75铜、锌、镉、铬、锰及镍的原子吸收分光光度法《空气与废气监测

新 项 目 试 验 报 告

项目名称： 铜、锌、镉、锰及镍的 原子吸收分光光度法

《空气与废气监测分析方法》（第四版）

项目负责人：

审批日期：

江苏恩测检测技术有限公司

一、项目概述

悬浮颗粒物（SP）中痕量金属（如Pb、Cd、Zn等）是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。

二、检测方法和原理

检测方法：原子吸收分光光度法。

原理：采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。

除镉外，其他元素均未见到明显的干扰。测定镉时，用碘化钾-甲基异丁基酮进行萃取分离以消除干扰。如用石墨炉测定，则可用氘灯扣除背景，消除干扰。

各元素测定范围见表1（按采样10m3，定容10ml计）。

表1

元素 Cu Zn Cd* Mn Ni 测定范围（ug/ m3） 0.2～8 0.3～3 0.05～0.5 0.2～5 0.5～5 *经碘化钾-甲基异丁基酮萃取测定。

三、主要仪器和试剂

1.试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

1.1 过氯乙烯滤膜。

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1.2 硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯。

1.3 0.7%（V/V）硫酸溶液：用优级纯硫酸配制。 1.4 1%（V/V）硝酸溶液：用优级纯硝酸配制。 1.5 硝酸溶液：0.16mol/L。

1.6 5%（m/V）抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸，溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。

1.7 甲基异丁酮。

1.8 碘化钾溶液：1.0mol/L。

1.9铜、锌、镉、锰及镍标准贮备液：称取上述金属（99.99%）各0.5000g，分别用（1+1）盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中，冰箱内保存。

1.10铜、锌、镉、锰及镍标准使用液：临用时，吸取10.00ml标准贮备液于100ml容量瓶中，底价1.0ml硝酸，用水稀释至标线。此溶液没毫升含铜、锌、镉、锰及镍各元素100ug。

2.仪器和设备

2.1 总悬浮颗粒物采样器：大流量采样器或中流量采样器。 2.2 马弗炉。

2.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚：20～30ml。

2.4 原子吸收分光光度计：具有火焰、石墨炉原子化器。

四、采样要求和样品预处理技术

同总悬浮颗粒物采样方法。

五、检测步骤

3.1原子吸收分光光度计工作条件

①火焰原子吸收分光光度法工作条件，见表2

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表2

元素 Cd Cu Mn Ni Zn 228.8 324.7 279.5 232.0 213.9 0.7 0.7 0.2 0.2 0.7 2 6 6 12 15 波长（nm） 狭缝（nm） 灯电流（mA） 火焰类型 贫燃焰 贫燃焰 贫燃焰 中燃焰 贫燃焰 0.2～1 0.5～8 0.5～5 0.5～5 0.2～3 线性范围（ug/ml） ②石墨炉原子吸收分光光度法工作条件，见表3

表3

元素（波长，nm） Cd（228.8） Cr（357.9） Ni（232.0） 干燥（℃/ s） 灰化（℃/ s） 原子化（℃/ s） 热除（℃/ s） 线性范围（ng/ml） 背景（氘灯）

3.2 标准曲线的绘制

取8个100ml容量瓶，按表4配制个待测元素的标准系列，并按照原子吸收分光光度法的工作条件，测定吸光度。以吸光度对各相应元素的浓度绘制标准曲线。

3.3 样品测定

3.3.1样品溶液制备，硫酸-灰化法：取适量样品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中，加入0.7%硫酸溶液2ml，使样品充分润湿，浸泡1h，然后再电热板上加热，小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h，至有机物完全烧尽。停止加热，待炉温降至300℃以下时，取出坩埚，冷却至室温，加4～6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干，再加7～8滴硝酸，继续

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150/15 350/30 1700/6 2000/5 0.1～2.0 扣 150/15 1000/30 2600/6 2700/5 1.0～50 不扣 150/15 1100/30 2600/6 2700/5 20～400 不扣 江苏恩测检测技术有限公司

加热至干，用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。

3.3.2按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。 3.3.3取同批号、等面积的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。

表4

瓶号 Cd 镉标准使用液（ml） 镉浓度（ug/ml） 铜标准使用液（ml） 铜浓度（ug/ml） 锰标准使用液（ml） 锰浓度（ug/ml） 镍标准使用液（ml） 镍浓度（ug/ml） 锌标准使用液（ml） Zn 锌浓度（ug/ml） 水（ml）

六、结果计算

以铜为例：

铜（Cu，mg/m3）?0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 2 3 4 5 6 7 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.80 1.00 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.80 1.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 8.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 8.00 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00 0.50 1.00 1.50 2.00 3.00 4.00 5.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 2.00 3.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 2.00 3.00 Cu Mn Ni 100 97.6 95.3 92.5 89.7 85.4 80.2 73.0 ?C-C0??VVn?1000?St Sa式中：C—样品溶液中铜浓度，ug/ml； C0—空白溶液中铜浓度，ug/ml； V—样品溶液体积，ml； St—样品滤膜总面积，cm2；

Sa—测定时所取样品滤膜面积，cm2； Vn—标准状态下的采样体积，m3。

7.2 结果与评价（标准曲线，检出限，精密度，正确度，回收率）

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1铜

(1)标准曲线：截距a=0.0008 斜率 b=0.150 相关系数r=0.9999符合r≥0.999的要求 具体见附表1。

(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.012μg/m3。具体见附表2。

（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 2.5%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表4。

(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为1.44mg/L，测定结果在盲样所给的1.42±0.07mg/L范围内。具体见附表5。

(5)回收率：以试样测定值为11.20ug，11.40ug的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为97.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表3。

2锌

(1)标准曲线：截距a=0.0019 斜率 b=0.478 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求 具体见附表6。

(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.004μg/m3。具体见附表7。

（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为:2.0%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表9。

(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为1.342mg/L，测定结果在盲样所给的1.330±0.07mg/L范围内。具体见附10。

(5)回收率：以试样测定值为7.40ug，7.55ug的二个样品分别加标量5.0ug，得回收率为100%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表8。

3镉

(1)标准曲线：截距a=0.0024 斜率 b=0.356 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求 具体见附表11。

(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.004μg/m3。具体见附表12。

（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 0.0%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表14。

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(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.0802mg/L，测定结果在盲样所给的0.0788±0.0042mg/L范围内。具体见附表15。

(5)回收率：以试样测定值为0.50ug，0.50ug的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为95.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表13。

4锰

(1)标准曲线：截距a=0.0007 斜率 b=0.170 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求 具体见附表16。

(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.012μg/m3。具体见附表17。

（3）精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为: 4.4%,符合RSD在10%之内的要求，具体见附表19。

(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.495mg/L，测定结果在盲样所给的0.500±0.020mg/L范围内。具体见附表20。

(5)回收率：以试样测定值为5.90ug，5.55ug的二个样品分别加标量5.0ug，得回收率为102.0%，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表18。

5镍

(1)标准曲线：截距a=0.0018 斜率 b=0.056 相关系数r=0.9994符合r≥0.999的要求 具体见附表21。

(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次吸光度值，得仪器检出限为0.04μg/m3。具体见附表22。

(3)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.780mg/L，测定结果在盲样所给的0.778±0.03mg/L范围内。具体见附表24。

(4)回收率：以试样测定值为0.00ug，0.00ug的二个样品分别加标量10.0ug，得回收率为97.2，达到在95%-105%之间的要求，具体见附表23。

七、项目小结

1 分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。

2 PE900T火焰原子分光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。 3 设施和环境条件均控制在10℃-35℃，湿度20%-80%条件下，满足环境要

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求。

4 运用该方法对水中的铁、锰进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验，正确度实验和回收率实验，测定结果均达到要求。

5 实操，具体见典型报告。 附表1 标准曲线绘制原始记录表 曲线名称：铜标准曲线 曲线编号： 样品类型：空气 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 绘制时间： 2015.1.22 环境条件：20℃ 48%RH 标准溶液浓度： 10mg/L 定容体积：100ml 编号 1 2 3 4 5 6 标液加入体积（ml） 0.00 1.00 2.00 8.00 10.00 15.00 标准系列浓度（mg/L） 0.0 0.2 0.4 0.8 1.0 1.5 吸光度 0.000 0.031 0.060 0.121 0.151 0.224 备注 a= 0.0008 b=0.150 r= 0.9999 附表2 检出限记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20℃ 48%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 空白值 -0.0022 -0.0029 -0.0013 -0.0017 -0.0017 -0.0014 -0.0014 -0.0013 -0.0017 -0.0013 -0.0008 -0.0025 -0.0027 -0.0031 第 8 页 共 17 页

空白标准偏差 斜率b 仪器检出限 方法检出限 0.0006 0.150 0.012μg/m 30.012μg/m 3江苏恩测检测技术有限公司

15 16 17 18 19 20 -0.0027 -0.0023 -0.0024 -0.0024 -0.0018 -0.0021 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 附表3 回收率结果记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20℃ 48%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度：10.0mg/L 加标体积：1.00ml 加标量：10.0ug 编号 样品1 样品1 样品1加标 样品1加标 浓度(mg/L) 0.224 0.228 0.420 0.419 定容体积(ml) 50 50 50 50 含量(ug) 11.20 11.40 21.00 20.95 97.0 回收率% 回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%

附表4 精密度记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20℃ 48%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 样品编号：20150116002-1 编号 1 2 3 4 5 6 浓度 （μg/m） 0.45 0.46 0.47 0.48 0.47 0.48 0.47 0.01 2.5 3平均浓度（μg/m） 3标准偏差 RSD% 附表5 国标考核记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20℃ 48%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 浓度（mg/L） 第 9 页 共 17 页

稀释倍数K 最终浓度（mg/L） 江苏恩测检测技术有限公司

BY1410087 BY1410087 测定浓度均值（mg/L） 标准样品值（mg/L） 不确定度 0.724 0.718 2.0 2.0 1.44 1.42 ±0.07 1.45 1.44 附表6 标准曲线绘制原始记录表 曲线名称：锌标准曲线 曲线编号： 样品类型：空气 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 绘制时间： 2015.1.22 环境条件：20℃ 48%RH 标准溶液浓度： 10mg/L 定容体积：100ml 编号 1 2 3 4 5 6 标液加入体积（ml） 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 标准系列浓度（mg/L） 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 吸光度 0.000 0.049 0.098 0.150 0.195 0.237 备注 a= 0.0019 b=0.478 r= 0.9994 附表7 检出限记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20℃ 48%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 空白值 0.0000 -0.0009 -0.0009 -0.0014 -0.0009 -0.0013 -0.0007 -0.0003 -0.0016 -0.0003 -0.0007 -0.0027 -0.0017 -0.0016 第 10 页 共 17 页

空白标准偏差 斜率b 仪器检出限 方法检出限 0.0006 0.478 0.004μg/m 30.004μg/m 3

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15 16 17 18 19 20 -0.0005 -0.001 -0.0006 -0.001 -0.0008 -0.0018 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 附表8 回收率结果记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20℃ 48%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度：10mg/L 加标体积：0.50ml 加标量：5.0ug 编号 样品1 样品1 样品1加标 样品1加标 浓度(mg/L) 0.148 0.151 0.250 0.251 定容体积(ml) 50 50 50 50 含量(ug) 7.40 7.55 12.50 12.55 100.0 回收率% 回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%

附表9 精密度记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20℃ 48%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 样品编号：20150116002-1 编号 1 2 3 4 5 6 浓度 （μg/m） 3.1 3.1 3.1 3.0 3.1 3.2 3.1 0.06 2.0 3平均浓度（μg/m） 3标准偏差 RSD% 附表10 国标考核记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.22 环境条件：20℃ 48%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 浓度（mg/L） 第 11 页 共 17 页

稀释倍数K 最终浓度（mg/L） 江苏恩测检测技术有限公司

BY1412027 BY1412027 测定浓度均值（mg/L） 标准样品值（mg/L） 不确定度 0.269 0.268 5.0 5.0 1.342 1.330 ±0.07 1.345 1.340 附表11 标准曲线绘制原始记录表 曲线名称：镉标准曲线 曲线编号： 样品类型：空气 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 绘制时间： 2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 标准溶液浓度： 10mg/L 定容体积：100ml 编号 1 2 3 4 5 6 标液加入体积（ml） 0.00 0.50 1.00 2.00 3.00 5.00 标准系列浓度（mg/L） 0.0 0.05 0.1 0.2 0.3 0.5 吸光度 0.000 0.020 0.038 0.075 0.112 0.178 备注 a= 0.0024 b=0.356 r= 0.9994 附表12 检出限记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 空白值 -0.0008 -0.0003 -0.0006 0.0001 0.0005 -0.0002 -0.0009 -0.0007 -0.0012 -0.0002 -0.0007 -0.0007 -0.0003 -0.0013 -0.0001 第 12 页 共 17 页

空白标准偏差 斜率b 仪器检出限 方法检出限 0.0005 0.356 0.004μg/m 30.004μg/m 3江苏恩测检测技术有限公司

16 17 18 19 20 -0.0012 -0.0011 -0.0011 -0.0001 -0.001 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 附表13 回收率结果记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度：10.0mg/L 加标体积：1.00ml 加标量：10.0ug 编号 样品1 样品1 样品1加标 样品1加标 浓度(mg/L) 0.010 0.010 0.200 0.199 定容体积(ml) 50 50 50 50 含量(ug) 0.50 0.50 10.0 9.95 95.0 回收率% 回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%

附表14 精密度记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 样品编号：20150122001-1 编号 1 2 3 4 5 6 浓度 （μg/m） 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.0 0.0 3平均浓度（μg/m） 3标准偏差 RSD% 附表15 国标考核记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 BY1410095 浓度（mg/L） 0.402 第 13 页 共 17 页

稀释倍数K 0.2 最终浓度（mg/L） 0.0804 江苏恩测检测技术有限公司

BY1410095 测定浓度均值（mg/L） 标准样品值（mg/L） 不确定度

0.400 0.2 0.0802 0.0788 ±0.0042 0.0804 附表16 标准曲线绘制原始记录表 曲线名称：锰标准曲线 曲线编号： 样品类型：空气 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 绘制时间： 2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 标准溶液浓度： 5.0mg/L 定容体积：100ml 编号 1 2 3 4 5 6 标液加入体积（ml） 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 标准系列浓度（mg/L） 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 吸光度 0.000 0.017 0.036 0.053 0.069 0.085 备注 a= 0.0007 b=0.170 r= 0.9994 附表17 检出限记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 空白值 -0.0007 -0.0011 -0.001 -0.0002 -0.0021 -0.0009 -0.0025 -0.002 -0.0024 -0.0025 -0.0018 -0.002 -0.0017 -0.0012 -0.002 第 14 页 共 17 页

空白标准偏差 斜率b 仪器检出限 方法检出限 0.0007 0.170 0.012μg/m 30.012μg/m 3江苏恩测检测技术有限公司

16 17 18 19 20 -0.0011 -0.0005 -0.0008 -0.0011 -0.0013 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 附表18 回收率结果记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度：5.0mg/L 加标体积：1.00ml 加标量：5.0ug 编号 样品1 样品1 样品1加标 样品1加标 浓度(mg/L) 0.118 0.111 0.216 0.217 定容体积(ml) 50 50 50 50 含量(ug) 5.90 5.55 10.80 10.85 102.0 回收率% 回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%

附表19 精密度记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 样品编号：20150122001-1 编号 1 2 3 4 5 6 浓度 （μg/m） 0.23 0.22 0.24 0.23 0.24 0.25 0.24 0.01 4.4 3平均浓度（μg/m） 3标准偏差 RSD% 附表20 国标考核记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 BY1410093 浓度（mg/L） 0.247 第 15 页 共 17 页

稀释倍数K 2.0 最终浓度（mg/L） 0.494

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BY1410093 测定浓度均值（mg/L） 标准样品值（mg/L） 不确定度

0.248 2.0 0.495 0.500 ±0.020 0.496 附表21 标准曲线绘制原始记录表 曲线名称：镍标准曲线 曲线编号： 样品类型：空气 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 绘制时间： 2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 标准溶液浓度： 10.0mg/L 定容体积：100ml 编号 1 2 3 4 5 6 标液加入体积（ml） 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 标准系列浓度（mg/L） 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 吸光度 0.000 0.030 0.060 0.088 0.113 0.141 备注 a= 0.0018 b=0.056 r= 0.9994 附表22 检出限记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 空白值 0.0007 0.0004 0.0005 0.0005 0.0004 -0.0003 -0.0004 -0.0012 -0.001 -0.0013 -0.0018 -0.0006 -0.0012 -0.0007 -0.0009 第 16 页 共 17 页

空白标准偏差 斜率b 仪器检出限 方法检出限 0.0007 0.056 0.04μg/m 30.04μg/m 3江苏恩测检测技术有限公司

16 17 18 19 20 -0.0003 0.0003 0.0000 0.0005 0.0001 仪器检出限=空白标准偏差*3/b 附表23 回收率结果记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 加标液浓度：10.0mg/L 加标体积：1.00ml 加标量：10.0ug 编号 样品1 样品1 样品1加标 样品1加标 浓度(mg/L) -0.026 -0.041 0.194 0.195 定容体积(ml) 50 50 50 50 含量(ug) 0.00 0.00 9.70 9.75 97.2 回收率% 回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%

附表24 国标考核记录表 样品类型: 空气 分析时间：2015.1.23 环境条件：20℃ 50%RH 方法依据：《空气与废气监测分析方法》第四版 分析方法：原子吸收分光光度法 仪器型号：PE900T ECJC/SB-001 编号 BY1412033 BY1412033 测定浓度均值（mg/L） 标准样品值（mg/L） 不确定度

浓度（mg/L） 0.788 0.773 稀释倍数K 1.0 1.0 0.780 0.778 ±0.03 最终浓度（mg/L） 0.788 0.773 第 17 页 共 17 页

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