钴的1-6-溴-2-苯并噻唑-3-5-溴-8-喹啉-三氮烯分光光度测定法

目的合成一种新试剂,即1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(BBTBQT),并应用于钴的测定。方法通过重氮化和偶联反应合成试剂,经纯化、表征后,研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,该试剂与钴的显色反应的条件。结果在pH=9.0的硼砂缓冲介质中,该试剂与钴形成2∶1蓝色络合物,其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数为1.55×105L/(mol·cm),钴的浓度在0～0.28mg/L的范围内

环境与健康杂志2008年1月第25卷第1期JEnvironHealth,January2008,Vol.25,No.155

【技术与方法】

文章编号:1001-5914(2008)01-0055-03

钴的

1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯

分光光度测定法

周能

1,2

,赵书林2,蒋毅民

2

摘要:目的条件。结果

合成一种新试剂,即1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(BBTBQT),并应用于钴的测定。方法

通过重氮化和偶联反应合成试剂,经纯化、表征后,研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,该试剂与钴的显色反应的

在pH=9.0的硼砂缓冲介质中,该试剂与钴形成2∶1蓝色络合物,其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系

BBTBQT应用于样品中微量钴的测定,选

数为1.55×105L/(molcm),钴的浓度在0～0.28mg/L的范围内符合比尔定律。该方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物中的微量钴的测定,平均相对误差为1.9%～5.8%,RSD为1.7%～3.8%。结论择性较高,方法灵敏、准确、简便。

关键词:分光光度法;1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯;钴中图分类号:O657.3

文献标识码:A

DeterminationofCobaltbySpectrophotometryUsingaNewReagent,1-(6-bromo-2-benzothiazolyl)-3-(5-bromo-8-quinolyl)-triazeneZHOUNeng,ZHAOShu-lin,JIANGYi-min.YulinTeachersCollege,Yulin,Guangxi537000,China

Abstract:ObjectiveTosynthesizeanewreagent,1-(6-bromo-2-benzothiazolyl)-3-(5-bromo-8-quinolyl)-triazene(BBTBQT)andapplytothedeterminationofcobalt.MethodsThereagenthadbeensynthesizedbydiazotizationandcouplingreaction.Afterpurificationandcharacterization,BBTBQTwastestedforitscolorreactionconditionswithcobaltinthepresenceofcetylpyridiniumbromide(CPB).ResultsInthepresenceofboraxbuffersolutionatpHvalueof9.0,thereagentreactedwithcobalttoformabluestablecomplexwithamolarratioof2∶1cthecomplexhadamaximumabsorptionat640nm.Theapparentmolarabsorptivityofthe

5

complexis1.55×10L/(molcm).Beer’slawwasobeyedintherangeof0-0.28mg/Lforcobalt.ThemethodhadbeenappliedtodeterminecobaltindrainagesedimentandvitaminB12injectionsolutionwithameanrelativeerrorof1.9%-5.8%andastandardrelativedeviationof1.7%-3.8%.ConclusionThepresentmethodisselective,sensitive,accurate,convenientandsuitablefordeterminationoftracecobaltinthesamples.

Keywords:Spectrophotometryc1-(6-bromo-2-benzothiazolyl)-3-(5-bromo-8-quinolyl)-triazenecCobalt

钴是人体必需的微量元素,其摄入量与需求量的平衡直接关系到人类的健康,同时也是环境中重要的重金属污染物之一,它的污染会给人类的健康与生存带来威胁。分光光度法作为一种元素分析手段,具有灵敏度高、选择性好、准确、简便、试剂易得、仪器简单、投入少等优点,是测定这些金属离子的有效方法之一。三氮烯试剂已经被广泛应用于镉、汞、镍、银等金属离子的分光光度测定法

[1-4]

甲基甲酰胺(DMF);氢氧化钠;8-氨基喹啉(ACROS

ORGANICS);2-氨基苯并噻唑(军事医学科学院);溴;

钴(Ⅱ)标准溶液:称取0.1000g金属钴(99.99%),加

入硝酸(1+1)并加热使之完全溶解,冷却后转入1L容量瓶中,然后加水定容,配制成含钴(Ⅱ)0.10mg/ml的储备液,使用时再用水稀释成含钴(Ⅱ)5μg/ml的工作液;BBTBQT溶液:称取BBTBQT0.0600g,溶于适量的

,而较少用于钴的测

定,且灵敏度和选择性较低[5,6]。笔者合成了新三氮烯试剂———1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(BBTBQT),研究了BBTBQT与钴的显色反应,在此基础上建立了钴的分光光度测定法。

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,然后转移至200ml容量瓶中,并以DMF定容,摇匀,配成0.03%(m/V)的BBTBQT溶液;表面活性剂:十六烷基三甲基溴化铵

(CTMAB)、氯化十六烷基吡啶(CPC)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)均配成0.5%(m/V)的水溶液。TritonX-100、Tween-80均配成5%(m/V)的水溶液;缓冲溶液:用0.1mol/L硼砂溶液在酸度计上用

1材料与方法

1.1仪器与试剂

TU-1901型双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司),PH-3C型精密pH计。N,N-二

基金项目:广西教育厅2004年科研基金资助项目。

作者单位:1.玉林师范学院化学与生物系(广西玉林537000);2.广西师范大学化学化工学院(广西桂林541004)

作者简介:周能(1968-),男,副教授,博士研究生,从事微量元素分析。

0.1mol/L氢氧化钠或0.1mol/L盐酸调至所需的pH值,配成各种pH值的缓冲溶液;除已标明者外,其他试剂

均为分析纯;试验用水为双重蒸馏水。

1.2试验方法

1.2.1BBTBQT的合成2-氨基苯并噻唑经溴化反应得到6-溴-2-氨基苯并噻唑,8-氨基喹啉经溴代反应制

得5-溴-8-氨基喹啉,上述两物质经纯化后按照文献[7]

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/xz64.html