农资样品抽样的做法与体会

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农资样品抽样的做法与体会

下面我根据省农业执法总队的安排,就有关抽样规定、标准和我市在农资市场监管过程中开展抽样工作讲一些做法与体会。

一、抽样依据

为规范农资产品抽样行为,国家制订了一系列操作规范和标准,五类主要农资产品的抽样规定有《农作物种子质量监督抽查管理办法》、《商品农药采样方法》、《兽药质量监督抽样规定》、《饲料采样方法》和肥料抽样标准等,尤其是11月份刚刚出台的于今年12月1日起施行的《浙江省检验机构管理条例》,进一步规范了抽样和检验行为,对我们农业执法部门依法开展农资产品抽样活动将起到十分重要的指导作用。

二、抽样的主体资格

根据《浙江省检验机构管理条例》以及关于种子、农药、肥料、兽药和饲料抽样方面的规定与标准,监督检查抽样由行政机关负责,但确需委托检验机构抽样的,行政机关应当向受委托的检验机构出具委托抽样任务书,并明确抽样数量、抽样要求等内容。目前我们所承担的都是监督检查的抽样任务,并由我们所在的行政主体机关负责。实施监督检验的抽样人员应当具备相应的专业知识和能力,持有执法证件或其他有关资格证件,做到亮证抽样。所抽的样品依法委托法定检验机构并按委托项目内容进行检验。

三、抽样前的准备

1、抽样任务来源的依据、抽样办法或标准要整理备齐;

2、确定抽样人员,不得少于2人,持有监督检查资格证件,种子抽样还必须至少有1人持有种子检验员并具有抽样员资格;

3、抽样工具:根据抽样农资种类,准备包括取样品、分样器、装样器具等,并根据需要带卫生手套及必要的防护工具等;

4、抽样单及其他记录必备工具等,还应备齐调查取证有关法律文书; 5、事先不得通知被抽查单位; 6、按规定应该准备的其他工具和设备。 四、现场操作 1、抽样对象的确定

样品应当在市场上或企业成品仓库内的待销产品或在生产线末端并经检验合格的产品中抽取。 2、抽样数量的确定和定样方法

对照国家规定的抽样操作规范和标准,不同种类的农资产品,其抽样数量各不相同,同一种类的农资产品因其基数不同抽样数量也不同。且都较为复杂,是我们农业执法工作最难准确把握的一类标准。但我们既要做到合法、又要得到被抽样单位的认可。对同一批号相同包装的农资产品抽样数,国家有明确规定。省农业执法总队2005年编写的《农业行政执法实务》这本书中写得很详细。这里页:1 对5类主要农业投入品的抽样数量和有关规定简单地罗列了一些,不再讲了。(详见附件)

3、按规定抽样

(1)采样应在同一品种相同批号相同包装产品所堆放的不同部位进行,这些位臵应有统计上的随机方法确定,如随机数表法等。如不能实现随机采样,应在采样报告中说明选定采样单元的方法。不同种类不同形态的农资产品有不同方法。

(2)仔细观察产品包装是否完好。

(3)固体样品的混合可采用在聚乙烯袋中进行,样品袋子容积的三分之一,密封袋后颠倒10次以上以充分均匀为准。必要时进行缩分。

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(4)抽取液体样品时,在打开包装容器前,要小心地摇动、翻滚,尽量使产品均匀。

(5)根据采样目的不同,可由按采样方案制备的最终样品再分成数份,一般情况是3份。每份样品的数量应符合有关标准对不同制剂的规定要求。

五、封样和送样

1、按规定抽得的样品必须3份,连同产品标签密封包装,外贴有抽样双方签(章)的规范封样单,并经双方确认;

2、规范填写抽样单,经双方签章,并有必要注明样品包装完好字样;

3、抽得的3份样品,2份由抽样单位送往委托检验机构检验,另1份由被抽检单位留样,并告知需妥善保管;

4、规范填写样品检验委托书,与送检样品一同及时送往委托机构检验; 5、按企业标准生产产品,还需索取该《企业标准》; 6、所有抽样档案应妥善保存。 六、检验结果送达与复议告知

1、检验机构完成检验任务出具检验报告后,及时送达被抽查企业,并送达《复议通知书》。 2、被检验人对监督检验结果有异议的,可以自收到监督检验报告之日起十五日内(兽药七天、农产品五天),以书面形式向委托监督检验的行政机关或者其上一级主管机关申请复检。受理复检申请的行政机关应当自受理申请之日起五个工作日内指定其他检验机构复检,但因客观条件必须指定原检验机构复验的除外。不具备复检条件的,应当以书面形式向申请人说明理由。

3、被检验人因不可抗力或者其他正当理由不能在规定期限内申请复检的,可以在障碍消除后七日内申请复检。

4、被检验人应当向复验机构预先支付检验费用。复验结论与原检验结论不一致的,复验检验费用由原检验机构承担。

七、值得注意的事项

1.抽样单位没有加盖公章(包括抽样单、封样单和委托书等); 2.只有一个抽样人签字;

3.被检单位没有签字确认(样品上和抽样单上); 4.样品没有封存;

5.抽样单信息填写不全(样品名称、被检单位详细地址、生产单位等); 6.样品封签时将一式多份样品封存在一起,这样无法保存封签完好的留样; 7.没有告知被检单位留样的保存方法和保存时间 8.抽样单封存到抽样袋内,又没有相关标注;

9.样品包装上面没有与抽样单相对应的样品信息(样品名称、单位名称、样品编号); 10、没有及时索取产品的企业标准;

11、没有及时索取标签,或者标签不是从产品原包装上取出,而且取新的标签或样签代替; 12、抽检的产品不是生产企业自检合格准备出厂的产品;而是从生产线上抽取,或者是刚刚生产的、还未经自检的产品;

13、抽样数量不足或样品没有代表性; 14、抽样时没有在抽样现场封样;

15、抽检的同一个样品来源于不同批号,导致留样与检验样品不一致; 16、样品原包装破损或泄漏;

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17、没有及时送检和送达检验结果; 18、其他容易疏忽的事项。 八、教训与体会

1、因抽样手段不规范,有损自身形象。如我市2004年在台州中东复合有限公司实施肥料抽检时未戴工作手套操作,企业技术人员提出责问,我们解释不圆满,企业不满意。好在那次样品检验结果都合格。

2、抽样数量不足,容易使企业提起复议。如2006年我市对台州市丰保农资公司的肥料抽检,三个品种的检验结果均不合格,其中二个样品结果值与指标值差异不大。因取样的点数不够,该当事人向有关部门咨询后,对检验不合格的结果提出复议。此事件引起我们高度重视,为慎重起见,我们向台州市支队请示并要求市支队组织重新抽样,结果只有一个品种不合格,这对我们的威信构成了一定的影响,是一件完全可以避免的很不应该发生的事件。

3、没有及时送检,造成样品损坏,引发投诉事件。2004年我大队接到农户投诉,称因使用某一品种肥料后造成作物严重欠收是肥料含量不足造成。出于慎重,我们会同工商部门对供应肥料的小芝镇农牧服务站进行突击检查,当时考虑对不合格肥料产品的处理还是工商部门比较到位,就由工商部门负责抽检。但因签字送检领导出差,待回来后又没及时送检,造成样品受潮无法送检;加上当时没有对库存物品进行封存,投诉农户对重新抽取的样品的检验结果不予认可。这样,导致作物季节已过,农户不服,到处告状。由于省总队和市政府的高度重视,此事件得到妥善调处。整个调处过程长达二年时间,造成了一定的不良影响。

农资的抽样检验规定繁多、程序复杂、情况多样,有诸多事项需要严格把握。另外,本人认为样品检验过程的时间规定还不明确,缺少时效性,如我们目前从送样到收到检验结果往往都在3个月时间左右,这对认定违法生产经营不合格农资产品行为时,似乎欠缺公正。 附件:

五类主要农资产品抽样数量规定

1、种子

表1 袋装种子的抽样袋数 抽样基数(袋) 1-5 6-14 15-30 31-49 50-400 401-560 561以上 抽取的最低袋数 每袋都抽取,至少抽取5个初次样品 不少于5袋 每3袋至少抽取1袋 不少于10袋 每5袋至少抽取1袋 不少于80袋 每7袋至少抽取1袋 散装种子采取多点抽样,包括不同方位、角度、深度等,多次抽到40点以上。以基本代表均匀取样为标准。这样取得的样品为初次样品,将这些初次样品进行均匀成为混合样品,然后再抽取规定数量的送检样品。

表2 常见农作物种子送检样品重量表

(净度分析) 作物名称 水 稻 棉 花

送检数量(g) 400(40) 1000(350) 作物名称 玉 米 小 麦 送检数量(g) 1000(900) 1000(120)

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甘蓝型油菜 不结球白菜 结球白菜 甘 蓝 花椰菜 芥菜(叶用茎用) 油 菜 萝 卜 蕃 茄 辣 椒 甜 椒 茄 子 洋 葱 细香葱 韭 菜 菠 菜 2、农药

表3 农药抽样数量表

100(10) 100(10) 100(4) 150 150 90 150 350 65 200 200 200 130 80 150 250 大 麦 西 瓜 甜 瓜 芹 菜 苋 菜 莴 苣 黄 瓜 南 瓜 冬 瓜 丝 瓜 瓠 瓜 豇 豆 菜 豆 大 豆 豌 豆 蚕 豆 茼 蒿 1000(120) 1000(250) 150(70) 75 60 80 200 400 250 300 1000 1000 1000 1000 1000 1100 80 如果要进行水份检测,小粒种子送检数量再加50g、大粒种子加100g.

原药100g 颗粒剂 1000g 水剂 600ml 烟剂 600g 微乳剂 600ml 水溶性粉剂 1000g 可湿性粉剂 600g 乳油 600ml 悬浮剂 2000ml 水分散粒剂 1000g 水乳剂1500ml 每份样品分成3份进行封样包装 3、肥料 表4 肥料抽样袋数表 总袋数 1-10 11-49 50-64 65-81 82-101 取样袋数 全部 11 12 13 14 总袋数 102-125 126-151 152-181 182-216 217-254 取样袋数 15 16 17 18 19 总袋数 255-296 297-343 344-394 395-450 451-512 取样袋数 20 21 22 23 24 抽得初次样品每份不少于100g,总样量最少不得少于2kg,将抽取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1500g,分装3份,每份不少于500g。

4、兽药

被抽检产品标签标识的生产日期距抽检日期不超过12个月。

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表5 抽样件数的确定 样品种类 原料药及大包装预混剂 ≤10件 11-50件 包装为≥25kg 51-100件 101件以上 包装为2-24kg 包装≤2kg 每200公斤 每20kg <2万支/瓶 2-5万支/瓶 注射剂 5-10万支/瓶 >10万支/瓶 其他制剂 每2万盒(瓶) 1件 2件 3件 每增加100件增抽1件(不足100件按100件计算) 抽样1件(不足200kg按200kg计算) 1件(不足20kg按20kg计算,且以原包装抽取) 1件 2件 3件 每增加10万支/瓶加抽1件,不足10万部分按10万计算 抽样1件,不足2万按2万计 库存数量 抽样件数 按上表要求确定抽样件数后,抽样数量见下表 表6 抽取的样品数量应满足下表要求,并分成一式三份。 产品类别 1、注射用针剂(粉针) 2、注射液(水针) 1-5毫升装 10-20毫升装 50毫升装 50毫升以上 3、片剂 片重0.5克、100片/瓶(袋、盒)以上(含100片) 片重0.5克以下、500片/瓶(袋、盒)以上(含500片) 4、原料药 5、预混剂、粉剂、溶液剂 50克(ml)或以下 50克(ml)以上 6、中药散剂 5、饲料和饲料添加剂

抽检产品有标签的必须同时抽取标签(一式三份),并随样品一起封存。生产企业抽检的产品若执行企业标准的,还应收集企业标准。

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每批取样数量(支/瓶/袋) 3盒(每盒25瓶,每份一盒) 110(检验用50支,留样各30支) 30(每份10瓶) 12(检验用6瓶,留样各3瓶) 6(检验用4瓶,留样各1瓶) 3(每份1袋/瓶) 3(每份1袋/瓶) 300克,分装成3瓶/袋 16(检验用10瓶/袋,留样各3瓶/袋) 15(检验用9瓶/袋,留样各3瓶/袋) 20(检验用10袋/包,留样各5袋/包)

抽检样品必须在保质期内,而且必须考虑到相应的运输和检验时间。 表7 抽样件数的确定(产品包装于袋中) 样品种类 如果总量小于1kg 如果总量大于1kg 1-4 5-16 >16 每袋取样 4 1-6 7-24 >24 每袋取样 6 批次的包装代数n 份样的最小数量 2n,不超过100 2n,不超过100 最小的缩分样量/kg 2 2 2 2 2

最小的实验室样品量/kg(每份样量) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 表8 按照表3的份样,给出取样样品量 批次产品总量/t 1 >1≤5 >5≤50 >50≤100 >100≤500 最小的总份样量/kg 4 8 16 32 64 6

肥料样品抽样过程中应注意的若干问题

一、2007年各地执法大队抽检肥料总体情况

2007年农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州)共检测由35个县执法大队抽检的肥料样品396个,总体合格率为71.1%。各地抽检的肥料品种有复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料(有机-无机复混肥料)、叶面肥料等6种。从分类统计的情况看,氮肥的合格率最高,全年未发现不合格产品,合格率最低的是叶面肥料,全年总体合格率为27.3%,其次为有机肥料(有机-无机复混肥料),全年合格率为40%。磷肥合格率比往年有较大幅度的上升。复混肥料合格率与往年基本持平。氮肥和钾肥均为大企业生产,工艺先进,产品质量把关严格。有机肥料、有机-无机复混肥料及微量元素叶面肥料一直是浙江省市场肥料质量的瓶颈。分析这二类肥料质量低下的主要原因是,现有相当部分生产企业是作坊式的生产企业,投资不足,规模较小,生产工艺落后,设备设施简陋,往往难以建立能全检产品技术指标的化验室,又缺乏必要的管理手段,造成了产品质量控制的漏洞,难以把住产品的质量关。 (1)2007年各地执法大队抽检肥料总体情况 季度 1 2 3 4 合计 送样县数 9 14 5 7 35 抽样品种 复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料(有机-无机复混肥料)、叶面肥料 复混肥料、磷肥、氮肥、钾肥、有机肥料(有机-无机复混肥料)、叶面肥料 复混肥料、磷肥 复混肥料、磷肥、有机肥料 -------------------- 抽样 总数 97 147 80 72 396 合格样 品数 69 119 63 58 309 总体合格率% 71.1 80.95 78.75 80.55 78.03 (2)2007年各地执法大队抽检肥料分类合格率(%) 季度 1 2 3 4 合计 复混肥料 59.4 84.1 78.9 77.7 76.2 磷肥 90.9 92.9 75 100 90.9 氮肥 100 100 ------ 100 100 钾肥 100 75 ------ ------ 85.7 有机肥料 0 33.3 ------ 100 40 叶面肥料 25 28.6 ------ ------ 27.3 二、肥料的主要种类及标准

肥料主要可分为单一元素肥料、复合肥料、复混肥料、有机肥料、叶面肥料及生物肥料。 1单一元素肥料 (1)氮肥 序号 1 2 3 4

标准名称 尿素 涂层尿素 氯化铵 硫酸铵 标准号 GB 2440-2001 HG/T 2095-1991 GB/T 2946-1992 GB 535-1995 样品状态 白色或浅色颗粒 棕色或黄色颗粒 白色结晶或粒状,允许微灰或微黄色 白色结晶 包装形式 大包 大包 大包 大包

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5 6 (2)磷肥 序号 1 2 (3)钾肥 序号 1 2 2 复合肥 序号 1 2 3 复混肥 序号 1 2 3 4 有机肥料 序号 1 2 农业用碳酸氢铵 硝酸铵 GB 3559-2001 GB 2945-1989 白色或浅色结晶 无肉眼可见杂质 大包 大包 标准名称 过磷酸钙 钙镁磷肥 标准号 GB 20413-2006 GB 20412-2006 样品状态 有色疏松状物 灰色粉末 包装形式 大包 大包 标准名称 氯化钾 农业用硫酸钾 标准号 GB 6549-1996 GB 20406-2006 样品状态 白色或微红色结晶 粉末、结晶或颗粒 包装形式 大包 大包 标准名称 磷酸铵 磷酸二氢钾 标准号 GB 10205-2001 HG 2321-1992 样品状态 颗粒或粉末状,无机械杂质 白色结晶或粉末 包装形式 大包 小包或大包 标准名称 复混肥料(复合肥料) 水稻苗床调理剂 缓控释肥料 标准号 GB 15063-2001 NY 526-2002 HG/T 3931-2007 样品状态 粒状、条状或片状 疏松固状物 颗粒状产品 包装形式 大包 大包 小包或大包 标准名称 有机无机复混肥料 有机肥料 标准号 GB 18877-2002 NY 525-2002 样品状态 颗粒或条状 褐色或灰褐色,粒状或条状 包装形式 大包 大包 5 微量元素肥料 序号 1 2 6 叶面肥料 序号 1 2 3 4 8

标准名称 工业十水合四硼酸二钠 农业用硫酸锌 标准号 GB/T 537-1997 HG 3277-2000 样品状态 白色细小结晶体 白色或微带黄色的粉末或结晶 包装形式 大包 大包 标准名称 氨基酸叶面肥 含氨基酸水溶肥料 微量元素叶面肥料 微量元素水溶肥料 含腐植酸水溶肥料 大量元素水溶肥料 标准号 GB/T 17419-1998 NY 1429-2007 GB/T 17420-1998 NY 1428-2007 NY 1106-2006 NY 1107-2006 样品状态 液体或固体 液体或固体 液体或固体 液体或固体 包装形式 小包装 小包装 小包装 小包装

三、肥料样品的抽取

1选择采样技术的原则

(1)选择采样技术的原则应依据被采物料的形态、粒径、数量、物料特性值的差异性、状态(静止或运动)来决定。

(2)采样技术应能保证在允许的采样误差范围内获得总体物料的有代表性的样品。 (3)采样技术不能对物料的待测性质有任何影响 (4)采样技术应完全、方便、成本低。

(5)要求特殊处理的固体和有危险性的固体,按有关规定选择适当的特殊技术采样。 (6)肥料样品的抽取要严格按产品标准的规定进行,抽样方法在标准中均为强制性条款。 2 对样品的基本要求

(1)采样检验是通过检验样品而对总体物料的质量做出评价和判断的一种检验方法。样品必须能够代表总体物料的特性。

(2)所采样品的状态要满足相关标准的要求。 3 对采样器和分样器的基本要求

(1)所用材质不能和待采样物料有任何反应;不能使待采样物料污染、分层和损失。 (2)应清洁、干燥、便于使用、清洗、保养、检查和维修。 (3)采样器和分样器的型式见图。 4、确定采样单元

袋装产品,按表1采样,超过512袋时,按式(1)计算结果采样,计算结果如遇小数,则进为整数。

表 1 总袋数 1-10 11-49 50-64 65-81 最少采样袋数 全部袋数 11 12 13 14 15 16 17 总袋数 182-216 217-254 255-296 297-343 344-394 395-450 451-512 采样袋数=3 ?3N…………………(1)

式中:N—每批产品总袋数。

例:请计算采样基数为50吨,每包50kg的复混肥的采样袋数。 共有样品包数: 50吨×20包/吨=1000包 采样袋数=3 ?3N=30包

考虑到市场监督抽样的特殊性,一般设定为所取的产品总包数为100包以下取3包,100包以上取5包以上。

确定采样袋数后,应从样品堆的各个方位、层次随机抽调样品包。 5、采样的方法和数量

采集的样品量应能够代表总体物料的所有特性,并能满足检验需要的最佳量。

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最少采样袋数 18 19 20 21 22 23 24 82-101 102-125 126-151 152-181 超过512袋时,按试(1)计算结果采样:

(1)至少满足三次重复检验的需求 (2)当需要留存备样时,应满足留样要求。 对大包装样品

用采样探子或其他合适的工具,从采样单元中,按一定方向,插人一定深度取定向样品。每个采样单元中所取得的定向样品的方向和数量依容器中物料的均匀程度确定。

对肥料而言:用采样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处,取出不少于100g样品,每批采取总样品量不得少于2kg。

对小包装样品

将抽取的样品平放,从最长对角线随机抽取若干箱,再从每箱中按上中下随机抽三瓶或袋,取足一定数量。

6、样品缩分

抽取好的样品放入塑料袋中,先上下翻匀,然后用分样器、分格缩分铲或其他适当的机械分样器缩分样品。

样品一般等量分成两份。一份供检测用,一份留作备考。但在农业执法过程中可分成三份,二份送检测单位,一份留在被抽样单位。每份样品量至少应为检验需要量的三倍。

例:复混肥料的缩分方法

将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至约1000g,分装于两个洁净、干燥的500mL具有磨口塞的广口瓶或聚乙稀瓶中,密封、贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批号、取样日期、取样人姓名,一瓶作产品质量分析,一瓶保存二个月,以备查用。

四、肥料产品标识 1肥料名称及商标

(1)、应表明国家标准、行业标准已经规定的肥料名称。对商品名称或者特殊用途的肥料名称,可在产品名称下以小1号字体予以标注。

(2)、国家标准、行业标准对产品名称没有规定的,应使用不会引起用户、消费者误解和混淆的常用名称。

(3)、产品名称不允许添加带有不实、夸大性质的词语,如“高效×××”、“××肥王”、“全元素××肥料”等。

(4)、企业可以标注经注册登记的商标。 2肥料规格、等级和净含量

(1)、肥料产品标准中已规定规格、等级、类别的,应标明相应的规格、等级、类别。若仅标明养分含量,则视为产品质量全项技术指标符合养分含量所对应的产品等级要求。

(2)、肥料产品单件包装上应标明净含量。净含量标注应符合《定量包装商品计量监督管理规定》的要求。

3养分含量

应以单一数值标明养分的含量。 (1)单一肥料

a应标明单一养分的百分含量。如:过磷酸钙,标明 有效磷≥12.0%,该产品为合格品。

b若加入中量元素、微量元素,可标明中量元素、微量元素(以元素单质计,下同),应按中量元素、微量元素两种类型分别标识各单养分含量及各自相应的总含量,不得将中量元素、微量元素含量与主要养分相加。微量元素含量低于0.02%或(和)中量元素含量低于2%的不得标明。

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(2)复混肥料(复合肥料)

a应标明N、P2O5、K2O总养分的百分含量,总养分标明值应不低于配合式中单养分表明值之和,不得将其他元素或化合物计入总养分。

b应以配合式分别标明总氮、五氧化二磷、氧化钾的百分含量,如氮磷钾复混肥料15-15-15。二元肥料应在不含单养分的位臵标以“0”,如氮钾复混肥料15-0-10。

c若加入中量元素、微量元素,不在包装容器和质量证明书上标明(有国家标准或行业标准规定的除外)。 (3)中量元素肥料

a应分别单独标明各中量元素养分含量及中量元素养分含量之和。含量小于2%的单一中量元素不得标明。

b若加入微量元素,可标明微量元素,应分别标明微量元素的含量及总含量,不得将微量元素含量与中量元素相加。

(4)微量元素肥料

应分别标出各种微量元素的单一含量及微量元素养分含量之和。 4其它添加物含量

(1)若加入其它添加物,可标明各添加物的含量及总含量,不得将添加物含量与主要养分相加。 (2)产品标准中规定需要限制并标明的物质或元素等应单独表明。如复混肥料样品中氯含量超过3%的,应标明“含氯”。

5生产许可编号

对国家实施生产许可管理的产品,应标明生产许可证的编号。 6生产者或经销者的名称、地址

应标明经依法登记注册并能承担产品质量责任的生产者或经销者名称、地址。 7生产日期或批号

应在产品合格证、质量证明书或产品外包装上标明肥料产品的生产日期或批号。 8肥料标准

(1)应标明肥料产品所执行的标准编号。

(2)有国家或行业标准的肥料产品,如标明标准中未有规定的其他元素或添加物,应制定企业标准,该企业标准应包括所添加元素或添加物的分析方法,并应同时标明国家标准(或行业标准)和企业标准。

9警示说明

运输、贮存、使用过程中不当,易造成财产损坏或危害人体健康和安全的,应有警示说明。 10其它

(1)法律、法规和规章另有要求的,应符合其规定。

(2)生产企业认为必要的,符合国家法律、法规要求的其它标识。 五、抽样单填写过程中需注意的若干问题

针对2007年各地在肥料抽检过程中出现的一些问题,提出以下注意点: 1、注意写清肥料产品标明量

标明量是产品养分的明示,一般氮肥标明总氮、磷肥标明有效磷、复混肥标明N、P2O5、K2O总养分、配合式、含氯和含硝态氮情况。判定肥料产品合格与否的依据有二种,一是是否符合产品标准的要求,二是是否符合标明量的要求,所以在抽样过程中一定要写清产品的标明量。否则很难判断产品是否合格,抽样也就失去意义。

2、注意写清肥料产品的执行标准

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产品的执行标准是企业组织生产的依据,企业必须在产品外包装上标注产品标准,产品标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四类,如:GB 15063-2001 强制性国标,NY 525-2002 强制性农业行业标准,Q/ XYZ 001-2006 企业标准,抽样时一定要抄写准确。所抽样品为企业标准时,在抽样后应立即向生产企业索取企业标准,在样品送检时交检验机构作为检验依据。

3、注意分清产品是否为进口产品

一些企业为了牟取暴利,将产品外包装袋设计得和进口肥料非常相似,以图对消费者产生误导。在产品抽样过程中一定要分清产品是国产的还是进口的,因为二者的检验依据和判定依据有所不同。进口肥料在产品外包装上标注有产品进口的合同号,而没有产品的执行标准。

4、注意保留产品的外包装标识

在条件许可时,应保留产品的外包装口袋,否则应留有外包装标识的影像资料,以作备查。 5、注意写清抽样基数和抽样袋数

抽样基数是抽样时该产品的库存量,是处罚不合格产品的重要依据,不能不写。抽样袋数按前所述方法执行,不能只抽1包,致使所抽样品不具代表性。

6、注意写清产品外观

产品外观能区分样品在检测前是否处于正常状态,要根据实际情况,如实填写。如白色颗料、无色液体等。

7、注意分清肥料登记证和生产许可证

并不是所有肥料都需要这二个证,中华人民共和国农业部令第32 号规定,硫酸铵,尿素,硝酸铵,氰氨化钙,磷酸铵(磷酸一铵、二铵),硝酸磷肥,过磷酸钙,氯化钾,硫酸钾,硝酸钾,氯化铵,碳酸氢铵,钙镁磷肥,磷酸二氢钾,单一微量元素肥,高浓度复合肥等产品免于登记。

只有二类产品需要生产许可证,即复混肥(复混肥料、有机无机复混肥料)、磷肥(过磷酸钙、钙镁磷肥)。

许可证号的标识为:复混肥XK13-206-×××××、磷肥 XK13-214-×××××。其中,13是行业编号;206或是14是产品编号;×××××是企业生产许可证编号。

六、检验报告的反馈

执法部门在收到检验机构的检验报告后,应去被抽样单位和生产企业确认,如企业对检测结果有异议,由送样单位到检验机构申诉。

七、委托检验协议书填写示例

由于检验机构的检验报均单独存档,因此执法大队在送样时,1个产品需填写1张委托检验协议书。为方便送样,加快收速度,我们已将委托检验协议书挂在浙江农业信息网执法子网上,各地可在送样前填好协议书。

以下是由XX县农业局执法大队在YYY农资公司抽取ZZZ生产企业的标明量为15-15-15(含氯、硝态氮)库存量为10吨的复合肥料的委托协议书的填写示例:

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农业部肥料质量监督检验测试中心(杭州)

委托检验协议书

样品编号: 台样品名称 复合肥料 标明量 15-15-15(含氯、硝态氮) 委托单位 XX县农业局执法大队 邮政编码 XX县农业局的邮政编码 委托方地址 XX县农业局的具体地址 电话号码 送样人电话(最好手机) 受检单位 YYY农资公司 样品原编号 样品抽样单上的编号 生产单位 ZZZ生产企业 抽样地点 YYY农资公司仓库 检验依据 GB 15063-2001 生产日期 20071215 委 判定依据 GB 15063-2001及标明量 封样状态 XX县农业局执法大队封 托 注册商标 ----- 抽样基数 10 t 时间要求 1、加急 √ 2、普通 产品等级 ----- 样品数量 500 g 发报告方式 1、自取 √2、代邮 方 检验类别 √1、委托 2、仲裁 3、登记 4、其它 填 原料组成 ------------------------------ 写 检验项目 总氮、有效磷、钾 委托方申明:我方保证对所提供的一切资料、信息和实物的真实性负责,并提供必要合作。如果样品数量不足,可不保留备存样品。 其它说明: 委托方代表(签名): 送样日期: 年 月 日 本 商议完成时间 检验费(元) 收费状况 中样品状态描述 无异常 异常(具体描述: ) 心填中心申明:本中心保证检验的公正性,对检验数据负责,并对委托单位所提供的实物和技写 术资料保密。检验方法一般依据相应的国家标准、行业标准或地方标准,如有特殊要求,请在备注说明。本单同时为领取检验报告凭证,请妥善保管。 收样人(签名): 收样日期: 年 备取报告者签名 月 日 注 日期 注:本表一式两份,委托单位、收样单位各一份。 13

取样器和分样筛购买地点:

浙江上虞市建峰土工建材仪器厂 陆如法

地址:上虞道圩韩浜工业区 电话:0575-2041153,2046868 013034262838

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兽药、饲料抽样技术知识

抽样原则和要求

? 要保证抽样过程的合法性 ? 抽取的样品要有代表性 ? 抽取的样品要有可追溯性

? 样品的抽取、保存和传递过程应保证其理化及生物学性状不发生改 变。

1、要保证抽样过程的合法性

? 监督抽查必须出示抽样文件、介绍信或有效工作证件; ? 应有2名以上抽样人员参与抽样,并有被抽样单位人员陪同;

? 抽样人员必须严格遵守抽样纪律,秉公抽样,严禁弄虚作假、徇私舞弊,抽取的样品一经封样,不

得擅自拆封或更换;

? 抽样方案等具体抽检工作安排应严格保密;

? 抽样人员必须在抽样现场完成抽样、封样和填写抽样单,抽样单应由抽样双方签字确认; ? 抽检的品种必须与抽检文件的要求一致; ? 必须保证样品的真实性和原始性; ? 必须如实逐项填写抽样单。 2、抽取的样品要有代表性 ? 应选用合适的取样方法; ? 要有一定的取样基数;

? 抽取的每份样品数量应能满足重复检验(包括确认检验)的需要; ? 在生产企业抽检时,应抽取自检合格准备出厂销售的产品; ? 要抽检保质期内的产品,并给检验机构留下一定的检验时间;

产品质量抽检,应抽取有标准或标签(有明确的明示质量担保)的产品,以便最终结果的判定。自配料应提供内控质量标准,合格定制饲料应提供有效合同(有明确的质量指标要求)复印件。

3、抽取的样品要有可追溯性

? 抽样单的填写要完整、准确、字迹清晰,有可追溯性,抽样双方签字、盖章完整;

? 抽取的样品(如饲料)应尽可能混合均匀,并用四分法缩分成一式三份,以确保一式三份样品具备同

一特性;

? 有标签的产品,抽样时应同时抽取标签,标签应同时封存在样品内,以保证样品与标签一一对应; ? 抽样双方要在样品包装(最好是封条上)签名确认。

4、样品的抽取、保存和传递过程应保证其理化及生物学性状不发生改变。 ? 抽样过程要防止交叉污染;

? 抽样工具、包装材料应清洁、无污染,并防止吸潮变质; ? 样品应妥善保存。 抽样原则和要求

? 要保证抽样过程的合法性

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1.被扦种子批均匀一致。这是扦样的前提。如果种子批存在异质性,无论如何都不可能扦到有代表性的样品。

2.按照预定的扦样方案采取适宜的扦样器具扦取样品。为了扦取有代表性的样品,检验规程对扦样方案所涉及的关键三要素即扦样频率、扦样点分布以及各个扦样点扦取相等种子数量作了明确的规定。

3.按照对分递减或随机抽取原则分取样品。并选择适宜的分样器具和 分样技术分取样品。

4.保证样品的可溯性和原始性。样品必须封缄与标识,能溯源到种子 批,并在包装、运输、贮藏等过程中采取措施尽量保持其原有特性。

5.扦样员应当经过培训。根据《种子法》的规定,对外出具具有证明

作用的数据和结果的种子质量检验机构,其扦样人员必须经过考核并获得检验员证。 四、种子扦样员职责

1.根据检验任务,起草扦样方案,按本单位管理规定上报审批;(省执法总队制定的监督抽查任务) 2.做好扦样前的各项准备工作,包括扦样所需的各种器具、材料、证件、文件和资料; 3.严格按照批准的扦样方案和扦样要求的规定进行扦样、封缄,并履行有关手续;

(一是扦样人员不得少于2人,至少有一名是持证扦样员,二是扦取的样品是从市场上销售或是仓库内待销的商品种子。一般情况下,有下列情况的不扦样:一是被抽查企业无抽查通知书所列的农作物种子的,二是有证据证明拟抽查的种子不是用于销售的,三是有证据证明生产的种子用于出口,且出口合同对其质量的明确约定的。)

4.妥善保管样品,及时、安全地把扦取的样品交送(或邮寄、运送)到检验室; 5.按照检验任务和检验规程规定,分取试验样品; 6.遵守有关保密规定; 7.其他。

扦样与分样技术

一、扦样准备和条件

在国际种子检验协会2006年编辑的《国际种子检验规程》中,扦样部分作了重大的修订,其中内容之一就是关于扦样准备和条件的修订,即要求区分扦样的技术要求和法规对扦样的管理要求。

GB/T3543-1995则是将技术要求和管理要求归在一起进行表述的,也就是要出具检验报告时扦取有代表性样品的条件。考虑到GB/T3543-1995的修订工作,下述的扦样的准备和条件按技术和管理要求进行阐述。

(一)种子批均匀度

扦样时要求种子批尽可能一致,但是实际上种子批是不可能完全均匀一致的。这种差异不仅产生于整个种子批,而且不同的容器和同一容器内也有差异。

作物种子的差异表现在大小、形状、重量、水分、机械损伤和生活力等方面。其他物质的差异如其他作物种子和杂草种子以及杂质(碎片、稃壳、土块等)差异就更大。在种子的处理和加工过程中,甚至贮藏期间,种子的均匀度都会发生变化。

种子批均匀度是一个最难以定义清楚的概念。这“尽可能一致”也是相当含糊的,一般理解为种子批一旦通过了正常的清选和加工操作,就认为符合检验规程所规定的“均匀度”要求,达到了扦样技术所规定的能扦取有代表性样品的要求。

(二)种子批和容器的封缄与标识

GB/T 3543.2-1995《农作物种子检验规程 扦样》对封缄专门作了定义,这里的封缄是指封口,即将种子批的容器的开口采用一种方式封好后,除非损及原来的封缄或者遗留启封的痕迹,否则不可能把它们打

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开接触到种子。

种子批的每一容器应有统一编号的批号或其他标识,有了标识,才能实现样品溯源,否则检验结果都只能代表样品,不能代表种子批。

(三)处于易扦取状态

种子批应进行适当的排列,处于易扦取状态,这是指扦样员至少能接触到种子批的两个面。否则的话,必须采取行动,移动种子批,使之处于被扦状态进行扦样。

(四)种子批的构成

GB/T 3543.2-1995《农作物种子检验规程 扦样》将种子批定义为:同一来源、同一品种、同一年度、同一时期收获和质量基本一致、在规定数量之内的种子。

这几个定语一限定,使不同来源、不同年度和不同时期的种子混合有了严格的限制。换言之,这就规定了新种子和陈种子不能混合,即使混合后达到国家标准《农作物种子质量》标准要求也不行。

(五)种子批大小

种子批与数量有很大的关系,一批种子数量过大,其可靠程度就愈差,要取得一个有代表性的送验样品就愈难,因此种子批有数量方面的限制。

其大小列举于表1,作物种子大小不同,种子批大小也不同,大粒种子规定的重量较大,而小粒种子规定重量较小。若一批种子超过了规定重量(其容许差距为5%)时,则须分成若干个种子批,分别给予不同的批号以便识别。 表1 种子批大小示例 种 类 最大重量,kg 小于小麦种子 豆类种子 大于小麦种子 玉米种子 种子批包括容许差距的最大重量,kg 10,500 21,000 26,250 42,000 10,000 20,000 25,000 40,000 二、扦样器具与使用方法

针对不同的作物种子类型以及包装形式,选择不同的扦样器扦取初次样品。2004年国际种子检验协会出版了第二版《种子扦样手册》,详细描了扦器具的种类,规定了其使用程序,全面客观评价了其优缺点,并提示应当注意的事项,具有一定的参考价值。

(一)袋装种子扦样器 1.单管扦样器及其使用

我国目前常用于袋装扦样的单管扦样器(也称诺培扦样器),可以认为是双管扦样器的一个特例。这种扦样器的管是由金属制成,手柄为木制。此种扦样器适用于中、小粒种子扦样。如禾谷类种子的单管扦样器总长度为50cm。柄长10cm,尖头长6cm,约34cm可插入袋中。选择扦样器时应掌握一条原则:扦样器长度略短于被扦容器的斜角长度。 其扦样程序为:

1.确信扦样器与盛样器清洁干净; 2.确信种子袋不要超过两货盘高;

3.扦样时,用扦样器尖端拔开袋一角的线孔,扦样器凹槽向下,自袋角处尖端与水平成30°向上倾斜地慢慢插入袋内,直至到达袋的中心;

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4.手柄旋转180°,使凹槽旋转向上,稍稍振动,使种子落入孔内,使扦样器全部装满种子; 5.抽出扦样器,即可打开孔口将种子倒入盘内或桌上、纸上; 6.用扦样器尖端在扦孔处画一十字,拨好扦孔。也可以用纸粘好扦孔; 7.确保混合样品在混合和分样时不会发生混杂。

2.双管扦样器及其使用

双管扦样器由金属制成两个圆管形开孔的管子,两管的管壁紧密相套合,外管尖端有一实心的圆锥体, 便于插入种子,内管末端与手柄连接,便于转动。孔与孔之间有柄壁隔开,用相反方向旋转手柄就可使孔关闭。扦样时应注意切勿过分用力,以免夹破种子。双管扦样器可以垂直或水平使用。常用双管扦样器的规格大小见表2。 其扦样程序为:

1.确信扦样器与盛样器清洁干净; 2.确信种子袋不要超过两货盘高;

适用种子类型(容器) 扦样器长度,mm 外径,mm 小粒易流动种子(袋) 禾谷类(袋) 禾谷类(散装容器) 小孔数目 9 6 6~9 762 762 1600 12.7 25.4 38 3.旋转手柄,使孔关闭;

4.扦样时,用扦样器尖端拔开袋一角的线孔,自袋角处尖端与水平成30°向上倾斜地慢慢插入袋内,直至到达袋的中心;

5.手柄旋转180°,打开孔口稍稍振动,使种子落入孔内,使扦样器全部装满种子; 6.关闭孔口,注意不要关得太紧,以免使某些种子被压碎而被归于杂质; 7.抽出扦样器,即可打开孔口,将种子倒入盘内或桌上、纸上; 8.用扦样器尖端在扦孔处画一十字,拨好扦孔。也可以用纸粘好扦孔; 9.确保混合样品在混合和分样时不会发生混杂。

(二)散装种子扦样器 1.长柄短筒圆锥形扦样器

长柄短筒圆锥形扦样器,又名探子,是最常用的散装扦样器。全部由铁制成,分长柄和扦样角两部分。柄长约300cm,由3~4节组成,节与节之间由螺丝连接, 柄长可以调节,依种子堆高而定,最后一节具有圆环形握柄。扦筒由圆锥体、套筒、进谷门、活动塞和定位鞘构成。它的优点是:扦头小,容易插入,省力,而且可扦取深层种子。 其扦样程序为:

1.确信长柄短筒圆锥形扦样器和盛样器干净; 2.关闭进谷门,插入袋中;

3.到达一定深度后,用力向上一拉。使活动塞离开进谷门,略加振动,种子即掉入门内; 4.关闭进谷门,然后抽出扦样器,把种子倒入盛样器中; 5.从不同层次(上、中、下层)扦取样品。 2.自动扦样器

自动扦样器可以定时从种子流动带的加工线上扦取样品。

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扦样间隔和每次扦取的种子数量通常是可调节的。混合样品的大小取决于加工速率、初次样品的频率和扦取初次样品的时间。

其它还有双管扦样器(表2)、圆锥形扦样器等

3.用手工方法从种子流中的扦样程序(适用于均匀和连续的种子流)

1).从种子流中取得初次样品,放入一个横截面宽于种子流的容器,不允许种子进入扦样容器后反弹出来;

2).确信扦样容器和盛样器干净;

3).在加工时以相同的间隔扦取初次样品,确信种子样品有代表性。

三、从种子批扦取送验样品程序 (一)准备器具

根据被扦作物种类,准备好各种扦样必需的仪器: 扦样器、样品盛放容器、送验样品袋、供水分测定的样品容器、扦样单、标签、封签、粗天平等。

(二)检查种子批

在扦样前,扦样员应向被扦单位了解种子批的有关情况(包括来源、产地、品种名称、种子数量、堆装混合以及贮藏期间种子的翻晒、虫霉、漏水、发热等),并对被扦的种子批进行检查,确定是否符合规程的规定。

1.种子批大小

检查种子批的袋数和每袋的重量,从而确定其总重量,再与所规定的重量(其容许差距为5%)进行比较。如果种子批重量超过规定要求,应分成几批,并分别扦样。(专门有表)

在种子批均匀一致(无异质性)的情况下,包衣种子的种子批的最大重量可与所规定的最大重量相同, 种子批的最大种子粒数限额为1×10 粒(即10,000个单位, 每单位为100,000粒种子),但是种子批的最大重量(包括各种包衣材料或薄膜)不得超过42,000kg(即40,000kg加上5%的容许差距)。用单位粒数表示种子批大小时,该种子批的总重量应在检验报告上填报。 2.种子批处于便于扦样状况

被扦的种子批的堆放应便于扦样,扦样人员至少能靠近种子批堆放的两个面进行扦样。如果达不到这一要求,必须要求移动种子袋。 3.检查种子袋封口和标识

所有盛装的种子袋必须封口,并有一个相同的批号或编码的标签,此标识必须记录在扦样单或样品袋上。

4.检查种子批均匀度

确信种子批已进行适当混和、掺匀和加工,尽可能达到均匀一致。不能有异质性的文件记录或其他迹象。如发生怀疑,可按规定的异质性测定方法进行测定。

(三)确定扦样频率

扦取初次样品的频率(通常称为点数),要根据扦样容器(袋)的大小和类型而定,主要有以下几种情况:

1.袋装种子

《农作物种子检验规程》所述的袋装种子是指在一定量值范围内的定量包装,其质量的量值范围规定在(15kg~ 100kg)之间(含100kg),超过这个量值范围不是《农作物种子检验规程》所述的袋装种子。注意:不是凡是用袋进行包装就是袋装。

对于袋装种子,可依据种子批袋数的多少确定扦样袋数,表3规定的扦样频率应作为最低要求。

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表3 袋装种子的最低扦样频率 种子批大小,kg 50以下 51~1500 1501~3000 3001~5000 5001~20000 20001~28000 28001~40000 2.小包装种子

《农作物种子检验规程》所述的小包装种子是指在一定量值范围内装在小容器(如金属罐、纸盒)中的定量包装,其质量的量值范围规定等于或小于15 kg。

对于小包装种子扦样,采用以100kg重量的种子作为扦样的基本单位,小容器合并组成基本单位,基本单位总重量不超过100 kg。如6个15 kg的容器,20个5 kg的容器,33个3 kg的容器或100个1 kg的容器。将每个基本单位视为一“袋装”,然后按表3规定确定扦样频率。如有一种子批,每一容器为盛装5 kg的种子,共有600个容器,据此,可推算共具有30个基本单位,因此至少应扦取10袋。

对于具有密封的小包装(如瓜菜种子),这些小包装种子重量只有200g、100g和50g或更小的,则可直接取一小包装袋作为初次样品,并根据表3规定所需的送验样品数量来确定袋数,随机从种子批中抽取。

3.散装种子或种子流

《农作物种子检验规程》所述的散装种子,是指大于100kg容器的种子批(如集装箱)或正在装入容器的种子流,与日常生活中所述的散装是有所不同的,因为这里的散装必须满足前面扦样条件所述的种子批和容器的封缄与标识的要求。

对于散装种子或种子流,应根据散装种子数量,确定扦样的点数,表4规定的散装种子扦样点数应作为最低要求。

表4 散装种子的扦样点数 种子批大小,kg 50以下 51~1500 1501~3000 3001~5000 5001~20000 20001~28000 28001~40000 扦样点数 不少于3点 不少于5点 每300kg至少扦取1点 不少于10点 每500kg至少扦取1点 不少于40点 每700kg至少扦取1点 扦样点数 不少于3点 不少于5点 每300kg至少扦取1点 不少于10点 每500kg至少扦取1点 不少于40点 每700kg至少扦取1点 表3和表4中所规定的扦样频率,在实际操作过程中,大家一致反映比较费事。经过多年的研究和统计分析,《国际种子检验规程》对此作了修订(见表5和表6),减低了扦样频率。

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表5 容量为15kg至100kg(含100kg)的多容器种子批最低扦样频率

容器数目 1-4个容器 5-8个容器 9-15个容器 16-30个容器 31-59个容器 60个或更多容器 扦取初次样品的最低数目 每个容器扦取3个初次样品 每个容器扦取2个初次样品 每个容器扦取1个初次样品 种子批中扦取15个初次样品 种子批中扦取20个初次样品 种子批中扦取30个初次样品 表6 从大于100kg容器的种子批或从正在装入容器的种子流中取样的最低扦样频率

种子批的大小 500kg 以下 501-3,000 kg 3,001-20,000 kg 个 20,001 kg和以上 个 扦取初次样品的数目 至少扦取5个初次样品 每300kg 扦取1个初次样品,但不得少于5个 每500kg 扦取1个初次样品,但不得少于10每700kg 扦取1个初次样品,但不得少于404.包衣种子扦样频率

丸化种子和包膜种子的种子批按表4规定的频率进行扦样。对于种子带,如果为散装,则按表5规定的频率(点数)进行扦样;

如果以包或以卷(即种子带片段)的形式包装,则将含有2000000粒(即20个单位,每单位100000粒种子)凑成一个基本单位,即视为一个“容器”,按表4规定的频率,随机抽取若干成包、成卷(种子带片段)。

(四)选择扦样方法和仪器扦取初次样品

根据种子种类、包装的容器选择适宜的方法和扦样器扦取初次样品。

袋装(或容器)种子堆垛存放时,应随机选定取样的袋,从上、中、下各部位设立扦样点,每个容器只需扦一个部位。不是堆垛存放时,可平均分配,间隔一定袋数扦取。对于装在小型或防潮容器(如铁罐或塑料袋)中的种子,应在种子装入容器前扦取,否则应把规定数量的容器打开或穿孔取得初次样品。 散装种子扦样点要均匀颁分布于种子批表面,四角各点要距仓壁50cm,种子堆高度不足2m的分上下二层,2-3m的分上中下三层,3m以上的再加一层。扦样时从上往下扦 取。

用合适的扦样器,单管扦样器适用于扦取中小粒种子样品,双管扦样器适用于较大粒种子, (五)配制混合样品

将扦取的初次样品放入样品盛放器中(千万不能把样品袋套在扦样器上让种子自流!),组成混合样品。注意混合前,必须对初次样品仔细观察,在形态、颜色光泽水分及其它品质上有无明显差异,如无可组成混合样品,否则作为另一批种子单独取样.

(六)送验样品的制备和处理

送验样品是在混合样品的基础上配制而成的。当混合样品的数量与送验样品规定的数量相等时,即可

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将混合样品作为送验样品。当混合样品数量较多时, 即可从中分出规定数量的送验样品。 1.送验样品的重量

送验样品的数量因检验项目需要数量不同而异,分为下列三类:

①水分测定,需磨碎的种类为100g, 不需磨碎的为50g。

②品种纯度鉴定,按GB/T 3543.5-1995《农作物种子检验规程 真实性与品种纯度鉴定》的规定。 ③所有其他项目测定。这里所指的所有其他项目测定包括净度分析、其他植物种子数目测定以及采用净度分析后净种子作为试样的发芽试验、生活力测定、重量测定、种子健康测定等,其送验样品数量按规定送验。

常见农作物种子送检样品重量表7(净度分析)。包衣种子送验样品不得小于表8所规定的粒数。如果样品较少,应在检验报告上注明。在扦样、处理及运输过程中,必须注意避免包衣材料的脱落,并且必须将样品装在适宜容器内寄送。

表7 常见农作物种子送检样品重量表(净度分析)

作物名称 水 稻 棉 花 甘蓝型油菜 不结球白菜结球白菜

送检数量(g) 400(40) 1000(350) 100(10) 100(10) 100(4)

作物名称 玉 米 小 麦 大 麦 西 瓜 甜 瓜

送检数量(g) 1000(900) 1000(120) 1000(120) 1000(250) 150(70)

表8 包衣种子送验样品大小

检测项目 净度分析 种的鉴定 其他植物种子数目测定 发芽试验 重量测定 大小分级 丸化 7 500 — 10 000 7 500 7 500 10 000 送验样品最低数粒包膜 7 500 — 25 000 7 500 7 500 10 000 种子带 2 500 2 500 10 000 2 500 — — 2.送验样品的分取

通常在仓库或现场配得混合样品后,即可称其重量,若混合样品重量与送验样品重量相符,就可作为送验样品。如数量较多时,则可用分样器或分样板分出足够数量的送验样品。当仓库或现场没有分样器具时,也可将混合样品携带入种子检验室进行分样。

3.送验样品的处理

通常要提供二份分取后的送验样品,一分供净度分析及发芽用,一分供水分和病虫害检测。供净度分析等测定项目的送验样品应装入纸袋或布袋,贴好标签,封口。对于供水分测定的样品,应将其装入防湿密封容器中。 送验样品应由扦样员尽快送往种子检验室进行检测,不得延误。如果种子经过化学处理,须将处理药剂的名称送交种子检验机构,以免影响检验结果。

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(七)填写扦样单

扦样单一般可以一式两份,一份交检验室,一份交被扦单位保存。如果是监督检验,扦样单必须一式三份,承检机构和被抽查企业各留存一份,报送下达抽查任务的农业行政主管部门一份。

关于扦样单的内容,《国际种子检验规程》没有规定,但《ISTA种子检验室认可标准》中规定扦样单必须填报下列内容:① 扦样员姓名、身份(即扦样员证号)及签字;② 被扦单位的姓名和地址;③ 扦样日期;④ 种子批号或标签号;⑤ 种子品种名称;⑥ 种子批重量;⑦ 容器(袋)数量(和种类);⑧ 检测项目;⑨ 有关影响检测结果的扦样环境条件的说明;⑩ 被扦样单位提供的其他信息。 表9的扦样单格式,供参照。(注意签字和加盖单位公章)

四、分样器具与使用方法 (一)横格式分样器与使用方法

横格式分样器适用于大粒种子和有稃壳的种子,也有一些横格式分样器适用于小粒种子。 表9 种子扦样单(样表) №: 受检单位 名称 地址 作物名称 种子批号 种类等级 种子处理说明 检测项目 备注或说明 扦样员签字和证号(扦样单位公章) 电话 品种名称 批重 样品编号 生产单位 容器数 样品重量 扦样时期 受检单位法人代表签字(被扦单位公章) 横格式分样器由一个附有凹槽或格子的漏斗,一个支持漏斗的框架,两个盛接盘和一个倾倒盘组成。格子或凹槽宽12.7mm,由漏斗通到承接盘。有18个凹槽间隔通到相反的两边。最大尺寸长为355.6mm,宽为254mm,高为279.4mm。

使用横格式分样器分样,按下列步骤操作(以分取送验样品为例): 准备:

1.检查分样器和盛样器是否干净的; 2.确信分样器处于比较坚固的水平表面; 混合:

3.把盛样器放在每一边,称为盛样器A和B;

4.把混合样品放入盛样器C,把C沿着整个漏斗等速倒入分样器,使每一边有同样的种子; 5.把A和B的种子倒入C重新混合,空的盛器A和B放在分样器两边,把C再倒入漏斗中; 6.对于易流动种子,重复第5步骤一次;对于带稃壳的种子,重复两次; 注:确信第5和6步骤使种子达到随机混合。 分样:

7.经过第5步骤,在分样器漏斗下有A和B,每一个含有混合样品的一半种子。把A中种子放入另一盛放器后再把A放在漏斗下,移去B,用空C来代替;

8.倒B至漏斗,这样A有四分之一种子,C有四分之一种子;

9.A移到另一混合样品盛放器中(通常有盖),用空盛放器A和B放在漏斗下;

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10.把C倒入漏斗中;

11.继续这一过程,直至取得规定重量的送验样品为止;

注:如果没有足够种子构成规定的样品重量,千万不要采用拿小量种子来补充。缺少部分只能从混合样品的其余部分分取达到规定的送验样品重量。

12.把送验样品放入样品袋,并封口(分取试样就不必封口); 13.确信样品袋上有样品标签标识信息。

(二)钟鼎式分样器与分样

钟鼎式分样器的构造由漏斗、圆锥体及一组把种子通向两个出口的档格组成。这些档格形成相间的凹槽通向一个出口,空格则通向相对的出口。在漏斗底部有一个活门或开关以控制种子。当活门开放时,种子由于重力下落到圆锥体上而均匀分布到凹槽及空格内,然后经过出口落到盛接盘内。

钟鼎式分样器有两种类型,一种是适用于小粒种子(即小于小麦属的种子),有22个凹槽及22个空格,各宽7.9mm,高406.4mm,直径152.4mm。另一种适用于大粒种子(等于或大于小麦种子),19个凹槽和19个空格,各宽25.4mm,高812.8mm,直径368.3mm。 使用钟鼎式分样器分样,按下列步骤操作: 准备:

1.检查分样器和盛样器是干净的; 2.确信分样器处于比较坚固的水平表面; 混合:

3.把盛样器放在每一边,称为盛样器A和B;

4.把混合样品放入盛样器C,把C的种子放入漏斗,铺平,用手很快拨开活门,使种子迅速下落; 5.把A和B的种子倒入C重新混合,空的盛放器A和B放在分样器两边,把C再倒入漏斗中; 6.重复第5步骤2~3次;

注:确信第5和6步骤使种子达到随机混合。 分样:

7. 经过第5步骤,在分样器漏斗下有A和B,每一个含有混合样品的一半种子; 注:这一步骤,GB/T 3543.2与《国际种子检验规程》规定有所不同。 8.倒B至漏斗,这样A有四分之一种子,C有四分之一种子;

9.A移到混合样品盛放器中(通常有盖),用空盛放器A和B放在漏斗下; 10.把C倒入漏斗中;

11.继续这一过程,从另一边取一容器,直至另一送验样品达到规定重量为止;

注:如果没有足够种子构成规定的样品重量,千万不要采用拿小量种子来补充。缺少部分只能从混合样品的其余部分分取达到规定的送验样品重量。

12.把送验样品放入样品袋,并封口(分取试样就不必封口); 13.确信样品袋上有样品袋标签标识信息。

(三)离心式分样器

离心分样器是应用离心力混和并把种子撒布在分离面上。

离心分样器中,种子经过漏斗到浅橡皮杯或旋转器内向下流动。由马达带动旋转,种子即被离心力抛出落下。种子落下的圆周或面积由固定的隔板相等地分成两部分。因此,大约一半种子流到一个出口,其余一半流到另一出口。

使用离心式分样器分样,按下列步骤操作:

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准备:

1.调节分样器的脚,使其水平; 2.核查分样器和四个盛接器是否干净; 混匀:

3.每一出口处放一盛接器;

4.将全部样品倒入漏斗盒,当装入漏斗时,种子必须始终倒在中心; 5.启动旋转器,使种子流入盛接器;

6.取出装有种子的盛接器换上空盛接器,将两个盛接器内装有的种子一起倒入漏斗,这样种子会边倒入边自然混匀,再启动旋转器; 7.重复第6步骤一次; 分样:

8. 取出装有种子的两个盛接器分别换上空盛接器,将一个装有种子的盛接器搁臵不用,将另一个盛接器内的种子倒入漏斗,然后启动旋转器;

9. 这个程序重复进行,直至分得与规定大小相当的送验样品(或试验样品)为止。

五、分样程序

送验样品送到检验室后,首先要进行验收,验收包括样品包装、封口是否完整,重量是否符合GB/T 3543.2-1995的5.5.1条规定最低重量的要求等内容。

验收合格后,按规定要求进行登记,并从速安排进行分样和检测,如不能及时分样和检测,须将样品保存在凉爽、通风的样品贮藏室内。

(一)试验样品的最低重量

进行种子质量检测前,应依据检测项目要求分出有代表性的试验样品,供检验某一检测项目之用。净度分析的试验样品最低重量见表3第5栏规定;供水分测定的试样重量,需磨碎的种类为100g,不需磨碎的种类为50g;供其他植物种子数目测定的试样差距很大,如水稻种子为400g,玉米种子为1000g;供发芽试验的试样为400粒种子等,其样品最低重量见GB3543-1995有关章节的规定。

包衣种子试验样品不应少于表10所规定的丸粒数或种子数。如果样品较少,应在检验报告上注明。 表10 包衣种子试验样品大小 检测项目 试验样品不得少于(粒) 丸化种子 净度分析 种的鉴定 其他植物种子数目测定 发芽试验 重量测定 大小分级 (二)机械分取法

试验样品的分取采用多次对分法从充分混和的送验样品中分取。分取重复样品时,须独立分取。先将送验样品一分为二,先取其中一半进行数次对分,直到所需的半试样的重量;然后将另一半继续用上法进行分样,取得第二份半试样。

包衣种子分样时,同时要避免包衣材料的脱落。对于丸化和包膜种子,可用GB/T 3543.2 所述的机械分样器进行分样,但种子落下距离决不能超过250mm(以横格式分样器较好)。对于种子带,则随机取下部分

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包膜种子 2 500 — 25 000 400 净丸化种子 2 000 种子带 100 100 7 500 400 — — 2 500 — 7 500 400 净丸化种子 2 000

本文来源:https://www.bwwdw.com/article/yri8.html

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