食品分析

第二章

1、正确采样的原则，样品的分类（按照样品采集过程） 正确采样的原则

（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。

（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。

（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。 样品的分类（按照样品采集（采样）过程）

1、检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。

2、原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始样品。

3、平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。

? 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。

?

每份样品数量一般不少于0.5公斤。

2、样品预处理的目的和原则。 目的：1、 避免干扰组分影响；

2 、提高低含量组分含量。 保证分析结果可靠性

原则：① 消除干扰因素；

② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 以便获得可靠的分析结果。 3、干法灰化样品灰化助剂及优缺点。 优点：

①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。

②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 缺点：

①所需时间长。

②因温度高易造成易挥发元素的损失。

③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。

4、食品样品分析的一般程序。

样品的采集--------制备和保存--------样品的预处理--------成分分析--------数据记录，整理 分析报告的撰写。 第三章

1、感官检验的种类及其基本程序。

视觉检验→嗅觉检验→味觉检验→触觉检验 (基本程序)见书：

2、感官检验的常用方法。 一、差别检验法

二、标度和类别检验法

三、分析或描述性检验法

一、差别检验法

对样品进行选择性比较，判断两种产品之间是否存在感官差别。 （1）配对检验法

A、B两样品比较 （2）对比检验法

与标准品比较

（3）三点检验法

A、B两样品组合成AAB、ABA、BAA、ABB、BAB、 BBA形式，判断奇数样品。

二、标度和类别检验法

估计两个以上样品之间的差别的顺序和大小 （1）排序法 （2）评分法

（3）多项特性评析法 三、分析或描述性检验法

检验人员用合理的清楚的文字对食品的某些指标作准确的描述以评价食品的质量，也可以先根据不同的感官检验项目和不同特性的质量描述制定出分数范围，再根据具体样品的质量情况给予合适的分数。 第四章

1、密度和相对密度

* 密度 ρ——物质在一定温度下，单位 体积的质量。［g/cm3 ］ * 相对密度 d——某一温度下物质的质 量与同体积某一温度下水的质量之比。 密度与相对密度的关系 2020420

2、锤度计的使用及温度校正。 附有温度计的糖锤度密度计：

又称勃力克斯计 （Brixscale，简写为0Bx） 是专用于测定糖液浓度的，以20℃重量百分浓度为标准刻度。1%纯蔗糖溶液为1oBx . 如果

d?d?0.99823实测温度不是20℃要进行校正，校正值见331页附表5。

例如：22 ℃测定锤度19.50 0Bx，校正值0.12，则校正后锤度为19.50+0.12=19.62 0Bx 19 ℃测定锤度20.00 0Bx，校正值0.06，则校正后锤度为20.00-0.06=19.64 0Bx 3、乳稠度与牛乳相对密度的换算。

专门测定牛乳的相对密度的(1.015~1.045)， 刻度20℃/4℃、15 ℃/15℃， 刻度值＝（相对密度－1.000）×1000 刻度值范围：15～45°

关于温度校正，见333页，附表6。

4、折光法测定食品样品浓度的原理（p34公式）。

n样液 = n棱镜×Sin α临

sin?临sin?90?n样液n棱镜5、变旋光作用的产生原因及克服。

具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。

产生：这是由于有的糖存在两种异构体，即 α型和β型，它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中，即显示出变旋光作用。

克服：在用族光法测定蜂蜜，商品葡萄糖等含有还原糖的样品时，样品配成溶液后，宜放置过夜再测定。

第五章

1、食品中水分存在的状态。

① 自由水（游离水）——是靠分子间力形成的吸附水。 ② 亲和水—— 强极性基团单分子外的水分子层。 ③ 结合水（束缚水）——以氢键结合的水，结晶水。 2、二步干燥法测定水分的原理及其应用（p53）。

3、卡尔·费休法测定水分的原理、应用、注意事项 及卡尔·费休试剂的具体成分。 ⑴ 原理（无水试剂）

利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）

I2+SO2+2H2O--------H2SO4+2HI

此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 I2+SO2+2H2O+3C5H5N-------C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶

硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰，

若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物（甲基硫酸氢吡啶）

C5H5NSO3 + CH3OH---------C5H5N.HSO4.CH3 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为卡尔·费休试剂。 （2）应用：卡尔·费休法广泛地应用于各种液体、固体、及、一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。

仪器操作步骤：

仪器清洗→加液（20mL甲醇）→滴定空白→测定漂移值→卡尔.费休试剂标定（10μL水）→滴参设定→样品测定

4、水分活度值的概念、表示式及扩散法测定活度值 的实际应用（p64） （见书）

5、水分实际测定的误差判断。（课后习题） （见练习本）

第六章

1、灰分的分类。

粗灰分 总灰分 ：水溶性灰分

水不溶性灰分 酸溶性灰分 酸不溶性灰分

水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。

酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。

2、加速灰化的方法及注意事项

（1）样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。

（2）经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10％（NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。

这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。无需做空白试验 （3）糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速灰化。 在加入浓H2SO4时：（见书）

（4）加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。（5）添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。 3、矿物元素的测定：Ca、Fe 钙的测定

（一） KMnO4法 （73页） 原理: 灰分 + HCl 溶解

CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4

K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力，较为少用。

(二）EDTA滴定法

先向系统中加入钙指示剂（pH﹥11, 纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成酒红色的Ca-NN络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色蓝色，用以指示终点。

(三）原子吸收分光光度法 铁的测定

（一）硫氰酸钾比色法

Fe3+ + 3SCN- →Fe(CNS)3（血红色，λmax＝485nm） （二）磺基水杨酸比色法

Fe3+ + 3Sal2- →[Fe(Sal)3]3-（黄色，λmax＝465nm） (三）邻菲罗啉（邻二氮菲）比色法

(四）原子吸收分光光度法

第七章

1、几种酸度的概念及区别

①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度（游离态），也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴定酸度。

②有效酸度——指被测溶液中H+ 的浓度(准确讲，为活度)。反映的是已离解的酸的浓度，常用pH值表示。其大小由pH计测定。 pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。

③ 挥发酸——指食品中易挥发的有机酸 如甲酸、乙酸（醋酸）、丁酸等低碳链的直链脂肪酸，其大小可以通过蒸馏法分离，再借标准碱液来滴定。

挥发酸包含游离的和结合的两部分。 ④ 牛乳酸度：外表酸度（固有酸度） 真实酸度（发酵酸度）

2、总酸度测定的结果表示（★换算系数p83表7－6）。 柠檬酸 （见书）

3、挥发酸测定中加入磷酸的目的。磷酸使结合态挥发酸游离出来

4、离子交换色谱法（羧酸分析仪）分离和测定有机酸 的原理。

羧酸分析仪是由有机酸分离和检测部分组成，前者是利用强碱性阴离子交换树脂进行分离，后者是利用对羧基具有特殊高灵敏度的显色反应，

显色原理：N，N’—双环己基碳酰亚胺（DCC）和羧酸反应生成的酰基异尿素，再加入羟胺，生成氧肟酸，在酸性条件下使其与三价铁反应，形成紫红色螯合物（λmax=530nm）。测定吸光度并用记录仪记录出色谱图，进行定性或定量分析。 第八章

1、各种抽提脂肪的有机溶剂的应用范围。 1. 乙醚

（有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低（34.6℃），易燃。

乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/yb3h.html