中药化学试验讲义

中药化学实验

主编 郭丽冰 陶曙红

广东药学院中药学院中药化学与分析教研室

二零零六年六月

目 录

目 录 ............................................................ I 第一章 中药化学实验须知 .......................................... 1 一．实验要求 ............................................................................................................... 1 二．实验室规则 ....................................................................................................... 1 三．实验室安全注意事项 ........................................................................................... 1 四．实验报告格式 ....................................................................................................... 2

第二章 中药化学实验技术 .......................................... 4 第一节 经典的提取和分离方法 ....................................................................... 4 （一）溶剂法 ............................................................................................................... 4 （二）水蒸气蒸馏法 ................................................................................................... 5 （三）分馏法 ............................................................................................................... 5 （四）吸附法 ....................................................................................................... 5 （五）沉淀法 ............................................................................................................... 5 （六）盐析法 ............................................................................................................... 6 （七）透析法 ......................................................................................................... 6 （八）升华法 ............................................................................................................... 6 第二节 结晶和重结晶...................................................................................... 6 （一）结晶的条件 ............................................................................................... 7 （二）结晶溶剂的选择 ............................................................................................... 7 （三）制备结晶的方法 ....................................................................................... 7 （四）不易结晶或非晶体化合物的处理 ................................................................... 8 （五）结晶纯度的判断 ............................................................................................... 8 第三节 层析分离方法...................................................................................... 9 （一）硅胶柱层析 ............................................................................................... 9 （二）氧化铝层析 ............................................................................................. 10 （三）聚酰胺层析 ..................................................................................................... 11 （四）活性炭层析 ..................................................................................................... 12 （五）大孔吸附树脂层析 ......................................................................................... 15

第三章 实 验 .................................................. 17 实验一 延胡索生物碱的系统分离法 .............................................................. 17 EXPERIMENT 2 EXTRACTION, SEPARATION AND IDENTIFICATION OF

ANTHRAQUINONES FROM RHUBARB .................................................................. 21 实验二 大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴别 ....................... 30 实验三 灰毛寄生叶中槲皮苷和广寄生苷的提取、分离及鉴定 ....................... 36

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EXPERIMENT 4 THE IDENTIFICATION OF RUTIN ............................................... 40 实验四 芸香苷的提取、分离和鉴定 ................................. 46 实验五 栀子中京尼平苷的提取和分离纯化 ................................................... 52

实验六 穿心莲内酯的提取、分离、鉴定 ............................................. 55 与亚硫酸氢钠加成物的制备 .............................................................. 55

实验七 齐墩果酸的提取、分离及鉴定 .......................................................... 62 实验八 茶叶中咖啡因的提取、分离及鉴定 ................................................... 65 附录 ............................................................. 67 附录一 常用有机溶剂的物理常数和精制方法 ............................................... 67 附录二 常用鉴定试剂的配制和应用 .............................................................. 73 附录三 中药化学成分的鉴定法 ..................................................................... 83 附录四 常用酸碱的密度与浓度 ..................................................................... 90 附录五 常用缓冲液的配制 ............................................................................ 91

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第一章 中药化学实验须知

一．实验要求

1．实验前应认真预习，做好预习笔记，明确实验目的，掌握实验原理，了解实验步骤，安排好当天实验计划。

2．实验时要遵守实验室制度，按照操作要求，认真操作，正确使用各种仪器，努力掌握基本操作技术。养成及时记录的习惯，观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。

3．实验室内保持安静、整洁。不许大声喧嚷，不许吸烟，不迟到、不随便离开。随时注意反应情况和做好下一步的准备工作。保持桌面、仪器、水槽、地面四洁。废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或丢到窗外。

4．实验后要认真分析实验现象，作出合理结论，写出实验报告，提取纯化产品包好，贴上标签，交给老师。必要时还需进一步查阅某些尚未理解的理论和知识。

5．每次实验完毕，值日生负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查水电开关，关好门窗。 二．实验室规则

1．在实验室中要穿白大衣，实验中不准做与实验无关的事。

2．必须遵守实验室的各项制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员的职权。

3．实验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后才能开始实验。

4．使用仪器时要轻拿、轻放，贵重仪器未经教师允许不得擅自动用。一旦损坏仪器应及时报损、补领，不得乱拿，乱用别人的仪器。 5．公用仪器和药品，用完后立即归还原处，不可调错瓶塞，以免污染。仪器使用完毕应清理干净。节约用水、用电，节约试剂，严格药品用量。 三．实验室安全注意事项

1．实验前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确。回流、蒸馏时，冷凝水是否通畅，干燥管是否阻塞，在常压下进行蒸馏或回流，仪器装置必须与大气相通，不能密闭。

2．回流或蒸馏易燃溶剂（特别是低沸点易燃溶剂），不能使用明火加

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热，要根据溶剂的沸点选用水浴、油浴或电热套。液内要放几颗沸石，防止过热冲瓶或暴沸。若在加热后发现未放入沸石，则应待冷后放入，加热过程中也不得加入活性炭脱色，否则会发生暴沸。 3．蒸馏、回流易燃、易挥发、有毒液体时，仪器装置切勿漏气，冷凝管流出液应用弯接管导至接收瓶中，余气应用橡皮管通往室外或水槽里。

4．减压系统应装有安全瓶。加压柱色谱时，层析柱及储液瓶机械性能要高，连接要牢，注意控制压力，以防炸裂。

5．使用易燃溶剂时，应在远离火源和通风的地方进行，启封易挥发溶剂瓶盖时，脸要避开瓶口，并慢慢启开，以防气体冲到脸上。

6．有毒、有腐蚀性的药品应妥善保管，操作后立即洗手，勿沾及五官及伤口。

7．使用电器设备及各种分析仪器时，要事先了解电路及操作规程。使用时，注意仪器和电线不要放在潮湿处，手湿不要接触电源。

8．欲将玻璃管插入塞中，可在塞孔涂些水或甘油等润滑剂，用布包住玻璃管使其旋转而入，防止折断。

实验室一旦发生火灾事故，应保持镇静，并采取各种相应措施。首先，要立即断绝火源，切断电源并移开附近的易燃物质。三角瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄。小火可用湿布或黄沙盖熄，火较大时应根据具体情况采用相应的灭火器材。 四．实验报告格式

中药化学实验报告的格式不是固定不变的，可以按题目的内容及要求作适当的调整。除应标明专业、班级、实验组、姓名和实验时间外，一般还包括下列内容：

1．题目 2．目的要求

3．基本原理——主要的提取分离及鉴定原理。

4．操作——以流程图表示，简明扼要，包括现象纪录。 5．鉴定——包括化学反应的试剂、现象及结论，色谱鉴定条件，结果及结论。

6．产品——产品颜色、晶形、重量、熔点及得率。

7．讨论——包括实验过程中主要注意事项、关键步骤、实验成败的原因及心得体会。

8．思考题——可以根据老师的要求，回答各实验中的某些思考题。

实验报告要求字迹端正，图表清楚，叙述有条理；尽量做到既有观察的实验现象，又有说明和解释；既有实验数据又有

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