XRD复习题

第一章 X射线的物理学基础

1.X射线的本质是什么？并请叙述其特征。

答：X射线的本质是电磁波，与可见光完全相同；其波长介于紫外线与γ射线之间，约为0.01—10nm的范围。

X射线的特征：波长短、光子能量大。在通常实验条件下，很难观察到X射线的反射；对于所有的介质，X射线的折射率n都很接近于1。

2.X衍射实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？

答：滤波片的选择: (1)它的吸收限位于辐射源的Kα和K β之间，且尽量靠近K α 。强烈吸收Kβ，K吸收很小；(2)滤波片的厚度以将Kα强度降低一半最佳。 Z靶<40时 Z滤片=Z靶-1； Z靶>40时 Z滤片=Z靶-2；

阳极靶的选择:（1）阳极靶K波长稍大于试样的K吸收限；（2）试样对X射线的吸收最小。 Z靶≤Z试样+1。

（1）X衍射仪常采用Cu靶，Cu的特征X射线及其波长为 ，需要用滤波片或单色器去除 ，用软件去除 。（多选题） aＫα１，1.5406埃；b Ｋα２，1.5444埃； c Ｋβ，1.392埃 答案：a, c, b

（2）X衍射选用Cu靶，相配的滤波片为 (单选题) a Cu b Fe c Ni d Al 答案：c

由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类

型： 、 。X衍射物相分析利用的是 在晶体中的衍射。

a连续X射线 b特征X射线 答案：a b b 或b a b

（3）判断对错。

用X衍射仪测一个以Fe为主要成分的样品，合适的X射线管和合适的滤波片是Cu靶和Ni滤波片。 （ 错 ）

第二章 X射线的晶体学基础

一、晶体的定义是什么？请叙述其晶体的特点。

答：晶体的定义：内部质点在三维空间有规则排列的物体。晶体的最明显特征是内部质点在三维空间作有规律的重复。 晶体的特点是：

a 、均一性：指在宏观观察中，晶体表现为各部分性状相同的物体 b 、各向异性：晶体在不同方向上具有不同的物理性质

c 、自限性：晶体物质在适宜的外界条件下能自发的生长出晶面、晶棱等几何元素所组成凸多面体外形 d 、固定熔点：晶体具有固定的熔点

e、 对称性：晶体的理想外形、宏观性质以及微观结构都具有一定的对称性

g、 最小内能 二、晶体有四大空间格子类型、七大晶系，请具体说出其名称及其特征。

空间格子类型：原始格子（P）、底心格子（C）、体心格子（I）、面心格子（F）

原始格子：P或R，结点仅分布于晶胞的角顶。结点坐标000

底心格子：A、B、C、H，结点分布于晶胞的角顶与一对面的中心。结点坐标为000，1/2 1/2 0。

体心格子：I，结点分布于晶胞的角顶与中心。结点坐标为000，1/2 1/2 1/2

面心格子：F，结点分布于晶胞的角顶与面中心。结点坐标为000，1/2 1/2 0， 1/2 0 1/2， 0 1/2 1/2

七大晶系：

等轴晶系：a = b = c, α=β=γ= 90°； 四方晶系： a =b ≠c, α=β=γ= 90°；

六方晶系：a =b ≠c, α=β= 90°, γ=120°； 三方晶系： a = b = c, α=β=γ≠90°； 斜方晶系：a ≠b ≠c, α=β=γ= 90°；

单斜晶系： a≠b≠c, α=γ= 90°, β≠90°； 三斜晶系：a ≠b ≠c, α≠β≠γ≠90°；

三.什么叫晶面指数。计算以下晶面指数。

答：晶面指数（hkl）是晶面在三个晶轴上的截距倒数之比，它是用来标记一组互相平行且间距相等的点阵面与晶轴的取向关系的参数。 具体做法：在一组平行的面网中，任选一个面，量出它在三个坐标轴上的截距，并用点阵周期a,b,c为单位来度量;写出三个截距的倒数;将三个倒数乘以分母的最小公倍数，把它们化简为整数，并用圆括号括起来，即为该组平行晶面的晶面指数

h : k : l

=a/3a ：b/2b : c/2c =2 : 3 : 3

四、比较面网符号（001）与（006），（110）与（220），（123）与（369）的面网间距。

提示：以等轴晶系为例，

1/d2 = （h2 +k2 + l2）/ a2

五、下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（121），（111），（220），（130），（030），（221），（110）

提示： dhkl=a/sqrt（h2+k2+l2） d从大到小排列，即h2+k2+l2从小到大

六、判断下列哪些晶面属于[-1 1 1]晶带:

(-1 -1 0),(-2 -3 1),(2 3 1),(2 1 1),(-1 0 1), (1 -3 3), (1 -1 2),(-1 -3 2),(0 -1 1),(2 1 2)

提示：晶带定律 hu+kv+lw=0

七、试计算(-3 1 1)(-1 -3 2)的共同晶带轴。 提示：

八、α-Fe属于立方晶系，点阵参数a= 0.2866 nm。如用Cr X射线（λ kα =0.2291nm）照射，试求（110）、（200）及（211）晶面可发生衍射的反射角θ。

提示：布拉格公式 λhkl＝2dsinθhkl和 d=a/sqrt(h2+k2+l2)

九、Cukα射线（λ=0.154nm）照射Cu样品，已知Cu的点阵常数a=0.361nm，试求其（200）面的反射角θ。

提示：由dhkl=a/sqrt（h2+k2+l2）和2dhklsinθ=λ可得 sin2θ=λ2/4a2 * (h2+k2+l2 ）

十、用Cukα（λ=1.5406埃）照射Ag（面心立方格子）样品，测得第一衍射峰的位置2θ=38度，试求Ag样品第一衍射峰的d值和Ag的点阵常数。

提示：布拉格公式 λhkl＝2dsinθ和 d=a/sqrt(h2+k2+l2) 第一衍射峰为（111）

所以a2=λ2/4sin2θ*(h2+k2+l2)=….

第三章 X衍射原理

1、什么是晶体衍射的两个要素?它们与晶体结构有何对应关系？晶体衍射两要素在衍射图上有何反映?

答： 晶体衍射的两个要素：衍射方向和衍射强度。

晶胞大小、形状 ，决定X射线的衍射方向，表现在X衍射（点、峰）的位置

晶胞内原子种类和位置，影响X衍射强度，表现在衍射点（线）的黑度、宽度峰的高度、高度

2. X射线在晶体中的衍射遵循布拉格公式，试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义。根据布拉格方程分析产生晶体衍射的极限条件。 答：2dsinθ=nλ

d-面网间距，λ-入射X光波长，n-整数，反射级数，表示是第几次原子面反射

θ-入射线与反射面的夹角，称掠射角，又称半衍射角，而2θ 称为衍射角

产生衍射的极限条件：

在任何可观测到的衍射角下，产生衍射的条件是λ<2d。这也就是说，

能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍，否则不能产生衍射现象。

当波长一定时，晶体必须满足d>λ/2才能产生衍射.即当波长一定时，晶体中可能产生衍射的晶面也是有限的，即只有面间距大于波长一半的晶面才能产生衍射。由此可以判断出现衍射线的数目多少，波长越短，能出现的衍射线条数越多

3.运用布拉格公式，阐述衍射花样和晶体结构的关系。

从布拉格方程可以看出，在波长一定的情况下，衍射线的方向是晶面间距d的函数。

布拉格方程可以反映出晶体结构中晶胞大小及形状的变化，但是并未反映出晶胞中原子的品种和位置。

晶体中的衍射，其衍射花样是晶胞的大小、形状和位向决定的，衍射强度,则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。

4当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是 。（单选题） a λ b λ/2 c π/2 d 2kπ 答案：a

5判断题

当X射线在原子面上反射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在衍射。 （ 对 ）

一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线。 （ 对 ）

衍射线在空间的方位仅取决于晶胞的形状与大小，而与晶胞中的原子位置无关；衍射线的强度则仅取决于晶胞中原子位置，而与晶胞形状及大小无关。 （ 对 ）

当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是 λ . ( 对 )

6.用Cu-K?辐射（波长?＝1.54）照射Fe（体心立方点阵，a=2.86?）粉

末样品，试计算最多能获得几个衍射峰，并写出相应的晶面指数。 n??Sin??1，即n??2d提示： 2d布拉格方程 ?22Sin??2(H2?K2?L2）立方晶系 4a

体心格子不消光条件： h+k+l=偶数

7.NaCl的立方晶胞参数a=5.62埃，求d200、d220.

以Cukα（波长1.54埃）射线照射到NaCl表面，当2θ=31.7°和45.5°记录到反射线，这两个角度之间未记录到反射线（选择反射），?22222Sin解释这种现象发生的原因。 ??4a2(H?K?L） 提示： dhkl=λ/2Sinθhkl

立方晶系

衍射是一种选择反射，满足布拉格方程才能发生。

8.Fe为体心立方结构，点阵参数为2.861?，请画出它的加权倒易阵胞，并注明晶胞的棱长

提示：Fe为等轴晶系，体心格子，

正晶胞为 a=b=c，α=β=γ=90°

倒易晶胞a*=b*=c*=1/a， α*=β*=γ*=90°

9.画出Fe2B在平行（010）晶面上的部分倒易点。Fe2B属于四方晶系，点阵参数a=b=0.510nm，c=0.424nm。 提示：四方晶系 α*=β*=γ*=90o a* =b*=1/a c *=1/c

10.铜为面心立方结构，请根据公式推导出它的结构消光条件

提示：Cu，等轴晶系，Fm-3m，面心格子，Cu原子位置：000，0? ? ，? 0? ，? ? 0

Ihkl ∝ |F hkl |2 |Fhkl|2 = [∑ficos 2π（hxi+kyi+lzi）]2 + [∑ fiSin 2π（hxi+kyi+lzi）]2

11.不考虑吸收、温度和消光的影响，请计算铜（111）与（200）面衍射线的强度比。

提示：Cu，等轴晶系，Fm-3m，面心格子，

晶胞中Cu2+离子位置：000，0? ? ，? 0? ，? ? 0 （111）面的原子位置： 000，0? ? ，? 0? ，? ? 0 （200）面的离子位置：000， 0? ? Ihkl ≈ |F hkl |2

|Fhkl|2 = [∑ficos 2π（hxi+kyi+lzi）]2 + [∑ fisin 2π（hxi+kyi+lzi）]2

12. 体心格子的不消光条件是： h+k+l =2n

面心格子的不消光条件是： h、k、l全奇或全偶

底心格子的不消光条件是： C心——h+k=2n； B心——h+l=2n； A心——k+l=2n

第四章 X射线衍射实验技术

1.化学纯的铅（等轴晶系）在26.5度下拍照；用直径57.3mm的照相机；

Cu 靶（波长1.54050埃）；（026）面网对应的角度79.778度。求其点阵参数。

提示：等轴晶系 ?a?H2?K2?L2 2sin?

答案：a = 1.5406* sqrt(02 + 22 + 62)/(2 *sin79.778) = 4.95007埃

1.为什么衍射仪必须在恒温、恒湿条件下工作？一般工作温度和湿度大约为多少？ 20±3 ℃ < 55%RH

2.如果使用自来水冷却而突然停水，仪器将如何自动运行？如果突然停电，应作何应急处理？

高压自动停止，X光中断 关机。

3. 如果样品表面不平，对衍射结果有何影响？ 衍射峰宽化、位移、强度变化

第五章 X衍射仪的应用

1. 衍射峰的位置、峰宽、峰面积和峰的形状各反映了被测试样的什么性质？

衍射峰的位置，反映了晶胞的大小、形状，用于物相鉴定 峰宽，反映了晶粒大小 峰面积，用于物相定量分析

峰形状，反映了物相的结晶状态，用于区分非晶质与结晶质 2. (1)什么是峰高强度与积分强度？它们各有什么作用？

峰高强度，规定最强峰峰高为100、以峰高/最强峰峰高的比值来表示衍射峰强度，一般用于物相鉴定，具有方便快捷的特点

积分强度，规定最强峰面积为100、峰面积/最强峰面积的比值来表示衍射峰强度。

(2)衍射峰的面积表示什么物理意义？它与物相的含量呈线性比例吗？为什么？

衍射峰面积，即衍射峰的积分强度，与物相的含量呈线性比例，可用于物相定量分析。

3.（1）请说明X衍射物相分析的基本原理是什么？ 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构 在一定波长的X射线照射下，不同的晶体结构产生完全不同的衍射花样 不可能有两种晶体结构的衍射花样完全相同

多相试样的衍射图谱不因为存在多相而产生变化，只是各自衍射花样的机械叠加

（2）请说明多相混合物物相定性分析的原理？

答：多相分析原理是：晶体对X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假如一个样品内包含了几种不同的物相，则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合，不会产生干扰。这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。关键是如何将这几套衍射线分开。这也是多相分析的难点所在。

4.衍射强度的单位是什么？

衍射峰单位用CPS(Count per second)、Count，有时也用Intensity/a.u. X射线的强度与管电流成正比，与管电压的n次方成正比。因此，X射线的强度可以用电流与电压的单位表示。

衍射峰单位用CPS、Count，从观察的角度来看，可以用每秒收集到的光子个数来表示，即CPS。如果固定测角仪的步长，在一步内收集到的光子数量，即Counts也可以用来表示光的强度。因此有些软件使用Counts作为光的单位.

a.u.是arbitrary unit的缩写，是任意单位的意思。因为绝对强度没有意义，所以用相对强度表示就可以了

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