Sn对Nd-Fe-B合金高温(423 K)磁后效和畴壁钉轧的影响

Sn对Nd-Fe-B合金高温(423 K)磁后效和畴壁钉轧的影响

第3 6卷

第 2期2月

金扁学垃ACT ET AM AL URGI I CA L CA S N]

V0 .6 1 NO 2 3 . Fe ua v 2 0 00 hr r

2 00 0年

s n对 Nd B合金高温 (2磁一 4 3K)生生宣黄伯云周科朝

的影响

(中南工业大学粉末冶金国家重点实验室.长抄 4 0 8 ) ( 1 0 3北京工业大学材料科学与工程景北京 10 2 00 2摘要研究了N y— d D _ B和 Nd Dy F n合金在 4 3K的磁后教发现两者的磁化强度都按时间对敬衰减，Nd Dy — B s 2 B S— n音盒的醯后教起伏场 大于 Nd Dy F—台金用 Ga n的畴壁钉}理论分析谖温度下两者的钉扎机制后发现.对 -eB ut 于 N y F B n台盒按畴壁强钉扎模型计算的钉扎密度与显微分析一致.因而其反磁化过程在此温度 r dD— S由畴壁强钉十控制 而 Nd Dy F B台盒的实验结果 .与强钉扎模型计算结果不相符.进 弱钉扎控制

步甘析表明. Nd Dy R卜B台盒的磁化反转过程由局域化 —

关键 N— e体塑塑 n杂堕呈垫词 dF B磁，旦 .S掺， -堑中囝法分类号 TM2 1 7文献标识码 A

永菠 俗章编号 0 1-蛳 ㈣… 21 4 嘶

M AG N ETI VI C SC0 S TY N D 0M A I A LL PI N I G I A D N W N N I d— _B A G N ET 0PED N N Be_ M D Sn AT 2 4 3 KZ AN h nf . AN ay n H eh O H G Z egu HU G B iu Z oU K c aSt t e b a o y f w d r M e a l g a e K y La or t r orPo e t lur y,Cen r lSo h Unl e s t o c no og,Cha￣s 0 8 t a ut v ri y fTe h l y; ha 41 0 3

ZUO e o# Ti y n De a p￣me to aeilS in ea dEn ier g Be lgUnv ri f e h oo y Bej g 1 0 2 n f t r ce c n gn ei, in iest o c n lg, in 0 0 2 M a n j y T i

C repn e t HU NG Bayn poesr 2 03)890. a

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M a s rpt r c i e 9 9￣ 1 n r i e o m 9 9一 - nu c i e e v d 1 9 41 0l ev s d f r 1 9 L1 12 i

B Sn we e i v si a e t4 3 K r n e tg t d a, 2 畴 Nd Dy壁 n i lr e h n t a fNd Dy R}B. t r a av i g wih Ga n’ p n ig t e￣- ti - e B S a g r t a h t o — _ Afe n lzn t u t in n h o,i S E S S A B ST R A C T I a ne i ic iis o _—F— a d Nd Dv V g tc v soste fNd Dv B n _ l f u h t p n d n iv c lul td by t e s r ng pi n ng m o li n a r e e￣ wih e pe i e t fr Nd— o nd t a i e st ac a e h to n i de S i g e m n t x rm n o Dy Fe B- Sn. So t e c e cvi ofN d D y e B— n i c n r l d b to n i g o r a n wa l u h o ri F— S S o t o l y s r ng pi n e n fdo i l,b t a

I Ss wn t t t e tm ede n e e o he m a na i a i n d c y i lg rt m i . Th u t ton fed o ti ho ha h i pe d nc ft g tz to e a S o a ih c e f c ua i l f l i

Nd Dy F— y lc l e a i n n . B b ai d、 k p n i g o zK EY 0 R D S Nd E W F—B￣ ne .m a ne i ic st . n d pi g o a n walp n n m g t g tc v s o iy S o n .d m i l i nig

饱和磁化的永磁体是一亚稳系统，它有自发退磁趋向于

杂S n可能形成更有效的钉扎中心： h e 6 1 r y等 F发现. S

自由能最小状态的倾向当外场接近矫顽力时，

种磁后效这现象会变得很明显分析磁后救现象，可以更好地理解磁化

S n能显著改善烧结 d F eB台金矫顽力的热稳定性，可能与磁体中形成了更有效的钉扎中心有关面借助于 Ga n下 ut

反转机制文献『 1 1—3等研究了永磁材料的矫顽力与磁后效的关系.文献…将畴壁运动类比于位错运动，并考虑热激活作用，推导出缺陷对畴壁的强钉扎和弱钉扎模型.在强钉扎情况下 .壁每次只能从一个钉扎中心脱钉：而弱钉扎畴情况下 .畴壁每次不可逆移动可通过多个钉扎中心[s 41,. 由微磁学矫顽力模型分析可知， 4 3K以上，含 S 2 n台金 Nd Dy F— S—— e B- n的反磁化过程由畴壁钉扎控制，且掺

的理论[, 1进一步分析在较高温下 (2 . n对 N — 1 43 K)S d DyF 台金畴壁钉扎作用的影响. eB

1实验方法台金 N z 9 y F6B ( d l D le6 1 D台金) N z 9 es 1和 d l DyFe e . 7 B 1 S o3 K合金) n 1 (用粉末冶金烧结法制备 D, n通过 yS.

液相台金 Nd o 4F s. ￣Dyo es9 1和 Nd s e 3 S lB1 B1 a F 4 n o 9 1引

入，台金粉在甲苯保护下球磨至 3. a Fse粒度)经 _5; i r m( h,真空干燥后.在约 1 9 A/磁场中垂直压型.然后在 10 k m 19烧结 . 8 3 1 7热处理用于电镜观察的样 3 3K 7— 13K

收到朽穑日：l 9— 8 1 .期 9 9 O— 0收到修改稿日：1 9 1 1 期 9 9 1 2作者简介：张正富.男. 1 6 9 7年生，博士生

品经超声波切割成直径 3m mx . nm薄片.手工研磨至 O5 l 约 9 m后用电解抛光进一步减薄， 0电解液配比为 l%高 0

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12 9氯酸+9%甲醇 0

金

属

学

报

3卷 6/ .图 2是相 m

最后用 Ga a 0 t n 6 0型离子碱薄仪请除

样，呵推算出牲状缺陷密度高选约 1 O 2环半径从底片上测得)示 (所有促使 F e析出的作用 1

表面污染减薄时样品置于液氯冷却试样台上 .工作电压约 5k样品表面与 A V, r离子束夹角为 l。制好的样品立即 0 装机观察.用 H 0 0分析电镜观察显微组织.其工作电玉 90

应区城的电衍射花样其叠蛔的f射环

的分析结果如表}亍叮见衍射环对应 b c结构 c的 n— e F R a等的研究也表明. S j n在 Nd F B合金中—

为 30k、仪器常数 L= . 1 l i( 0 V A 2 95l Inn校正值) 0 n1用于磁测量的样品切割成直径 2 mmX mi,表 4 l l面磨光用 L 3 60型振动样品磁强计 ( S D 90 V M)测量 43 K的磁滞回线和磁化强度随时间的变化 .样品先经 2

图 3是不含 s n的 D台金相品粒的 l 1方向投影 0 I 0

t

19 A m外场饱和.然后从剩磁状态缓慢增加一反向外 51k/场至约 8 A/再将反向场突然增到接近矫顽力的一个 0k m,以值等待 5s、开始记录磁化强度 M值.每隔 5s后 所加反向外场日如表 1所示值

记录一次.测量完毕后.重新将样品饱和磁化、重复以上程序.并将 H a增高

衰 1磁后技测量中所加厦向外场Tabl Appl d fed e1 i l sdurn e i ig

圉 1 K台盒年晶粒内的析楣 Fi . Prcptts ( )i g ano曲 a ei a￣ K g1 e ii e P n a r i f s smp n

上述测量由于在接近矫顽力的外场下进行.退磁因子的影响可忽略不计.合金中的少量 Dy和 S用液相合金引 n

入它们溶人硬醛相的量很有限

故计算过程中.内禀磁陛

参数近似采用 Nd F lB相的值 2 e4

2实验结果与讨论2 1合金的显微组织 .

图 1示合金中硬磁相 (相)显 晶粒边缘附近具有 高的缺陷密度粒状缺陷粒径在 2 1 i 0 Dl l间.粒间距为7 1 i .平均约 l 11在 1 5 rn￣2 1 i的视场 6 nT 1 l11 1. 6 a 3 l m

内分布着约 5 0个缺陷由于缺陷随机分布、可以合理假定 沿垂直图面方向.粒状缺陷分布间隔也在 1 l左右 1n 1 i这

图2

台盘中中相【1】构电子衍射图 00取

F g 0 0 0 eet n ircin atr f p ae nsmpe i. f1 . l r f a t t n h s co d o p e o i a l K

圈 3 D台盘相晶粒的高分辨像和电子衍射图 Fi 3 HRTEM m a e a d e e t on di r c o a t n f r g. i g n

l c r f a t n p t er o i i a pl n s m eD

T efn e cr so dt 10 ad(l) l e ohpa e p cns i 8 m) h igs or p n e0) n OO pa s t ln aig d 0 8n r e o n B s ae

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2期

张正富等： s n对 Nd F B台金高温 f2磁后效和畴壁钉扎的蟛响 4 3Ki表 2图 2中衍射环的分析结果

13 9

和 6是 D和样品在该温度下的/ 与 i关系 (^ nt其中 t为饱和磁化强度 . t为时间1可看出它们具有很好

Tabl Re ulso a y i o i r c i n rn n Fi e2 s t fan l ssfr df a to i gsi g2

的线性关系，与 G v r iod等的测量一致磁后效起伏场学参数不的 A,值 I/晶格像及电子衍射花样可见口台金晶粒内部相当完整

是反映磁驰豫过程的一个重要动力

参考 Bo r wn等的方法”,在哥 5和 6中取作平行于 l轴的平行线.与不同外场 n为纵坐标作图，得 H与

H所测得的 /变化线相交 (且见图 7.以交点的横坐 )标 i为新的横坐标，相应的 n

几乎看不到缺陷，衍射图上也没有图 2中出现的衍射环 2 2磁后效参数计算 .

i关系图 ( nt见囝 8和 9可求起伏场皿 ) 1H 0H

4 3K时从 D和 K样品的磁滞回线上 (图 4可 2见 )测得其矫顽力 Hc分别为 1 1 5 j 6 9与 2 99 5 A/图 5 3 3 .1 m k

f一 _ =

(】 1

。7

。6

。5

。3

。2

。1

OO H MA, 15 25 35 I n

45

55

65

圈 4样品在 4 3K的磁滞回线 2Fi 4 Hys e e i o ps f a pl s D d K t42 g. t r ss l o ors m e an a 3 K

圈 6不l司外场条件下样品磁化强度与时间是系Fi 6 Ti e e en e e f i gn t z to f r s mpl K a g. m d p d nc o na e i a] n o a e t d f e t a pl d fe ds i er￣ p i l e i

08 ^

\

\

\

,

m=

薹04

_

\ \ _ j \ r

02 02

0O 2 3 4 5 6 7

00

一 _ ti l n h I .1 f n

lf n

围 5不同外场条件下 D样品的磁化强度与时间关系Fi . Ti e de nd n￣ o ag e ia i n f r s m pl D g5 m pe e fm n tz to o a e atd f r n pl d f l s i e e t ap i e d e i

圈 7风一n关采睡解法示意 IFi 7 De e m i a i n o o r l t on be we n日 a a n fom g. t r n to fc r ea i t e nd I r

M/

sI c r￣ n u v

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14 9

金

属

学

报

3卷 6

23钉扎机制的分析 .231模型参数计算 .1目 3

本实验的磁后效测量在 5一

I0 5 0 s内进行 .平均热激活能 E≈2 T由 Ga n 9k u t钉扎理论町得[ s l ()钉扎情形 1强

1

m

, _/}㈤ b=、 J (/ 日凰87/) kT '￣ 1 4,

13 3

() 2弱钉扎晴形

11 3

3B ' b19 2 1 2 3 4 5 6 7 8

:Hf=} 0l/ k日 T

㈣

其中日0为温度在 0K时的矫顽力日为温度时的矫

顽力，,为单个钉扎中心的钉扎力、 6为畴壁与钉扎的作 用程、 1为畴壁能、 为 B lz n ot ma n常数将这些参数及 D

圉 8 D样品的风一n±关系 iFi 8 H& s I tf a pl D g. n or s m e

43K时， N 2e4 2 dF1B的畴壁能 1≈0 1/ . 8am、 0畴壁厚度≈43 n . m o以=I3 A 6 Tt

与样品的 H和胁值代入式 () () . 2和 3可求得相应的28 3

凰， 6和 3￣?如表 4所示， 1', b

26 3

从表 4可见.由弱钉扎模型算得的畴壁厚度与文献『 1 1 2的结果符合得较好但是.还不能由此判定矫顽力机制、还需用 Ga n强钉扎判据及缺陷密度来进一步分析 ut232随机分市的强钉扎从 Ga n u t的钉扎理论可知、在强钉扎控制矫顽力情形下有 t s l

24 3

E 2 2 3

重2 0 3

2B 2

dI3/8

啪) , (>1

() 4

2 6 2

将表 3中的数据代入式 (1得 D和 4 样品的分别 为 32 .4与 31 . 2两者均大于 1似乎 D和样品在 4 3 K,, 2 其矫顽力2 3 4 5 6 7

2 4 2

都由强钉扎控制下面进一步用钉扎中心密度来验证钉扎情况下钉扎中心密度为 l ”】

在强

圉 9 K样品的巩一nt I关系Fi .以 u ntfrsmpeK g9 sI o a l

P= -r.Hl0 T)。 l Mdf) ' b b~

() 5

其中钉扎中心与畴壁作用程 b= 5,.将 43 K时， K4/ 2 其中 为不可逆磁化强度通过最小二乘拟台求得不周 N ae4相的 0 . d F 1B Ⅱ 及表 4中的参数代人式【)可 5,

e r=M￣时的起伏场如表 3所示取表 3中 HF 的平均值可得：样品 D的研约为 1 9 A/样品 2k m; 7 的 Hf

得 D与样品的 P分别为 79×1 与 16×1 . .9 0 5 0

由显微分析可知.样品 D晶粒=部相当完好，几乎连} j位错都观察不到：而样品在晶粒边缘区域.缺陷密度高

约 3 4 A/ . 9k m 0衰 3 D和样品在不同剩余磁化强度下的起伏场 Hf

达约 1个/ 0见圉 1. 0 ' ( m 1显然，

样品按强钉扎机制算其钉扎中心

T b e3 Fu ta la￣]s( f f a l n a v s a l ]cu t o ed H )o mpe D a d K t i s sr em aIeK￣ l l

得的 P与实验观察符合得较好说明该样品的反磁化过程， 在 4 3 K时由强钉扎控制.由显微分析可知 2是晶粒中析出的— e相 ( F见图 12和表 2 . )

对于 D合金、从强钉扎模型剪得的P≈ X 0个/ . 8 1 m 假定钉扎中心离散分布，则每，钉扎体积约 12 x1— 3m 卜 .5 0 2,

钉扎间距线度约 1 n这样的缺陷在透射电镜下应该很容 1m

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2期

张正富等： S n对 N _eB台金高温 ( 3磁后效和畴壁钉扎的影响 d F— 4 2 K)表 4 Ga n u t钉扎模型中的参数bl Par e4￣ne e s u e n au’ o l t r s d i nts m de

15 9

易观察到

但是，高分辨显微分析观察不到这样的

缺陷 ( 见局域化的弱钉扎 ( c l e a pl n 1 ai d we k i o z mig)

3结论() d F台金在 4 3K时的磁驰豫过程中，磁化 1 N eB 2强度 M按时问对数衰减含S n台金的磁后效起伏场、大于相应的不舍 S n的台金.

图 3, )说明 D样品不符合强钉扎机制233 .

L rnz微术观察发现、烧结 N— eB中，畴壁与晶界 oe t显 d F问有较强的相互作用 1]可推测晶界相或晶粒边缘靠近相 1. 4界的区域 .对畴壁有钉扎作用参考对 A1Mr永磁台金 _卜c

() 2以上时，含 S 2 4 3K n合金的反磁化过程由畴壁强钉扎控制，钉扎中心是硬磁相中析出的 F e相

的分析，可对 D台金的钉扎机制作如下分析若局部钉扎密度为 P,则单位面积内的有效钉扎数为

【) 3不含 S n的 N— y B台金. 43K以上的反 dD _ 2磁化过程由畴壁弱钉扎控制参考文献

B从而每个钉扎中心的平均面积为 A=l (毛 ) . o/p .在不考虑热激活情况下，将 0代人 K rtn钉扎公式得 ese1 My a aa CK Gan hl g 181 4 () 5 1】 l g nm utP P isMa, 9 1 B 45: 8 v of1GiodD Le adA, e a dP g* 2 v r in r T n u JMa r6:L2 7 81

H 1/20 A ) pB(aM￣ 0=/(.蝇 o=/*/ o ) ' 2而接 Ga n理论、强钉扎起作用时矫顽力为 ut

() 6

M ae, 9 7 tr 1 8;

【 nA z E E m .an 19; 25: 3 0 3 Gozt M I E j eJ s￣ g、 96 3l) 15 d

旦1=3 f/ 7,0 ) 2 p。( rz '￣ 4/

() 7

当外场 H= l且凰 l< 2时，若畴壁脱钉、噼 l I 矫顽力由弱钉扎控制，从而有

【 Gan ht g 17; 3() 33 ut P is P o Ma. 99 B 94: 1 _ 5 Gan h o A _ utP P is 18; 4 () 21 l 9 3 B 83: 9Hu n rn ㈣ a g Y Ta s B No 8 t o hn,0 0 l () n c i a 2 0; O2 ( Me S C i p es rs j (黄伯云中国有色金属学报， 2 0; 02接收)

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3/￣ b:口>1 f ( ') Sy由此可见，局域化弱钉扎判据与强钉扎判据 .不考虑在退磁场情况下，它们在形式上是一致的但是.两者的物理过程却不同.样品 D虽然满足卢>1但是，由强钉扎推算，的钉扎密度与实验不符所以其钉扎机制只能是局域化弱钉扎

『 V o l r 9 V h a t E P JP F Me尸、 9 4 1: 15] f h^。 t^ 1 8; 4 L 5 1 B o S re跏 rwnS D. tetR JAp I s 1 9 . 95 2 9 p P 9 6 7{) 5 41 1 y eao Ch n rlR W JP s 1 L b r tsA a tel Co d n atr 1 9; n e sM te, 9 79:26 3 2

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