溶胶-凝胶法制备TiO2-SiO2复合粉体

2011-2012第1学期期末综合实验报告

溶胶-凝胶法制备TiO2－SiO2复合粉体

姓 名： 学 号： 班 级： 指导教师：

题目：溶胶-凝胶法制备TiO2－SiO2复合粉体 一、实验目的及要求

（1）了解并撑握进行科学研究的过程，提高学生的逻辑思维能力，为以后进行科学研究奠定基础。

（2）提高学生的实验动手能力和科学分析能力，使学生通过这次锻炼能够撑握科学实验的过程，从而激发对科学研究的兴趣。

（3）通过本次综合实验，使学生把书本上的理论和实际结合起来，从而达到学以致用的目的。

（4）写出完整的实验报告，重点分析实验结果并进行详细的讨论，提高学生的数据处理能力。 二、实验原理

溶胶—凝胶法是一种湿法化学工艺，由金属醇盐或其它盐类溶解在醇醚等有机溶剂中形成均匀的溶液，溶液再通过水解和缩聚反应形成溶胶，进一步的聚合反应经过溶胶—凝胶转变形成凝胶。在低温阶段发生的溶胶到凝胶的转变过程，可以用来制备涂层。采用溶胶—凝胶法的基本过程是：易于水解的金属化合物（无机盐）在某种溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化。其基本的反应过程是水解反应和聚合反应。反应方程式如下（以合成氧化钛为例）：

水解反应：Ti－OR＋H2O→Ti－OH＋ROH 聚合反应：Ti－OH＋RO－Ti→Ti－O－Ti＋ROH Ti－OH＋OH－Ti→Ti－O－Ti＋H2O

式中：R﹦C4H9

由于溶胶—凝胶法是目前广为采用的纳米粉体制备方法，因此本研究采用溶胶-凝胶法制备TiO2－SiO2超细粉体。即采用钛酸丁酯、正硅酸乙脂为主要原料，加入去离子水和无水乙醇配制成反应溶液，并加入乙酰丙酮作抑制剂以缓解钛酸丁酯的强烈水解作用，从而形成均匀而透明的溶胶。溶胶经干燥、煅烧后制备成TiO2－SiO2粉体。 三、实验内容

（1）撑握TiO2光催化剂的制备机理及方法。

（2）探究溶胶pH值的变化对TiO2－SiO2溶胶性能的影响机理及规律。

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（3）考察水浴温度的不同对TiO2－SiO2溶胶性能的影响及规律。 （4）SiO2的含量的不同对TiO2－SiO2溶胶性能的影响及规律。 四、 实验药品及仪器

所用原料及来源

名 称 钛酸四正丁酯 正硅酸乙脂 无水乙醇 乙酰丙酮 硝 酸 蒸 馏 水 氨水

化 学 式 C16H36O4Ti C8H20O4Si C2H5OH C5H8O2 HNO3 H2O NH3·H2O

实验用仪器名称及型号

名 称 恒温磁力搅拌器 干 燥 箱 箱 式 电 炉 恒温水浴

五、具体实验步骤 （1）基础溶胶的制备 (a)TiO2溶胶的制备

①取100ml、20ml、100ml和5ml的量筒各一个，分别标明量无水乙醇、钛酸四正丁酯、水和乙酰丙酮，注意千万不可混用。 ②先量取20ml无水乙醇于200ml烧杯中，缓慢搅拌。 ③再量取10ml钛酸四正丁酯，缓慢加入搅拌的无水乙醇中。

④加入大约2ml的乙酰丙酮和适量浓硝酸，调制溶胶pH值约为3，搅拌约15分钟以上。

⑤充分搅拌后，再以极缓慢的速度加入20ml的水，再搅拌至溶液成为淡黄色透

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纯 度 化学纯 化学纯 分析纯 化学纯 分析纯 / /

型 号 85-2型 101A-1型 SX2-16型

/

作 用 自动搅拌 干 燥 热处理

明溶液（如有少量沉淀，则可继续滴加浓硝酸至沉淀消失；如有大量沉淀，实验失败。），然后将溶胶密封放置。 (b)TiO2-SiO2双组分溶胶的制备

在新制备的TiO2溶胶加入2ml正硅酸乙脂，再搅拌1h，密封放置待用，即为所需TiO2-SiO2复合溶胶，称为基础溶胶。 （2）pH值的变化对TiO2－SiO2溶胶性能的影响

向新制备的TiO2-SiO2复合溶胶中缓慢滴加氨水，边加边搅拌，调节pH值分别为3、5、7，观察溶胶颜色、沉淀情况、胶凝状态等性能的变化。 （3）水浴温度的不同对TiO2－SiO2溶胶性能的影响

将新制备的3组TiO2-SiO2复合溶胶中分别放入温度为50℃、70℃和90℃的水浴中，半小时观察一次，观察溶胶颜色、沉淀情况、胶凝状态等性能的变化。 （4）SiO2的含量的不同对TiO2－SiO2溶胶性能的影响

向新制备的TiO2-SiO2复合溶胶中滴加2ml、5ml、8ml正硅酸乙脂，边加边搅拌，观察溶胶颜色、沉淀情况、胶凝状态等性能的变化。 （5）粉体的制备

在电炉中，以10℃/min的速度加热至400℃，并在400℃下保温0.5h后，自然冷却，观察粉体颜色的变化。 五、实验数据处理

（1）pH值的变化对TiO2－SiO2溶胶性能的影响 pH值 3 5 7 溶胶颜色 沉淀情况 胶凝状态 粉体颜色 其它现象 （2）水浴温度的不同对TiO2－SiO2溶胶性能的影响 水浴温度 50℃ 70℃ 90℃ 溶胶颜色 沉淀情况 胶凝状态 粉体颜色 其它现象 （3）SiO2的含量的不同对TiO2－SiO2溶胶性能的影响

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SiO2的含量 溶胶颜色 2ml 5ml 8ml 六、结论

（1）pH值的变化对TiO2－SiO2溶胶性能的影响规律是什么，并简述产生的主要原因。

（2）水浴温度的不同对TiO2－SiO2溶胶性能的影响规律是什么，并简述产生的主要原因。

（3）SiO2的含量的不同对TiO2－SiO2溶胶性能的影响规律是什么，并简述产生的主要原因。

（4）根据上面的分析，如何要得到性能稳定（均一、透明、无沉淀、稳定性好）的TiO2－SiO2溶胶，其最佳工艺参数是什么？ 七、思考题

1、影响TiO2－SiO2溶胶性能的因素都有哪些？

2、制备过程中为什么先加入少量的乙酰丙酮，其作用是什么？ 3、为什么粉体的颜色深浅不一？试说明其原因。

沉淀情况 胶凝状态 粉体颜色 其它现象 4

本文来源：https://www.bwwdw.com/article/xu22.html