阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定

一．实验目的

1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定； 2．学习利用滴定法分析药品。

二．实验原理

阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸食有机弱酸(Ka?1?10?3），结构式，

Mr?180.16g?mol?1，微溶于水，易溶于乙醇。在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应

式如下：

由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH。

三．仪器试剂

酸式滴定管，移液管，容量瓶等

1mol?LNaOH溶液，0.1mol?LHCl溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 硼砂Na2B4O7H2ONa2B4O7?10H2O基准试剂，阿司匹林药片等

?1?1四．实验步骤

1．0.1mol?LHCl溶液的标定

用差减法准确称取0.4-0.6g硼砂，置于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解，滴加2滴甲基红指示剂，

1

?1用0.1mol?L?1HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。计算0.1mol?L?1HCl溶液的浓度，平行滴定5-7份，各次相对偏差在?0.2%之内。 2．药片中乙酰水杨酸含量的测定

将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入20.00mL1mol?L?1NaOH标准溶液，加入30mL水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用根据所消耗的HCl溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数0.1mol?L?1HCl标准溶液滴定至终点。及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。 3．NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定

用移液管准确移取20.00mL1mol?LNaOH标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL上述NaOH溶液，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol?LHCl标准溶液滴定至终点，平衡测定2-3份，计算V(NaOH)/V(HCl)的值。

?1?1五．数据记录与处理

1．0.1mol?LHCl溶液的标定

?1项目 序号 m(Na2B4O7?10H2O)/g 1 2 3 0.5602 32.05 0.5242 0.5033 30.01 28.79 V(HCl)/mL c(HCl)/mol?L?1 平均c(HCl)/mol?L ?10.09163 0.09167 0.09166 0.09165 0.022 0.022 0.018 0.011 相对偏差/% 相对平均偏差/% 2． NaOH标准溶液与HCl标准溶液体积比的测定

项目 序号 c(HCl)/mol?L?1 1 2 0.09165 3 V(HCl)/mL V(NaOH)/V(HCl) 平均V(NaOH)/V(HCl)

20.92 20.93 20.93 0.4778 0.4780 0.4778 0.4779 2

3．药片中乙酰水杨酸含量的测定 扣除空白值后，实验结果如下：

项目 序号 c(HCl)/mol?L?1 1 2 3 0.09165 4 5 V(HCl)/mL 16.79 16.80 16.82 16.81 67.79 67.77 67.53 67.61 67.66 0.19 0.16 0.19 0.14 75 50.74 0.074 16.81 67.61 乙酰水杨酸质量分数/% 乙酰水杨酸质量分数平均值/% 相对偏差/% 相对平均偏差/% 药片质量/(mg/片) 乙酰水杨酸含量/(mg/片)

0.074 六．分析讨论

1．由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差； 2．水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的CO2。

七．思考题

1．在测定药粉的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是3molNaOH？回滴后的溶液

中，水解产物的存在形式是什么？ 答：滴定反应为

返滴定的反应为

3

因此1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH；回滴后的成分为和NaCl。

2．请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式

答：关系式如下：

?c(NaOH)?V(NaOH)1??2???10c(HCl)?V(HCl)???M(乙酰水杨酸)?(乙酰水杨酸)?1000m(药粉) 10式中：?/%，c/mol?L?1，V/mL，m/g，M/g?mol?1 3．若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体），可否采用直接滴定法？ 答：可以。因为Ka?1?10?3，。

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