水泥企业化验室作业指导书

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化验室取样及制样作业指导书

1工具准备：取样器、取样桶、小破机。

2检验频次：各类原燃材料检验频次依《过程质量控制一览表》要求进行。 3取样方法：

3.1矿山原料的取样方法：

3.1.1沿矿山开采面分格取样法：在矿体露出面上，按一定规格的方格网或菱形网，在其交点处采集0.5㎏左右的矿山样品，所取各块矿石尽量大小一致，然后混合成一个样品（一般由10-15块组成）。

3.1.2刻槽取样法：此方法是在矿体露出面上刻一沟槽，将刻下的矿石作为样品，刻槽的方向应垂直于矿层的走向，刻槽断面应保持不变。

3.1.3钻孔取样法：利用凿岩时从炮眼中收集的岩粉作为样品。这种取样方法的关键在于收集的岩粉要完整。

3.1.4拣块取样法：在采矿场上，按一定规格画出方格网，在网的交点或中心拣取重为0.5-2㎏的矿石混合一起成为一个样品。

3.2进厂原、燃料取料：

在已进厂的原、燃料堆的周围，从地面每隔0.5m左右用铁铲划一条横线，再每隔1-2m从上到下划一条竖线，间隔选取横竖线的交点处作为取样点，在取样点处用铁铲在0.3-0.5m的深处挖取100-200g混合后作为样品。如遇块状物料，取出用铁锤砸取一小块。一般是每100t原、燃料堆取出5-10㎏样品，送化验室供制备试样用。块度较大时取样量以Q=Kd2进行确定，Q为实验室样品的最小质量㎏；K为经验系数，物料较均匀时取0.1-0.3，不均匀时取0.4-0.6，很不均匀时取0.7-1.0；d为实验室样品中最大颗粒mm。

3.3出磨生料和出磨水泥平均样的采取：

采用人工定时取样的方法： 1h取样一次，然后倒在同一样品桶中，混合均匀后组成这一时间的平均试样。

3.4熟料平均样品的采取：

每隔两个小时，取一小桶熟料综合样品，包括大、中、小及块料、粉料（约1kg），24小时后将所有取得的熟料综合混均。用缩分法取均匀的熟料样品，用小磨磨制并进

行熟料试验。

3.5水泥成品检验样品的抽取：

3.5.1出厂水泥检验样品应严格按国家标准和《水泥企业质量管理规程》所规定的编号吨位取样，超过规定取样吨位数的水泥按不合格品处理。

3.5.2从包装机口每两小时取一次样品，等该编号水泥发完后，再将每次取的样品等量混匀，以此样品作为该编号的出厂水泥样品。重量不少于12㎏。

4样品制备的基本程序：

4.1试样制备的过程要经过破碎、过筛、混匀和缩分四阶段。根据样品的原始质量和试验要求，有时要按上述四阶段反复进行，直至将母样加工成最好的检测试样。

4.1.1破碎：试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎和粉碎。对颗粒较大和难破碎的物料可采用破碎机的方法进行破碎；对易于破碎的样品可采用人工在钢板上用铁锤砸碎，并应避免引入杂物，对难破碎的部分不能随意丢弃。

4.1.2过筛：在试样加工过程中，在破碎之前先行过筛（预过筛），对于筛下部分可不必破碎，只破碎筛上颗粒大的样品。为了保证样品加工的细度，在破碎之后要检查过筛，检查过筛中若有少量筛余物，不能强制过筛或抛弃，必须继续破碎至能自然通过为止。

4.1.3混匀：

4.1.3.1铁铲混匀法——用铁铲将试样堆成锥形，堆锥时试样必须从锥中心倒下，以便使试样从锥顶大致等量地流向各个方面。然后用铁铲从这一堆一铲一铲地移向另一堆，如此的反复3-5次，可将试样混匀。

4.1.3.2环锥法——将试样堆成一个圆锥形，中心扒成一个大圆环，然后再将该圆堆成锥，反复3次既可混匀。翻滚法——光面纸上对角轮流翻滚，将其混匀。机构混匀法——用分样器或其它器具使试样混匀。

4.1.4缩分：四分法、正方形法 4.1.4.1四分法：

将混匀好的样品堆成圆锥形，然后用铲子或木板将锥体顶部压平，使其成为圆锥台，通过圆心分成四等份，去掉任一相对的两等份，剩下的两等份样品再混匀堆成锥体，如此重复进行，直至达到规定的样品数量为止。

4.1.4.2正方形法

将混合均匀的样品平铺成正方形或长方形的均匀薄层，然后用直尺划分成若干个

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正方形。用小铲将每一定间隔的正方形中的样品全部取出，然后放在一起再混合均匀。

4.2注意事项：

4.2.1破碎、磨细试样前，每一件工具及设备应刷净； 4.2.2尽量防止样品小块和粉末飞散； 4.2.3筛余应全部过筛；

4.2.4要避免样品在制备教程中被沾污，因此要避免机械、器皿污染，样品和样品之间的交叉污染；

4.2.5制备好的合格样品应及时封存保管，要贴上统一的样品标签，以利识别。标签应注明样品名称、检验项目、取样日期、制样人等项目。

4.3样品的保管

在实验有误差时需要再行实验，在抽查或发生质量纠纷进行仲裁检验时，均需使用原来样品，因此，样品要妥善保管。标签要准确无误，水泥、熟料等易受潮的样品应用封口铁桶和带盖磨口瓶保管。保存期除出厂水泥需保存3个月外，其它样品一般应保存1周左右。

5出厂水泥检验样品的制样要求：水泥试样通过0.9mm方孔筛，并混合均匀，注意记录筛余物；每一编号的水泥试样，应充分搅拌一式两份，一份本厂做样，一份按规定要求用两层密封袋装好密封，放入密闭的留样桶中保存3个月（以该编号水泥最后出厂之日算起）；检验样品应于试验前8小时送入试验室，以保持与试验室相同的温度。留样应用留样条，并注明品种、等级、编号、包装日期、留样人。

6水泥厂向质检机构送检样品的要求：水泥送检样品分委托、监督、报优、抽查、对比、复验、仲裁检验等类，具体要求如下：

6.1凡监督样必须与厂自检样、封存样同时抽取、随机取样18㎏，均匀混合为三等分，一份供自检使用；一份为封存样；另一份为监督样，该样品必须在该编号水泥出厂后三天内寄出。

6.2送样时要使用统一的送样单，详细填写送样单位、样品名称、品种、等级、编号、混合材名称及掺加量、出厂日期、检验项目和送样类别等。

6.3样品重量至少应有6㎏，以便遇到特殊情况时或对试验结果有异议需要重新检验时有足够的样品。

6.4样品用双层密封袋装好，密封样签放在双层食品塑料袋之内，外用水泥纸袋包捆结实，以防寄送途中破损、受潮、风化，影响检验结果的准确性。

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6.5企业应及时向质检机构报送本企业的检验结果，以便对企业的产品质量和检验水平进行全面的考核和综合评定。

6.6凡监督检验机构抽检样品，必须在封样之日起三天内寄送指定的检验机构（寄送以邮戳为准），无特殊情况不按时寄送样品抽检样品者以不合格品论处。

6.7凡委托样、对比样、代检样均只对来样负责。

6.8凡复验、仲裁样必须符合有关规定，否则质检机构一律不予受理。

石灰石钙镁简易分析作业指导书

1检验设备：分析天平、表面皿、烧杯、电炉等。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备：

5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 5.3称取试样时应准确到0.0001g。

5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。 5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。 6分析方法（石灰石简易分析）：

6.1称取0.05g试样，放入300ml烧杯中，用少量水润湿，加(1+1)盐酸5ml，加热煮热沸1min，取下销冷，用水稀释至150ml，加入5ml三乙醇胺、适量CMP指示剂，搅拌下用200g/LKOH调至绿色荧光出现，过量7-9ml（PH≥12），用0.015mol/LEDTA滴至绿色荧光消失，出现微红色。

CaO%=

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TCaO?V1×100%

G?10004

TCaO——每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数； V1——滴定时消耗EDTA的体积； G——称取试样的质量（g）。

6.2称取0.05g试样，放入300ml烧杯中，用少量水润湿，加(1+1)盐酸5ml，加热煮热沸1min，取下销冷，用水稀释至150ml，加入1ml100g/L酒石酸钾钠，5ml（1+2）三乙醇胺和25ml氯化铵-氨水缓冲溶液，少量K.B指示剂，用0.015mol/LEDTA滴呈亮蓝色出现。

MgO%=

TMgO?VG?1000×100%

TMgO——每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数； V2——滴定时消耗EDTA的体积； V——V2-V1

G——称取试样的质量（g）。

例行控制检验作业指导书

1检验设备：分析天平、电炉、烘箱、架盘天平、滴定管、磁力搅拌器、5mm和7mm升重套筛、0.08mm水筛。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备：

5.1所用天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 5.2称取试样时应准确到0.0001g。

5.3化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 5.4所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 5.5 其他各种计量器具应达到标准要求。

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并立即搅拌。坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸3-4min，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml容量瓶中稀释至刻线，摇匀备用。

6.2.2二氧化硅的测定：

称取约0.3g试样置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾，于高温炉上熔融20min，取下，待坩埚稍冷后，用热水将熔融物侵入250ml塑料杯中。洗净坩埚，盖上表面皿，然后依次加入15ml浓硝酸，搅拌，加入10ml150g/L氟化钾溶液，冷至室温。在有机玻璃棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，放置10-15min用吕速滤纸过滤，烧杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料烧杯中，沿杯壁加入10ml5g/L氯化钾—乙醇溶液及10滴10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠标液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸同沉淀，直至酚酞变红，然后加入200ml沸水（已中和至酚酞微红），用0.15mol/LnaOH标液滴至刚呈微红色即为终点。

SiO2%=

TSiO2?V?5G?1000×100%

TSiO2—每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数； V—滴定时消耗NaOH标准溶液毫升数； G—移取试液中试液含量（g）；

5—容量瓶中全部试样溶液与移液管移取部分溶液体积之比。 6.2.3三氧化二铁的测定：

吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.8~2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到70℃，加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色。

Fe2O3%=

TFe2O3?V?5G?1000×100%

TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6.2.4三氧化二铝的测定

在滴定铁后的溶液中，加入2g/L溴酚兰指示剂1~2滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，

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煮沸1~2min，取下稍冷，加入10滴Cu—EDTA，及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。

AL2O3%=

TAL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6.2.5氧化钙的测定

吸取25ml的试液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液5ml，搅拌并放置2min以上，用水稀释至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量5~8ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至消失呈现红色（以白色作为衬底）。

CaO%=

TCaO?V?10×100%

G?1000TAL2O3?V?5G?1000×100%

TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6.2.6氧化镁的测定

吸取25ml溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150~200ml，加入100g/L酒石酸钾钠1ml，加入（1+2）三乙醇胺5ml，充分搅拌。加入25ml氯化铵-氨水缓冲溶液（PH=10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。

MgO%=

TMgO?(V2?V1)?10G?1000×100%

TMgO—每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数； V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液毫升数； V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 7附着水分的测定

用1/10的天平准确称取试样50g，倒入小盘内，放于105~110℃的恒温控制的烘

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干箱中烘干1h，取出冷却后称量。计算：

水分=

G?G1×100% GG——烘干前试样质量（g）； G1——烘干后试样质量（g）。

粘土全分析作业指导书

1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备：

5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 5.3称取试样时应准确到0.0001g。

5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。 5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。 6分析方法：

6.1烧失量的测定：准确称取试样约1g，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。

烧失量=

G?G1×100% GG—称取的试样质量（g）；

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G1—烧后余物质量（g）。 6.2二氧化硅的测定：

称取约0.5g试样置于银坩埚中，加入7-8g氢氧化钠，待高温至650℃时把试样放进去，25min后取出，稍冷，将坩埚放入盛有100ml热水的烧杯中盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入25ml浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌，坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸3~4min，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml容量瓶中稀释至刻度线，摇匀备用。

吸取溶液50ml于300ml塑料烧杯中，加入15ml浓硝酸，冷至室温后加入150g/L氟化钾溶液10ml搅拌，然后加入固体氯化钾同时仔细搅拌，直至固体氯化钾饱和并析出，放置15min，用中速滤纸过滤，滤纸与沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾溶液—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞，用0.15mol/L氢氧化钠标液中和未洗净酸，仔细搅拌滤纸及及沉淀直至酚酞变红，然后加入200ml沸水，（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红）用0. 15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至红色即为终点。

SiO2%=

TSiO2?V?5G?1000×100%

TSiO2—每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数； V—滴定时消耗NaOH标准溶液毫升数； G—移取试液中试液含量（g）； 6.3三氧化二铁的测定：

吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.8~2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到60-70℃，加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。

Fe2O3%=

TFe2O3?V?10G?1000×100%

TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）；

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6. 4三氧化二铝的测定

在滴定铁后的溶液中，加入2g/L溴酚兰指示剂1~2滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，煮沸1~2min，取下稍冷，加入10滴Cu—EDTA，及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。

AL2O3%=

TAL2O3?V?10G?1000×100%

TAL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 5氧化钙的测定

吸取25ml的试液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液15ml，搅拌并放置2min以上，用水稀释至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量5~7ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。

CaO%=

TCaO?V?10×100%

G?1000TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 6氧化镁的测定

吸取25ml溶液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液15ml，搅拌并放置2min以上，用水稀释至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，加入100g/L酒石酸钾钠1ml，搅拌加入25ml氯化铵-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。

MgO%=

TMgO?(V2?V1)?10G?1000×100%

TMgO—每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数； V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液毫升数；

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V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 7附着水分的测定

用1/10的天平准确称取试样50g，倒入小盘内，放于105~110℃的恒温控制的烘干箱中烘干1h，取出冷却后称量。计算：

水分=

G?G1×100% GG——烘干前试样质量（g）； G1——烘干后试样质量（g）。

铁粉全分析作业指导书

1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备：

5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 5.3称取试样时应准确到0.0001g。

5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。 5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。 6分析方法：

6.1烧失量的测定：准确称取试样约1g，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入高温炉内，由低温升起至950℃±10℃温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。

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烧失量=

G?G1×100% GG—称取的试样质量（g）； G1—烧后余物质量（g）。 6.2二氧化硅的测定：

称取0.3g试样置于银坩埚中，加入10g氢氧化钠，盖上坩埚盖（要留较大空隙），放入高温炉中升温至750℃时把试样放进去，40min（中间可摇动坩埚一至二次）后取出放冷。将整个坩埚放入盛有100ml热水的烧杯中盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入20ml浓硝酸，（1+1）盐酸5ml，并立即搅拌，坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml容量瓶中稀释至刻度线，摇匀备用。

吸取50ml试样溶液的300ml塑料杯中，加入15ml浓硝酸，冷至室温后加入150g/L氟化钾溶液10ml搅拌，然后加入固体氯化钾同时仔细搅拌，直至固体氯化钾饱和并析出，放置15min，用中速滤纸过滤，滤纸与沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钠标液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红，然后加入200ml沸水（沸水应预先用氢氧化钠中和至酚酞变微红）用0. 15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至红色即为终点。

SiO2%=

TSiO2?V?5G?1000×100%

TSiO2—每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数； V—滴定时消耗NaOH标准溶液毫升数； G—移取试液中试液含量（g）； 6.3三氧化二铁的测定：

吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.8~2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到60-70℃，加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色（终点时溶液温度应在60℃左右）。

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Fe2O3%=

TFe2O3?V?10G?1000×100%

TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 4三氧化二铝的测定

在滴定铁后的溶液中，加入2g/L溴酚兰指示剂1~2滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，加热至微热并保持1min，然后加入10滴Cu—EDTA，及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。

AL2O3%=

TAL2O3?V?10G?1000×100%

TAL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 5氧化钙的测定

吸取25ml的试液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液5ml，用水稀释至150ml，加入10ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量5~8ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。

CaO%=

TCaO?V?10×100%

G?1000TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 6氧化镁的测定

吸取25ml溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150ml，加入100g/L酒石酸钾钠2ml，加入10ml（1+2）三乙醇胺，充分搅拌。加入25ml氯化铵-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。

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MgO%=

TMgO?(V2?V1)?10G?1000×100%

TMgO—每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数； V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液毫升数； V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 7附着水分的测定

用1/10的天平准确称取试样50g，倒入小盘内，放于105~110℃的恒温控制的烘干箱中烘干1h，取出冷却后称量。计算：

水分=

G?G1×100% GG——烘干前试样质量（g）； G1——烘干后试样质量（g）。

煤工业分析作业指导书

1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、灰皿、烘干箱。 2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4检验准备：

4.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.2mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

4.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 4.3称取试样时应准确到0.0001g。 5检测

5.1水分的测定：

用预先烘干和称出重量的称量瓶，称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1?0.1g。然后把盖开启，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105~110℃的烘干箱中，在一直鼓风条件下，干燥1h，取出称量瓶并加盖，在空气中冷却2~3min，放入干燥器中冷至室温称重，然后进行检查性干燥，每次30min，直到变化小于0.001g或质量增加，增时

- -

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按前一次称的质量，水分小于2%时不进行检查性干燥。

Wf%=

G1×100% GWf——分析煤样水分%；

G1——分析煤样干燥后失去质量（g）； G——分析煤样质量（g）。 5.2灰份的测定：

在预先灼烧和称出重量（标准到0.002g）的灰皿中，称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1?0.1g（标准到0.002g），均匀地摊平在灰皿中，使其生平方厘米不超过0.15g，打开已加热到850℃的高温炉的炉门，将盛有煤样的灰皿放入高温炉门口，待5-15min后煤样不再冒烟时，慢慢将灰皿推至炉内高温区。在815℃的温度下，灼烧40min。从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min，移入干燥器中，冷却室温后，称量。然后进行检查性灼烧，每次20min，直到两次灼烧质量变化不超过0.001g为止，用最后一次灼烧质量为计算依据。灰份低于15%时，不必进行检查性灼烧。

Af%=

G1×100% GG1——恒重后灼烧残物质量（g）； G——分析煤样质量（g）。

5.3挥发份的测定：在预先900℃下烧到恒重的带盖坩埚中，称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1?0.1g（标准到0.002g），然后将坩埚轻轻振动，使其中的煤样铺平后加盖，并放在坩埚架上。将箱形电炉先加热到920℃，打开炉门，迅速将摆好的架子送入恒温区，关好炉门，使坩埚继续加热7min，试验开始时，炉温会有所下降，要求3min内炉温恢复到900?10℃。从炉中取出坩埚，在空气中冷却5min后，放入干燥器中，冷至室温称量。

Vf%=

G1×100%- Wf% GG1——分析煤样加热后的减量（g）； G——分析煤样加热后的质量（g）； Wf——分析煤样水分%。

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煤灰全分析作业指导书

1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备：

5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 5.3称取试样时应准确到0.0001g。

5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。 5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。 6分析方法：

6.1称取0.5g试样，置于银坩埚中，先进行预烧，在600-700℃高温炉内，预烧10min，取出待冷却后，加入7-9g氢氧化钠，盖上坩埚（并留有一定空隙），放入高温炉中，升温至700℃，熔融30min，中间可摇动坩埚一至二次，取出放冷，将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入25ml浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌。坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸3-4min，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml容量瓶中稀释至刻线，摇匀备用。

6.2二氧化硅的测定：

将15ml浓硝酸加入以盛有50ml试样溶液的300ml塑料杯中，冷至室温后加入150g/L氟化钾溶液10ml搅拌，然后加入固体氯化钾同时仔细搅拌，直至固体氯化钾饱和并析出，放置15min，用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾洗液洗涤

- -

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3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钾标液中和未洗净酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变红，然后加入200ml沸水（已中和至酚酞变微红）用0. 15mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红即为终点。

SiO2%=

TSiO2?V?5G?1000×100%

TSiO2—每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数； V—滴定时消耗NaOH标准溶液毫升数； G—移取试液中试液含量（g）；

5—容量瓶中全部试样溶液与移液管移取部分溶液体积之比。 6.3三氧化二铁的测定：

吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.8~2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到60-70℃，加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色。

Fe2O3%=

TFe2O3?V?10G?1000×100%

TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 4三氧化二铝的测定

在滴定铁后的溶液中，加入2g/L溴酚兰指示剂1~2滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，煮沸1-2min，取下稍冷，加入10滴Cu—EDTA，及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。

AL2O3%=

TAL2O3?(V?V1)?10G?1000×100%

TAL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）；

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6. 5氧化钙的测定

吸取25ml的试液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液5ml，搅拌并放置2min以下，用水稀释至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量5~7ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。

CaO%=

TCaO?V?10×100%

G?1000TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 6氧化镁的测定

吸取25ml溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150-200ml，加入100g/L酒石酸钾钠1ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，充分搅拌。加入25ml氯化铵-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。

MgO%=

TMgO?(V2?V1)?10G?1000×100%

TMgO—每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数； V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液毫升数； V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）；

石膏全分析作业指导书

1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。

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4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备：

5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 5.3称取试样时应准确到0.0001g。

5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。 5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。 6分析方法： 6.1二氧化硅的测定：

称取0.5g试样，置于银坩埚中加入7g固体氢氧化钠，盖上坩埚（并留有一定空隙），放入高温炉中，升温至700℃，放置30min，中间可摇动坩埚一至二次，取出放冷，将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入20ml浓盐酸，浓硝酸1~2ml，并立即搅拌。坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml容量瓶中稀释至刻线，摇匀备用。

6.2 将15ml浓硝酸加入以盛有50ml试样溶液的300ml塑料杯中，冷至室温后加入150g/L氟化钾溶液10ml搅拌，然后加入固体盐酸至饱和并析出，放置15min，用中速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾洗液洗涤3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml50g/L氯化钾—乙醇溶液及1ml10g/L酚酞指示剂，用0.15mol/L氢氧化钾标液中和未洗净酸，仔细搅拌滤纸及沉淀直至酚酞变微红，然后加入200ml沸水（已中和至酚酞变微红色）用0. 15mol/L氢氧化钾标准溶液滴定至微红即为终点。

SiO2%=

TSiO2?V?5G?1000×100%

TSiO2—每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数； V—滴定时消耗NaOH标准溶液毫升数；

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G—移取试液中试液含量（g）；

5—容量瓶中全部试样溶液与移液管移取部分溶液体积之比。 6.3三氧化二铁的测定：

吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.8~2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到60-70℃，加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色。

Fe2O3%=

TFe2O3?V?5G?1000×100%

TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 4三氧化二铝的测定

在滴定铁后的溶液中，加入2g/L溴酚兰指示剂1~2滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，煮沸1-2min，取下稍冷，加入10滴Cu—EDTA，及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。

AL2O3%=

TAL2O3?V?5G?1000×100%

TAL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 5氧化钙的测定

吸取25ml的试液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液5ml，搅拌并放置2min以下，用水稀释至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量5~7ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。

CaO%=

- -

TCaO?V?10×100%

G?100025

匀，装上回流冷凝器。在有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸乙醇标准溶液滴至微红色消失，在将冷凝器装上加热煮沸再取下滴定，如此反复操作，直至加热10min后不再出现微红色为止。

f-CaO%=

TCaO?V×100%

m?1000f-CaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于CaO的毫克数； V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积（ml）； m——试样的质量（g）。 6.8三氧化硫的测定：

移取已备好的试液50ml，放入400ml烧杯中，加入180-200ml水稀释，及1-2滴2g/L甲基红指示剂溶液，滴加（1+1）氨水至溶液呈黄色，再加入（1+1）盐酸10ml，加热煮沸，在搅拌下加100g/L氯化钡15ml并继续沸3~5min，于热处静置4小时左右，或过夜用慢速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀，直至无氯根反应为止（用硝酸银溶液检验），将沉淀及其滤纸一起移入灼烧恒重的瓷坩埚中，烘干灰化，在800℃下灼烧30min，取出冷却至室温后称量，如此反复灼烧直至恒重。

SO3%=

G2?G1×0.343×100% GG1—灼烧前坩埚的质量（g）； G2—灼烧后坩埚与沉淀的质量（g） G—试样质量（g）。

出厂水泥全分析作业指导书

1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管、水浴锅、蒸发皿。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》

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5检验准备：

5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。

5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。 5.3称取试样时应准确到0.0001g。

5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。 5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。 6分析方法：

6.1烧失量的测定：准确称取试样约1g，精确至0.0001g，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，放入高温炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。

烧失量=

G?G1×100% GG—称取的试样质量（g）； G1—烧后余物质量（g）。 6.2三氧化硫的测定：

称取试样0.5g置于瓷蒸发皿中，加入1g氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口加2ml浓盐酸及2-3滴硝酸仔细搅匀，使试样充分分解。将蒸发皿置于沸水浴上，蒸发至干，蒸发过程中搅拌数次，压碎块状物。取下蒸发皿，加10ml-20ml热盐酸搅拌（3+97），使可溶性盐类溶解，以中速定量滤滤纸过滤，用胶头扫棒以（3+97）盐酸擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤10-12次，滤液及洗液保存在250ml容量瓶中冷却稀释至刻线。

吸取已备好的试液50ml，放入400ml烧杯中，加水稀释至150ml，及1-2滴2g/L甲基红指示剂溶液，滴加（1+1）氨水至溶液呈黄色，再加入（1+1）盐酸10ml，加热煮沸，在搅拌下加100g/L氯化钡15ml并继续加热至沸3~5min，于热处静置4小时左右，或过夜用慢速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀，直至无氯根反应为止（用硝酸银溶液检验），将沉淀及其滤纸一起移入灼烧恒重的瓷坩埚中，烘干灰化，在800℃下灼烧30min，取出冷却至室温后称量，如此反复灼烧直至恒重。

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X=

G1?0.343×100% GG1—沉淀的质量（g）；

G—移取滴定溶液中试样质量（g）； 6. 3氧化钙的测定

吸取25ml的试液于300ml烧杯中，用水稀释至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量5~7ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。

CaO%=

TCaO?V?10×100%

G?1000TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 4氧化镁的测定

吸取25ml溶液于300ml烧杯中，置于400ml的烧杯中，用水稀释至150ml，加入100g/L酒石酸钾钠1ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺。加入25ml氯化铵-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈亮兰色。

MgO%=

TMgO?(V2?V1)?10G?1000×100%

TMgO—每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数； V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液毫升数； V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）；

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水泥标准调度用水量、凝结时间、安全性

检验作业指导书

1检验设备：水泥净浆搅拌机、净浆标准稠度与凝结时间仪、沸煮箱、量水器具、天平能准确称量至1g、养护箱等。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4检验准备：

4.1水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛并记录筛余情况，但要防止过筛时混进其他水泥。

5.2试验水必须是洁净的淡水，如有争议时用蒸馏水，或去离子水。 4.3实验室内的温度为20?2℃，相对湿度应与室温一致。 4.4水泥试样、拌和水、仪器和用具的确温度应与室温一致。 5操作方法：

5.1标准稠度用水量的测定：

5.1.1标准稠度与凝结时间测定仪、净浆搅拌机及各项附件应符合标准要求，水泥标准稠度净浆对标准试杆的沉入具有一定阻力。通过实验不同的含水量水泥净浆的穿透性，以确定水泥标准稠度净浆中所需加入的水量。

5.1.2标准稠度用水量可用调整水量和不变水量两种方法的任一种测定，如发生争议时以调整水量法为准。

5.1.3检验前须检查：仪器金属棒应能自由滑动，试锥降至模顶面位置时，指针应对准标尺零点，搅拌机运转正常等。

5.1.5标准稠度的测定：

5.1.5.1称好500g水泥，并根据水泥的品种、混合材惨加量、细度等，量好该试样达到标准稠度是大致所需的水量。

5.1.5.15.1.4水泥净浆的拌制用搅拌锅和搅拌叶片先用湿棉布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s-10s内小心地将称好的水泥加入水中，防止水和水泥溅出。搅拌时，先将锅放到搅拌机锅座上，升至搅拌位置，开动机器，慢速搅拌120s，停拌15s，

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接着快速搅拌120s后停机。采用调整水量法时拌和水量按经验找出；采用不变水量方法时，拌和水量用142.5ml水，水量准确至0.5ml。

拌和结束后，立即将拌好的净浆装入锥模内，用小刀插捣，振动数次刮去多余的净浆，抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1s-2s，然后突然放松，让试锥自由沉入净浆中，到试锥停止下沉时记录试锥下沉程度，整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距底板6?1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。

5.1.5.2用调整水量方法测定时，以试锥下沉深度28?2mm时为止。

5.1.5.3用不变水量法测定时，根据测得的试锥下沉深度S（mm）按下式（或仪器上对应标尺）计算到标准稠度用水量P（%）：

P=33.4-0.185S

当试锥下沉深度小于13mm时，应改用调整水量法测定。 5.2凝结时间的测定：

5.2.1凝结时间用符合GB1346-2001中规定的仪器进行测定，此时仪器棒下端应改装为试针，装净浆的试模采用圆模。

5.2.2凝结时间的测定可以用人工测定，也可用符合本标准操作要求自动凝结时间测定仪测定，两者有矛盾时以人工测定为准。

5.2.3测定前的准备工作：调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃时，指针对准零点。 5.2.4试件制备，以标准稠度用水量，按上述的标准稠度净浆制标准稠度净浆一次试模，振动数次刮平，立即放入湿气养护箱中，记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。

5.2.5初凝时间的测定：试件在湿气养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱中取出试模放到试针下，降低试针与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1-2秒后突然放松，试针垂直自由沉入水泥净浆，观察试针停止下沉或释放试针30s时指针读数。当试针沉至距底板4?1mm时为水泥达到初凝状态。

5.2.6终凝时间的测定：为了准确观测试针沉入情况，在终凝针上安装一个环型附件。在完成初凝时间的测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转1800，直径大端向上，小端向下方在玻璃板上，再放入湿气养护箱继续养护，接近终凝时每隔15min测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环型附件开始不能在试体上留下痕迹时为水泥的终凝时间。初凝时间和终凝时间用分钟（min）来表示。

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5.2.7测定时应注意，在最初测定的操作时应轻轻持金属柱，使其徐徐下降以防试针撞弯，但结果以自由下落为准，在整个测试过程中试针沉入的位置至少距圆模内壁10mm，临近初凝时，每隔15min测定一次，到达初凝或终凝状态时应立即重复测一次，当二次测定不得将试针落入原针孔，每次测定完毕须将试针擦净并将圆模放回养护箱内，整个测定过程中要防止圆模受振。

5.3安定性的测定：

5.3.1采用试饼法需准备两块约100×100mm的玻璃板，每种方法每个试样需成型两个试件，凡与水泥净浆接触的玻璃板表面要稍稍均匀涂上一层机油。

5.3.2试饼的成型方法：将制成的净浆取出一部分分成两等份，使之呈球形，放在预先准备好的玻璃上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘面中央抹动，做成直径70-80mm，中心厚约10mm，边缘渐薄，表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护24?2h。

5.3.3沸煮：

5.3.3.1调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都能淹没过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30?5min内升至沸腾。

5.3.3.2脱去玻璃板取下试件，先检查试饼是否完整，（如已开裂翘曲要检查原因，确认无外因时，该试饼已是不合格不必沸煮）在试饼无缺陷的情况下，将试饼放在沸煮箱的水中篦板上，然后在30?5min内加热至沸，并恒沸3h?5min。

5.3.3.3目测未发现试饼裂缝，用钢尺检查也没有弯曲（使钢尺和试饼底部紧靠，以两者间不透光为不弯曲）的试饼为安定性合格，反之为不合格当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥安定性不合格。当两个试饼判别结果有矛盾时，该水泥的安定性为不合格。

水泥ISO胶砂强度检验作业指导书

1检验设备

1.1GB/T6003—1985试验筛；

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1.2JC/T681—1997行星式水泥胶砂搅拌机； 1.3 JC/T682—1997水泥胶砂试体成型振实台；

1.4 JC/T683—199740mm×40mm水泥抗压夹具与抗压试验机； 1.5 JC/T723—1982（1996）水泥物理检验仪器，胶砂振动台； 1.6 JC/T724—1982（1996）水泥物理检验仪器，电动抗折试验机； 1.7 JC/T726—1997水泥胶砂试模。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制一览表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。 4检验准备：

4.1水泥试样应充分拌匀，通过0.9mm方孔筛并记录筛余情况，但要防止过筛时混进其他水泥。

4.2标准砂应符合GB/T17671—1999中ISO标准砂的质量要求。 4.3试验水必须是洁净水。

4.4实验室内的温度为20?2℃，相对湿度应不低于50%，水泥试样、标准砂、拌和水及试模等的温度应与室温一致。

4.5养护箱温度20?1℃，相对湿度不低于90%，养护水温度20?1℃。 5操作方法： 5.1试体成型

5.1.1成型前将试模擦净，四周的模板与底座的接触面上应涂黄油，紧密装配，防止漏浆，内壁均匀刷一薄层机油。

5.1.2水泥与标准砂的重量比为1：3，水灰比为1：2。 5.1.3每组成型三条试体。

5.1.4把固定水量加入搅拌锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。

5.1.5胶砂搅拌时，将称好的或袋装标准砂倒入搅拌机，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂量加完，把机器转至高速再拌30s，停拌90s，在第一个15s内用一胶皮刮具交叶片和锅壁上的胶砂，刮入锅中间。 在高速继续搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误差应?1s以内，将粘在叶片上的胶砂刮下，娶下搅拌锅。

5.1.6胶砂制备后，立即进行成型，将空试模和模套固定在振实台上，将胶砂分两

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层装入试模，装第一层时，每个槽里约放300g胶砂，用大播料垂直架在模套顶部，沿每个模槽来回一次，将料层播平，接着振实60次，再装入第二层胶砂用小播料器播平，再振60次。

5.1.7振实完毕，取下试模用刮平尺，以横向锯割式，将高出试模的胶砂刮去，并抹平。在试模上作标记或加字条标明试件相对于振实台的位置。

5.1.8试验前或更换水泥品种时，搅拌锅、叶片和下料漏斗等必须湿布擦拭干净。 5.2养护：

5.2.1将做好标记的试模立即放入养护箱养护，养护箱内蓖板必须水平，一直养护到脱模时间后取出脱模，脱磨前用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号或做标记。两个龄期以上的试模在编号时应将同一试模中三条试体分在二个以上龄起内。

5.2.2将做好标记的试体立即垂直或水平放在20℃±1℃水中养护，水平放置时刮平面要朝上，试体间要保持一定间距，以让水与试件的六个面接触，养护期间试件之间间隔或试体表面的水深不得小于5mm，最初用自来水装满养护容器，随后随时加水保持适当的恒定水位，不允许在养护期间全部换水，试体应在试验前15min从水中取出。

5.2.3强度试验

5.2.3.1试体龄期是从水泥加水搅拌开始试验时算起，不同龄期强度，试验在下列时间里进行。

24h±15min 72h?45min 7d±2h ＞28d?8h

将试体按编号和龄期从水中取出后，必须与原始记录上编号、日期一致，在强度试验前用湿布覆盖。并在规定的时间内进行强度试验。

5.2.3.2抗折强度的试验：

5.2.3.2.1每龄期取出三个试件先做抗折强度试验，实验前抹去试件表面附着的水分和沙粒，检查试件两侧气孔情况，试件放入抗折夹具时，将气孔多的一面向上，作为受荷面（尽量避免大气孔在抗折夹具圆柱下）。气孔少的一面向下，作为受拉面。5.2.3.2.2采用杠杆式抗折试验机试验时，试体放入后调整夹具，使杠杆在试体折断时，尽可能地接近平衡位置。加荷速度严格按照标准规定操作及50N±10N；

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5.2.3.2.3折断后，取出两断块，按照整块试件形状放置，清除抗折夹具圆柱表面粘着的杂物，保持两个半截棱柱体处于潮湿状态直至进行抗压试验。

抗折强度按下式计算：抗折强度Rf以牛顿每平方毫米（Mpa）表示，抗折强度记录至0.1Mpa.

Rf?1.5Ff?LB3

Ff—折断时施加于棱柱体中部的荷载N； L—支撑圆柱之间的距离mm； B—棱柱体正方形载面的边长mm。

5.2.3.2.4抗折强度以三块试体平均值作为试验结果，当三个强度值中有超出平均值的?10%时，应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果。

5.2.3.3抗压强度的试验：

5.2.3.3.1抗张试验后的两个断块应立即进行抗压试验，抗压试验。试体受压面为40mm×40mm，试验前，应清除试体受压面与加压板间的砂粒或杂物，试验时以试体的侧面作为受压面，试体的底面靠紧夹具定位销，并使夹具对准压力机压板中心。

5.2.3.3.2压力机加荷速度应控制在2400N/s?200N/s的速率。在接近破坏时更应严格掌握。

5.2.3.3.3抗压强度按下式计算：抗压强度Rc以牛顿每cm2（Mpa） Rc=

Fc Fc—破坏时的最大荷载N； AA—受压部分面积mm2（40mm×40mm=1600mm2）。

5.2.3.3.4六个抗压值中有一个超出六个平均值的?10%，就应剔除这个结果而以剩下五个的平均数为结果，如果五个测定值中再有超过它们平均数?10%的，则此组结果作废。

水泥密度检验作业指导书

1检验设备：李氏比重瓶、恒温设施、架盘天平、无水煤油。

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2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制一览表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行取称。样品在110?5℃温度下干燥1h后，取出在干燥器内冷却至室温。

4检验方法：

4.1测定比重时，须在相同温度下得到两次读数，因此须准备恒温水槽或其它保持恒温的盛水玻璃容器，恒温容器温度维持在?0.5℃。

4.2将无水煤油注入李氏瓶中到零点刻线（以弯液面的下部数准），盖上瓶盖，将比重瓶放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中恒温半小时，记下第一次读数。

4.3从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶细长颈内没有煤油的部分仔细擦净。

4.4称取在110℃温度下干燥1h，并且是已在干燥器内冷却至室温的水泥60g，称准至0.01g，用小匙装入比重瓶中，摇动比重瓶，排去其中空气泡，再放入恒温水槽，在相同温度下恒温半小时，记下第二次读数。

按下列公式计算密度：??P V? —水泥的密度；

P—装入李氏瓶的水泥质量（g）； V—被水泥所排出的液体体积毫升数。

4.5密度须以两次试验结果的平均值确定，计算精确到0.01，两次试验结果的差不得超过0.02。

注意事项：

（1） 是你装入李氏瓶以前的温度，应尽可能和瓶内的液体=温度一致。 （2） 水泥装入李氏瓶时，须仔细防止水泥粘附在无液体部分的壁上或溅出瓶

外。

（3） 排气泡时不要使液体溅出瓶外，也不要使水泥粘附在液面上部的瓶壁上。 （4） 恒温水槽的温度一般应控制在20℃，因为李氏瓶的容积刻度是以此温度为

基准的，同时这一温度也是水泥物理性能检验的标准温度，较其他温度容易达到。

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水泥比表面积检验作业指导书

1检验设备：李氏瓶、恒温设施、架盘天平、无水煤油。

2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控一览细表》要求进行。 3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行取称。称取在110?5℃温度下基层干燥1h后试样，在干燥器内冷却至室温。

3.1测定原理：该方法主要根据一定量的空气通过一定空隙率和固定厚度的水泥料层时，所受阻力不而引起流的变化来测定水泥的比表面积。值一定空率的水泥层中，空隙率的大小和数量是颗粒尺寸的函数，同时也决定了通过料层的气流速度。

4操作方法： 4.1仪器的校正：

4.1.1校准物料——使用水泥细度用萤石标准样品对试验仪器进行校正。标准物料在使用前保持室温相同。

4.1.2粉料层体积的测定：

测定粉料层的体积用下述水银排代法。

4.1.2.1将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内，用锥杆的大端下按直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满水银，用一薄玻璃板累压水银表面，使水银面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银质量P1。

4.1.2.2从圆筒中取出一片滤纸，然后加入适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器的支持环与圆筒顶面接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，倒出水银称重，记录水银质量P2。称重精确到0.05g。

4.1.2.3试料层占有的体积用下式计算：（精确到0.005cm3）

V?P1?P2?

V—试料层体积（cm3）；

P1—圆筒内未装料时，充满圆筒的水银质量（g）； P2—圆筒内装料时，充满圆筒的水银质量（g）； 。 ? 水银—试验温度下水银的密度（g/cm3）

试粉层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过

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0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。

注：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥层达到要求的体积水泥层，应调整水泥的试用量。

4.2漏气检查：

将透气圆筒上口用橡皮塞紧，把它接到压力机上的从抽气泵，压力机一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，压力机中液面如有任何连续下降表示系统内漏气，需用油脂将活塞加以密封。

4.3试样制备：

4.3.1将110?5℃下烘干，冷却到室温的标准试样，倒入100ml的带盖的磨口瓶内用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试亲松散，静置2min后，打开瓶盖。轻轻搅拌，使在松散过程中沉到表面的细粉分布到整个试样中去。

4.3.2水泥试样，应先通过0.9mm的方孔筛，再在110?5℃下烘干1h，冷却到室温。

4.3.3确定试用量，校正试验用的标准试样重量和测定水泥的重量，就达到制备的试料层中空隙率为0.500?0.005计算式为：

W???V(1??）

W—需要试样的质量（g）； ； ? —试样密度（g/cm3）

?—试料层空隙率：

V—1.2节测定的试料层体积（cm3）；

注：空隙率是指试料层中的空隙的容积与试料层总的容积之比，一般水泥采用0.500?0.005，如有些粉料按上式算出的试样量在有效体积中容纳不下，或经捣实后，未能充满圆筒的有效体积，则允许适当的改变空隙率。

4.4试料制备：将穿孔板放入透气圆筒的凸缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。称量按式确定的试样量，0.01g倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触，并旋转1~2圈，慢慢取出捣器。

注：穿孔板上的滤纸，应与圆筒内径相同，边缘光滑的圆片，每次测定需要新的

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滤纸片，采用中密（中速定量分析滤纸直径为12.7mm）。

4.5透气试验：

4.5.1把装有试料层中的透气圆筒下锥面涂一层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转1~2圈，要保证紧密链接不得漏气，并不能再振动所制备的试料层。

4.5.2打开微型电磁泵慢慢链接从压力计一臂中抽出空气，直至压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一刻度线时开始计时，当液体的凹月面下降到第二刻度线时记录液面从第一刻线到第二刻线时所需的时间，必须以秒记录，并记录试验温度。每次透气试验，应从新制备试料层。

4.6比表面积的计算：

4.6.1当被测物料的密度，试料层中空隙率与标准试样相同，试验时的温度相差≤

?3℃时，可按下式计算：

S?SsTTs

如试验时温度相差大于?3℃时，可按下式计算：

S?SsT?nsTs?n

S—被测试样的比表面积（cm2/g）； Ss—标准试样的比表面积（cm2/g）；

T—被测试样试验时，压力计液面降落测得的时间（s）； Ts—标准试样试验时，压力计液面降落测得的时间（s）； n—被测试样，在试验温度下的空气粘度（Pa.s）； ns—标准试样，在试验温度下的空气粘度（Pa.s）；

4.6.2当被测试样的试料层中空隙率与标准试样试料层中空隙率不相同，试验时的温度相差≤?3℃时，可按下式计算：

S?SsT(1??S)?nsTs?(1??)?3

若二者试验时温度相差大于?3℃时，可按下式计算：

S?

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SsT(1??S)??3nsTs?(1??)n

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?—被测试样的试料层中空隙率；

?S—标准试样试料层中空隙率。

4.6.3如被测试样的密度和空隙率与标准试样不同，试验时温差≤?3℃时，可按下式计算：

S?SsT(1??S)??sP3Ts?(1??)?sP

若二者试验时温度相差大于?3℃时，可按下式计算：

S?SsT(1??S)??sP3nsTs?(1??)?sPn

P—被测试样的密度（g/cm3）； PS—标准试样的密度（g/cm3）

4.6.4水泥比表面积应由二次试验结果的平均值确定，如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验，计算应精确到10cm2/g，10cm2/g 以下的数值按四舍五入计。

4.6.5以10cm2/g 为单位算得的比表面积值换算为m2/㎏为单位的比表面积值，需乘以系数0.1。

4.7维护和保养：

4.7.1对仪器要经常擦拭，保持清洁，不用时应装入仪器箱中。 4.7.2压力计中液面应保持规定高度。

4.7.3试验结束后将圆桶及穿孔板擦净，放入附件盒内备用。

4.7.4试验前应注意检查电磁泵是否运转正常，负压要及时控制，防止误将液体进入电磁泵内，如已吸收液体，应将电磁泵空转一段时间，让液体自然排出后再使用。

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比表面积测定作业指导书

1.目的：指导使用自动比表面积测定仪。

2.范围：适用于出磨水泥或出厂水泥的比表面积测定。

3.检验设备和仪器：SIB-5型自动比表面积测定仪 感量为0.1克的分析天平 比表面积专用滤纸 医用凡士林

4.操作方法：

1）.仪器漏气检查：用橡皮塞塞紧压力计，抽出部分气体，观察是否漏气。（3~5min液面未下降，即为不漏气）

2）.试料层体积的测定：用水银排代法测定料层体积（每6个月测定一次）。 试料层体积计算：V=（ρ1-ρ2）/ρV：试料层体积

ρ1：未装水泥时充满圆筒的水银质量g ρ2：装入水泥后充满圆筒的水银质量g ρ

水银

水银

：试验温度下水银的密度g/cm3

3）.试样量的确定：W=ρv（1-ε） W：需要的试样量g ρ：试样密度g/cm3 v：圆筒中试料层体积cm3

ε：圆筒内水泥层捣实后的空隙率取0.500

4）.试样准备：将通过0.9mm方孔筛的试样在110±5℃烘干并在干燥器中冷却到室温后倒入100ml密闭瓶内，用力摇动2min，使试样松散，静置2min后打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个试样中。

5）.称样：按确定好的试样量准确称取试样，精确至0.001g。

6）.试料层的制备：将穿孔板放入圆筒内，上面铺一张专用滤纸并压紧边缘。将称好的水泥样倒入圆筒内，并使水泥表面平坦后，再在其上面放一片专用滤纸并轻轻压紧边缘，然后用捣器均匀捣实试样至支持环紧紧地接触圆筒顶边并旋转两周，慢慢取出捣器。

7）.测定：

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