纳米材料分析技术期末复习2

1简述TEM的基本结构

透射电镜有电子光学系统，电源与控制系统，及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称筒镜，是透射电子显微镜的核心，他的光路原理与投射光学显微镜十分相似。他分为三部分，即照明系统，成像系统，和观察记录系统。 2相差是怎样产生的？如何来消除或减小像差？ 电磁透镜的相差可以分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场集合形状上的缺陷造成的，色差是因为电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要是指球差和像散。球差是由于电磁投射的中心区和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的，像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。

消除和减少的方法： 球差：减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差，尤其减小孔径半角可是球差明显减小。

像散：引起一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。 色差：采用稳定加速电压的方法有效地减小色差。 3电子波有何特征？与可见光有何异同？ 电子波的波长较短，轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量，电子波的波长比起可见光小5个数量级。 4成像系统的主要构成及其特点是什么？

成像系统主要是由物镜中间镜和投影镜组成。

物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。 （1） 物镜是采用强激磁，短焦距的投射镜（f=1-3mm），它的放大倍数较高，

一般为100~300倍。

（2） 中间镜是一个弱激磁的长焦距便被透镜，可在0~20倍范围调节。当放大

倍数大于1时，用来缩小物镜像。

（3） 投影镜的作用是吧中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步

放大，并投影到荧光屏上，他和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投射镜的几次电流是固定的，因为成像电子束进入投影上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的几次电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径很小，因此它的景深和焦距都非常大。

5 说明成像操作和衍射操作时各级透镜（像平面和物平面）之间的相对位置关系。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏之间得到一幅放大像，这是成像操作。

如果吧中间镜的物平面和物镜的背胶面重合，则在荧光屏上得到一副电子衍射花样，这是电子衍射操作。

6 透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？

在透射电镜中主要有三种光阑，聚光镜光阑，物镜光阑，选区光阑。

聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方，其作用是限制照明孔角。孔径角减小，能减小相差，得到质量较高的显微图像；在后焦距上套取射束的斑点成暗像场。 选取光阑放在物镜的像平面位置，其作用是对样品进行微小区域分析，即选区衍射。

7 衬度有哪些？

衬度有之后衬度，衍射衬度，相位衬度。

由于样品中不同相位的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。质厚衬度是利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来或得衬度，而衍射衬度则是利用不同的晶粒的晶体学相位不同来获得衬度。

3 SEM

1 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？他们有哪些特点和用途？

电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子六种。

（1） 背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子，它来自

样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产生能随样品原子序数增大而增大，所以不仅能用做形貌分，而且可以用来显示原子序数的衬度，定性的用做成分析。

（2） 二次电子是在入射电子束作用下被轰出来离开样品表面的核外电子。

它来自于表层5~10mm的深度范围内，它对样品表面形成十分敏感，能用来非常有效地显示样品的表面形貌。

（3） 吸收电子是非散射电子经过多次弹射之后被样品吸收的部分，它能产

生原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

（4） 投射电子是入射电子穿过薄样品部分，它的信号由微区的厚度，成分

和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。

（5） 特征X射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而形成，可以

用来判定微区存在的元素。

（6） 俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发

射出去而产生的，平均自由程度很小，只有1mm左右，可以用做表面层层成分分析。

2 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同？

电子束束斑大小，检测信号的类型，检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素。用不同信号成像，其分辨率相差较大，列表说明： 信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子 分辨率(nm) 5~10 50~200 100~1000 100~1000 5~10 3 描电镜的成像原理与透射电镜有什么不同？ 两者完全不同。投射电镜用电磁透镜放大成像，而扫描电镜则是以类似电视机的反式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时发出的各种物理信号来调制而成。

4 电子与背散射电子像在现实表面形貌衬度时有何相同与同之处？ 相同处：均用电子信号的强弱来形成形貌衬度 不同处：

1、 散射电子是在一个较大的作用体积内被入射电子激发出来的，成像单

元较大，而分辨率较二次电子低。

2、背散射电子能量较高，以直线逸出，因而样品背部的电子无法被检测，

成一片阴影，衬度较大，无法分析细节；利用二次电子做形貌分析时，可以利用在检测器收集光栅上加上正电子压来吸收较低能量的二次电子，使样品背部及凹坑等处逸出的电子以弧线运动轨迹被吸收，因而使图像层次增加，细节清晰。

5 SEM有什么特点？

（1） 分辨率高，一般为3~6nm，最高可达2nm。 （2） 放大镜倍数变化范围大，一般为15~200000倍，最大可达10~300000

倍，对于多相，多组成的非均相材料便于低倍下的普查和高倍下的观察分析。

（3） 景深大，三百倍于光学显微镜，适用于粗糙表面和断口分析观察；

图像富有立体感，真实感，易于识别和解释。

（4） 可观察直径为0~30的大块式样，制样方法简单。 （5） 对样品的损伤小

（6） 得到的信息多。与X射线谱仪配接，可在观察形貌的同时进行微

区分析；配有光学显微镜和单色仪等附件时，可观察阴极荧光图像和进行阴极荧光图像分析等。

（7） 可使用加热，冷却和拉伸等样品进行动态试验，观察在不同环境

条件下的相变及形态变化等。

主要缺点：不能分析挥发性样品 6 能谱仪有什么特点？

1）能谱仪分辨率比波谱仪低，能谱仪给出的波峰比较宽，容易重叠。

在一般情况下，Si（Li）检测器的能量分辨率约为160ev，而波谱仪的能量分辨率可达5~10ev。

2）能谱仪中因Si（Li）检测器的铍窗口限制了超轻元素X射线的测

量，因此他只能分析原子系数大于11的元素，而波谱仪可测定原子序数4~92之间所有的元素。

3）能谱仪的Si（Li）探头必须保持在低温状态，因此必须时时用液

氮冷却。

7 SEM有什么用途？

表面形貌观察；组织结构观察；颗粒大小分析；端口性质分析；微区成分分析

8 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？他们有哪些特点和用途？ 主要有六种：

1）背散射电子：能量高；来自样品表面几百纳米深度范围；其产额随原

子序数增大而增多。用做形貌分析，成分分析以及结构分析。

2）二次电子：能量较低；来自表层5~10nm深度。不能进行成分分析，主

要用于分析样品表面形貌。

3）吸收电子：其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反；与背散射

电子衬度互补。吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析。

4）透射电子：透射电子信号由委屈的厚度，成分和晶体结构决定。可进

行微区成分分析。

5）特征X射线用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域。

6）俄歇电子：各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1~2nm范围。

它适合做表面分析。

9 说明二次电子像衬度形成原理。

成像原理：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10nm作用体积内移逸出表面的二次电子数增多。

4、STM

1、 STM的工作原理以及可以用它做什么工作？

把两个导体换成尖锐的金属探针和平坦的导电样品，在探针和样品之间加上电压。党移动探针逼近样品并在反馈电路的控制下使二者之间的距离保持在小于1纳米的范围时，根据前面描述的隧道效应现象，探针和样品之间就会产生隧道电流。隧道电流对距离非常敏感，当移动探针在水平方向有规律的运动时，探针下面有原子的地方隧道电流就强，而无原子的地方隧道电流就相对弱。把隧道电流的变化记录下来，再输入到计算机进行处理和显示，就可以得到样品表面原子级分辨率的图像。

原子级分辨率的三维成像

2、 AFM的工作原理以及可以用它做什么工作？ 一个对力非常敏感的微悬臂，在尖端有一个微小的探针，当探针轻微的接触、接近或者轻敲样品表面时，由于探针尖端的原子与样品原子之间产生极其微弱的相互作用力而使悬臂弯曲，将悬臂弯曲的形变信号转化成光电信号并进行放大，就可以得到原子之间力的微弱变化的信号。这些信息输入电子计算机，经过处理即可在荧光屏 上显示出一幅物体的三维图像。

形貌观察、可以在纳米尺度测量材料的物理性能。如导电性；可以在纳米尺度测量材料的机械性能，例如粘滞、摩擦、润滑等。

5、XRD

1、X射线产生的本质以及产生的条件 X射线是电磁波。产生的条件有： ① 产生自由电子 ② 使电子做定向高速运动 ③ 在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍。

2、x射线谱的定义；连续x射线谱与特征x射线谱的产生机制。

X射线谱指的是X射线强度I随波长λ变化的关系曲线。X射线的强度大小决定于单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数。 假设管电流为10mA，则每秒到达阳极靶上的电子数可达6.25×10（16）个，如此之多的电子到达靶上的时间和条件不会相同，并且绝大多数到达靶上的电子要经过多次碰撞，逐步把能量释放到零，同时产生一系列能量为hv（I）的光子序列，这样就形成了连续X射线

原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续分布在K、L、M、N等不同能级的壳层上，而且能按能量最低原理从里到外逐层填充。党外来的高速度的粒子动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出去，于是在原来的位置出现空位，原子系统的能量升高，处于激发态，这是原子系统要向低能态转化，即向低能级上的空位跃迁，在跃迁时会有一能量产生，这一能量以光子

的形式辐射出出来，即特征X射线。

3、 X射线与物质的作用：相干散射、非相干散射、荧光X射线、光电子以及俄歇电子的定义。

相干散射：当X射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时，电子振动时向四周发射电磁波的散射过程。

非相干散射：当X射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过程。

光电子：光电子效应中由光子激发所产生的电子（或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激发的电子）。

荧光X射线：有X射线激发所产生的特征X射线。

俄歇电子：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫俄歇电子。

4、 布拉格方程的推导及物理意义。

推导：推导的前提条件：将晶体对X射线的衍射，看成是晶体中某些原子面对X射线的“反射”。 先考虑同一晶面上的原子的散射线叠加条件。一束平行的单色的x射线，以θ角照射到原子面AA上。如果入射线在LL1处为同周相，则面上的原子M1和M的散射线中，处于反射线位置的MN和M1N1在到达NN1时为同光程。这说明同一晶面上的原子的散射线，在原子面的反射线方向上是可以互相加强的。x射线不仅可照射到晶体表面，而且可以照

射到晶体内一系列平行的原子

面。入射线LM照射到AA晶面后，反射线为MN；另一条平行的入射线L1M2照射到相邻的晶面BB后，反射线为M2N2。这两束x射线到达NN2处的光程差为，其中d'为晶体面间距。如果相邻两个晶面的反射线的周相差为2π的整数倍(或光程差为波长的整数倍)，则所有平行晶面的反射线可一致加强，从而在该方向上获得衍射。即著名的布拉格方程。

物理意义：2dsinθ=nλ 其中n为整数，θ为布拉格角或衍射半角（通常将入射线与衍射线的交角2θ成为衍射角），d为晶面间距，n为衍射级数，当n=1时，相邻两晶面的“反射线”光程差为一个波长，这时所成的衍射线称为一级衍射线，以此类推；但n可取的数值不是无限的，因为sinθ=nλ/2d≤1 即，n≤2d/λ。日常工作中，为了方便计，常设想为一级衍射来考虑。故布拉格方程简化为2dsinθ=λ sinθ=λ/2d≤1 故有 d≥λ/2 即 只有晶面间距大于λ/2 的晶面才能产生衍射。

5、 试述x射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤，及其鉴定时应注意哪些问题？

X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用个各反射晶面间距值d和反射线的强度I来表征，其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。

单相物质定性分析的基本步骤是： ⑴ 计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值 ⑵ 利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称

及卡片号 ⑶ 将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物

相

鉴定时应注意的问题 ⑴ d的数据比I/10数据重要 ⑵ 低角度线的数据比高角度线的数据重要 ⑶ 强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线 ⑷ 重视特征线 ⑸ 应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段、初步确定样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内。

6、 说明多相混合物定性分析的原理和方法

多相分析的原理是：晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相任然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中各个物相提供了可能。关键是如何将这几条衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。

多相定性分析方法：

⑴ 多相分析中若混合物是已知的，无非是通过X射线衍射分析方法

进行验证。在实际工作中也能经常遇到这种情况。 ⑵ 若多相混合物是未知且含量相近，则可从每个物相的3条强线考虑，采用单物相鉴定方法。

①从样品的衍射花样中选择5相对强度最大的线来，显然，在这5条线中至少有三条肯定属于同一个物相的。因此，若在此5条线中取三条进行组合，则共可得出十组不同组合，其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。当逐组的将每一组数据与哈氏索引中的前三条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符，初步确定物相A

②找到物相A的相应衍射数据表，如果鉴定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。 ③将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。

④对所剩下的数据中再找出3条相对强度较强的线，用哈氏索引进行比较，找到相对应的物相B，并将剩余的衍射线与物相B的

衍射数据进行对比，最后确定物相B。

若样品是三相混合物，那么，开始时应选出七条最强线，并在此七条线中取三条进行组合，则在其中总会存在这样一组数据，它的三条线都是属于同一物相的。对该物做出鉴定之后，把属于该物相的数据从整个实验数据中除开，其后的工作便成为一个鉴定两相混合物的工作了。

假如样品是更多的混合物时，鉴定方法闭原理仍然不变，只是在最初需要选取更多的线以供进行组合之用。

7、 试述布拉格公式2dHKLsinθ=nλ中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？

dHKL表示HKL晶面的两网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与两网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。 该公式有两个方面的用途：

（1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。 （2）已知入射X射线的波长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。

8. 物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。 X射线定量分析的任务是：在定性分析的基础上，测定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。

K值法是内表法延伸。从内标法我们知道，通过加入内标可消除集体效应的影响。K值法同样也称之为清洗剂。K值法不须作标准曲线得出而能求K值。

1）对待测的样品。找到待测相和标准相的纯物质，配二者含量为1：1混合样，并用实验测定二者某一对衍射线的强度，它们的强度比Kis。

2）在待测样品中掺入一定量wS的标准物质。并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强度Ii/IS。

3）代入上一公式求出待测相i在混合样中的含量wi。4）求i相有原始样品中的含量Wi由于JCPDS卡片中已选用刚玉Al2O3作为标准物质。测定许多物质与刚玉以1：1比例混合后，二者最强衍射峰之间的比值。因此可选用刚玉作为标准物质，得出二者强峰的强度比，查JCPDS卡片计算可求得。

9．比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法和直接比较法的优缺点？

答：外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定，

并作曲线图。外标法适合于特定两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素

异构体）混合物的定量分析。

内标法是在待测试样中掺入一定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量 分析，其目的是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基

体效应的影响，它的原理简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来

有一定的困难。

K 值法是内标法延伸。K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们

经常也称之为清洗剂。K 值法不作标准曲线，而是选用刚玉Al2O3 作为标准物质，

并在JCPDS 卡片中，进行参比强度比较，K 值法是一种较常用的定量分析方法。

直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比，求得 其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合

于金属样品的定量测量。

以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。 10. 分别从原理，衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。

原理：X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，而各原子散射波间也存在固定的相位关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。

特点：

1）电子波的波长比X射线短得多

2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内 3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射 4）电子衍射书的强度较大，拍摄衍射花样时间短

应用：硬X射线适合用于金属部件的无损伤及金属物相分析，软X射线可用于非金属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体学性质）

11．分析电子衍射与X射线衍射有何异同？

电子波与X射线衍射相比具有以下特点：

1） 电子波的波长比X射线短得多，因此，在同样满足布拉格条

件时，它的衍射角度很小，10-2rad，而X射线最大衍射角可达p/2。

2） 电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内，晶体产

生的衍射花样能比较直观反映晶体内各晶面的位向，因为电子波长短，用Ewald图解时，反射球半径很大，在衍射角很小的范围内，反射球的球面可以近似为平面。

3） 电子衍射用薄晶体样品，其倒易点沿样品厚度方向扩展为倒

易杆，增加了倒易点和Ewald球相交截面机会，结果使略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

4） 电子衍射束的强度较大拍摄衍射花样时间短。因为原子对电

子的散射能力远大于对X射线的散射能力。

12. 为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离轨道，从而产生X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3~5倍，这时特征X射线虽连续X射线比例最大，背底较低。

13. 谢乐公式B=kλ/tcosθ中的B、λ、θ、t分别表示什么？该公式用于粒径大小测定时应注意哪些问题？

B为半高宽或峰的积分宽度，λ为入射X射线波长，t为粒径大小，θ为表示选用X射线位置。 ① 这是运用X射线来测定晶粒大小的一个基本公式。B为衍射峰宽，t表示晶

粒的大小。可见当晶粒变小时，衍射峰产生变宽化。一般当晶粒小于10?4cm时，它的衍射峰就开始宽化。因此适合于测定晶粒<10?5cm，即100纳米以下晶粒的晶径。因此，他是目前测定纳米材料颗粒大小的主要方法。虽然精度不很高，但目前还没有其他好的方法测定纳米级粒子的大小。 ② 一般情况下我们的样品可能不是细小的粉末，但实际上理想的晶体是不存在的，即使是较大的晶体，它经常也具有镶嵌结构在，即是有一些大小约在10?4cm，取向稍有差别的镶嵌块组成。他们也会导到X射线衍射峰的宽变。

1. 粒径及粒度分布的定义

粒径：颗粒所占据空间大小的尺度。粒度分布：组成颗粒体系中所有颗粒粒径大小的分布规律。

2. 各类平均粒径的计算公式

平均粒径的计算公式 序号 平均粒径名称 记号 个数基准 质量基准 1 个数长度平均径 长度面积平均径 表面及体积平均径 体积四次矩平均径 个数表面积平均径 Dnl ?nd ?n?(ω/d?(ω/d)2)23 ))2 DLS ?(nd) ?(nd)2?(ω/d?(ω/d?ω 3 DSV ?(nd?(nd?(nd?(nd32)))) ?(ω/d) 434 DVM 2?(ωd) ?ω 5 DnS ?nd?n?(ω/d) ?(ω/d)36 个数体积平均径 DnV ?nd?n3 3(ω/d)??ω a) 粒度测量结果的表示方法

粒度测量结果的表示方法有很多种，总体分为三种：表格法、频度分布和累积分布。

5. 激光衍射法擦亮粒度的原理

米氏散射理论：光束遇到颗粒阻挡发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小；颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度的散射光是有大颗粒引起的；大角度的散射光是由小颗粒引起的。散射光的强度代表该颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布。

6. 粒度测量的方法及特点

1）筛分法：优点是统计量大，代表性强，便宜，原理简单、直观，操作简

便，易于实现；缺点是下限只有38微米；人为因素影响大；重复性差；筛分过程振动强烈，某些颗粒易破损，影响粒度分布；速度慢。

2）显微镜方法：优点是可以直接观察粒子形状，可直接观察团聚，光学显

微镜便宜；缺点是代表性差，重复性差，测量投影面积直径，速度慢。 3）激光法：优点是测量的动态范围大激光了粒度可以超过1:1000；测量速

度快（需1min）；重复性好，重复性精确度高，达1%以内；操作方便，不受环境温度影响（相对于沉降仪），不存在堵孔问题（相对柯尔特计数器）；缺点是分辨率较低，不宜测粒度分布过窄的样品的宽度，如磨料微粉；对于几微米的试样，误差较大。

4）点传感法：通常测量范围约为0.5~1000um，测量快速，每分钟可计数万

个颗粒，需样少，再现性姣好。应用于血球的计数，固体颗粒以及乳状液中液滴等力度测量。

8 BET 1. 物理吸附与化学吸附

物理吸附是吸附质分子靠范德华力（分子引力）在吸附剂表面吸附，它类似于蒸汽的凝聚和气体的液化。其表面上剩余力场是表面原子配位不饱和造成的，作用力较弱，致使物理吸附分子的结构的变化不大，接近于原气体或液体分子的状态。特点是非专一性，在表面上可吸附多层。

化学吸附类似于化学反应，吸附质分子与吸附剂表面原子间形成吸附化学键。被化学吸附的分子与原吸附质分子相比，由于吸附键的强烈影响，结构变化较大。特点具有专一性，并且在表面只能吸附一层。 2. 吸附等温线的类型及特点

I 型等温线相当于朗格缪尔单层可逆吸附过程。其特点为：在低相对压力区域，气体吸附量有一个快速增长，这归因于微空隙填充；随后的水平或近水平平台表明，微孔已经充满，几乎没有进一步的吸附发生。达到饱和力时，可能出现吸附质凝聚。

II 型等温吸附相当于发生在非孔或大孔固体上自由的单一多层可吸附过程，位于p/p=0.05－0.10的B点，是等温线的第一个陡峭部，它表示

单分子层饱和吸附量。

III 型等温线是一种特殊型等温线，反应的是固体均匀表面上谐式多层吸附理论的结果。（有毛细凝聚现象发生）其特点为：IV型等温线由介孔固体产生，典型特征是等温线的吸附曲线和脱吸附曲线不一致，可观察到迟滞回线。

V型等温线很少遇到，而且难以解释，虽然反应了吸附质与吸附剂之间作用微弱的III型等温线的特点，但在高压区又表现出有孔填充（毛细凝聚现象）。

3. 常用的比表面积计算方法有哪些？

常用的比表面积计算方法有：BET法；B点法；经验作图法，其他方法

4. 常用的吸附等温方程有哪些

常用的吸附等温方程有：朗格缪尔（Langmuir）等温方程；BET吸附等温方程；

弗朗德利希（Freundich）等温方程；焦姆金（Temkin）等温方程 5. BET法测定固体比表面的原理

以氮气为吸附质，以氮气或氢气作载气两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就能脱吸附出来，在屏幕上出现脱吸附峰。最后在混合气体中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从何可根据BET公式计算比表面。

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单分子层饱和吸附量。

III 型等温线是一种特殊型等温线，反应的是固体均匀表面上谐式多层吸附理论的结果。（有毛细凝聚现象发生）其特点为：IV型等温线由介孔固体产生，典型特征是等温线的吸附曲线和脱吸附曲线不一致，可观察到迟滞回线。

V型等温线很少遇到，而且难以解释，虽然反应了吸附质与吸附剂之间作用微弱的III型等温线的特点，但在高压区又表现出有孔填充（毛细凝聚现象）。

3. 常用的比表面积计算方法有哪些？

常用的比表面积计算方法有：BET法；B点法；经验作图法，其他方法

4. 常用的吸附等温方程有哪些

常用的吸附等温方程有：朗格缪尔（Langmuir）等温方程；BET吸附等温方程；

弗朗德利希（Freundich）等温方程；焦姆金（Temkin）等温方程 5. BET法测定固体比表面的原理

以氮气为吸附质，以氮气或氢气作载气两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力，然后流过固体物质。当样品放入液氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于室温，吸附氮气就能脱吸附出来，在屏幕上出现脱吸附峰。最后在混合气体中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从何可根据BET公式计算比表面。

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