大学无机化学实验

《普通化学实验》指导书

（Experiments in General Chemistry ）

湖北民族学院化环学院

一、课程实验的地位、作用和目的

普通化学实验是普通化学的重要组成部分，是培养学生独立操作、发现问题、分析问题、开拓创新、撰写报告等各方面能力的重要环节。通过实验，使学生更好地理解化学中的基本理论知识，另外，通过实验，使学生掌握实验数据的处理和实验结果分析与归纳的方法。可以培养学生的实际动手能力和严谨求实的科研态度。 通过实验进行基本操作的训练和仪器的正确使用。如加热方法、沉淀的分离和洗涤。容量瓶、移液管和滴定管、蒸发皿、分析天平、pH计、分光光度计等的正确使用，能掌握一些数据测定方法并会数据处理，不仅能进行一些理论验证实验，还能进行综合应用和设计性实验。

二、课程实验成绩评定

1．考核方式：考查；

2．实验成绩占课程总成绩比例：20%；

3．实验成绩的构成与评分标准：考勤、实验态度、纪律占20%，预习占20%，实验报告记录占60%，每次实验按评分标准按优、良、中、及格和不及格五级记分；

4．实习课无故缺席一次，扣除其全部实验成绩，缺席两次取消其考试资格。

三、课程实验要求（如表）

序项目 号 名称 实验课时 内容提要 教学要求 实实验方（了解观察、熟悉、掌握、验 式 熟练掌握及运用等） 类别 适用 专业 备注 用简易量热计装臵测量双氧化学反水在二氧化锰应摩尔2 的催化作用下1 焓变的产生的热，温测定 度用温度计测量 以过二硫酸铵化学反和碘化钾作为应速率反应对象，单与活化2 一改变一种反2 能—数应物浓度；浓据表达度不变改变温与处理 度。 醋酸电在一定温度，离度和用pH计测定电离常不同浓度的醋3 数的测2 酸的pH，计算定—pH电离度和电离计的使常数。 用 同离子效应。缓冲溶液的配制及缓冲作电离平2 用。盐类的水4 衡 解及其影响水解平衡的因素。 溶解平5 衡 氧化还原反应6 和氧化还原平衡 应用化了解反应热测量的一般原验学生独学、化工理、学习温度计的使用、简证 立完成 工艺、环单的数据处理方法 境科学 了解浓度、温度、催化剂对验学生独速率的影响，培养科学处理同上 证 立完成 数据的习惯 学会pH计的使用。了解电离验学生独同上 平衡常数的测定方法 证 立完成 了解电解质溶液的酸碱性，弱电解质的电离平衡及其移验学生独同上 动。缓冲溶液的性质，盐类证 立完成 的水解，同离子效应。 选作4个实验，学时不超过8学时 沉淀的生成和深入理解难溶电解质的多溶解，分步沉验学生独2 同上 相离子平衡，熟练溶度积规淀、沉淀的转证 立完成 化。 则，学习离心分离的方法。 通过一系列的氧化还原反2 应，比较不同氧化剂的氧化能力 了解铜锌原电池的结构，加深能斯特方程的理解，熟悉验学生独同上 氧化还原反应与电极电势的证 立完成 关系 分子结构和晶7 体结构模型 2 教师多碘盐的综媒体演合示，学同上 8 制备与4 检验 性 生独立完成 教师多含铬废综媒体演合示，学同上 9 水的处4 理 性 生独立完成 教师多综媒体演1日常食品的质4 合示，学同上 0 量检测 性 生独立完成 常见教师多掌握常见阳离子、阴离子的分离、鉴定阳综媒体演1阴、阳基本性质，了解阳离子、阴离子的4 离子。鉴定阴合示，学同上 离子的分离方法和鉴定方1 分离和离子。 性 生独立法。 鉴定 完成 设计由氧化铜矿制备CuSO4〃5H2O的合理方案。设了解硫酸铜的生产，巩固学氧化铜设1计粗晶和产品生实验操作技能、方法和知学生独矿制备4 计同上 2+中Cu的测定识，培养学生独立设计和操立完成 2 硫酸铜 性 方法和微量铁作的能力 的检定方法。根据设计方案实施实验。 在CAI室完成杂化类型的辨掌握部分无机化合物（无机识，以及观看离子）的杂化方式及空间构部分晶体的空型，了解部分晶体的空间构间构型和金属型和金属晶体的密堆积构晶体的密堆积型。 构型 粗盐提纯。食盐加碘和碘盐掌握重结晶的操作，了解食与粗盐成分比盐的成分及生产步骤。 较。含碘浓度的测定。 含铬废水中Cr了解化学还原法处理含铬工（Ⅵ）的测定业废水的原理和方法。学习和含铬废水的用分光光度法测定和检验废处理。处理后水中铬的含量。 水质的检验。 测定葡萄糖含量，鉴别掺假了解葡萄糖含量的测定和掺奶和掺假蜂假牛奶、蜂蜜的鉴别方法。蜜。区分亚硝区分亚硝酸钠与食盐。 酸钠与食盐。 教师多媒体演验示，学同上 证 生独立完成 选作2个实验，学时不超过8学时 选作1个实验，学时不超过4学时 设计从海带内设计从分离和鉴定碘巩固学生实验操作技能、方设1海带中学生独4 的实验方案。法和知识，培养学生独立设计同上 分离和立完成 3 根据设计方案计和操作的能力。 性 鉴定碘 实施实验。 用金属铁屑和硫酸在一定温设度条件下反应，熟悉无机化合物的制备方学生独4 计同上 用结晶的方法法，了解物质检验的方法 立完成 性 制定一定纯度的硫酸亚铁铵 1硫酸亚铁铵的4 制备

实验一、化学反应摩尔焓变的测定

——温度计与秒表的使用

lgk?A?Ea

2.30RT 式中Ea为反应的活化能，R为摩尔气体常数，T为热力学温度。测出不同温度时的k值，以lgk对

1Ea??作图，可得一直线，由直线斜率?等于?可求?T2.30R??得反应的活化能Ea。将数据填入下表。

实 验 编 号 反应速率常数k/mol〃L〃s lgk 1KT反应活化能Ea/kJ〃mol －1－1－1室温的平均反应速率常数k mol〃L〃s －1－1Ⅶ Ⅳ

本实验活化能测定值的误差不超过10%（文献值：51.8kJ〃mol－1）。 [实验注意事项]

1．本实验为两人一组进行实验，两人要分工明确，密切配合。对溶液的量取、混合、搅拌、观察现象、计时都要仔细。

2．取用KI、Na2S2O3、淀粉溶液、KNO3、(NH4)2SO4溶液的量筒与取用(NH4)2S2O8

的量筒一定要分开，以避免溶液在混合前就已发生反应。

3．搅拌用玻棒在每次测定前应清洗干净，并用滤纸擦干备用。

4．反应后溶液刚出现蓝色时，应立即停表。于对第Ⅲ组和第Ⅴ组实验，因S2O82－或I－浓度小，刚出现蓝色时颜色很浅，更应仔细观察。

5．进行温度对反应速率的影响实验时，若用一支温度计进行测温，在测定KI、Na2S2O3、淀粉溶液、KNO3等混合溶液后，温度计必须清洗干净，用滤纸擦干后，才能测定装(NH4)2S2O8溶液的小烧杯的温度。

6．在KI、Na2S2O3、淀粉等混合溶液中加入(NH4)2S2O8时，应迅速全部加入。

7．本实验中, 反应的溶液因S2O32－消耗完毕立即变蓝，而实验所用S2O32－的量又特别小，因此取用Na2S2O3溶液时一定要特别准确，最好用吸量管进行取液。

8．取用KI溶液时，应观察溶液为无色透明溶液。若溶液出现浅黄色，则有I2析出，该溶液不能使用。

实验三、醋酸电离度和电离常数的测定

——pH计的使用

【实验目的】

测定醋酸的电离度和电离常数。进一步掌握滴定原理，滴定操作及正确判断滴定终点。学习使用pH计。

醋酸（CH3COOH或HAc）是弱电解质，在水溶液中存在以下电离平衡：

HAc[H?][Ac?]其平衡关系式为 Ki?

[HAc]H+ + Ac-

c为HAc的起始浓度，[H+]、[Ac－]、[HAc]分别为H+、Ac－、HAc的平衡浓度，?为电离度，Ki为电离平衡常数。

在纯的HAc溶液中，[H+] = [Ac－] = ca

[H+]?100% 则a?c+

[HAc] = c(1－a)，

[H?][Ac?][H?]2 Ki???[HAc]c?[H][H+]2当a<5%时，c－[H]≈c，故Ki?

c根据以上关系，通过测定已知浓度的HAc溶液的pH，就知道其[H+]，从而可以计算该HAc溶液的电离度和平衡常数。

【实验用品】

仪器：碱式滴定管、吸量管（10mL）、移液管（25mL）、锥形瓶（50mL）、烧杯（50mL）、pH计

液体药品：HAc(0.20mol〃L－1)、0.2mol〃L－1、NaOH标准溶液、酚酞指示剂 【实验内容】

一、醋酸溶液浓度的测定

以酚酞为指示剂，用已知浓度的NaOH标准溶液标定HAc的准确浓度，把结果填入下表。

滴 定 序 号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ NaOH溶液的浓度/mol〃L HAc溶液的用量/mL NaOH溶液的用量/mL HAc溶液的浓度 －1mol〃L 测定值 平均值 －1 二、配制不同浓度的HAc溶液

用移液管和吸量管分别取25.00mL、5.00mL、2.50mL已测得准确浓度的HAc溶液，把它们分别加入三个50mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并计算出这三个容量瓶中HAc溶液的准确浓度。

三、测定醋酸溶液的pH，计算醋酸的电离度和电离平衡常数

把以上四种不同浓度的HAc溶液分别加入四只洁净干燥的50mL烧杯中，按由稀到浓的次序在pH计上分别测定它们的pH，并记录数据和室温。计算电离度和电离平衡常数，并将有关数据填入下表中。

温度 ℃

溶液编号 1 2 3 4 c mol?L?1 pH [H?] ?1mol?L 电离平衡常数K ? 测定值 平均值 本实验测定的K在1.0〓10－5~2.0〓10－5范围内合格（25℃的文献值为1.76〓10－5）

【实验注意事项】

1．在对酸度计的定位完成后，不能再动定位调节旋纽，否则应重新定位。 2．在对标准醋酸溶液进行取液前，应看清移液管或吸量管上是否有“B”

的标记，有“B”的，则应将移液管尖嘴的液体吹入容量瓶，无“B”的则不可用外力使尖嘴处的液体流出，因为移液管的容积不包括尖嘴处残留的液体。

3．盛装不同浓度的四只小烧杯应清洗洁净并用滤纸擦干待用。

4．测定醋酸溶液前应将复合电极用蒸馏水清洗并用滤纸将玻璃表面水分吸干。

5．测定醋酸溶液的pH时应按由稀到浓的顺序进行测定，以避免可能残留在电极上的浓酸对稀酸pH产生影响造成误差。

注：pH计（Delta 320-S pH计）使用方法：

1、

模式显示屏及控制键

选择pH、mV或温度方式。

① 在试管中加入10滴0.1mol〃L－1氨水，滴入1滴酚酞，观察颜色变化，再加入少量NH4Ac固体，振荡试管，再观察颜色变化。解释原因。

② 在试管中加入10滴0.1mol〃L－1HAc，滴入1滴甲基橙，观察颜色变化，再加入少量NH4Ac固体，振荡试管，再观察颜色变化。解释原因。

二、缓冲溶液：

① 按表4-4中数据在两只烧杯中配两组缓冲溶液：

表4-4 缓冲溶液的pH值 实验编号 酸（10mL） 盐（10mL） 计算pH值 1 实测pH值 2 mol〃L－1 HAc 2 mol〃L－1 NaAc 0.1mol〃L－－12 0.1mol〃LHAc 1NaAc 搅拌均匀后，用pH试纸测定其pH值并与计算值相比较。 ② 把上述两组液体等分为五份，各取组一、组二及等量清水，按照表4-5 中的操作测其pH值，填入表中。

表4-5 待测溶液及其pH测定值 pH测定值 实验内容 组一 组二 清水 加入0.5mL去离子水 加入0.5mL 0.1mol〃L－ 1HCl 加入0.5mL 0.1mol〃L－ 1NaOH 加入0.5mL 6 mol〃L－1HCl 加入0.5mL 6mol〃L－1NaOH 比较表中的数据与上表中的原始pH值，体会缓冲溶液浓度和缓冲能力的关系，体会“缓冲能力是有限的”。

③ 自己设计实验，配臵pH＝9的缓冲溶液，并证明其pH值和缓冲能力。

三、盐类水解

① 在试管中加入3mL2mol〃L－1NaAc溶液，滴入1滴酚酞，观察溶液颜色。再将试管缓慢加热至沸，观察溶液颜色变化，冷却试管，再观察溶液颜色变化。解释实验现象。

② 在试管中加入2mL去离子水，再滴入5滴BiCl3溶液观察现象，再滴加2 mol〃L－1

HCl，又出现什么现象，解释原因并由此说明如何防止盐类水解。

③ 取两支试管，分别加入1mL 0.1 mol〃L－1 Al2(SO4)3和1mL 0.5mol〃L－1NaHCO3溶液，用pH试纸测定其pH值，然后把两种溶液混合，观察并解释实验现象。 【思考题】

(1)、什么叫同离子效应，那些情况会产生同离子效应？在CaCO3饱和溶液中加入NaCO3是否产生同离子效应，有何现象？

(2)、何谓缓冲溶液，NaH2PO4与Na2HPO4的混合溶液是否缓冲溶液？ (3)、盐类水解是怎样产生的，怎样防止盐类发生水解？ (4)、欲配制BiCl3溶液，能否将BiCl3固体直接溶于水？

实验五 溶解平衡

【实验目的】

理解难溶电解质的溶解平衡，熟练掌握溶度积规则；了解难溶电解质的转化规律；掌握离心机的操作方法。 【实验原理】

在难溶电解质的饱和溶液中，如果还有未溶解的难溶电解质固体，那么溶解后的离子与未溶解的固体之间存在着沉淀溶解平衡。例如，在含有AgCl固体的 AgCl饱和溶液中，存在如下平衡： AgC1(s) Ag+(aq)+C1-(aq) 其标准平衡常数表达式为：

K?SP={ceq(Ag+)／c?}{ceq(Cl-)/ c?} (饱和溶液) 式中K?SP简称为标准溶度积。

当溶液处于非饱和态(未饱和或过饱和)时，则用Qi示其离子积，其表达式为：

Qi={c(Ag+)／c?}{c(Cl-)/ c?} (非饱和溶液)

可比较离子积与溶度积的大小来判断沉淀的生成和溶解，这一判断称为溶度积规则。

溶度积规则为： Qi > K?SP 有沉淀生成

Qi = K?SP 饱和溶液

Qi < K?SP 溶液不饱和或沉淀溶解

从溶度积规则得知：若要生成某一难溶电解质的沉淀，就需设法增大它的某种离子的浓度，使其离子浓度(以其系数为指数)的乘积Qi(离子积)大于它的K?SP ;反之，要使沉淀溶解，就要设法降低它的某种离子浓度，使其离子积Qi小于K?SP 。 若溶液中的几种离子都能与加入的某种试剂(沉淀剂)反应生成沉淀，当逐滴加入沉淀剂时出现各离子依先后次序沉淀的现象，称为分步沉淀。分步沉淀的次序为：需要沉淀剂浓度较小的难溶电解质先析出沉淀，需要沉淀剂浓度较大的后析出沉淀。

在含有一种难溶电解质沉淀的溶液中，加入某种试剂，使其转化为另一种难溶电解质沉淀的过程叫沉淀的转化。沉淀转化的方向为：溶解度较大的难溶电解质沉淀转化为溶解度较小的难溶电解质沉淀。 【仪器与试剂】

仪器：试管，离心试管，离心机，试管夹，酒精灯。

试剂：2mol〃L-1 HCl， H2S饱和溶液，2mol〃L-1氨水，2mol〃L-l NaOH， 0.1mol〃L-1AgNO3，0.1mol〃L-1K2Cr04，0.1mol〃L-1NaCl，0.01mol〃L-1CaCl2， lmol〃L-1 CaCl2，0.1mol〃L-1Na2S，0.1mol〃L-1Pb(NO3)2，0.01mol〃L-l Na2CO3，0.1mol〃L-1MgCl2，2mol〃L-1NHCl，0.1mol〃L-1MnS04，0.1mol〃L-1 FeCl3，0.1mol〃L-1NiCl2，0.1mol〃L-1 KBr ，2mol〃L-1Na2S203，广泛pH试纸。 【实验内容】

一、 沉淀的生成和溶解

① (a) 取两只试管各加入5mL去离子水，然后分别滴入1滴0.01mol〃L-1CaCl2溶液，1滴0.01mol〃L-1 Na2CO3溶液，并摇匀；然后将两试管中的溶液混合，观察有无沉淀生成。

(b) 往离心试管中加人lmL 0.1mol〃L-1CaCl2溶液和lmL 0.1mol〃L-1 Na2CO3溶液，振荡试管，观察沉淀的生成。用离心机离心分离后，将上层清液注入另一试管中，在遗留的沉淀中加入2mol〃L-1 HCl溶液，观察沉淀的溶解。向清液中滴加0.01mol〃L-1CaCl2溶液数滴，观察沉淀的生成。解释上述现象，写出有关反应方程式。

② 取两只试管各加入5滴0.1mol〃L-1MnSO4溶液，然后分别滴加H2S饱和溶液或0.1mol〃L-1Na2S 溶液，观察哪只试管有沉淀生成?在有沉淀的试管中加入2~3滴 2 mol〃L-1 HCl溶液，观察现象，用溶度积规则解释之。

③ 取两只试管各加入lmL 0.1 mol〃L-1MgCl2溶液，然后分别滴入数滴2 mol〃L-1 氨水，至产生沉淀为止；再往其中一只试管中滴加2mol〃L-1NH4Cl溶液，至沉淀消失为止；向其中另一只试管中滴加2mol〃L-1 HCl溶液，至沉淀消失为止。用平衡移动的观点解释现象。

二、 分步沉淀

① 在离心试管中加入3mL去离子水，然后滴入1滴0.1 mol〃L-1 NaCl溶液和6滴0.1mol〃L-1 K2CrO4溶液，摇匀后，再边振荡边滴入3滴0．1 mol〃L-1AgNO3溶液，观察白色沉淀的生成；然后离心分离，再往清液中滴加AgNO3溶液，至生成砖红色沉淀为止。解释上述实验现象，写出反应方程式。

② 在试管中加入3mL 0.1mol〃L-1 FeCl3、3mL 0.1mol〃L-1 NiCl2溶液摇匀。利用生成氢氧化物沉淀的方法分离Fe3+和Ni2+，先算出应控制的pH值范围；然后写出控制酸度的方法、分离和验证分离效果的实验步骤；再进行实验并记录观察到的现象，写出反应方程式。

三、 沉淀的转化

在离心试管中加入5滴AgNO3溶液和5滴K2CrO4溶液，振荡试管，观察沉淀

颜色。离心分离，弃去清液，往沉淀上滴加NaCl溶液，边加边振荡直到砖红色沉淀消失，白色沉淀生成为止。解释现象，写出有关的反应方程式。 四、 沉淀—配位平衡

在试管中加入10滴0.1 mol〃L-1AgN03溶液，滴入1滴0.1mol〃L-1NaCl溶液，观察白色沉淀的生成，然后滴人数滴2mol〃L-1氨水至白色沉淀溶解；再向试管中滴加0.1mol〃L-1 KBr溶液，至沉淀生成，然后滴人数滴2mol〃L-1Na2S203至沉淀溶解。解释上述实验现象，写出反应方程式。 【思考题】

(1) 离心分离操作中应注意什么问题?

(2) 在分步沉淀中溶度积小的难溶电解质一定先沉淀析出吗?试举例说明。

(3) 分析溶解度与溶度积定义的异同点，推导出溶解度与溶度积的换算公式。

注 离心机的使用方法

在实验过程中，欲使沉淀与母液分开，有过滤和离心两种方法。在下述情况下，使用离心方法较为合适。

a. 沉淀有粘性；

b. 沉淀颗粒小，容易透过滤纸； c. 沉淀量多而疏散；

d. 沉淀量少，需要定量测定；

e. 母液量很少，分离时应减少损失； f. 沉淀和母液必须迅速分离开； g. 母液粘稠；

h. 一般胶体溶液；

离心机是利用离心力对混合物溶液进行分离和沉淀的一种专用仪器。电动离心机通常分为大，中，小3种类型。在此只介绍生物化学实验室使用的小型台式或落地式电动离心机。

1. 使用方法：

1）使用前应先检查变速旋钮是否在“O”处。

2）离心时先将待离心的物质转移到大小合适的离心管内，盛量占管的2/3体积，以免溢出。将此离心管放入外套管内。

3）将一对外套管（连同离心管）放在台秤上平衡，如不平衡，可用小吸管调整离心管内容物的量或向离心管与外套间加入平衡用水。每次离心操作，都必须严格遵守平衡要求，否则将会损坏离心机部件，甚至造成严重事故，应十分警惕。

4）将以上两个平衡好的套管，按对称位臵放到离心机中，盖严离心机盖，并把不用的离心套管取出。

5）开动时，先开电门，然后慢慢拨动变速旋钮，使速度逐渐加快，对落地式离心机，可从转速表上液柱的下降得知转速大小。停止时，先将旋钮拨到“O”，不继续使用时，拔下插头。待离心机自动停止后，才能打开离心机盖并取出样品，绝对不能用手阻止离心机转动。

6）用完后，将套管中的橡皮垫洗净，保管好。冲洗外套管，倒立放臵使其干燥。

2. 注意事项：

1）离心过程中，若听到特殊响声，表明离心管可能破碎，应立即停止离心。如果管已破碎，将玻璃渣冲洗干净（玻璃渣不能倒入下水道），然后换管按上述操作重新离心。若管未破碎，也需要重新平衡后再离心。

2）有机溶剂和酚等会腐蚀金属套管，若有渗漏现象，必须及时擦干净漏出的溶液，并更换套管。

3）避免连续使用时间过长。一般大离心机用40min休息20或30min，台式小离心机使用40min休息10min。

4）电源电压与离心机所需的电压一致。接地后才能通电使用。

5）应不定期检查离心机内电动机的电刷与整流子磨损情况，严重时更换电刷或轴承。

实验六、氧化还原反应和氧化还原平衡

【实验目的】

学会装配原电池。掌握电极的本性、电对的氧化型或还原型物质的浓度、介质的酸度等因素对电极电势、氧化还原反应的方向、产物、速率的影响。通过实验了解化学电池电动势。

【实验用品】

仪器：试管（离心、10mL）、烧杯（100mL、250mL）、伏特计（或酸度计）、表面皿、U形管

固体药品：琼脂、氟化铵

－1－1

液体药品：HCl（浓）、HNO3（2mol〃L、浓）、HAc（6mol〃L）、H2SO4（1mol〃L－1）、NaOH(6mol〃L－1，40%)、NH3〃H2O(浓)、ZnSO4(1mol〃L－1)、CuSO4(0.01mol〃L－1

、1mol〃L－1)、KI(0.1mol〃L－1)、KBr(0.1mol〃L－1)、FeCl3(0.1mol〃L－1)、Fe2(SO4)3(0.1mol〃L－1)、FeSO4(1mol〃L－1)、H2O2（3%）、KIO3(0.1mol〃L－1)、溴

－1

水、碘水（0.1mol〃L）、氯水（饱和）、KCI（饱和）、CCl4、酚酞指示剂、淀粉溶液（0.4%）

材料：电极（锌片，铜片）、回形针，红色石蕊试纸（或酚酞试纸）、导线、砂纸、滤纸

【实验内容】

一、氧化还原反应和电极电势

（1）在试管中加入0.5mL 0.1mol〃L－1KI溶液和2滴0.1mol〃L－1FeCl3溶液，摇匀后加入0.5mL CCl4，充分振荡，观察CCl4层颜色有无变化。

（2）用0.1mol〃L－1KBr溶液代替KI溶液进行同样实验，观察现象。

（3）往两支试管中分别加入3滴碘水、溴水，然后加入约0.5mL 0.1mol〃L-1FeSO4溶液，摇匀后，注入0.5mL CCl4，充分振荡，观察CCl4层有无变化。

根据以上实验结果，定性地比较Br2/Br－、I2/I－和Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势。

二、浓度对电极电势的影响

（1）往一只小烧杯中加入约30mL 1mol〃L－1ZnSO4溶液，在其中插入锌片；往另一只小烧杯中加入约30mL 1mol〃L－1CuSO4溶液，在其中插入铜片。用盐桥将二烧杯相连，组成一个原电池。用导线将锌片和铜片分别与伏特计（或酸度计）的负极和正极相接，测量两极之间的电压（图6.1）。

e Zn -- Cl- 沟通回路 盐桥 + e Cu K+ CuSO4 -ZnSO4

图6.1 铜锌原电池组成示意图

在CuSO4溶液中注入浓氨水至生成的沉淀溶解为止，形成深蓝色的溶液：

Cu2+ + 4NH3[Cu(NH3)4]2+

测量电压，观察有何变化。

再于ZnSO4溶液中加入浓氨水至生成的沉淀完全溶液为止：

Zn2+ + 4NH3[Zn(NH3)4]2+

测量电压，观察又有什么变化。利用Nernst方程式来解释实验现象。 （2）自行设计并测定下列浓差电池电动势，将实验值与计算值比较。

Cu|CuSO4(0.01mol〃L－1)||CuSO4(1mol〃L－1)|Cu

在浓差电池的两极各连一个回形针，然后在表面皿上放一小块滤纸，滴加1mol〃L－1Na2SO4溶液，使滤纸完全湿润，再加入酚酞2滴。将两极的回形针压在纸上，使其相距约1mm，稍等片刻，观察所压处，哪一端出现红色。

三、酸度和浓度对氧化还原反应的影响

1．酸度的影响

（1）在3支均盛有0.5mL 0.1mol〃L－1Na2SO3溶液的试管中，分别加入0.5mL 1mol〃L－1H2SO4溶液及0.5mL蒸馏水和0.5mL 6mol〃L－1NaOH溶液，混合均匀后，再各滴入2滴0.01mol〃L－1KMnO4溶液，观察颜色的变化有何不同，写出反应式。

－1－1

（2）在试管中加入0.5mL 0.1mol〃LKI溶液和2滴0.1mol〃LKIO3溶液，再加几滴淀粉溶液，混合后观察溶液颜色有无变化。然后加2~3滴1mol〃L-1H2SO4溶液酸化混合液，观察有什么变化，最后滴加2~3滴6mol〃L－1NaOH使混合液显碱性，又有什么变化。写出有关反应式。

2．浓度的影响

（1）往盛有H2O、CCl4和0.1mol〃L－1Fe2(SO4)3各0.5mL的试管中加入0.5mL 0.1mol〃L－1KI溶液，振荡后观察CCl4层的颜色。

（2）往盛有CCl4、1mol〃L－1FeSO4和0.1mol〃L－1Fe2(SO4)3各0.5mL的试管中，加入0.5mL 0.1mol〃L－1KI溶液，振荡后观察CCl4层的颜色。与上一实验中CCl4层颜色有何区别？

（3）在实验（1）的试管中，加入少许NH4F固体，振荡，观察CCl4层颜色的变化。

说明浓度对氧化还原反应的影响。

四、酸度对氧化还原反应速率的影响

在两支各盛0.5mL 0.1mol〃L－1KBr溶液的试管中，分别加入0.5mL 1mol〃L-1H2SO4和6mol〃L－1HAc溶液，然后各加入2滴0.01mol〃L－1KMnO4溶液，观察2支试管中紫红色褪去的速度。分别写出有关反应方程式。

五、氧化数居中的物质的氧化还原性

（1）在试管中加入0.5mL 0.1mol〃L－1KI和2~3滴1mol〃L－1H2SO4，再加入1~2滴3% H2O2，观察试管中溶液颜色的变化。

（2）在试管中加入2滴0.01mol〃L－1KMNO4溶液，再加入3滴1mol〃L-1H2SO4

溶液，摇匀后滴加2滴3% H2O2，观察溶液颜色的变化。

[实验注意事项]

1．在Fe3+与I－反应生成I2后加入CCl4的实验中，为使I2由水溶液尽快地转移至CCl4中，应充分振荡。

2．上述实验中，CCl4的量不能少加，否则上层水溶液中I2产生的棕黄色映入下层CCl4后溶液呈红色或桃红色，而非I2在CCl4中应显出的紫红色。

3．在进行原电池的电动势的测定前，应将电极锌片、铜片用砂纸擦干净，以免增大电阻。由于是多组同学同用一支盐桥，故应固定盐桥两端，使一端始终插入CuSO4溶液（第二次及以后使用时该端琼脂呈CuSO4的蓝色），另一端插入ZnSO4溶液（该端琼脂仍呈琼脂的乳白色）。在测定浓差电池电动势时，两极俱应使用铜电极，并另用一支新的盐桥进行实验。

4．在进行MnO4－与SO32－的反应时，在中性（或弱酸、弱碱性）溶液中，应仔细观察反应后液体的情况，最好用白纸衬底，因MnO4－紫红色褪去后刚生成的棕黄色的MnO2沉淀，既少又小并悬浮在液体中，不仔细观察则会错认为无沉淀生成。也可在反应试管静臵一段时间后观察试管底部沉降的沉淀。在强碱溶液中，反应生成绿色的MnO42－溶液。

实验七、分子结构和晶体结构模型

【实验目的】

(1)熟悉部分无机化合物(无机离子)的杂化方式及空间构型 (2)了解部分晶体的空间构型； (3)了解金属晶体的密堆积构型。 【实验提要】

本实验通过擦CAI课件教学，加深对分子结构和晶体结构理论的理解及其空间构型的认识。

部分无机化合物(无机离子)的中心原子以某种特定的杂化方式与其他原子成键，得到一固定的空间构型。

晶体依其晶格结点上不同类型的粒子，可分为离子晶体、分子晶体、原子晶体、金属晶体四种基本类型。

离子晶体的空间构型上要由其正、负离子的半径比(r+／r－)确定。

金属晶体中常见有三种紧密堆积方式。 【实验要求】

在CAI室观看：1）spn、dmspn(或spndm) 杂化与成键，得到一固定的空间构型； 2）部分离子晶体、分子晶体、原子晶体、金属晶体及过渡型晶体的空间构型。 【实验内容】 1、填表

表7.1 分子或离子的杂化及其空间构型

物质 杂化方式 杂化轨道数 杂化轨道间夹角 空间构型 BeCl2 BCl3 CH4 CH3Cl NH3 H2O

2+

[Cu(NH3)4]

3－

[FeF6]

表7.2 晶体的空间构型 晶格结点上

物质 晶体类型 粒子间的作用力 空间构型

的粒子

CsCl NaCl 立方ZnS 石墨 干冰 金刚石

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