标准0021-2000原油酸值测定法

Q/SY Q/SY TZ 0021-2000 中国石油天然气股份有限公司企业标准 原油酸值测定法

2000-12-15发布 2001-03-01实施 中国石油天然气股份有限公司塔里木油田分公司 发布

Q/SY TZ 0021-2000

目 次

前言 ................................................................................. II 1 主题内容与适用范围 .................................................................. 1 2 引用标准 ............................................................................ 1 3 方法概要 ............................................................................ 1 4 仪器和器皿 .......................................................................... 1 5 试剂 ................................................................................ 1 6 准备工作 ............................................................................ 1 7 试验步骤 ............................................................................ 2 8 计算 ................................................................................ 3 9 精密度 .............................................................................. 3 10 报告 ............................................................................... 3

I

Q/SY TZ 0021-2000

前 言

我国各油田原油酸值测定执行GB/T 264标准，塔里木油田也执行此标准。分析人员一致反映使用的指示剂碱兰6B（AlKali blue 6BC37H31O4N3S=613.74）溶液配制过程繁锁，滴点终点无突变，难以判断，影响测试结果的准确性。我们通过多种方法研究、证明，在原油酸值的测定中用溴百里香酚兰(Bromothymol blue C27H28O5Br2S=624.39，简称B.T.B)代替碱兰6B做指示剂，其滴定终点易判别，为此，我们制定了塔里木原油酸值测定法(B.T.B法)。

本标准由塔里木油田分公司标准化技术委员会提出。 本标准归口单位：塔里木油田分公司质量安全环保处。 本标准起草单位：塔里木油田分公司勘探开发研究院。 本标准主要起草人：王小强 钟晓莉 贺文燕

II

Q/SY TZ 0021-2000

原油酸值测定法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了原油酸值的测定方法(B.T.B法)和计算方法。 本标准适用于塔里木油田原油酸值的测定。 2 引用标准

下列标准中包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB／T 264 石油产品酸值测定法

SH／T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法 GB 8170—87 数值修约规则 3 方法概要

本方法用乙醇抽提出试样中的酸性成份，然后用氢氧化钾一乙醇标准溶液进行滴定。 4 仪器和器皿

a.具塞锥形瓶：250ml；

b.球形回流冷凝管：长约300mm；

c.碱式滴定管：5ml，最小分度值0.02ml； d.恒温搅拌电热套：500ml，220±10V；

e.量筒：50ml，最小分度值1ml；100ml，最小分度值2ml； f.天平：量程：210g，感量0.1mg；量程：2100g，感量0.01g。 5 试剂

a.溴百里香酚兰指示剂：分析纯； b.氢氧化钾：分析纯； c.95％乙醇：分析纯； d.无水乙醇：分析纯； e.硝酸银：分析纯；

f.邻苯二甲酸氢钾：基准纯； g.酚酞指示剂：分析纯。 6 准备工作

6.1 试剂准备

6.1.1 溴百里香酚兰(简称B.T.B)指示剂的配制方法，变色域6.0～7.4；(有效期60d)

称取B.T.B 0.5g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 20％乙醇溶液，充分混均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。

6.1.2 酚酞指示剂的配制方法，变色域8.2～10.0；(有效期60d)

称取酚酞指示剂1g(称准至0.01g)，置于150ml洁净烧杯中，加入100ml 60％乙醇溶液，充分混

1

Q/SY TZ 0021-2000

均使之完全溶解，转入125ml滴瓶中备用。

6.1.3 0.025mol/L氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的配制与标定(有效期15d) 6.1.3.1 配制

乙醇的精制：称取1.5g硝酸银，3g氢氧化钾，分别用10ml水溶解，注入1L 95％乙醇(或无水乙醇)中，摇动3～4min，静置后过滤到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏。收集78℃时的馏分，贮存在棕色具塞玻璃瓶中。

称取1.5g(称准至0.01g)氢氧化钾，溶于100ml水中，再用900ml精制乙醇稀释，摇均。保存在棕色具塞玻璃瓶中，静置24h后取上层清液标定。 6.1.3.2 标定方法

称取0.15g经105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，精确至0.0002g。溶于80ml无二氧化碳的水中，加入2～3滴酚酞一乙醇指示液(10g/L)，用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。 6.1.3.3 计算

氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液的实际浓度c(KOH)，mol／L，按下式计算：

c(KOH)?m

(V1?V0)?0.2042式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V1——氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml；

V0——空白试验时，氢氧化钾一乙醇溶液的用量，ml；

0.2042一与1.00ml氢氧化钾一乙醇标准滴定溶液[C(KOH)＝1.000mol／L]相当的以克表示

的邻苯二甲酸氢钾的质量。 6.2 试样准备

6.2.1 称取试样前，应将试样混合均匀。 6.2.2 按下列规定选择试样量

预计试样中酸值含量 mg KOH/g 0.01～0.10 0.20～0.80 0.80～1.00 1.00～2.00 2.00～4.00 7 试验步骤

7.1 用清洁干燥的锥形烧瓶按6.2称取试样，称准至0.01g。

7.2 另取一只清洁干燥的锥形瓶，加入95%乙醇50ml，装上回流冷凝管，在恒温搅拌电热套上加热煮沸5min，回流速度控制在每分钟4～5滴，取下锥形瓶，加入0.5ml B.T.B指示剂，趁热用氢氧化钾—乙醇标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为止。

7.3 将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形瓶中，并装上回流冷凝管，加热搅拌回流20min。

注：应选择合适大小的搅拌子，能使试样充分搅动。

7.4 在7.3混合液中加入B.T.B指示剂0.5ml，用氢氧化钾—乙醇标准溶液滴定至乙醇层显亮绿色，30s内不返黄色为滴定终点。

在每次滴定过程中，自锥形瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间<3min。

2

称取试样量 g 10～15 8～10 6～8 5～4 2～3 Q/SY TZ 0021-2000

8 计算

试样的酸值X（mg KOH/g）按下式计算：

X?V?C?56.1

m式中：V——滴定时所消耗氢氧化钾—乙醇溶液的体积，ml；

C——氢氧化钾—乙醇标准溶液的浓度，mol/L； m——试样的质量，g；

56.1——氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。 9 精密度

用以下规定来判断结果的可靠性（95%置信水平）。 9.1 重复性

同一操作者重复测定两个结果之差不应超过以下数值：

范围 mg KOH/g 0.001.00 9.2 再现性

由不同实验室测出的结果之差不应超过以下数值： 范围 mg KOH/g 0.001.00 10 报告

10.1 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的酸值。 10.2 按数字修约规则，测试结果保留二位小数。

重复性 mg KOH/g 0.04 0.10 <0.20 <0.40 重复性 mg KOH/g 0.02 0.05 0.07 0.10 3

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/xu3f.html