水质测定方法

在本实验中，需要测定废水的主要指标包括：TP、TN、NH3-N、COD、pH以及浊度，用到的测定方法都是依照《水和废水监测分析方法（第四版）[26]。

（1）TP的测定

实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。

实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括：

①（1+1）硫酸；

②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存；

④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液；

⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110 ℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含有50.0ug磷（以P计）；

⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。

测试的主要步骤包括：

①标准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加水至50mL。向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。然后用10mm或者30mm比色皿，在700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。本实验中所绘制的标准曲线如图 2-1：

0.350.300.25吸光度y = 0.01x + 0.0024R2 = 0.99990.200.150.100.050.0005101520253035TP含量（mg）

图2-1 磷标准曲线

②水样消解：采用过硫酸钾消解法，取水样25mL，加入4mL过硫酸钾溶液，将刻度管的塞盖紧之后，用一小块纱布将管口包住并用线将其扎紧，放一组刻度管置于大烧杯中，将烧杯放入高压蒸气消毒器中加热，待压力表显示锅内压力达到达1.1kg / cm2，对应的锅内温度为120℃时，保持此状态30min，然后停止加热。等待压力的表读数降至0后，把烧杯拿出，于室温下放冷。然后用蒸馏水将水稀释至50mL标线。

③光度测量：待比色管内液体冷却后，加水稀释至标线。加1mL抗坏血酸溶液，30s后加入2mL钼酸盐溶液，充分混匀。放置15min后，用1cm比色皿于700nm波长处，以空白作参比测定吸光度。

磷的含量的计算为：

磷酸盐（P，mg/L）=m/V （1）

式中：m—由标准曲线查的磷量（ug）； V—水样体积（ml）。 （2）TN的测定

其方法原理是：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾课分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解，可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式（2）求出校正吸光度A：

A?A220?2A275 （2） 按A的值查标准曲线并计算总氮（以NO3-N计）含量。

测定中用到的试剂包括：

①氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠（NaOH），溶于蒸馏水，稀释定容至100mL。此溶液每毫升含有20mg的NaOH。

②碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠（NaOH），溶于无氨水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

③（1+9）盐酸溶液。

④硝酸钾标准储备液：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线，在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。此溶液每升含有100mg硝酸钾。

⑤硝酸钾标准使用液：将硝酸钾标准储备液稀释10倍，使用时配制。此溶液每升含有10mg硝酸钾。

⑥（1+35）硫酸。 实验步骤主要有：

①标准曲线的绘制：吸取0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL硝酸钾标准使用液于25mL比色管中，加水稀释至10mL；加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用布及绳等扎紧瓶塞，以防弹出；将比指针色管置于蒸汽灭菌器中，加热，使压力到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达120~124℃后开始计时，或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。加（1+9）盐酸1mL，并用无氨水稀释至10mL标线，混匀。在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定旭光度，并用式（2）计算出校正吸光度A。用测量的吸光度减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制标准曲线如图2-2所示。

1.00.90.80.70.60.50.40.30.20.10.002040y = 0.0089x + 0.0088R = 0.99042吸光度60TN含量（mg）80100120

图2-2 总氮标准曲线

②水样消解：采用碱性过硫酸钾消解法，取水样10mL，加入5mL碱性过硫酸钾溶液，将刻度管的塞盖紧之后，用一小块纱布将管口包住并用线将其扎紧，放一组刻度管置于大烧杯中，将烧杯放入高压蒸气消毒器中加热，待压力表显示锅内压力达到达1.1kg / cm2，对应的锅内温度为120℃时，保持此状态30min，然后停止加热。等待压力的表读数降至0后，把烧杯拿出，于室温下放冷。

③光度测量：待比色管内液体冷却后，加入1mL（1+9）盐酸溶液，加水稀释至标线，充分混匀。用1cm比色皿于220及275nm波长处，以空白作参比测定吸光度，并按式（2）计算校正吸光度的值A。

氮的含量的计算为：

总氮（N，mg/L）=m/V （3）

式中：m—由标准曲线查的总氮量（ug）； V—水样体积（ml）。 （3）NH3-N的测定

其方法原理是：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。通常测量的波长在410-425nm之间。

测定中用到的试剂包括：

①纳氏试剂：称取16gNaOH，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。将混合后的溶液转移至容量瓶中，稀释定容至100mL，储于聚乙烯瓶中，密塞保存；

②酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O4.4H4O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放置冷却，转移至容量瓶中，稀释定容至100mL。

③氨标准储备溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，移入1000mL

容量瓶中，稀释至刻线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

④氨标准使用溶液：移取5.00mL氨标准储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

实验步骤主要有：

①标准曲线的绘制：吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL氨标准使用液于50mL比色管中，加水至刻度，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min以后，在420nm波长处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。用测量的吸光度减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制标准曲线如图2-3所示：

0.500.450.400.350.300.250.200.150.100.050.0000.020.04y = 3.9264x - 0.0028R2 = 0.9999吸光度0.060.080.10.120.14NH3-N含量（mg）

图2-3 氨氮测定的标准曲线

②水样的测定：分别取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至刻线，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。

分别取适量经蒸馏水预处理后的溜出液，加入50mL比色管，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至刻线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min，同校准曲线步骤测量吸光度。

③空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从校准曲线上查的氨氮含量（mg）。

氨氮（N，mg/L）=

m?1000 （4） V式中：m—由标准曲线查得的氨氮量（mg）；

V—水样体积（mL）。 （4）COD的测定

在本实验中测定COD采用的是重铬酸钾法。在强酸性溶液里面，用一定量

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