天然产物含量测定方法

天然产物

一些天然产物的含量测定方法

成分名称 提取方法 流动相 检测波长(纳米) 流速 柱温

丹参酮IIA 甲醇回流 甲醇-水(75:25/73：27) 270 1 室温

丹酚酸B 75%乙醇回流 甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59) 286 1 室温

丹参素 水,超声/乙醇-水超声/盐酸(1->10)50毫升,超30分钟,冷,补足,氯化钠5克,取上清液25毫升,乙乙提取4次,合并,干,50%甲醇溶,定10毫升./50%甲醇超提 甲醇-水-乙酸(8:91:1)/乙腈-水-磷酸(2:60:0.5)/乙腈-水-乙酸(9:90:1)/甲醇-二甲基甲酰胺-水-乙酸(4:4:90:2/2:95:2:1)/甲醇-0.4%乙酸(5:95)/甲醇-1%乙酸(8:92)/乙腈-甲醇-水-冰醋酸（0.5：8：92：1） 280 1 室温

天然产物

362页后 药典372页/376/404

升麻素苷 甲醇超声 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:60) 292 1 50/38

5-0-甲基维斯阿米醇苷 甲醇超声 甲醇-水(40:60)/甲醇-水(35:61) 292 1 50/39

士的宁 氨水润,氯仿回流,无水硫酸钠滤过脱水,取少量,干,甲醇溶 乙腈-0.01M庚烷磺酸钠/0.02M磷酸二氢钾(1:1)(21:79)磷酸调PH2.8 260 1 室温

莨菪碱

东莨菪碱 水提,调PH2,氯仿萃,干,磷酸氢钠溶 乙腈-0.07M磷酸钠溶液(17.5M十二烷基磺酸钠用磷

天然产物

酸调PH6.0) 216 1 室温

东莨菪内酯 70%乙醇回流，浓缩，加3M盐酸10毫升，水解2小时，冷却，移分液漏斗中，水10毫升洗容器，加氯化钠2克/20毫升，氯仿萃，合并氯仿，无水硫酸钠2克脱水，氯仿洗容器，70度回收，甲醇溶 甲醇-水-乙酸（32：68：0.16） 298 1 室温

栀子苷 甲醇回流/50%甲醇超声 乙腈-水（13：87/11：89）/乙腈-水-磷酸（14：86：0.05/9：91：0.1） 238/239 1 室温

橙皮苷 乙醇回流，干，水溶，乙醚脱脂，正丁萃，干，甲醇溶/甲醇提 甲醇-水（33：67）/甲醇-0.5%乙酸（39：61）/乙腈-0.1%磷酸（20：80）/甲醇-乙酸-水（42：4：54） 284 1 室温

黄芩苷 50%甲醇超声/稀乙醇超30，回180/70%乙醇超声/甲醇超，水补100毫升 甲醇-水-磷酸（40：

天然产物

60：0.2/45：55：0.2/47：53：0.2/50：50：0.2）/甲醇-水-乙酸（40：60：1/50：50：1/34：36：1）/甲醇-四氢呋喃-0.055%磷酸溶液（40：10：60） 280 1 室温

芍药苷 甲醇超声/水超声/50%甲醇超声/甲醇超声，干，20%甲醇溶/甲醇超声，干，水溶，上D101大孔树脂（1.5*12）水洗至无色，稀乙醇100毫升洗，干，甲醇溶/70%甲醇超声 乙腈-0.1%磷酸溶液(12:88)/乙腈-水（15：85/14：86/12：88）/甲醇-0.02M磷酸二氢钾（28：72）/2.异丙-甲醇-乙酸-水（2：25：2：71/1：23：1：75）/0.05M磷酸二氢钾-乙腈（85：15）/甲醇-水-乙酸（30：70：0.5）/甲醇-水（26：74） 230 1 室温/2.35

黄芪甲苷 水溶，水饱和的正丁醇提4次，氨试液洗，正丁醇饱和的水洗，蒸干，甲醇定容5毫升 甲醇-水（75：25） 蒸发光散射检测器 1 40

华蟾毒基（C26H3406） 甲醇超声 乙腈-0.5%磷酸二氢钾（磷酸调PH3.2）（50：50） 296

天然产物

1 40

脂蟾毒配基（C24H3204） 甲醇超声 乙腈-0.5%磷酸二氢钾（磷酸调PH3.2）（50：51） 296 1 40

麻黄碱 浓氨3毫升，乙醇10毫升，乙醚适量，回收至无色，乙醚提取液干，盐酸-甲醇（1->1000）溶 甲醇-水（1：1）/乙腈-0.02%磷酸（0.2%三乙胺，磷酸调PH2.7）（3：97） 254 1 室温

甘草次酸 流动相超声 甲醇-磷酸二氢铵溶液(1.725克->300,磷酸调PH3.5)(75:35)/甲醇-0.2M醋酸铵-冰醋酸（68：32：1） 250 1 室温

马钱苷 50%甲醇超声,取部分上氧化铝柱40%甲醇50毫升洗,干,甲醇50%溶50%甲醇超15分钟使溶散，回流 四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1:8:4:87)/乙腈-甲醇-0.1%磷酸（10：5：85） 236 1

天然产物

40

丹皮酚 50%甲醇超声/乙醇超声/甲醇超声 甲醇-水(70:30)/甲醇-水（50：50）/乙腈-水-冰醋酸（33：67：2） 274 1 室温

大黄素 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超声5分钟,回流1小时,氯仿提2次,甲醇溶,微沸,称定,甲醇补足/甲醇回流,取定干,2.5M硫酸20毫升,超声10分钟,回流1小时,乙醚提4次,水洗，甲醇溶,定溶。 甲醇-0.1%磷酸(85:15)/甲醇：水：磷酸（85：15：0.05） 254 1 室温

大黄酚 甲醇回流,取定干,2.5M硫酸10毫升,超声5分钟,回流1小时,氯仿提3次,甲醇溶,微沸,称定,甲醇补足 甲醇-0.1%磷酸(85:16) 254 1 室温

葛根素 水提,丙酮萃/稀乙醇提 甲醇-水(21:79)/乙腈-0.1%磷酸（11：89）/甲醇-乙腈-水（6：8：86）

天然产物

250 1 室温

绿原酸 水回流/50%甲醇超声 甲醇-水-冰醋酸(20:80:1/18:85:1)/乙腈-0.4%磷酸（13：87/10：90）/甲醇-水-乙酸-三乙 胺（18：85：1：0.3）/甲醇-水-磷酸（20：80：0.1） 324 1 室温

连翘苷 中性氧化铝柱,70%乙醇洗/甲醇超声，干，水溶，氯仿提，干，50%甲醇溶 乙腈-水(25:75/20：80) 278 1 室温

小檗碱 盐酸-60%甲醇(1:100)70度加热45分钟/甲醇-盐酸（100：1）索氏，定容 乙腈-水-乙酸-三乙胺(34:64:1:1)/乙腈-0.05M磷酸二氢钾（磷酸调PH5.0）（43：57/25：75） 265 1 30

龙胆苦苷 甲醇超声 甲醇-水（23：77/3:7） 270 1 40

天然产物

补骨脂素 70%甲醇超声 乙腈-水（30：70） 245 1 室温

异补骨脂素 71%甲醇超声 乙腈-水（30：71） 245 1 室温

欧前胡素 甲醇超声 甲醇-水（55：45/63：37） 250 1 室温

2，3，5，4‘-四羟基二苯乙烯-2-O-贝他-D-葡萄糖苷 乙醇超声/稀乙醇超声 乙腈-水（22：78/19：81） 320 1 室温

异秦皮啶 乙乙提，干，甲醇溶 乙腈-0.1%磷酸溶液(1：4) 344 1 室温

天麻素 甲醇超声 甲醇-磷酸盐溶液（0.1M磷酸二氢钾-0.1M磷酸二氢钠（1：1））-水（10：3：87） 270 1 室温

天然产物

淫羊霍苷 石醚脱脂，甲醇提/水提，乙醚脱脂乙乙提，干，甲醇溶/70%乙醇超声 甲醇-水（54：46）/乙腈-水（25：75）/0.0756M磷酸（三乙胺调PH4.5）-乙腈（27：73）/乙腈-0.05%磷酸（26：74） 270 室温

五味子甲素 甲醇超声/氯仿-甲醇（2：1）超 甲醇-水（50：50/58：42） 250 室温

姜黄素 甲醇超声 异丙醇-甲醇-0.5%冰醋酸（25：19：56）/乙腈-4%冰乙酸（48：52） 1 室温

穿心莲内脂 甲醇超声 甲醇-水（55：45） 240 1 室温

1 1 430

天然产物

脱水穿心莲内脂 甲醇超声 甲醇-水（55：45） 240 1 室温

阿魏酸 室温

獐牙菜苦苷

紫丁香苷

苦参碱 220 1

厚朴酚 甲醇超声 甲醇-0.1%磷酸（30：70）/乙腈-0.085%磷酸(17:83) 320 1 甲醇超声 甲醇-0.3%甲酸（25：75） 237 1 室温 甲醇超声 甲醇-水（20：80） 265 1 室温 氨润氯仿提，干，甲醇溶 乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液（PH6.8）-三乙胺（18：18：70：0.1） 室温 甲醇超声/氯仿超提，干，甲醇溶 甲醇-水（78：22）/乙腈-甲醇-水（20：50：40） 291

天然产物

1 室温

和厚朴酚 甲醇超声 甲醇-水（78：23） 291 1 室温

人参皂苷RG1

秦皮乙素 甲醇回流/甲醇超声 乙腈-0.1%磷酸（8：92）/甲醇-水-冰醋酸（20：80：0.4）1 室温

木犀草素 70%乙醇回流/2.5M盐酸甲醇回流 甲醇—0.4%磷酸（1：1/55：45） 室温

柚皮苷 30%乙醇提 甲醇-1%醋酸（40：60）/甲醇-乙酸-水（35：4：65） 350/353 350 1 283 1

天然产物

室温

肉桂酸 室温

原阿片碱 289

没食子酸273

金丝桃苷 (16:84) 50%甲醇超声提取 乙腈-0.1%磷酸（30：70）/甲醇-1%醋酸(50:50) 285 1 50%甲醇回流 乙腈-三乙胺溶液（30毫升乙酸，三乙胺8毫升，定1000毫升）（18：82）1 室温 50%甲醇超声 乙腈-0.1%三乙胺0.1%磷酸溶液（1：99）/甲醇-0.1%磷酸(15:85) 1 室温 稀乙醇提/60%乙醇 甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.5%乙酸（1：1：19.4：78.6）/乙腈-0.1%磷酸 363 1 室温

天然产物

苦参碱 氨润氯仿提，干，流动相溶 乙腈-0.1%磷酸（20：80）（三乙胺调PH8.0） 220 1 室温

芦丁 甲醇超声/甲醇索氏4小时 甲醇-水-乙酸（30：70：2）/甲醇-1%醋酸(32:68) 260 1 室温

蒙花苷 水提，石醚脱脂，甲醇溶 甲醇-水-乙酸（54：44：2） 326 1 室温

槲皮素 甲醇超声，50%盐酸润，加热回流30分钟，冷却，定容/甲醇-25%盐酸(4:1)回流 甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50） 360 1 室温

山萘素 甲醇超声，50%盐酸润，加热回流31分钟，冷却，定容/75%甲醇超声,滤,盐酸5毫升/20毫升,回流

天然产物

1小时,定容/甲醇-25%盐酸(4:1)回流 甲醇-0.4%磷酸溶液（50：51）/乙腈-0.4%磷酸(50:50)/甲醇-0.5%磷酸(47:53) 360/365 1 室温

异鼠里李素 甲醇超声，50%盐酸润，加热回流32分钟，冷却，定容 360 1 室温

醉鱼草皂苷Ivb 甲醇超声，干，水溶，正丁醇萃，氨洗，水洗，干，甲醇溶 1 室温

血竭素 3%磷酸甲醇回流 乙腈-0.05M磷酸二氢钾（49：51）

牛蒡子苷 甲醇超声 乙腈-水（23：77）/甲醇-水(1:1.1)

甲醇-0.4%磷酸溶液（50：52） 甲醇-水（80:20) 250 440 1 室温 280 1 室温

天然产物

木兰脂素 甲醇超声，上柱 乙腈-水（38：62） 278 1 室温

柚皮苷 甲醇超声 甲醇-水-乙酸（70：130：3/10:61:4） 283 1

原儿茶素 甲醇-水（1：1）超声 0.04M枸橼酸-N，N二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45：8：2）1 室温

表儿茶素 甲醇-水（1：2）超声 0.04M枸橼酸-N，N二甲基甲酰胺-四氢呋喃（45：8：3）1 室温

三七 甲醇超声 乙腈-水（19：81-36：64） 203 1 室温

土贝母苷甲 75%乙醇萃提，干挥至无乙醇味，正丁醇萃，干，甲醇溶 65%甲醇 室温 280 280 214

天然产物

1 室温

土荆皮乙素 甲醇回流 甲醇-1%醋酸（50：50） 260 1 室温

射干苷 70%乙醇超声 甲醇-0.05M磷酸二氢钾（磷酸调PH3.0）（32：68） 265 1 室温

马兜铃酸 乙醇回流，干，水溶，石醚脱脂，乙醚萃，干，甲醇溶 乙腈-水-二甲基甲酰胺-乙酸(25:16:1:1/25:25:1:1) 250/315/290 1 室温

天麻素 稀乙醇回3H,干,乙腈-水(3:97)溶定 乙腈-0.05%磷酸(3:97) 220 1 室温

天然产物

木香烃内酯 甲醇超声 甲醇-水(65:35) 225 1 室温

去氢木香内酯

异阿魏酸

乌药醚内酯

水飞蓟宾

异水飞蓟宾

仙茅苷 甲醇超声 10%乙醇回流 乙醚索氏甲醇溶 75%甲醇回流 76%甲醇回流 甲醇回流,干,甲醇溶 -水(65:36) 225 1 -0.1%磷酸(13:87) 316 乙腈-水(56:44) 235 -水-乙酸(48:52:1) 287 甲醇-水-乙酸(48:52:2) 287 乙腈-0.1%磷酸(21:79) 285 室温 1 室温 1 室温 1 室温 1 室温 1 室温

甲醇 乙腈 甲醇

天然产物

木岑酮 乙醇超声,减压浓缩,甲醇溶 甲醇-水(62:38) 218 1 室温

3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇 氯仿超声 甲醇-水(93:37) 230 1 室温

腺苷 90%甲醇回流 磷酸盐缓冲液(PH6.5)-甲醇(17:3) 260 1 室温

野黄芩苷 石醚脱脂，甲醇索氏,干,20%甲醇溶 甲醇-水-醋酸(35:61:4) 335 室温

丁香酚 无水乙醇提 甲醇-水(65:40) 280 1 室温

地肤子皂苷Ic 甲醇放置过夜,超声 甲醇-水-乙酸(85:15:0.2) 蒸发光散射检测器 1

天然产物

梓醇 甲醇回流,干,流动相溶 乙腈-0.1%磷酸(1:99) 210 1 室温

西红花苷I

西红花苷II

桂皮醛

岩白菜素

延胡索乙素 ４５） 稀乙醇冰浴超声 甲醇-水(45:55) 440 1 室温 稀乙醇冰浴超声 甲醇-水(45:56) 440 1 室温 甲醇超声 乙腈-水(35:75) 290 1 室温 甲醇 超声 甲醇-水(25:75) 275 1 室温 浓氨－甲醇（１：４）冷浸，后回流 甲醇－０.１％磷酸（三乙胺调ＰＨ６.０）（５５：280 1 室温

天然产物

粉防己碱 20%盐酸甲醇25毫升回流30分钟,称重,补重. 乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:1) 280 1

防己诺林碱 280 1

红花黄素

山奈素 (52:48)

红景天苷 室温 20%盐酸甲醇25毫升回流31分钟,称重,补重. 乙腈-甲醇-水-乙酸(40:30:30:2) 室温 25%甲醇超声 甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26:2:72) 403 1 室温 甲醇25毫升,回流,取15毫升加盐酸(15->37)5毫升,热水解30分钟,定容 甲醇-0.4%磷酸367 1 室温 甲醇超声 甲醇-水(15:85) 275 1 室温

天然产物

远志酸 索氏,甲醇浸渍30分钟,回流5小时,干,10%盐酸20毫升,微热溶解,温热水解冷,沉淀水解至中性,甲醇溶定 甲醇-0.2%磷酸(70:30) 210 1 室温

芥子碱 甲醇超声,提4次,减压干,流动相溶 A:乙腈 B:3%醋酸 0-3分(20->25,80->75),3-5分(25->30,75->70),5-10分(30,70) 326 1 室温

芦荟苷 甲醇超声 乙腈-水(25:75) 355 1 室温

松脂醇二葡萄糖苷 柔絮状,氯仿索氏脱脂,甲醇回流6小时 甲醇-水(25:75) 277 1 室温

竹节香附素 甲醇索氏3小时,干,水溶,乙醚脱脂,正丁醇萃,减压干,甲醇溶 A:乙腈 B:0.1%磷酸 0-7

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