纯化，过柱子 - 图文

1.苯乙烯在做本体聚合时，怎么有效去除阻聚剂？

有几种方法可以选择.1.重蒸2.碱洗3.树脂活性炭等吸附4.反应时通氮气. 如果采用前三种方法,那可以放在冰箱里保存. 1.用碱性氧化铝过柱子（比较简单）

2.先用5%的NaOH水溶液反复洗涤，干燥剂干燥除水后减压蒸馏

保存的话放冰箱冷藏holysong(站内联系TA)我的方法先是碱洗，溶液变黄，再蒸馏。。。不过储存要避光储存，在常温光照下很容易聚合。gonemrc(站内联系TA)这个看你聚合的目的是什么？如果只是为了聚些PS，而且不是很在乎分子量什么的，那就随便处理下;如果是要研究聚合的一些因素的影响，那就老实地处理下吧。qinggua427(站内联系TA)谢谢各位的指教，我是来学的，哈哈，顶一个冷面猎手(站内联系TA)学习了，但是如果影响不大的情况下，不用处理吧

还有上面的一位仁兄提到的MQ是不是就是阻聚剂对苯二酚啊？笋尖(站内联系TA)就碱洗就好了吧，减压蒸馏有点麻烦啦，我们实验室的就是用碱洗的，然后用无水CaCl干燥就好了，在冰箱里低温保存的。kkcc(站内联系TA)可以先碱洗，然后分离苯乙烯单体，干燥蒸馏纯化。至于保存，肯定要放到阴暗处，低温。但由于苯乙烯可以热引发，因此，放置时间长了，肯定要变质的，到时再纯化吧。sunjy825(站内联系TA)碱洗-碳酸氢钠洗-水洗-旋蒸yanlong02(站内联系TA)Originally posted by leesire at 2010-04-08 16:40:29: 一般处理苯乙烯单体有两种方法： 1.用碱性氧化铝过柱子（比较简单）

2.先用5%的NaOH水溶液反复洗涤，干燥剂干燥除水后减压蒸馏

就碱洗就好了吧，减压蒸馏有点麻烦啦，我们实验室的就是用碱洗的，然后用无水CaCl干燥就好了，在冰箱里低温保存的。 请问用无水CaCl干燥这步怎么操作啊，俺一直很困惑，从来没接触过，请明示一下，用哪些仪器，怎么组装装置:P，谢谢zhangl321(站内联系TA)先用5%NaOH碱洗，再用蒸馏水洗至中性，加入无水硫酸钠干燥3天以上，再减压蒸馏，密封避光放冰箱中储存nesimon(站内联系TA)我也是来学习的。呵呵

2.化学领域里「过柱子」是什么意思？

柱子干了为什么可怕？

龙草优秀回答者Fluorescence Probe

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来知乎之后，发现柱子这个东西，对于学化学的（尤其是大有机这一片的人）来说几乎是无人不知无人不晓无人不会的基础技能（有机两大吃饭工具，柱子&点板），但是业外人士却很少有知道的。

1.什么是柱子？有什么用？

柱子是俗称，标准名称叫做柱色谱，Column Chromatography，CC。 这个是有机实验室最最最最最基础的分离手段，说这是从事大有机方向的科研人员的一只手都不为过。有机实验的很多反应，并不会像高中教材上的无机实验那样，要么生成一堆沉淀，要么变成气体飞出来，产品自然而然的就分开了，非常干净漂亮。有机实验的反应，大部分情况下是均相的，也就是说产品是混成一团溶在溶剂里面的。同时因为有机反应副产物很多，所以反应结束之后我们得到的一锅东西是个大杂烩，什么都有：没反应掉的底物，反应的副产品，催化剂等等，还有我们要的产品，都是混在一起的。这就需要我们去把这些打混的东西分开，而柱子就是把这些东西分开的方法中应用最广泛、适应性最强的一种。

至于柱子的原理，打个比方。

前面是一条小巷子，里面全是美女，丫丫叉叉的挤在一起。巷子的一头是一群男生，想要到巷子另一头去。于是这群男生只能从美女堆里面挤过去，于是就会有几种不同的情况： 1）史诗的大师，色即是空，丝毫不受美女的影响，很快就到对面了； 2）精良的贤者，虽然没有慌神，但是也放慢了脚步，第二批到达对面； 3）普通的师傅，明显有点慌神了，但是也跌跌撞撞，第三批到达对面；

4）粗糙的屌丝，受迷惑最严重，在人群里走得最慢，而且还趁机揩油，最后才到巷子另一头。

这样，这一堆男生就被自然而然的分开了。

——这就是柱子的原理，或者说所有的色谱（Chromatography）的原理：利用在流动相冲洗下，不同物质在固定相上“跑的速度的快慢”来将不同物质分离出来（实际上是利用物质在固定相/流动相的分配比的不同，或者说固定相对不同物质的“保留能力”的不同，但是这么说可能更难理解一些）。其中美女就可以认为是柱子的固定相，而男生就是那些待分的产品。

wiki上有一幅图很生动：

现在有机实验室最常规的柱子是硅胶柱，以硅胶作为固定相的柱子。正向硅胶柱上极性越低的物质爬得越快，反向硅胶柱上极性越大的物质爬的越快，所以使用什么样的硅胶完全看产品混合物的情况。大部分情况下小分子化合物的分离，用正向硅胶柱就可以解决问题了。如果产品的正电荷中心特别多，可能反相柱会更轻松一些。

另外还有氧化铝柱，碱性氧化铝柱可以用来应对需要在高PH环境下分离的产物体系。中性氧化铝柱倾向于保留一些富电子的化合物。酸性氧化铝柱则可以分离一些强酸性的物质。氧

化铝柱的吸附性比硅胶要弱，所以如果产品极性特别大，在硅胶上冲不下来了可以试试用氧化铝柱子，说不定会有奇效。

至于凝胶柱，相对硅胶柱和氧化铝柱就属于高科技了。主要是针对高分子产物的分离手段，可以把高分子产品和小分子化合物很快的分开。凝胶柱的原理就相当于固定相是一个“反筛子”：尺寸比较大的分子因为无法进入凝胶内部，所以就从凝胶之间的空隙里面钻下去了，所以跑得更快；而尺寸小的分子则会进入凝胶上的微孔，不会太快被冲下来。这样就可以按照分子的尺寸而将混合物分开。

2.为什么柱子干了很麻烦？

柱子是有机实验室非常关键的东西，很多时候只有过完柱子、得到纯净的产品之后才能说明整个反应有意义。同时过柱子又是一个十分费时费精力的工作：一根柱子普遍需要过数个小时甚至更长时间。我们实验室做一些量特别小的反应，也就最多几百mg，最后的也需要至少一个上午的时间才能完整的过完一根柱子；如果是更加复杂的天然提取物的分离工作，那么一根柱子过几天都是经常会有的事情。 虽然耗时这么长，也并不意味着你可以把柱子放那儿不管然后自己去干别的——柱子必须要一直盯着才行。你需要隔一段时间点板（TLC，薄层色谱）来看现在柱子里出来的东西到底是什么：有的时候前面一个组分和后面一个组分之间就差那么四五滴，你要是错过了，那就可能全白费了——尤其是对那些试管不多，习惯用烧瓶或者锥形瓶接产品的实验室。

而柱子干了，硅胶里面可能就会混进去非常多的气泡，这样产品就很难分开。对于一些要求高产率的课题来说，干一次柱子的结果可能是产率直接掉十个点、或者减半——这样的打击非常致命，很多时候搞不好是要返工从头做的。虽然可以拿高极性的溶剂把硅胶里面残余的产品泡出来，不过这样损失不小。有的时候是做了好几步反应到最后得到那么一点，几百毫克产品，然后过柱子的时候不小心柱子干了，然后泡也没泡出来多少，那要从头返工的话或许就又是一周甚至一个月的时间过去了。

不过如果只是得到产物就行，不用过分纠结产率的那种反应（比如做小分子功能材料，只需要得到那么一点东西，足够检测其性能就可以了，产率并不是需要考虑的首要因素），干了柱子的话，好好处理一下问题也不大的。干柱子是个问题主要是针对方法学和合成实验室来说的。

3.BTW

过柱子是非常累和枯燥的一件事，但是又是几乎每个大有机方向的科研人员和研究生都逃不开的一件事——这也是没办法的事情。哪怕制备色谱，其应用局限性也很大，还有成本因素，所以也无法完全取代手工柱子。

不过，虽然装柱子的时候都非常烦躁，但是最终出产品的时候，还是很有成就感的。我们实验室做的很多反应的产物都有荧光，有的时候直接拿紫外灯照柱子，柱子里面的产品也会阶段性的有荧光，这也算是苦中作乐吧——而且还有一点好处，就是如果在柱子里看不到荧光，那说明反应失败了，柱子也不用过了，直接重开吧。

编辑于 2015-07-20 231 条评论 感谢 分享

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成楚旸美国西北大学化学系 博士后专栏“化学札记”已开通，欢迎关注 140 人赞同

我来丢几个图就跑

这个好象是我人生第一根柱子，高中竞赛培训的时候，是跟滴定管。。。现在极小量的时候会拿玻璃滴管装点硅胶过。

这好像是我本科第一根柱子

我还记得这个柱子的TLC大概长这样

（我第一个反应就用了叔丁基锂，过这种一排点的柱子，还要用三元展开剂，真是hard模式 QAQ）

本科的时候过过不少荧光柱

过得最民工的柱子（我竟然还带着一种“好兴奋哦”的笑容跟柱子合影了T_______T）

也搞过“你们三个一起上

吧”这种蠢事。。。

PhD第一根柱子，锥形瓶换成试管了，而且用完就扔也

不用刷真是太好了。

现在么，都用机器了。。。高效快捷省时间，用了再

也回不到过去了。

还是机器好啊，开上了我就能来刷纸糊

最后来一张刚跑完的热乎乎的柱子 五分钟三个峰基线分离 编辑于 2015-07-28 93 条评论 感谢 分享

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请多指教！ 19 人赞同

这个梗大概只有搞什么有机化学、天然产物化学的科研狗才能哭着笑吧~ 过柱子是特别常用的分离混合物的手段（柱层析_百度百科）

干柱子就是过柱子的时候忘记添加流动相导致柱子冲干了，我们这都算得上是实验事故了，一定会被老师狠狠地喷的。既浪费了样品，又浪费了时间。

由于柱层析（过柱子）的收率不会达到100%，遇上死吸附严重的甚至收率一半都不到，所以每过一次柱子都是对样品的损耗——天知道那些样品是多么不容易得来的！所以柱子过的不好，甚至失败，甚至干柱子，是一件非常令人懊恼的事情。

其次，固定相是硅胶柱子干了也就罢了，吸附的样品暴力用强洗脱剂冲下来再过。那凝胶柱呢，重新溶胀-平衡是相当耗时间的。 不说了，过柱子去了~

发布于 2015-07-16 13 条评论 感谢 分享

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陈袜子百度笔记本吧管理/试用win10 LTSB中

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过柱子...就是柱层析啊...

化学等学科里常用的一种分离混合物的方法啊 柱子干了影响分离效果，搞不好还要再过一次 发布于 2015-07-16 3 条评论 感谢 分享

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∞，既是HA学符号，也是VS的logo??可见? 20 人赞同

PS:敝系向来穷逼，敝组尤甚，实验室条件不太好，大家凑合看??

PS2：最近打算认真写点答案了

如图所示，这个就是我们常说的“柱子”，学名叫“层析柱”。所谓柱层析法，是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，从而分离的一种层析法。 产物分离这个，我们有几年用的就是这个层析柱，旁边有个小杯子（里面是石油醚泡硅胶），最痛苦的，就是层析柱，把这个展开剂滴到试管里面，结果忘了盯着一下子就流干了??然后再用EA洗出来重新过，这就是过柱子最痛苦的——这个效率，efficiency

简而言之，“过柱子”的意思就是把柱子装填硅胶，把产物加到硅胶上层，然后加垫料盖住（我组用的是无水硫酸钠），接下来根据上柱子之前爬板（学名叫薄层色谱，缩写为TLC）的结果，用不同的洗脱剂把你要的产物洗脱出来。一般情况下如果两个荧光点挨得比较近的话，那么你就需要用试管（注意后排那些试管架和桌子上放着的试管）一管一管地接，然后依次点板确认哪些是你要的产物。有的时候目标产物极性巨大的话你还需要使用反相柱——我用过一次，当时是用氧化铝装填的柱子，爬板时用的展开剂比例是3:1，注意这个3指的是EA（乙酸乙酯）

所谓“柱子干了”指的就是柱子里面的展开剂流干了，通常情况下这样的结果就是“胜败乃兵家常事，少侠请重新来过”（没错，就是字面意思上的“重新来过”??）

这个时候虽然用纯EA可以把里面的东西洗出来，但是过一次柱子耗时很长，所以仍然是很痛苦的事情——而且硅胶本身也会吸附底物，就算你用EA洗出来仍然会不可避免地造成产物损失，如果你要过的东西是某些比较珍贵的原料的话那就呵呵了?? 编辑于 2015-07-16 18 条评论 感谢 分享

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碳化钨女儿喜，洞房花烛朝慵起。 13 人赞同

我过了无数的柱子了。除了明显看的见的开裂，柱子干了有什么坏处我也不清楚。这个禁忌在合成界大概就像“正月理发死舅舅”，“半夜梳头会见鬼”，“产妇月子禁洗澡”一样广为流传。但是呢，最坏的结果就是冲出来重新过一遍咯！对于一天曾经过了20+的柱子的人，重新过一遍是个事吗？所以嘛，头发要理，头要梳，澡更要洗。 发布于 2015-07-19 17 条评论 感谢 分享

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talism commuDtchmnt 16 人赞同

从前有一个医生。

这个医生常常负责值夜班，诊断深夜来医院看病的病人。在此之前他经过极其艰苦的学习，

才掌握了诊断病人病症的技能。当然，这位医生是很希望晚上睡一个好觉的，所以他最希望看到的情况就是晚上没病人来。

一天晚上一位病人来找医生，医生诊断后发现他患的是感冒，诊断完了之后医生就去睡了。

然而接下来每过二十分钟左右就会有一个病人来找医生，更奇怪的是他们得的都是感冒！

正当这位医生要习惯于诊断感冒病人的时候...他突然诊断出有一个病人得的是胃炎！接下来每隔二十分钟就会来一个的连着一长串病人得的也都是胃炎！

一长串胃炎病人结束后，这位医生又收到了一长串高血压...接着是一长串抑郁症...接着是................

医生的内心是崩溃的.............

终于一个夜晚过去了这位医生很开心的意识到他终于可以暂时不用看到那些来的很规律而且每一批得的病都一样的病人了。

然而这位医生一晚上都没好好睡过觉！并且他几乎每天都会有这样的晚上有可能一天之内还不只一次！！

论医生(化学狗)的幸福生活。

【本答案纯属吐槽详细解释请看高票答案】 发布于 2015-07-23 添加评论 感谢 分享

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李乐 8 人赞同

药大去年的毕业晚会 一边是台上在表演 边上有个同学在过柱子 类似于春晚的小彩旗 一直到晚会结束，都在过

这是每个药大人都会经历的实验 发布于 2015-07-29 4 条评论 感谢 分享

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楚度我好像不怎么会聊天 10 人赞同

我是一个不过柱子的学化学的。括弧，大笑三声扬长去，我辈岂是过柱人。 发布于 2015-07-19 17 条评论 感谢 分享

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24dermiaoooo! 2 人赞同

快使用vlc，不用怕柱子干啦！ 发布于 2015-07-21 添加评论 感谢 分享

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jingger peng化学家都是造物者，分两种，蹩脚的和不蹩?

简单的讲，过柱子就是根据混合物里的不同物质极性不同的原理将产物和杂质分开。这种分离效果可以用赛跑来形容。比如说五个人赛跑，它们从同一起跑线出发，但它们冲刺速度不一样，会慢慢地拉大彼此之间的距离。这样，它们就在不同的时间抵达终点。丙(五个人最快到最难：甲乙丙丁戊)假设是产物，把甲乙接了踢出去，然后把丙接住，不管后面的，这样，就分离出来了。不过过柱子跟它有点不一样的是，在过柱子时，是溶剂赋予它们速度，不同极性的物质速度不一样。其他部分就都一样了。

关于柱子干了，其实没什么大事，除非你过的量非常非常大，不然影响微乎其微 发布于 2015-07-19 4 条评论 感谢 分享

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云海医学门外汉/咨询/生物博士/医学翻译/抗衰? 生物也过，好像干了不要紧，比化学好弄 发布于 2015-08-03 1 条评论 感谢 分享

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I will apply for professor on chemical? 14 人赞同

过柱子是快速柱层析的俗称，当然这个\快速\大概只能形容填装层析柱的过程，一根柱子过完需要数小时。

然而过完了会分不开东西！过完了发现产物死在柱子上！这都不能算是失误，只能说运气不好要充重头来过。

操作失误的话最直接的就是在几个小时的漫长等待中柱子上部液面降到填充物以下而没有及时加流动相，跑入空气或使产物在柱子上发生反应，即使再加入流动相柱效也大打折扣，这时产物收率不满意的话多半要重头来过。

过掉的不是柱子是青春，浪费的时间可以理解为生命?? 发布于 2015-07-16 3 条评论 感谢 分享

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黄嘟嘟毕业游手好闲期，O(∩_∩)O哈哈~ 1 人赞同

硅胶柱，做有机的表示，每天至少一根。。。。只要是产物有1g以上的，我都敢过夜。。。貌似会降低产率。。。可是很多时候一天不吃不喝也肯定过不完好么。。。过柱子没什么可怕。。。就是无聊，极致的无聊。。。接产物，点板，没产物扔，有产物浓缩，没过纯浓缩重新装柱子再过。。。无限次循环。。。 发布于 2015-07-21 2 条评论 感谢 分享

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邵爷干有“谱”的事 1 人赞同

常说的过柱应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。过柱子需要耐心，不要着急.当然过原料时就可以免去这一步了，另外 溶剂在过柱子后最好也回收使用，这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和 乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致 极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。

过柱子之前肯定要先点板的,结果是有2-3个在紫外灯下有明显的点,其中有你想要的那个点,也就是代表产物...这时你可以通过过柱子的方法拿到产物。

说白了就是跟走液相的道理差不多，就是竖着一个玻璃柱子，一般都有半米多，里面填满硅胶，把你需要分离的东西溶解在溶剂中，打个比方我们的产品过柱都是用石油醚之类的溶剂。然后让他们在柱子里面跑，，根据出来的前后顺序收集样品，然后分析。要注意的是过柱子和点板是反着的,也就是说板最上面的点的东西最先从柱子里出来。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/z7kt.html