电位滴定法在有机物测定中的应用

电位滴定法在有机物测定中的应用

学生：祖运 指导教师：董彦杰

(安庆师范学院化学化工学院，安庆市，安徽，246011)

摘要：虽然目前有机物的浓度的测定方法有很多，但电位滴定法在有机物的测定法中具有简便、

快速的、精密度高、重现性好等特点而被广泛采用。本文介绍电位滴定法的发生、发展、基本原理。近年来，随着科技水平的提高，各种电位滴定法在有机物测定中的应用进行了评述。 关键词：电位滴定法；有机物的测定；应用；发展；综述

电位滴定法[1]是根据滴定过程中指示电极电位的突跃确定滴定终点的一种电容量分析法, 是电分析化学的一个重要内容, 通常采用离子选择性电极或金属惰性电极作为指示电极, 对于那些没有合适指示剂的滴定体系, 如有色溶液、混浊溶液或具有荧光的溶液以及某些离子的连续测定和某些非水滴定等, 都可以采用电位滴定法, 它以方法、准确, 成本低等优点一直被广泛地应用于化工、轻工、石油、地质、冶金、医药卫生、环境保护、海洋探测等各个领域样品的常量或微量成分的分析检测中, 近年来, 随着生产和科学技术的发展, 电位滴定法在酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等各类滴定分析中应用更加广泛, 一直受到广大分析工作者的关注, 新方法新技术的研究常有报道, 特别是计算机技术和化学计量学的应用,为电位滴定法注入了新的活力。

最早测定有机物含量一直用酸碱滴定管进行滴定。由于有机物与滴定剂之间的化学反应非常慢，所以运用起来非常不简便，精密度和准确度也不高。直到近年来，随着电位滴定法的出现很多有机物的测定都能在很短的时间内得到解决，并且准确度和精密度也得到很大提高。经过多年的研究发现由于离子选择性电极的不同，电位滴定法的种类也有所不同。国外电位滴定法方面的研究在六七十年代得到迅速发展。当前电位滴定法的研究和应用仍然是衡量分析领域的一个十分重要的研究方向。由于电位滴定法对那些没有合适指示剂的滴定体系可以准确得到滴定。因而，电位滴定法，具有灵敏度高、简便、快速、准确度和精密度高、重现好等特点。目前主要使用的电位滴定法有①普通电位滴定法、②非水电位滴定法、③两点电位滴定法、④双突跃电位

7自动电位滴定法等。电位滴定法滴定法、⑤示波电位滴定法、⑥线性电位滴定法、○

1

作为一种有效的痕量和微量分析方法，在化工、轻工、石油、地质、冶金、医药卫生、环境保护、海洋探测等各个领域中具有广泛的应用前景。本文对近年来各种电位滴定法在有机物测定中的应用进行了综述。

1电位滴定法指示终点的方法

表1以0.1mol?L

AgNO3的体积 V/ml 5.0 15.0 20.0 22.0 23.0 23.50 23.80 24.00 24.10 24.20 24.30 24.40 24.50 24.60 24.70 25.00 25.5 26.0 28.0 【示例图: EV?1AgNO3溶液滴定NaCl溶液[2]

?E/?V?2 ?1 V?mL E/?V

2

0.062 0.085 0.107 0.123 0.138 0.146 0.161 0.174 0.183 0.194 0.233 0.316 0.340 0.351 0.358 0.373 0.385 0.396 0.426 0.002 0.004 0.008 0.015 0.016 0.050 0.065 0.09 0.11 0.39 0.83 0.24 0.11 0.07 0.050 0.024 0.022 0.015 2.8 4.4 -5.9 -1.3 -0.4

图1 E - V曲线 图2 ?E?V-V曲线

2

图3 ?2E?V2-V 曲线

2.1 绘E-V曲线法

用加入滴定剂的体积（V）做横坐标，电动势读数（E）作纵坐标，绘制E-V曲线，曲线上的转折点即为化学计量点。 2.2 绘（?E?V）-V曲线法

这又称一级微商法。用表?E?V值对V作图，可得一呈现尖峰状极大的曲线尖峰所对应的V值即为滴定终点。用此法作图确定终点较为准确，但手续较烦，且尖峰是由实验点的连线外推得到，所以也会引致一定的误差。 2.3 绘?2E?V2-V 曲线

此法又称二级微商法。此法的依据是一级微商曲线的极大点是终点，那么二级微商?2E?V2=0是就是终点。

2电位滴定法在有机物测定中的应用

2.1普通电位滴定法在有机物测定中的应用

普通电位滴定法一般是用电位法确定滴定终点。主要是根据E-V曲线，曲线上的转折点即为化学计量点；（

?E?V22?E?V）-V曲线法中的最高点即为化学计量；=0

就是终点。张云涛[3]等研究以pH 玻璃电极为指示电极, 甘汞电极为参比电极, 电位滴定法测定苯甲酸钠含量, 滴定终点由电位突跃来判断。此法简便、快速、准确, 相对标准偏差为0. 29%, 相对误差为0. 85%。方桂珍[4]等采用电位滴定法改进了测定甲醛含量的中性亚硫酸钠法, 并对其准确度和影响因素进行了探讨。用改进的中性亚硫酸钠法测定栲胶中单宁胺甲基化产物的甲醛含量的实验结果表明, 反应体系甲醛测得率93. 82%, r= 0. 999, 空白实验回收率97. 74%, r = 0.999, 温度控制在15~ 20 , 反应

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后放置时间在1 h之内稳定, 该方法可以克服单宁溶液有色、浑浊无法用指示剂指示终点的缺陷, 电位突跃范围宽, 数据误差小, 重复性好。实现了快速、简便、准确地滴定栲胶中单宁胺甲基化反应产物剩余甲醛的含量。陈雪湘[5]采用电位滴定法测定柠檬酸钠的含量, 以高氯酸溶液非水滴定柠檬酸钠测定电位差,用二级微商法处理来确定反应终点, 从而提高柠檬酸钠含量测定的精密度。结论是电位滴定法较指示剂法和其他方法操作简便、快速突跃范围宽, 数据误差小, 重复性好。 2.2.非水电位滴定法在有机物测定中的应用

非水溶液滴定主要用来测定有机碱及其盐、有机酸的碱金属盐等。常规的选择醋酸体系，如含有一定的结晶水（或水分）需要加醋酐消除结晶水（水分）的影响，每反应1g水需醋酐 5.22ml，具体醋酐的加入量需要考虑，我的经验是不同量的醋酐对突跃的影响较大，尤其是有第二胺的时候，考虑过量醋酐可能第二胺发生乙酰化反应。建议摸索时逐渐减少冰醋酸的量增加醋酐的量，直至全是醋酐，找到更好的突跃电势。分别考察不同配比的冰醋酸-醋酐混合溶剂对用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定时终点突跃的影响。 尤其在你不方便测定冰醋酸中水分的时候。如为氢卤酸盐，需加醋酸汞消除氢卤酸影响,Cl?（卤离子）与Hg2?按2比1参与反应形成难以解离的卤化汞需计算约需要醋酸汞试液(0.156942mol/L)的量，考虑到反应的完全性，一般加入2倍量排除氢卤酸的影响。变色不明显的仍然建议使用电位滴定，有机碱的硝酸盐则不再选择指示剂，直接采用电位滴定法。非水电位滴定法测定有机物主要是以冰醋酸- 醋

?1酐为溶剂, 用0.1mol?L高氯酸滴定液滴定, 以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电

[6]极为参比电极, 用电位法指示终点。陈德俊等采用了非水电位滴定测定了盐酸特比

萘芬含量，他们采用的是冰醋酸- 醋酐为溶剂，用0.1mol?L?1高氯酸滴定液滴定, 以

玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极, 用电位法指示终点。其结果是滴定突跃明显, 重复测定同一批样品, 其含量的RSD为0.10%(n=6)。非水电位滴定法简便快速, 准确度高, 精密度好, 可作为盐酸特比萘芬的含量测定方法。张轶华[7]等改进了非水电位滴定法测定盐酸特比萘芬原料药含量的方法。他们采用电位滴定法，以冰醋酸为溶剂，用适量醋酐代替现行标准中使用的醋酸汞，建立了测定盐酸特比萘芬原料药含量的方法；同时将改进前、后方法的测定结果进行比较。结果：改进后方法突跃增大，重复性试验RSD＜0.15％；改进、后方法测定结果比较，相对偏差最大值为0.1％。结论：改进后方法不但革除了汞盐、使滴定突跃更加明显，且操作简便、快速，可用于盐酸特比萘芬原料药的含量测定。林向阳

[8]等以高氯酸非水电位滴定有

机季铵盐中氨基含量, 以十六烷基三甲基溴化铵为标样, 采用正交试验L16(43)确定

4

了测定其氨基含量的最佳分析条件, 该季铵盐中氨基含量的最佳分析条件为: 当高氯

?1酸-乙酸溶液的浓度约为0. 02mol?L 时, 该季铵盐的加入量为200 mg ( 0. 55

mmol) , 4% 的乙酸汞溶液的加入量为6 ml( 0. 75 mmol) , 乙酸酐的加入量为2 ml。 2.3自动电位滴定法在有机物测定中的应用

自动电位滴定法

[9]是一种利用微电脑程序自动控制滴定过程、处理数据及计算

结果的检测方法, 无需冷却, 不使用指示剂, 不存在颜色判断的误差,不需要人工控制滴定速度等操作, 简便快速, 所有过程一次完成, 自动化程度高, 消除了操作误差和过失误差。自动电位滴定法在滴定至等当点时, 电位突跃范围大, 仪器自动控制确定滴定终点, 比用眼睛观察指示剂变色来确定终点更准确。可见,自动电位滴定法的优势在于终点检测敏锐、准确、操作简便易行, 对农技化验分析员的素质要求较低, 并且数据由电脑保存, 可以打印输出, 有利于数据的进一步统计分析和应用,顾先觉试验了自动电位滴定法, 该法是将样品液加氨水使HS- 变成S

2?[10]等

之后, 用银- 硫化银

电极作指示电极, 玻璃电极作参比电极, 以硝酸银标准液进行自动电位滴定, 方法简便、快速、准确, 不受干扰, 分析过程半自动化, 适用于生产中间控制分析和产品分析。钱树伟

[11]等用自动电位滴定测定甲醇生产装置废水和季戊四醇生产副产品甲醇

中的甲醛含量, 采用预设终点模式和动态滴定模式互补来实现分析中的中和滴定和含量测定两步过程,用 pH= 6. 8、pH= 9. 2 两种缓冲溶液对电极进行两点校准。试验结果标准偏差0.051, 加标回收率94. 0%~ 98. 0%。测定快速、准确。郝会军等采用丘林滴定法与自动电位滴定法测定土壤中有机质含量, 并对自动电位滴定法做了精密度和加标回收率试验。同时进行了用自动电位滴定法与手工滴定法标定硫酸亚铁标准溶液试验。结果表明, 两种方法标定硫酸亚铁标准溶液结果一致, 并无显著差别; 丘林滴定法和自动电位滴定法均能满足土壤中有机质含量的分析要求,测定结果无显著性差异。自动电位滴定法显示了很好的准确度和重现性, 加标回收率在98.43% ~ 101.8% 之间,相对标准偏差( RSD) 为0.693% ~ 0.936%, 可见自动电位滴定法是一种测定土壤有机质含量的好方法。陈科

[12]等采用自动电位滴定一次微分法测定磷酸酯

的双酯、单酯、游离酸及酸值, 其等量点图形突跃明显, 计算简便, 准确, 稳定性强。由此可见，自动电位滴定法测定有机物时，精密度高，重复性好。方法简便、快速、准确 、不受干扰。

2.4两点电位滴定法在有机物测定中的应用 电位滴定的终点可由两点法确定:

[13,14]

5

Ve?10?ES?1V110?ES?1?V1V2当V2V1?1.04时, 公式可简化为:

Ve?V21010?ES?V1?1?ES

式中, V1、V2是滴定终点前附近两点分别消耗的标准溶液体积, E 是相应两次电极电位差, S是电位响应斜率。

郄文娟[15]等采用两点电位滴定法测定盐酸二甲双胍。他们提出的两点电位滴定法只需记录滴定终点前附近的两组滴定数据, 由相应公式计算滴定终点体积, 从而确定盐酸二甲双胍的含量。由试验结果可知, 两点电位滴定法是一种简便、快速、准确的测定盐酸二甲双胍的方法, 特别是对片剂样品,不经过滤,大大简化了实验过程。本法可作为产品质量控制的有效分析方法。陆益民[16]将两点电位滴定法应用于亚甲基蓝等含可电离氯离子碱性染料的测定。本法只需在滴定终点附近记录两次AgNO3标准溶液体积和相应的电极电位值, 利用两点法公式计算滴定终点, 从而确定亚甲基蓝含量, 方法简便、灵敏、准确。使用本法时, 两点的选择是关键。若两点远离滴定终点, 则会由于溶液性质与终点时相差较大, 导致较大的测定误差; 若第一点选择过于靠近终点, 就有可能使第二测量点落到终点之后。所以选择两点时一定要准确, 这样既可保证测量的准确度又可避免选点困难。 2.5示波电位滴定法在有机物测定中的应用

示波电位滴定法是近年来发展起来的一种新的电位滴定方法, 它不需要指示剂和作图确定终点, 操作简便, 准确快速。齐同喜[17]将高鸿提出的两铂电极示波电位滴定法具体应用于陶瓷饰金水中金的测定, 以硫酸亚铁铵为滴定剂, 用示波器荧光屏上光点的突然位移指示终点, 可以准确测定25~ 200mg 范围内Au。之后, 他[18]又研究了碱处理双铂电极上镓的示波电位滴定, 在pH为2. 0~ 3. 0, 温度为80~ 90的条件下, 以碱处理后的两铂电极为指示电极, 用EDTA为滴定剂, 根据示波器上荧光点的显著位移指示终点,Ga 在1. 00~ 50. 00mg 范围内均能准确测定, 该法用于含镓矿样的测定, 其结果与质量法测定值吻合较好。朱俊杰[19]等研究了几种含聚氯乙烯( PVC) 膜的选择性电极, 使用并联电容和控制电流示波电位滴定法测定Cu2?、Ni2?等金属离子以及四苯硼酸根、高锰酸根等阴离子, 并对盐酸左旋嘧唑、盐酸阿米替林、心得安等药物含量进行了测定, 同时对这两种方法消除交流噪音的机理进行了探讨, 获得满意的果。司圣柱[20]等研究了用小波变换确定电位滴定终点方法测定硼酸和苯酚两种极弱酸, 同经典方法及其他数学方法的结果进行比较, 说明用小波变换电位滴定法测定极弱酸快速、准确, 可为极弱酸的计算机联机测定提供一种新的途径。在小波变换中, 使用平滑函数对滴定曲线进行了光滑, 以消除原始滴定曲线因

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振荡性而引起的终点误判。小波变换法直接对测定数据进行处理, 避免了用多项式拟合法等可能引起的人为因素而影响终点的正确判断, 采用离散二进小波变换, 对滴定体积判断可精确到实验中所能达到的最小体积间隔, 处理过程完全数字化,便于利用微机进行自动电位滴定。丁亚平[21]等以高锰酸钾为滴定剂, 用示波器指示终点, 提出在酸性介质中直接测定僵蚕中活性草酸铵的示波电位滴定方法。该法可指示8.10- 7mol/ LKMnO4 的浓度变化, 精确度好, 简便快速, 且不受颜色及混浊等干扰, 用于中、日、欧等多国僵蚕品种中草酸铵的直接测定, 结果与氯化钙沉淀质量法相差- 0. 22%~ 0. 78%。吕波[22]等利用KBrO3与KBr的反歧化反应和Br2氧化杀虫单体系, 提出示波电位滴定法测定杀虫单含量的新方法。在室温条件下, 6 mol/ L 的HCl 介质中, KBrO3 和KBr 的浓度分别为0. 0042和0.021 m ol/ L时, 测定杀虫单含量相对标准偏差在0.2%以内。该方法准确, 操作简便, 且不受颜色、沉淀等因素干扰, 用于杀虫单含量测定, 结果与国家标准法中的高效液相色谱法(仲裁法)和非水滴定法相差小于1%。张胜义[23]等建立了一种新的示波滴定法——电极示波滴定法. 研究了固体石蜡碳糊极示波计时电位滴定法和示波电位滴定法,讨论了电极的制作、各种滴定体系终点指示的灵敏度及响应机理. 结果表明, 所设计的方法简便易行, 终点指示灵敏,适用范围广。

2.6双突跃电位滴定法在有机物测定中的应用

双突跃电位滴定法是通过两个电位突跃点来测定有机物的一种方法。双突跃电位滴定法测定有机物时不需校正, 结果准确,可靠, 重复性好。并且它只要试剂用量足量即可不必知道其精确体积和浓度, 使测定方便。贾之慎[24]等用Micr oso ft Ex cel 研究了电位滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度的滴定曲线, 利用两个突跃之间的氢氧化钠的用量计算了脱乙酰度。该方法具有准确可靠, 重复性好等优点, 相对标准偏差小 于0. 9%。张龙[25]等还用双突跃电位滴定法测定了影响壳聚糖的脱乙酰度的因素。其中主要是壳聚糖溶液质量浓度、粘度、不同脱乙酰度等因素对滴定终点测定结果的影响.

2.7线性电位滴定法在有机物测定中的应用

线性电位滴定法是对电位滴定法的改进, 只需测定终点前的4—5组数据,根据这些数据作图并通过计算便可得到滴定终点。况伟[26]等采用线性电位滴定法测定壳聚糖的脱乙酞度, 并与酸碱指示剂滴定法测定的结果进行比较, 结果表明线性电位滴定法测定比较适合粘度高的样品, 且分析速度快, 操作简单, 精密度高。

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3 展望

随着各种新型离子选择性电极的研制成功，并作为指示电极广泛应用于电位滴定中将不断扩大电位滴定的范围。电位滴定解决了那些复杂有机物的含量测定，避免了为选择合适的指示剂来指示滴定终点而烦恼。除此之外，电位滴定比酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定都要简便、快速、准确度和精密度都比较高。同时随着电子技术的发展，电子计算机和分析仪器联用，将电位滴定的自动化不断提高 ，先后出现了自动电位滴定和示波电位滴定，这两种电位滴定在有机物的测定中起着好的作用。如果用常用的滴定法物测定有机物的含量，不仅很难确定终点，而且还会花费很长的时间，因为，一般有机物和滴定剂的反应速度一般是很慢的。而上述的两种电位滴定法能很好的解决的这一问题。特别是示波电位滴定法，它是近年来发展起来的一种新的电位滴定方法, 它不需要指示剂和作图确定终点, 操作简便, 准确快速。它在测定有机物中有很好的应用。虽然它们在测定有机物中准确度和精密度都比较高，重复性较好，但依然存在的一定的问题，其中 最主要的就是离子选择性电极的研制，示波电极等电极的研制。这些都当下我们需要努力的方向。如果我们解决了这些问题，那么电位滴定不仅在有机物的测定中有很好的应用，同时它在化工、轻工等各领域也有更为广阔的前景。

但仍需作如下的努力:（1）要使电位滴定法更广泛的用于有机物的测定， 成为中国不同类型的有机物的分析方法， 还需要作很多的实验，反复考证，才能被广大化学工作者所接受，只有在大量普及和推广的基础上，才能使电位滴定法不断的完善和发展。（2）电位滴定法具有简便、快速、准确度和精密度高、重现性好的优点，但也有易受干扰的缺点，作为一种新的分析方法， 如何研制出不同的电位滴定法中的离子选择性电极，实现在线分析还需作很多研究工作可喜的是在仪器研制上。司圣柱等[ 31] 研究了用小波变换确定电位滴定终点方法测定硼酸和苯酚两种极弱酸, 同经典方法及其他数学方法的结果进行比较, 说明用小波变换电位滴定法测定极弱酸快速、准确, 可为极弱酸的计算机联机测定提供一种新的途径。在小波变换中, 使用平滑函数对滴定曲线进行了光滑, 以消除原始滴定曲线因振荡性而引起的终点误判。小波变换法直接对测定数据进行处理, 避免了用多项式拟合法等可能引起的人为因素而影响终点的正确判断, 采用离散二进小波变换, 对滴定体积判断可精确到实验中所能达到的最小体积间隔,处理过程完全数字化,便于利用微机进行自动电位滴定。（3）

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电位滴定法简便，仪器价格低廉，易于操作和推广因此要在有机物测定中充分发挥其优势，在未来的几年间能使电位滴定法在各个领域能广泛得到应用。

参考文献

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Application of potentiometric titration methods to the

determination of organic matter

Student:zuyun Supervisor: Yanjie Dong

(The College of Chemistry and Chemical Engineering, Anqing Normal University

Anqing, Anhui, 246011 )

Abstracts: Though there are many methods for determination of the concentration of organic matter, the potentiometric titration in the measurement of the organic matter is simple, fast, high precision, good reproducibility, and is widely used. This paper introduces the occurrence and development of potentiometric titration method and basic principle. In recent years, with the improvement of science and technology, all kinds of potentiometric titration method application in the determination of organic compounds were reviewedKeywords: potentiometric titration method;the determination of organic matter; applications; development; review

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本文来源：https://www.bwwdw.com/article/yaj8.html