形成沉淀物．而后将沉淀物干燥或加热分解得到所需要的粉体。沉淀法制备金属氧化物高纯超细粉体在工业生产中应用十分广泛．它在制备纳米氧化物粉体方面具有很好的工业化应用前景¨６】。

沉淀法的优点是可制备活性大、颗粒细和分布均匀的坯料，并且可以优化材料结构和降低烧结温度，

但对于复杂的多组分体系制备存在一些问题，如原料

的选择．且各组分应具有相同或相近的水解或沉淀条件．这就限制了该方法的应用Ⅲｊ。

２．２．１

直接沉淀法（ｄｉｒｅｃ卜ｒｅａｃｔｉｖｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ）沈志刚等以ＴｉＣｌ。，Ｂａｃｌ：和Ｓｒｃｌ：为原料，在制备纳米

钛酸钡粉体方法的基础上使用直接沉淀法制备ＢａｏＬＴｉＯ，

纳米粉体，即在１００℃以下水溶液中对ＢａＴｉＯ，进行ｓｒ的掺杂．使掺杂离子均匀进人母体晶格，合成一系列的

掺Ｓｒ的ＢａＴｉＯ，基固容体纳米Ｂａ，ｊ蛹Ｏ，（简称ＢｓＴ）。得

到了形貌为球形，平均粒径为７０ｎｍ的Ｂａ，ｊｒ娜０，颗粒

万方数据

图１

Ｂ砘￥‰，ｓＴｉＯ，粉体的ＴＥＭ照片

晦１ⅡＭｐｉｃｈ珊０ｆＢ札小ｈ１揶Ｏｊｐｏｗｄｅｒ

（见图１）［１７］。

液相直接沉淀法具有原料便宜易得，工艺流程简分子，原子尺度上的微观均匀混合，则采用直接沉淀法制备纳米（Ｂａ，ｓｒ）Ｔｉ０，粉体的工业化进程指日可待。这是一个值得研究的化学工程前沿问题㈣。共沉淀法指在混合的金属盐溶液中．添加沉淀剂它是制备两种以上金属元素复合氧化物的纳米粉体的主要办法。

丁士文，马广成等以ＴｉＣｌ。，ＢａＣｌ２和ＳｒＣｌ２为原料，采

用草酸共沉淀法制备了Ｂａ。≯蛆、ｉＯ，粉末“…。袁正希以同

样的原料．用草酸和硫化物作复合沉淀剂．用化学液相共沉淀法制备出高纯超细的掺锑钛酸锶钡粉体…］。

利用共沉淀法制备的粉末纯度高，比表面积大，

粒度分布均匀且分散性好并且易掺杂，粉体的纯度和粒度易于通过共沉淀及沉淀的热分解工艺条件来控制：制备的粉体可以满足许多电子陶瓷元件对材料高纯度，超细度的要求。但粉体团聚较严重，钡钛比难控制．并且其分步沉淀增加了Ｔ艺的复杂性。曾瑞文，吴贵岚以氨气和碳酸氢铵为沉淀剂．用化学气液相均匀沉淀方法，将锶钡离子生成锶钡碳酸盐和将钛氧离子生成二氧化钛水合物均匀混合物沉淀，经洗涤、干燥、煅烧、球磨等工序，制得钛酸锶钡固溶体高纯微细成品口ｒ。

用均匀沉淀法制得的高纯微细钛酸锶钡用作电子元器件时，能大大提高产品质量和成品率，以满足电子工业发展的要求．具有较好的经济效益和显著的社会效益。并且均匀沉淀法不需要外加沉淀剂，而是剂产生的局部不均匀现象”１。但是这种方法对原材料

单．操作方便，不需要高温热分解和粉料收率高等优点．非常适合工业化生产ｍ】。如果能在反应及反应器放大的过程中解决反应物料的传质、传热问题．实现２．２．２共沉淀法

得到多种成分的混合均匀的沉淀，然后进行热分解。２．２．３均匀沉淀法

靠溶液内部均匀缓慢地生成沉淀剂．消除了外加沉淀

第６期

黄国军等：钛酸锶钡粉体制备方法研究进展

的纯度、厂房和设施的卫生要求高，要严格控制好ｐＨ值、反应温度和加料速度，要掌握好洗涤时的用水量

和洗涤次数。２．３溶胶一凝胶法

溶胶一凝胶法的基本原理是：将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶

质聚合凝胶化．再将凝胶脱水干燥、焙烧去除有机成

分，最后得到所需粉体例。此方法在国内外都得到了广泛应用，例如：ＴｓｕｍｋｉＡ等…。ＢｏｙｌｅＴｊｍｏｔｈｙＪ等…使用溶胶一凝胶法制备了钛酸钡锶粉末。

溶胶一凝胶法有许多优点：（１）反应在溶液中进行，均匀度高，对许多组分其均匀度可达到分子或原子级

（２）烧成温度比传统烧结方法有较大地降低（３）化学

计量比较准确．易于进行掺杂改性。其缺点是：工艺流程复杂。原材料价格昂贵，不宜进行工业化生产。２．３．１羧基醇盐法

付兴华等以钛酸四丁酯，醋酸锶和醋酸钡为原料，

采用溶胶一凝胶法制备了ｓｒ．邛ａＪｉ０，（ｚ＝０．Ｏ，０－３，０４，Ｏ．５，

Ｏ．６）（ＢｓＴ）高纯超细微粉，该粉体为单一钙钛矿相，颗

粒粒径为５０ｎｍ左右，但存在严重的团聚现象，见图２的Ｓ沁Ｂ鼽５Ｔｉ０３的照片…。

图２

ＳｍｊＢ虬５Ｔｉ０３粉体ｓＥＭ照片

Ｆｉｇ．２

ＳＥＭｐｉｃｔｌｌｒｅ０ｆ

ＳⅥ５ＢａｄｒｉＯ巾ｏｗｄｅｒ

王应民，陈志坚在用（Ｂａ，ｓｒ）Ｔｉ０，粉体制备ｗ℃Ｒ材料时采用改进的溶胶一凝胶法。改进的溶胶一凝胶法的主要特点是雾化钛酸锶钡溶胶，溶胶粒子在加热基体上快速凝胶．在此过程中采用雾化干燥法．大大缩短了凝胶的过程．最后制得了粒径均匀的粉体”ｊ。２．３．２微波烧结法

采用溶胶一凝胶工艺制备了（Ｂａ，ｓｒ）ｒｒｉＯ，凝胶，并利用微波烧结技术对粉体进行了合成和烧结．获得了晶粒尺寸在ｌ斗ｍ以内的Ｂａ。６５ｓ沁ＪｉＯ，热释电陶瓷。该工

艺可将钙铁矿相的台成温度由Ｉ１００℃降低至９００℃，

并在１３１０屯烧结２５ｍｉｎ获得细晶粒的Ｂａｎ６５Ｓ沁５Ｔｉ０３，其热释电系数和介电常数与传统陶瓷相差不大Ⅻ。

ＳＡＧ法

万方数据

以分析纯硬脂酸。硬脂酸钡和氢氧化锶和化学纯钛酸丁脂为原料。首先按化学配比称取硬脂酸钡和氢

氧化锶，将它们溶解于适量熔融的硬脂酸（７０℃）中，

搅拌均匀，再加人钛酸丁脂即得到透明的溶胶，自然

冷却到室温就形成凝胶，将凝胶在６００℃以上进行热

处理，就获得白色Ｂａ，ｊ蚺０３微粉。

用此方法制得的Ｂａ，≯咀ｊＯ，微粉和陶瓷的室温结构为立方相，其居里温度明显低于相应Ｂａ，囊ｒＪｉＯ，晶

体和常规工艺陶瓷的值，但居里温度仍随着ｓＰ含量的增加而线性下降”Ｊ。

２．３．４柠檬酸一硝酸盐燃烧法

在Ｐｅｃｈｉｎｉ原理㈨的基础上，沈彩等人研究了以硝酸钡．硝酸锶，钛酸四丁脂以及氨水为原料，利用柠檬

酸一硝酸盐燃烧法制备Ｂ‰Ｓｒ０ＪｉＯ，超细粉末。

以钛酸四丁脂，氨水，柠檬酸为原料按１ｇ柠檬酸，

１

ｇ钛酸四丁脂的比例，将Ｏ．２ｍｏｌ钛酸四丁脂加到浓度

为５０％（”），并预先调节好的柠檬酸溶液中（ｐＨ＝６），不断搅拌。７０。ｃ水浴加热使沉淀溶解。静置片刻，使溶液分为上下两层。用分液漏斗把下层的柠檬酸钛溶液分离出来…］。把０．１ｎｍｌ硝酸钡、Ｏ．１ｍｏｌ硝酸锶分别溶于ｐＨ＝６的柠檬酸溶液中，可得到柠檬酸钡、柠檬酸锶溶液。将柠檬酸钛溶液，柠檬酸钡溶液，柠檬酸锶溶液按Ｂ砘，Ｓｒｏｊ肌Ｏ，化学配比混合，将ＣＡ（柠檬酸）：Ｍ（金属离子）＝２：ｌ（摩尔比）的混合液于７０℃水浴加热。使溶液变成溶胶，然后在１２０℃真空烘干成千凝胶。

用该方法制备的Ｂａ弗‰∞Ｏ，（ＢｓＴ）超细粉末，受

ｐＨ值以及分散剂影响比较大。在ｐＨ＝６时，可获得平均

粒径为１００ｎｍ的ＢＳＴ粉末，乙二醇作为有效的分散剂

可减少团聚．制得平均粒径为４０ｎｍ的超细粉体…。

溶胶一凝胶法虽然取得了高速发展。但是它仍然

有许多缺陷，仍需发展。现如今溶胶一凝胶法正在朝基础理论研究和实际应用研究两方面发展。在基础理论方面．从胶体化学．结构化学和量子化学的角度对溶胶一凝胶法技术进行更深入的研究．以期更加清晰地描述溶胶一凝胶法过程的化学与结构变化规律，为设计和剪裁特定性能和形貌的材料提供理论依据。在应用研究方面，着眼于克服粉体团聚，干燥收缩大，原材料昂贵，工业化生产难等特点，突出优点，使溶胶一凝胶技术更好地服务于材料科学的发展。

３

结束语

由以上各种方法的比较可以看出：尽管钛酸锶钡

粉体的制备方法繁多，但从所用原料、设备及生产工艺、粉体性能等方面综合考虑，化学液相共沉淀法，化

学液相均匀沉淀法制备的粉体纯度高．微细．能大大

２．３＿３

兵器材耩辩攀与工程

第２９卷

提高产品质量和成品率。能满足电子工业发展的要求：溶胶一凝胶法有制备粉体粒径均匀、纯度高。粉体

烧成温度低等特点。

虽然钛酸锶钡粉体的制备方法得到了飞速发展．但其制备研究仍有许多问题需要探索和研究：对合成纳米钛酸锶钡颗粒的过程机理缺乏深入的研究，对控制微粒的形状、分布、粒度、性能等技术以及各性能链之间的关系的研究还很不够：对纳米钛酸锶钡颗粒合

成装置缺乏工程研究；纳米钛酸钡实用化技术的研究不够系统和深人．已取得的成果仅停留在实验室和小规模生产阶段．对生产规模扩大时将涉及到的问题．目前的研究很少。因此．今后的研究重点应是寻求行之有效的各种高纯均匀纳米钛酸锶钡粉的制备方法，并使之工业化．并且开发与推广纳米粉的应用也是今后工作的重点。参考文献：

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钛酸锶钡粉体制备方法研究进展

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ORDNANCE MATERIAL SCIENCE AND ENGINEERING2005，29(6)3次

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