镁合金高温变形时动态再结晶机理的研究 - 图文

材料科学与工程A490（2008）

镁合金在高温变形时动态再结晶的研究

T.Al-Samman ，G. Gottstein

（亚琛工业大学 金属学与金属物理研究所 德国亚琛52056）

摘要：由于激活镁合金的非基面滑移系需要有很大的临界应力，因此动态再结晶在镁合金的变形过程起到了重要的作用，特别地，我们观测了镁合金的变形温度在200℃时从脆性到韧性转变的行为。本文通过对商业用AZ31镁合金在不同温度和应变速率下挤压加工后再进行单轴向压缩试验，进而研究不同变形条件对镁合金动态再结晶和组织转变的影响。此外，还分析了镁合金初始状态的组织结构对其动态再结晶晶粒尺寸的影响。在较大应变情况下测得的再结晶晶粒尺寸与合金的变形条件的关系相对初始组织结构而言更为紧密。AZ31镁合金变形不同于纯镁，它的变形随温度升高它的晶粒没有明显长大。例如，400℃时，它的应变速率只有10-4s-1，在特定的变形条件下使得完全再结晶的微观组织中的平均晶粒尺寸仅有18μm，并且这些织构随机分布。本文研究的试样在200℃/10-2s-1条件下变形，利用光学显微镜观察了动态再结晶里面的孪晶组织，还利用EBSD（电子背散射衍射）对此做了更进一步的研究。 关键词：DXR、孪生、机理、变形、流动行为、EBSD

1 介绍

在高温下镁合金出现了更多的滑移系，使得它的可加工性能大幅提升。例如，通过加热非基面滑移和面滑移能够有效的进行。这样就使得材料的成形性能更加优良，并且使板材通过热轧生产成为了可能。在热成型时材料很容易发生再结晶。例如，动态再结晶影响晶体结构使材料呈现出各向异性。因此，对在热加工条件下再结晶过程中结构形成机理的研究是很重要的，因为大多数商业用镁合金都将采用这种方法来制造成半成品的，从而进一步加工的。众所周知，再结晶过程包括形核、晶粒长大一直到此过程完成。镁及其合金的动态再结晶机理已经有一些报道。这些结晶机制根据自然结晶过程可以分成两类：连续和不连续再结晶。连续动态再结晶是一个回复过程，它是通过不断地吸收那些最终将导致形成大角度晶界的亚晶界的位错，从而形成新的晶粒[1]。这种再结晶的形成机制已经广泛被研究人员们所接受，它强调的是，这种非常自然的机制是一种强烈的回复过程而不是经典的再结晶现象，还提出了连续再结晶是以形核和晶核在大角度晶界迁移中长大为特征的。

无论是哪种机制，连续动态再结晶或者非连续动态再结晶，经过观察，通常情况下镁及其合金在此过程中并没有改变晶体结构，与面心立方金属材料相比，再结晶组

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织通常与变形织构在某些情况下有很大的不同[2]。在镁合金中，用微观分析的手段来研究再结晶织构尤其困难，这是由于镁的滑移基面的六倍旋转对称。从基面滑移系产生滑移，或者在<1 1 2 0>晶向轧制再或者在<1 0 1 0>晶向轧制，织构将会形成，两者中都涉及旋转过程。在强韧的基部组织存在下，基面滑移和孪晶依然进行的非常顺利，与它们的初始取向如何没有任何关系，所以识别结晶织构在上面提到的对称问题的（0 0 0 2）极像图中的动态再结晶以后发生变化是不可能的。而在基底纤维织构存在时将会更加困难，例如，两个主要的变形方向（0 0 0 1）<1 1 2 0>和（0 0 0 1）<1 0 1 0>以及它们分散产生的（0 0 0 1）纤维组织，因为此时你不可能识别出哪一种组织发生了变化，即使发生在{1 0 1 0}极图中也难以分辨。先前的研究证实了电子背散射衍射分析确实很方便并且实用，在研究再结晶织构和变形之间的关系时，此方法方便可靠，同时，我们报告了在200～300℃平面压缩应变试验过程中动态再结晶过程的晶粒形核和长大有30°择优取向的现象[3]。Bacroix和它的研究同伴[4]在研究Zr-2Hf合金在室温平面压缩应变试验和退火处理变形时提出了相似的观点。

本文讨论了变形行为对动态再结晶的影响，这里的热变形是选定条件下的热变形（T, ε ε）。单向压缩试验能够作为变形模型，原因是它可以在经确定义的变形条件下经行试验，而且在微观结构表征测试完成以后可以很迅速、方便的进行淬火。尽管单向压缩试验可能会有一些实际困难，在微观结构的研究上由于圆柱体的对称性可能会使一些晶体的转向变化观测不到，但是它具有多通道模PSC的优势使得它没有横向的变形约束，这将导致一种新的织构形成。

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2 实验过程

当前应用的试验材料是商业用变形镁合金AZ31B，它的化学成分是（ωt%）：2.92Al、0.84Zn、0.33Mn、0.02Si、0.004Fe、0.001Cu、0.001Ni，Mg。挤压参数如下所示：挤压温度400℃，挤压速度2m/min，挤压比（d0/d1）2=9。变形试验前材料经过350℃退火处理并且保温6小时。经挤压和退火后的材料平均晶粒尺寸为35μm，而其挤压变形织构以（0 0 0 2）晶面为基底平行于挤压轴。为了测量晶粒尺寸，我们采用了线截面的方法。每次测量都划了16条平行直线在放大倍数为500×且包含了约4000个晶粒的视野内。为了进行轴向压缩试验，圆柱体试样经过与CD方向平行的三个不同方向进行挤压加工，和初始挤压方向ED呈垂直或呈45°角,如图（1）所示。单向轴向压缩试验在九中不同的变形条件下进行的，例如，不同的温度和不同的应变速率，但是通常最后的晶粒度大小是一样的。为研究不同的变形量下材料的织构和微

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观组织，一些试验在应变达到15%～220%就终止了，如图(1c),同时样品也迅速的放进了液体中进行淬火处理以便后续测量。试验机上的压杆上有加热元件，这种装置可以使样品得温度从低到高变化以达到想要的试验温度。图（1b），达到想要的温度所需要的时间取决于试验温度和随后试样在浸泡5min钟后建立热平衡所消耗的2～5min钟。在实验过程中，试样的最低和最高温度差不能超过1k，这一点有先进的前温度校准帮助完成，利用先进的温度控制和三个热电偶分别放置在试样的底部，中间和顶部。

采用立方氮化硼粉末来降低试样和压杆之间的摩擦和减小由于挤压产生的腰部鼓胀效应。完成着一系列试验以后，切取半截试样的中心部分进行光学显微镜观察、x射线微织构检测和EBSD分析，然后分别放在SiC砂纸上面和粒度为1～3μm的金刚石颗粒进行机械研磨，最后的抛光利用硅溶胶进行。为了进行显微组织的观察，试样经抛光后用乙酸-酒精溶液表面腐蚀。为使EBSD试验结果更精确，我们将一些试样又在5:3的乙醇和磷酸溶液进行了电抛光处理。EBSD试验测量步长为0.2μm～0.5μm之间。

图1.（a）试样单轴向压缩取向示意图：（1）CDOED,（2）CD45ED,（3）CD90ED; （b）实验装置； （c）400℃/10-2s-1变形时不同晶粒的试样

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图（2）试样CDOED取向在200℃/10s

和ε=-1.4时的SEM图像 （a）剪切区域；

（b）被压缩试样的侧壁

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3 实验结果

3.1 低温动态再结晶

根据纯镁的熔点是650℃，可以认为发生在200℃的再结晶是低温动态再结晶。试验样品在200℃/10-2s-1条件下的变形后光学显微图片如图（2）所示：很明显，在这这些变形条件下：如，很高的应变率和温度典型性的低于由机械疲劳使锥面滑移进行的韧脆转变温度（225～250℃）。这些是在被压缩的圆柱体试样表面观察到的，SEM图片是在式样的断裂位置1和2出拍摄的。从1处可以很明显的看到，试样在此处产生了很大的局部应变而导致了剪切断裂，2处显示了试件粗糙表面和孔洞构成的较差的表面质量。相比之下，在对同一个试样的内部结构进行观测后得到了相反的结果，这是试件进行了动态再结晶的缘故。图（3a）再结晶过程中晶粒尺寸在1μm左右，图（3b）材料经过DRX测得的流动曲线呈现出典型的不同温度和不同应变率下的应力应变行为，在首次出现加工硬化的地方得到了一个应力峰值，然后是快速的加工软化，表明此处开始发生了动态再结晶。动态再结晶不是发生在应力最大的地方而通常是在曲线拐点所对应的低应变处就已经发生了。实际上说，在流动应力σ曲线[5][6]上最大流动应力的80%定义为初始动态再结晶的临界应变[7]。值得一提的是，这里的流动应力不能作为一个状态参数像流动应力一样，但是上面所说的临界应变的实际意义在于能够描述动态再结晶过程的开始。前面以200℃/10-2s-1变形条件下的试验，它的初始动态再结晶对应的临界应变是10%，图（3c）所示的EBSD照片显示项链型的动态再结晶晶粒组织将变形后的晶粒包围了起来。当然，其他作者也有对AZ31镁合金的项链状组织的形成也有过研究[8-10]。

3.2 动态再结晶的晶粒尺寸

在其他条件不变的情况下，变形条件对再结晶晶粒尺寸的影响我们也进行了观测。图（4和5）随着变形温度T的升高和应变速率的降低，例如，降低Zener-Hollmon参数Z [Z=εexp(Q/RT)，Q是激活能，R是气体常数]，则动态再结晶的组织结构变得粗糙。晶粒在高温下（400℃）的长大比在低温下（200℃）对应变率更敏感。在200℃/10-2s-1压缩时的初始动态再结晶的晶粒更细，部分再结晶微观结构的平均储存在1～2μm图（3b），然而在400℃/10-2s-1时的粗糙的微结构尺寸达到18μm，通过检测样品发现此时发生了完全再结晶。

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研究初始结构尺寸对动态再结晶晶粒尺寸的影响，我们制备了三个不同初始结构尺寸挤压棒料，并将在相同的变形条件下对它们进行轴向压缩试验，只是分别改变温度（200℃、400℃）和应变率（10-2s-1、10-4s-1）。在一个给定的变形温度和应变率下动态再结晶的平均晶粒尺寸与结晶前相比没有发生显著的变化。图（6）虽然并没有对每个样品中初始结构尺寸对再结晶体积分数的影响做出研究，动态再结晶动力学影响的研究发现，变形条件比结晶学结构对其影响更大。

图（3）（a）在图（2）中的试样内部动态再结晶微观组织形貌

（b）动态再结晶晶粒尺寸的放大图 （c）动态再结晶链状结构的EBSD形貌像

（d）给定条件下单轴向压缩试验的真应力—真应变曲线

3.3 织构随机化

当变形条件在Z值最低处导致织构随机化分布。图（7）这里阐述了一系列实验结果。从图（1）中选择ODF截面的φ=0°和φ=30°方向试验，并分别在小应变和高的应变率变形条件下记录数据。在单向压缩试验前试样就存在了基面平行于压缩轴的坚硬的挤压织构。随着变形应变的增加基面的方向逐渐与压缩方向趋于一致，最后在应变上升到ε=-1.6时衰减，进而形成随机化织构。相对而言，相同试样的在CDOED面上的织构形成过程中，通常在其他的变形条件下总会形成一个坚硬的织构，即使在

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400℃/10-2s-1变形条件下也不例外，但是在高应变率条件下是不会出现这样的结果。有趣的是，其他的测试方向得到的是尖锐的织构，如CD45ED和CD90ED，此时，即使是在400℃/10-2s-1试验也不例外[11]。

3.4 动态再结晶孪晶

孪晶对镁合金动态再结晶影响的文献报道很少，虽然动态再结晶在孪晶晶界的形核机制有过报道，但是动态再结晶中的孪晶却鲜有研究[12]。孪晶区域相对规则的晶体而言有更高的储存变性能的能力，因此容易促进动态再结晶形核。这个假设证实了高Z值的条件下，例如200℃/10-2s-1时，动态再结晶容易发生在孪晶区域（图8）。幸运的是，试样的一些部分并没有在淬火后发生动态再结晶，使我们能够看见它的微观组织，因此，虽然其他部分孪晶由于未知原因没有发生动态再结晶，这些部分也证实了在孪晶区域发生了动态再结晶。

图（4）不同变形条件下试样CDOED取向的动态再结晶光学显微图像

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图（5）温度对动态再结晶平均晶粒尺寸的影响

图（6）不同的初始变形取向对动态再结晶晶粒尺寸的影响

4 讨论

4.1 在脆-韧转变时动态再结晶的作用

在Z值最大的时候进行轴向压缩表现出这样的特性：试样表面的变形特性与中心部分有较大差异。通过对试样脆性转变横截面的微观结构观察后发现它有许多微裂纹形成，图（2）但是韧性转变横截面上出现了部分再结晶微观组织，图（3）很明显的，从图（3a）可以看出凸出的锯齿状的晶粒边缘使得动态再结晶晶核的形成。在初始晶界边缘形成的链状的再结晶晶粒结构导致了这种不连续机制的产生，从图（3c）可以很明显的看出来。再较高的温度下，链状组织最终吞噬了变形微观结构并且使完全动态再结晶过程发生。尽管在200℃这样低的温度和像10-2s-1这样高的应变率下，动态再结晶依然发生在试样的中心部位并且导致了再结晶软化，通过图（3d）流动曲线的峰值可以看到这一结果。但是，这同时也可以提高材料心部的延展性，例如，通过使材料从脆性向韧性转变。试样的中心和侧面的变行行为是有所不同的，特别是没有进行动态再结晶过程的区域，样品最后晶粒分布是及其的不均匀，这就是典型的单轴向压缩过程。此外，较小的温度梯度对中心部分和侧面的组织结构影响也是不可忽视的。低温动态再结晶，如，由于镁合金在低温下缺少滑移系，200℃这样的低温动态再结晶就容易在这里发生。较低的层错能堆积和较高的晶界扩散促使了这种现象的进行

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图（7）在不同的变形强度等级下在试样的φ=0°和φ=30°的ODF区域 CDOED取向单轴向压缩后动态再结晶织构的变化

4.2 Z值对动态再结晶的晶粒尺寸和结构变化的影响

试验显示动态再结晶的晶粒尺寸与再结晶温度和应变率有密切的关系。特别在较高温度下晶粒尺寸对应变率的变化更敏感，在研究Z值对纯镁在通过PSC挤压后结构变化的影响时，也发现了同样的趋势。在200℃时改变应变率再结晶结构并没有明显的发生改变，如图（9）第一行所示。在400℃时不同的应变率导致不同的结构变化，图（2）第二行所示。这证实了高温下对应变率敏感性不但影响了再结晶晶粒的尺寸同时还导致结构变化。

与纯镁和其他二元镁合金相比，在较低的Z值情况下（400℃/10-2s-1）AZ31镁合金没有经历一个晶粒长大的过程，图（4）证实了它的晶粒在18μm左右。相比之下，在400℃/10-2s-1的PSC变形条件下[14]，纯镁挤出试样的晶粒结构达到了更粗糙的200μm左右。晶粒大小与用幂指数-0.85时的规律建立的稳定流动应力有密切关系，图（10）在对其他材料观测时也符合这样的规律[15.16]。在400℃时，微观结构中的晶粒尺寸发生了快速的、显著的增长，同时在低温下流动应力和晶粒尺寸的关系出现明显偏差，这极有可能是因为晶粒发生了长大。

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图（8）不同变形条件下纯镁根据PSC挤压后的组织变化极图

4.3 动态再结晶对织构随机化的作用

织构的随机分布要想实现，变形就必须在特定的条件下进行。例如在400℃/10-2s-1条件下。检测CDOED这一系列的初始织构是为了抑制在挤压载荷下的基面发生滑移，因为基面本来是平行于加载方向的。在这样的条件下，非基面滑移模型如果需要滑移就需要考变形来完成。这一滑移系统很容易在镁合金里被激活。然而，尽管这个滑移系统在晶体结构中有很好的导向作用，但它不能适应c轴的应变因此不能补偿收敛变形。由于这样，晶向的锥面滑移是必须的，实际上，这也为选择变形的几何方向指出了方向。当压缩方向平行于基面时，选定的初始结构也促进了孪晶面上拉伸孪晶的形成。然而，升高温度和降低应变率使孪晶在变形中变得不那么重要[17]。这些事实形成了这一结论，在高温和低应变率下对CDOED试样进行单轴向压缩形成了特殊的织构，这是锥面滑移和棱柱滑移综合作用的结果。然而，图（7）表明，随着应变的增长试样的织构逐渐变得不清晰。由于这个原因，织构的随机分布不能归因于锥面和棱柱面发生的滑移，而是动态再结晶。毕竟，在400℃/10-2s-1时动态再结晶是很明显的并且形成了完全的动态再结晶织构。

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图（9）（a）变形孪晶的内部动态再结晶光学显微图像，200℃/10-2s-1，ε=-1.2

（b）变形孪晶的内部动态再结晶SEM图像, 200℃/10-2s-1,，ε=-1.2

4.4 动态再结晶的孪晶机制和它对整体结构的影响

从再结晶孪晶的金相图(图8)中是不能得出孪晶中的动态再结晶机制的。因此，借助于EBSD技术来分析在孪晶区域动态再结晶方向性，这一区域与基体晶粒相邻。图（11）就是样品中的再结晶孪晶。可以看到孪晶晶界与基体规则的晶界有86°的位相差，因此，这样的孪晶被认为是拉伸孪晶。在再结晶孪晶组织中存在的一些小角度晶界明显是由于动态再结晶过程引起的。小角度晶界首先形成于孪晶内部，同时随着变形的进行它们不断地将位错合并最后转变成大角度晶界。这一过程将初始的孪晶细化并且形成了新的细晶粒。临近的孪晶分析显示没有发生动态再结晶。图（11c）它们的晶界是自由的小角度晶界，为什么这些孪晶没有发生动态再结晶的原因目前还不明确，也许是它们位于不利的变形方向因而没有混乱的结构形成。

图（12a、b）显示的是再结晶孪晶与母体晶粒和临近孪晶之间的位向关系，这个方向是就晶粒的c轴与压缩方向CD的夹角而言的。如图所示，c轴线附近的母体晶粒散乱分布在压缩轴附近0～20°范围内，在15°角出最多。当然，它们必须有一个基础取向。临近的没有发生动态再结晶的拉伸孪晶在母体晶粒的基础上发生了90°的旋转。c轴线附近的前期孪晶再结晶织构分布在压缩轴线的30°～70°范围内。不得

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