GC法检测食用油溶剂残留-俊齐仪器设备上海
更新时间:2024-03-06 23:00:01 阅读量: 综合文库 文档下载
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GC法检测食用油溶剂残留
摘要: 本方法用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T 5009。37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。关键词:GC 食用油 溶剂残留 检测 为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食......
本方法用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T 5009.37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。
关键词:GC 食用油 溶剂残留 检测
为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。 实验
试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA) 上海精化科技研究所 六号溶剂油 宜春石油公司
设备:上海俊齐仪器设备有限公司 GC9890气相色谱仪 检测器:FID
色谱柱:JQ-5(30m×0.32×0.5um) 色谱条件: 进样器温度:250℃
流速:2.5ml/min 检测器温度:280℃
柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min) 2、试剂:
N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中,在50摄氏度放置30分钟,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。如有干扰用超声波处理30分钟。
3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B(M5),用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中,混匀,准确称量为C。用下式计算六号溶剂的浓度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000 4、标准曲线的绘制
取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油(新机榨毛油),分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50摄氏度烘箱中,平衡30分钟,分别取液上气体注入色谱,各响应扣除空白后,绘制标准曲线。 5、 测定
称取25克食用油样,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱,记录组分测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。 6、计算
六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量
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GC检测食用油溶剂残留
本方法用石英毛细色谱柱GC检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T5009.37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。关键词:GC食用油溶剂残留检测为了提高产品的检测、控制能力,配合国家对五种食用油新标准的制定和落实,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果,正确分级。实验试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)上海精化科技研究所六号溶剂油宜春石油公司设备:瓦里安GC3900检测器:FID色谱柱:VB-5(30m×0.32×0.5um)色谱条件:进样器温度:250℃流速:2.5ml/min检测器温度:280℃柱温箱... >> 详细
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柱温:40℃(5min,2℃/min),90℃(30℃/min),250℃ 进样:顶空进样,分流(7:1),180℃
顶空条件:载气压力3.5psi 柱箱温度85℃ 定量管温95℃ 连接管温度110℃ 样品瓶压力10psi 检测器:FID 200℃
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