第五章 染料性能测试

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第五章染料性能测试

纺织品的染色和印花加工中均会用到染料,因此,了解和熟悉常用染料的基本性能,学会常用染料基本性能的测试方法,对于稳定和提高印染产品加工品质具有重要且意义。染料基本性能测试的主要内容通常包括:力份测试、色光检验、初染性测试、上染率及固色率测定、色牢度测定等。

第一节染料的基本知识

染料一般是有颜色的有机化合物,作为染料应对所染的纤维具有亲和力,并且染后具有一定的染色牢度。染料主要用于毛、棉、化纤、麻、丝等各种纺织品的染色,各种纺织品的染色,主要用水作为染色介质,而所用的染料大多能溶于水,或通过一定的化学处理转变成可溶于水(如还原染料),或通过分散剂的分散作用制成稳定的悬浮液,方可进行染色。目前所用的染料大部分为合成染料,合成染料具有价格便宜、色谱齐全、染色方便等优点。而且,随着新型纤维品种的不断增多,各种染料的新品种也不断更新。

一、染料的分类

染料可按应用分类和化学结构分类两种。应用分类是根据染料对纤维的应用性能和应用方法的共性逐步总结和形成的分类方法,适用于染料使用者和对其应用性能的研究;化学结构分类是根据染料共同的基本结构类型或共同基团、各种染料分子结构的共性进行分类,适用于对染料分子结构和染料合成的研究。

(一)应用分类

目前印染厂所用的染料大部分是以应用来分类的,染料按应用性能及应用方法的不同主要分为以下几类:

1.直接染料

直接染料品种多、色谱全、用途广、成本低,分子结构中大多具有磺酸基、羧基等水溶性基团,能溶于水,可在弱碱性或中性条件下直接上染纤维素纤维(一般染粘胶),在弱酸性或中性条件下直接上染蛋白质纤维(一般染真丝),但其色泽不后鲜艳,耐洗、耐晒牢度较差。目前所用最多的是D型直接混纺染料。

2.活性染料

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活性染料是一种水溶性染料,分子结构简单,分子中含有一个或一个以上的反应性基团(也称活性基团),在适当条件下,能与纤维素纤维中的羟基、蛋白质纤维及聚酰胺纤维中的氨基等发生反应而形成共价键,因此活性染料又称反应性染料。活性染料颜色鲜艳,色谱齐全,使用方便,染色牢度较好,但染料的利用率较低,遇碱大部分水解,大多数活性染料的耐氯漂牢度较差。活性染料一般用于纤维素纤维、蛋白质纤维的染色。

3.还原染料

还原染料不溶于水,只能分散在水溶液中,分子中都含有羰基,需在碱性条件下经还原剂(一般用保险粉)还原成可溶性的隐色体钠盐,才能上染纤维,再经氧化后恢复成不溶性染料固着在纤维上。由于这种染料在应用过程中需先经过还原处理,所以称还原染料。还原染料色泽鲜艳、色谱齐全、染色牢度好,是纤维素纤维染色的重要染料。

4.硫化染料

硫化染料在生产时需用多硫化钠或硫磺进行硫化反应,而在染色时又需还原剂(硫化钠)还原溶解,所以叫做硫化染料。硫化染料一般不溶于水,主要用于纤维素纤维和维纶的染色,并以黑色、蓝色等深浓色应用较多,色泽偏暗,但价格便宜,具有一定的耐洗、耐晒牢度。

5.不溶性偶氮染料

不溶性偶氮染料是由偶合组分(色酚)和显色组分(色基)在纤维上反应生成不溶性偶氮染料而固着在纤维。因为染色时需要用冰或直接常温下,所以又称冰染料。它适用于棉、麻等纤维的染色和印花,色泽鲜艳,价格低廉,具有较好的染色牢度,目前应用较少。

6.酸性染料

酸性染料能溶于水,因为最初这种染料需要在酸性染浴中进行染色,故称为酸性染料。主要用蛋白质纤维和聚酰胺纤维的染色。酸性染料色泽鲜艳,色谱齐全,一般牢度较好。根据酸性染料染色酸碱性能的不同,它又可分为弱酸浴染色、强酸浴染色和中性浴染色的酸性染料。

7.分散染料

分散染料在水的溶解度很小,微溶于水,染色时借助分散剂的作用将染料分散在染浴中,它是一类非离子型染料,主要用于聚酯及醋酯等合成纤维的染色,目前应用广泛。

8.阳离子染料

阳离子染料是在腈纶出现后,是由碱性染料发展形成。因为染色时染料以阳离子的形式与纤维结合,所以称它为阳离子染料。它适用于改性涤纶、腈纶的染色,色泽鲜艳、牢度好。

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(二)化学结构分类

染料按其共同基团或化学结构分类,主要有偶氮染料、靛类染料、蒽醌染料、三芳甲烷染料、硫化染料等。偶氮染料分子结构中含有偶氮基团(-N=N-),根据偶氮基的数目可分为单偶氮、双偶氮及多偶氮染料。偶氮染料包括的染料种类较多,如直接、分散、活性、酸性、阳离子等染料,是整个染料中品种最多的一类,约占全部染料的60%,是很重要的一类染料。蒽醌染料结构中含有蒽醌基本结构,是结构类型较多、较复杂的一类染料,包括还原、酸性、分散、阳离子等染料,在数量上仅次于偶氮染料。

二、染料的命名

染料的品种很多,而且大多数染料都是结构复杂的人工合成的有机化合物,若按照其结构命名,则名称命名十分复杂,也不能反映染料的颜色和应用性能,且商品染料并不是纯物质,同时有些染料的化学结构还未确定,所以也无法用化学系统法进行命名。目前国产的商品染料采用三段命名法命名,即冠称、色称和字尾。

1.冠称

冠称表示染料的应用类别,如活性、直接、分散、还原、硫化、阳离子等。对于国外的一些染料,如西方发达国家,各染料生产公司为了自己商业上的需要,采用了自己的专用商品名称,如用于聚酯纤维染色的分散染料,英国卜内门公司叫狄司潘素、瑞士山德士公司叫福隆、德国赫司特公司叫舍码隆等。

2.色称

色称表示染料染色后所呈现的色泽名称。可用红、橙、黄、绿、蓝、紫、黑等来表示;也可以借助于自然现象、植物、动物的颜色来表示,如橘红、天蓝、鼠灰、草绿等。为了充分反映出染料颜色的特征,在颜色前可加以适当的形容词或名词来强调染料色泽的特征,如荧光黄、艳红、艳绿、深蓝等。

3.字尾(尾注)

字尾是用数字和字母来表示染料的状态、色光、用途、纯度、牢度和其他染色性能。由于染料的类别和生产厂商不同,因此有的字尾意义并不相同,有的甚至让人难以明白其确切意义。常用的字尾符号有以下一些。

(1)表示染料的性质、色光等的字尾

B:蓝光;

C:棉用,或不溶性偶氮染料的盐酸盐;

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D:适用于染色,或稍暗;

E:匀染性好,适用于浸染;

F:染色坚牢度好;

G:黄光或绿光;

I:相当于还原染料的牢度;

K:还原染料冷染法,或热固型活性染料;

L:耐晒牢度高;

P:适用于印花;

R:红光;

S:升华牢度好,水溶性好,或适用于染丝;

V:紫光;

W:适用于染毛;

X:普通型活性染料,或浓度较高;

Y:黄光。

上述符号可以几个相连,也可以在符号前加数字,以表示色光的强弱或性能的差异。如2B,表示蓝光较B为重,3B则比2B又稍蓝。由于各染料生产厂商的标准不同,即使不同厂商使用的是同一类别、同一颜色甚至同一化学结构的染料,其色光符号往往也很难相互比较,例如一家的3B并不一定比另一家的2B更偏蓝光。因此,不同厂商生产的同一染料,甚至同一厂商生产的同一染料其批号不同,印染厂购进后,都应进行小样测试,以保证生产时颜色的准确性。

(2)表示染料力份的字尾

染料的力份是指染料厂选择某一浓度的染料为标准,而将每批产品与标准染料相比较所得出的相对浓度,用百分数来表示。由于商品染料并不是纯染料,它含有填充剂、盐、分散剂等其他成分,染料的力份是一个比较值,不是染料含量的绝对值,如150%不是指产品的纯染料含量,它只不过是相对标准染料的浓度。

例如活性嫩黄X—6G,其中“活性”是冠称,表示活性染料;“嫩黄”是色称,表示染料上染纤维后所呈现的颜色是嫩黄色;“X—6G”是字尾,“X”表示普通型活性染料,“G”表示色光带绿光,“6G”表示所带绿光程度,因此这是一只带绿光较重的黄色活性染料。

再如200%分散红3B,其中“分散”是冠称,表示分散染料;“红”是色称,表示染料上染纤维后所呈现的颜色是红色;“3B”是字尾,“B”表示染料的色光是带有蓝光,“3B”表示

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蓝光的程度,200%为染料的力份。

三、染色牢度

染色牢度是指染色产品在使用过程中或以后的染整加工过程中,在各种外界因素的作用下,能保持其原来色泽的能力。如保持原来色泽的能力低,即容易褪色,则染色牢度低;反之,则染色牢度高。染色牢度是衡量染色产品质量的重要指标之一,主要取决于染料分子的化学结构、染色方法、被染纤维的性质等。

为了对染色产品进行质量检验,国际标准化组织(I.S.O)参照纺织物的服用情况,指定了一套染色牢度的测试方法和标准。各个国家也根据国情制定了相应的染色牢度标准,我国现行的国家标准由国家技术监督局1997年发布,其代号为GB/T6151-1997,于1997年12月开始实施。

染色牢度可以分为两类,即染料在使用时要求的牢度和印染加工时要求的牢度。

1.使用时要求的牢度可分为:

耐日晒牢度:在日光作用下,染料颜色改变的程度。

皂洗牢度:染料的颜色经皂洗后改变的程度。

汗渍牢度:染料的颜色经汗渍作用后改变的程度。

摩擦牢度:染料的颜色经摩擦作用后改变的程度。包括湿摩擦牢度和干摩擦牢度。

此外,还有耐熨烫牢度、耐海水牢度、耐气候牢度以及其他一些特殊要求的牢度。

2.印染加工时要求的牢度可分为:

耐氯漂牢度:染料经氯气(氯漂)后,颜色改变的程度。

耐酸、碱牢度:染料的颜色经酸、碱作用后改变的程度。

耐缩绒牢度:毛织物用染料的颜色,在缩绒处理(肥皂溶液处理)后改变的程度。

耐升华牢度:染料在高温下升华造成的颜色改变的程度。

以上两类牢度中,较重要的是耐日晒牢度和皂洗牢度,它们是染料质量的主要指标。有些牢度仅在某一类染料或某些特定的场合下,才对染料提出要求。如涤纶用分散染料在进行热溶染色时,要考虑升华牢度;海军服装用的染料,要考虑耐海水牢度等。

染色牢度的评定通常是模拟服用和加工过程的实际情况,在规定条件下进行实验,并与标准样品比较得到的,因此为相对值。染色牢度一般采用五级制,一级最差,五级最好。只有耐日晒、耐气候牢度采用八级制,一级最差,八级最好。各种染色牢度的测试方法均可参见国家标准(GB)。

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第二节织物上染料的鉴别

由于染料的多样性和性能的复杂性,使得染料的鉴别工作非常复杂。通常要确定染色或印花织物上某一染料的化学结构是十分困难的,染料的鉴别主要是染料应用类别的鉴定。鉴别的基本原理是根据不同类别染料的应用性能,利用某些化学试剂,如酸、碱、还原剂、氧化剂或有机溶剂等,将染料从纤维上溶解后,按其对不同纤维的上染性质以及特征反应来加以鉴别。

要鉴别织物上的染料,首先必须鉴别织物上的纤维种类,检验织物上有无颜料的存在,根据纤维类别可初步判断染料类型。如果是棉纤维,则可能是活性、直接、还原、硫化或不溶性偶氮染料;如果是涤纶纤维,可能是分散染料;如果是羊毛纤维,可能是酸性染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料或活性染料;如果是腈纶纤维,可能是阳离子染料。然后根据各种纤维染色常用的染料特性进一步进行分析和鉴别。鉴别时主要根据不同染料的溶解性能、耐酸碱性能、耐氧化还原性能及其着色性能,再综合运用化学法和染色法,可较准确地判断织物上染料的类型。

织物上染料的鉴别步骤是:

(1)将织物进行预处理,以排除浆料或其它整理剂对测试的干扰。

(2)利用纤维的鉴别方法鉴别构成织物的纤维类别,根据纤维的类别和织物的颜色特征,初步判断染料的应用大类。

(3)用适当的溶剂进行剥色试验,进一步了解织物上的染料类别。

(4)根据各类染料的特征反应,选用合适的化学药剂来判断染料类别。

一、纤维素纤维上染料的鉴别

纤维素纤维上所用染料主要是活性染料、直接染料、还原染料、硫化染料和不溶性偶氮染料。

(一)主要仪器、药品和材料

量筒、玻璃棒、表面皿、烧杯、相应化学试剂、已染色织物。

(二)试验步骤

1.二甲基甲酰胺剥色试验

将0.1g试样置于小烧杯中,加入5mL二甲基甲酰胺,加热至沸,观察溶剂和织物上颜色的变化。若不变色,即不溶于二甲基甲酰胺的为活性染料。溶于二甲基甲酰胺的染料是还

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原染料、直接染料、硫化染料和不溶性偶氮染料。

2.氨水沸煮法

取一小块试样(约0.1g)于小烧杯中,用1%氨水沸煮试样约1min,取出试样,若试液中溶有相当的染料,则可判断所用染料为直接染料。

3.烧碱、保险粉还原试验

取一小块试样(大小约1cm2)于小烧杯中,加2mL10%氢氧化钠溶液和5mL水,加热沸煮约2min,加保险粉0.02g,轻轻摇匀后继续加热沸煮约1min,观察试样和溶液颜色的变化情况。

取出试样放在滤纸上氧化,观察试样颜色变化情况。同时另放一块白色棉织物于上述溶液中,加热染色,取出后观察白色棉织物上染情况。

(1)如试样被剥色或变色后不能被氧化回复成原有颜色的是不溶性偶氮染料、活性染料、直接染料。进一步鉴别如下:取一小块试样用5mL吡啶沸煮1~2min,试样颜色大量渗入溶液中,用紫外光灯照射呈荧光的是不溶性偶氮染料;将试样进行上述二甲基甲酰胺剥色处理,不褪色的即为活性染料。

(2)如试样变色,取出后经氧化又回复原有颜色,另一白色棉织物又能上染,上染后的颜色与原样相同而仅有颜色上的浓淡差异即为还原染料或硫化染料。进一步鉴别如下:用10%次氯酸钠溶液作用于试样中,若数分钟后试样完全褪色的是硫化染料。为了进一步证明是硫化染料,可在试管中用16%盐酸加热处理试样0.5min,冷却后加入5mg锌粉或镁带,放置醋酸铅试纸于试管口,加热1~2min,若试纸变黑且有臭鸡蛋气味的气体产生,即证明为硫化染料。

二、蛋白质纤维上染料的鉴别

蛋白质纤维主要有羊毛和真丝,通常染羊毛和真丝的染料有酸性染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料、直接染料、活性染料。

(一)主要仪器和化学品

恒温水浴锅、试管、烧杯、量筒、温度计、氨水、硝酸、盐酸、硫酸、甘油、乙二胺四醋酸钠。

(二)试验步骤

取一小块试样(约0.1g)于小烧杯中,加1%氨水10mL,沸煮试样1min后,取出试样,并在试液中加入少量食盐,投入一小块白色棉织物,沸煮2min左右,取出棉织物,用水洗

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涤并与原染样比较。如棉织物染得的颜色与原样几乎相同,则为直接染料。如试液对棉织物不能上色,加少量稀硫酸中和并使其呈酸性,加入羊毛沸煮1min,若能上染则为酸性染料或1:1型酸性含媒染料;如能上染羊毛但颜色很淡的为1:2型酸性含媒染料;如浸出液与原色不同,浸出液仅能在酸性染浴使羊毛沾色,则一般是酸性媒染染料。如要确定染样所用染料类别,仍需进行金属鉴定。

金属离子的鉴定(灰分检验):取约0.5g染样在瓷坩埚中烧成灰,取约0.2g灰分于坩埚内,加入0.2g无水硝酸钠与碳酸钠的混合溶剂,混匀,继续加热,在高温下使灰分氧化,然后冷却。观察氧化物的颜色,若呈蓝色表示含钴;呈蓝绿色表示含锰;呈黄色表示含铬(如熔融物热时为黄色,冷却后黄色消失表示含铬量较少)。

如灰分鉴定无金属离子存在,则为酸性染料;如灰分中检测出钴和锰,则为1:2型酸性含媒染料;如灰分中检测含铬,可能为酸性媒染染料、1:1型酸性含媒染料或1:2型酸性含媒染料。可进一步鉴别:将1g乙二胺四醋酸钠溶于25g甘油中,放入试样并加热至1400C 后观察现象。如1~2min试样变色,则为1:1型酸性含媒染料;如20min左右变色,则为1:2型酸性含媒染料。

活性染料的鉴别:同纤维素纤维上染料的鉴别相同,通过二甲基甲酰胺剥色试验可确定活性染料的存在。

三、合成纤维织物上染料的鉴别

1.主要仪器和化学品

量筒、试管、烧杯、氨水、冰醋酸、乙二胺四醋酸钠。

2.涤纶织物上染料的鉴别

涤纶染色主要用分散染料,因此,只要鉴别出纤维是涤纶,一般就为分散染料。

3.腈纶织物上染料的鉴别

腈纶主要用阳离子染料或分散染料染色。鉴别时,将0.1g试样放入小烧杯中,加入0.5mL 冰醋酸和3~4mL蒸馏水,沸煮片刻,取出试样,放入0.02g白色腈纶,继续沸煮1min。若上染腈纶,则为阳离子染料;不能上染则为分散染料。

4.锦纶织物上染料的鉴别

锦纶染色的染料主要有:酸性染料、活性染料、直接染料、酸性媒染染料、酸性含媒染料和分散染料。

活性染料的鉴别:同纤维素纤维上染料的鉴别一样,通可过二甲基甲酰胺剥色试验确定

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活性染料的存在。

取一小块试样(约0.1g)于小烧杯中,加1%氨水10mL,沸煮试样1min,如无浸出染料,则为分散染料。如浸出染料,则取出试样,并在试液中加入少量食盐,投入白色棉织物,沸煮2min左右,取出棉织物,用水洗涤并与原染样比较。如棉织物染得的颜色与原样几乎相同,则为直接染料。如试液对棉织物不能上色,加少量稀硫酸中和并使其呈酸性,加入羊毛沸煮1min,若能上染则为酸性染料或1:1型酸性含媒染料;如能上染羊毛但颜色很淡的为1:2型酸性含媒染料;如浸出液与原色不同,浸出液仅能在酸性染浴使羊毛沾色,则可能是酸性媒染染料。如需进一步鉴别,可参见蛋白质纤维上染料的鉴别。

第三节染料分析

一、染料的力份和色光分析

染料的力份是指一家染料厂以一定浓度的染料为标准而比较出的一个相对浓度,用百分数表示。这一百分数不代表染料的实际含量,而是一个相对值。它可以大于、小于或等于100%。如150%分散红3B,150%表示该染料的力份。染料的力份和色光测定是采用试样与同品种的标准样品于同一条件下,对织物或纱线进行染色,然后通过色光分析来鉴定试样的力份。

1.主要仪器和材料

水浴锅、电子天平、烧杯、容量瓶、滴定管、染料标样、染料试样、相应的助剂。

2.试液准备

精确称取染料标样及染料试样各0.5000g,置于烧杯中,各加蒸馏水30~40mL。待染料充分分散或溶解后,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。

3.测试

准确称取待染织物试样2.00g ,共5份,分别编号并做好标记。用热水浸透后,依次放入对应的染杯中(1#──标样染液47.5mL;2#──标样染液50mL;3#──标样染液52.5mL;4#──试样染液50mL;5#──试样染液52.5mL。各总液量100mL),按各类染料的常规染色工艺进行染色。染毕,取出染样并根据不同染料的要求做相应的后处理,经水洗、烘干、待冷却后进行色光的评定。

4.力份和色光的评定

用色深度接近的染样评定色光,色光差异可用“显较、较、稍、微及近似”五级表示。

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显较:2块染样基本已呈两种色相者;

较:2块染样目测评比有明显色差者;

稍:2块染样左右交替目测易于区别色差者;

微:2块染样左右交替目测似有色差者;

近似:2块染样左右交替目测无差异者。

评定力份时,标样和试样染色深度要求分档清楚,即3#>2#>1#、5#>4#;试样色光应相当于标样的“近似”、“微”、“稍”才能评定。当试样与标样色深度一致时,染料试样

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第四节染料性能的测试

染料性能所包含的内容很多,如染料的稳定性、直接性、扩散性、匀染性、移染性等。不同类别的染料测试内容不同,测试的要求和方法也不同,本节主要介绍常用染料的主要性能测试。

一、分散染料分散性测试

分散性能是表示水不溶性或微溶性染料以极细微小的粒子状态分散于水中的程度。分散染料分散性能的测定常采用双层滤纸过滤法,将滤纸残余物和过滤时间分别与“残余物五级卡”和“过滤时间级别”对比,方可对分散染料的分散性进行评级。

1.主要仪器

漏斗、真空泵、天平、恒温水浴锅。

2.测试

(1)配制染料分散液:准确称取分散染料2.0g,置于500mL烧杯中。预先准备500C 0.25g/L 的EDTA热溶液200mL,先用少量EDTA热溶液将染料调制成浆状,然后全部倒入,在电磁搅拌器上搅拌3~5min,再用100g/L的醋酸溶液调节pH值为4.5~5.0。将烧杯放入恒温水浴中,升温至700C。

(2)染料分散液的过滤:先将250mL700C的热水倒入瓷漏斗中,使漏斗和不锈钢圈同

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时预热25s±5秒后,开动真空泵将水全部抽净,切断真空,擦干漏斗和不锈钢圈,把中速滤纸叠放在快速滤纸上,一起放入瓷漏斗中,用不锈钢圈压紧。开启真空泵,同时将已经加热到700C的染料分散液倒入漏斗中过滤,并按下秒表开始计时,当滤纸外观由湿变干即达到终点。记下过滤时间,停止抽真空,取出滤纸,将上层滤纸自然晾干后评级。

(3)评级:对照“残余物五级卡”和“过滤时间级别”进行评级。

残余物五级卡的级数规定:(残余物越少,分散性越好,级数为5级)

5级:优良;

4级:良好;

3级:中等;

2级:较差;

1级:很差。

过滤时间级别规定为:(过滤时间越少,分散性越好,级数为A级)

A级:0~24s;

B级:25~49s;

C级:50~74s;

D级:75~120s;

E级:大于120s。

二、初染性测试

染料的初染性测验,一般采用在同一染浴中始染相差2min的布样,经短时间染色后,通过色差的比较来进行测定。

1.主要测验材料、药品和仪器

(1)染料、织物、相应的助剂。

(2)烧杯、染杯、移液管、吸耳球、量筒、玻璃棒、表面皿、电子天平、恒温水浴锅、评定变色用灰色标准样卡。

2.测验步骤

将配制好的染液(染液按常规配制)放入染杯中,放置恒温水浴锅中,并加热至规定温度后,投入第一块织物染色,不断搅拌并开始计时。染色2min后,再投入另一块织物,继续染色3min。将两块织物同时取出,进行染色后处理。然后用评定变色用灰色标准样卡对先后入染的两块织物进行色差评级。级数越高,表明两块织物色差较小,说明该染料的初染

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速率越低,匀染性越好;反之,匀染性越差。

三、匀染性测试

匀染性是指染料对纤维进行均匀染色的能力。匀染性测验是根据染色时间对上染百分率的影响,从而判断染料的匀染性能的优劣。即根据在同一染浴中先后入染的织物得色深浅的差异来评定匀染性的好坏。

1.主要试验材料、药品和仪器

(1)染料、织物、相应的助剂。

(2)烧杯、染杯、移液管、吸耳球、量筒、玻璃棒、表面皿、电子天平、恒温水浴锅、评定变色用灰色标准样卡。

2.测验步骤

精确称取织物10.00g,并将其均匀分成5份。将配制好的染液(染液按常规配制)放入染杯中,放置恒温水浴锅中,加热至规定温度后,投入第一块织物染色,并开始计时。以后每隔3min分别投入另一块织物,在织物全部投入后续染40min,染毕取出进行相应的后处理。然后用评定变色用灰色标准样卡进行评级。如第五块织物与第一块织物的色泽相似,则评为5级(匀染性最好);如第四块织物与第一块织物的色泽相似,则评为4级;如第三块织物与第一块织物的色泽相似,则评为3级;如第二块织物与第一块织物的色泽相似,则评为2级;如第二块织物与第一块织物的色泽不相似,则评为1级(匀染性最差)。

匀染性测验时,染料的用量可根据染料的上染百分率的高低加以调整,按织物质量计,一般为0.2%~1%。每块织物入染间隔时间应根据染料的上染速率进行选择,若上染速率较慢的染料,间隔时间可增加,如每隔5min或更长的时间入染。

四、配伍性测试

染色时常用到染料三元色拼色,为了获得均匀稳定的染色效果,应选用配伍性能相近或上染速率相近的染料进行拼色。染料的配伍性测验是采用两种或两种以上的染料在同一染浴先后染色数块织物,然后根据染色后织物的颜色深浅及色光变化来测定的。

1.主要试验材料、药品和仪器

(1)染料、织物、相应的助剂。

(2)烧杯、染杯、移液管、吸耳球、量筒、玻璃棒、表面皿、电子天平、恒温水浴锅、评定变色用灰色标准样卡。

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2.试验步骤

精确称取织物10.00g,并将其均匀分成5份。将配制好的染液(染液按常规配制)放入染杯中,放置恒温水浴锅中,加热至规定温度后,投入第一份染3min后取出,再投入第二份染3min取出,重复此操作,连续染5份。染色后进行相应的后处理,晾干并进行编号。然后对比5份试样着色情况,若5份试样色相相同,仅有深浅的变化,则说明拼色用染料配伍性能好,可以拼色;若5份试样的颜色既发生了深浅的变化,又发生了色相的变化,说明拼色用染料不配伍,不能拼色。

配伍性测验时,由于染料的上染速率不同,可选择不同的染色时间,若染料的上染速率慢,每份试样的染色时间可适当延长,如染色时间改为10min。印染测试中很少做单一染料的配伍值的测定。

五、移染性测试

移染性是指染色过程中纤维上染料通过染液从浓度高的地方向浓度低的地方转移的能力。移染性测验是采用已经染色,但未经皂煮的布样与未染色的布样在不加染料的空白染浴中,于不同温度下处理一定时间后布样色泽的变化来测定。

1.主要试验材料、药品和仪器

(1)染料、织物、相应的助剂。

(2)烧杯、染杯、移液管、吸耳球、量筒、玻璃棒、表面皿、电子天平、恒温水浴锅、评定沾色用灰色标准样卡。

2.测试步骤

将配制好的染液(染液按常规配制)放入染杯中,放置恒温水浴锅中,加热至规定温度后,投入一块织物,在正常的染色条件下染色至规定时间,染色后经后处理但不皂煮,以供移染测试用。

将上述已染色织物和另一块同样的未染色织物缝在一起,并投入空白染浴(染浴中不加染料)中,在规定条件下(指正常的染色条件),处理30min后取出,按正常染色工艺要求进行后处理,晾干。然后用评定沾色用灰色标准样卡进行评级。

如未染色织物上沾色多,则表示该染料的移染性好;如未染色织物上无沾色或沾色不多,则表示该染料的移染性差。

六、上染率的测定

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上染率是指染色过程中,上染到纤维上的染料量与投入染浴中的染料总量之比。常以百分数表示,也称上染百分率。上染率是通过测定原染液中染料浓度和经特定染色时间后染浴中染料浓度,然后计算两者的差值求得。

上染率的测定主要有三种方法:染色残液法、反射法和染样剥离法。这里主要介绍染色残液法。

在测定上染率时,首先用分光光度计测定被测染料溶液的最大吸收波长λmax,并配制不同浓度的染料溶液,测定它们在最大吸收波长λmax下的吸光度,绘制出染料的吸光度——浓度工作曲线。然后每隔一定时间从染色残液中抽出少量染液经适当冲淡后,测定它的吸光度,并从工作曲线上求得染液的浓度,从而可计算出不同染色时间下的上染率。

1.主要试验材料、药品和仪器

(1)染料、织物、相应的助剂。

(2)容量瓶、吸耳球、量筒、移液管、染杯、表面皿、玻璃棒、分光光度计、恒温水浴锅、电子天平。

2.测试步骤

(1)最大吸收波长λmax的测定和标准工作曲线的绘制:精确称取0.020g染料于烧杯中,用少量蒸馏水调匀、溶解后,转移至250mL容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀备用。

用移液管分别吸取上述溶液25.00mL、20.00mL、15.00mL、10.00mL、5.00mL、2.50mL 于编号为1~6的50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。并选择其中一个浓度的染液在分光光度计上测定最大吸收波长λmax。

分别测定1~6号染液在最大吸收波长λmax时的吸光度,并取1号染液的浓度为100%,则1~6号容量瓶中染液的相对浓度分别为100%、80%、60%、40%、20%、10%。以此相对浓度作为横坐标,测定后的吸光度为纵坐标作图,则得到该染料的标准工作曲线。

(2)上染率的计算:将同种染料在一定的染色条件下进行染色,按要求测定一定染色时间的上染百分率。如染色30min时,取染色残液2.00mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。在分光光度计上测定其吸光度,然后从该染料的标准工作曲线上读出相应的染料相对浓度C,再按下式计算出该时间该染料的上染率。

上染率= 100% - C

如测定并计算出不同染色时间的上染率,将上染率对染色时间作图,即得染料的上染速率曲线。

136

136 七、固色率的测定

固色率是表示除去浮色后,固着在纤维上的染料量占总染料量的百分比,计算方法有两种:一种是以染色所用染料总量为基准,计算纤维上固着的染料量与投入到染浴中的染料总量之比,一般染色常用该法;另一种是以固色前织物上染料量为基准,计算固色后单位质量的织物上染料量与固色前单位质量的织物上染料量之比,如分散染料热熔染色、印花常用该法计算。各种不同的染料所采用的固色率测定方法有所不同。

(一)活性染料浸染时吸色率和固色率的测定

1.主要仪器和化学品

(1)电子天平、染杯、表面皿、容量瓶、恒温水浴锅、烘箱、分光光度计。

(2)活性染料、元明粉、纯碱、皂片。

2.测试

将待测染料按常规染色处方分别配制两个2%的染料溶液(确定浴比为:1:40,其中一个不加织物,作为标准染液;另一个加被染织物,作为试样溶液)。将两杯染液同时放置在同一恒温水浴中,按染色工艺要求进行染色(升温、保温、加元明粉、加碱),直至达到规定的染色时间。

(1)吸尽率(E )的测定:将染色残液放入500mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,吸取20.00mL 加入到100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,同时将经历染色过程的标准溶液也用500mL 容量瓶稀释至刻度,再吸取5.00mL 于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。用分光光度计在最大吸收波长下分别测定两个稀释液的吸光度,然后按下式计算吸尽率(E )。

X E -=%100

n A B X ?=

式中:X :染色残液中染料量;

A :标准溶液的吸光度;

B :染色残液的吸光度;

n :标准染液和染色残液的测试浓度稀释倍数比(按上述稀释方式45

20==n )。 (2)固色率(F )的测定:分别配制两份同样的皂煮液,一份用于染色织物皂煮,另一份作为标准皂煮液。

将染色后的织物经水洗、皂煮(皂片2g/L ,纯碱1g/L ,浴比1:50,温度950C ,时间

136 10min )、烘干。

将标准皂煮液稀释至500mL ,吸取5.00mL 于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。另将染色织物的皂煮液用蒸馏水稀释至500mL ,吸取20.00mL 于100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。用分光光度计在最大吸收波长下分别测定标准稀释液和皂煮后稀释液的吸光度,然后按下式计算固色率(F )。

Y E F -=

 n C D Y %100??=

式中:E :吸尽率;

Y :皂煮洗涤下的未固着的染料含量;

C :标准皂煮液的吸光度;

D :皂煮残液的吸光度;

n :标准皂煮液和皂煮残液的测试浓度稀释倍数比(按上述稀释稀方式45

20==

n )。 (二)分散染料固色率的测定

此法适用于分散染料热熔染色时固色率的测定。

1、主要仪器和化学品

容量瓶、烧杯、量筒、分光光度计、电子天平、氯苯—苯酚(1+1)混合液、丙酮。

2、测试

取未热熔固色试样和经还原清洗后的已热熔固色试样各一块,将试样剪碎,然后精确称取试样0.100g ,置于50mL 容量瓶中,加入3mL 氯苯—苯酚(1+1)混合溶液,摇匀使试样全部浸没于溶液中。将上述溶液放置于沸水浴中加热使其完全溶解,冷却后,在摇动下加入丙酮,使涤纶树脂絮状物全部析出,再用丙酮稀释至刻度摇匀,加盖静置,等涤纶树脂絮状物全部沉积于瓶底备用。

从溶液的上部小心移取澄清的有色液,以丙酮作空白溶液,在分光光度计上测定最大吸收波长处的吸光度,然后可按下式计算染料的固色率(F )。 %1002

112???=m E m E F 式中:E 1:焙烘固色前试样溶液的吸光度;

E 2:焙烘固色后试样溶液的吸光度;

m 1:焙烘固色前试样的质量,g ;

m2:焙烘固色后试样的质量,g。

八、提升力的测定

提升力是指染料在纤维上颜色的深度随所使用的染料量增加而递增的性质。提升力好的染料随着染料用量的上升,所染纤维的颜色的深度也提增,因此可以通过增加染料用量获得深色染色效果。提升力常采用绘制提升力曲线来表示。

具体操作如下:先确定一组能表示颜色深浅变化的染料浓度,如0.5%、1%、2%、3%、4%(相对织物质量,染料类别不同,选取的染色用量也有所不同),然后按常规工艺进行染色。各个染样晾干后用测色仪分别测定其表观色深度。最后以染料浓度为横坐标,色深值为纵坐标,可绘制提升力曲线,观察随染料用量的增加染色试样表观色深度增加的情况。

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[思考与练习]

一、选择题(只有一个答案正确)

1.精确称取染料样品精确到()。

A 0.01g

B 0.001g

C 0.0001g

D 0.1g

2.染料分散性能测试不需要用到的仪器是()。

A电子天平 B 真空泵 C 漏斗D烘箱

3.普通涤纶染色主要用()。

A 直接染料

B 分散染料C还原染料 D 偶氮染料

4.染料颗粒细度以平均每个标准视野内大于()的颗粒个数来表示。

A 1μm

B 2μm

C 3μm

D 4μm

5.若试样色深度介于标样两档之间,如5#样介于2#、3#之间,则试样力份为()。

A 95%~100%

B 85%~100%

C 75%~100%

D 65%~100%

6.染色牢度一般采用五级制,()最好。

A 一级

B 二级

C 三级

D 五级

二、填空题

1.国产的商品染料采用三段命名法命名,即__________、_________和___________。

2.染料中水分测定的方法有___________、_________和真空干燥法。

3.上染率的测定主要有三种方法:____________、_____________和反射法。

4.常用蛋白质纤维主要有_________和_______,通常染羊毛和蚕丝的染料有__________、____________、__________、_________和直接染料。

5.染料性能测试主要进行_______________、__________、_________、_____________。

6.活性染料在水中要水解,变成水解染料,故活性染料染色时需测定____________。

四、简答题

1.染料配伍性试验如何操作?

2.简述染料匀染性测试。

3.锦纶染色的染料主要有哪些?

5.简述染料在使用时要求的牢度。

6.简述初染性试验操作步骤。

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本文来源:https://www.bwwdw.com/article/z2ne.html

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