气相色谱实验+定量校正因子的测定14.4.7

气相色谱实验 定量校正因子的测定

一、目的要求

(1) 学习测定定量校正因子的方法； (2）进一步熟悉、了解仪器的性能； (3）熟练色谱仪器的操作。 二、基本原理

试样中各组分经色谱柱分离后进人检测器被检测，在一定操作条件下，被测组分i的质量（mi）或其在载气中的浓度与检测器响应讯号（色谱图上表现为峰面积Ai或峰高hi）成正比，可写作：

mi?fi/Ai

这就是色谱定量分析的依据，式中fi/为比例常数，称为被测组分i的绝对质量校正因子。由于同一种检测器，对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，需要对响应值进行校正，这就是校正因子的意义。根据上式得：

fi/?mi Ai可见fi/就是单位峰面积所代表物质的质量，它主要由仪器的灵敏度所决定。由于fi/值与色谱操作条件有密切关系而不易准确测定，因此在色谱定量分析中，采用相对校正因子fi，即被测物质i与标准物质s的绝对校正因子之比值：

fi/m/AimAfi?/?i?isfsms/AsmsAi量校正因子及体积校正因子等（通常把“相对”二字略去）。

式中fs/,ms,As分别为标准物质的绝对校正因子、质量及峰面积。按被测组分使用的不同计量单位，可分为质测定fi时，先准确称量被测物质 i 和标准物质s的mi 和ms，混合后在一定的实验条件下进行色谱测定，

然后测量相应的峰面积Ai和As，以苯为标准（s）,再按上式计算fi值。

三、仪器及实验条件

1．气相色谱仪： GC7700

2．色谱柱 ：不锈钢填充色谱柱(3mm*600mm) ；固定相OV-101。 3．实验条件：

进样口温度：140℃，柱箱恒温：70℃，检测器温度：120℃，电流：75 mA， 载气：N2, 柱前压：0.06Mpa，进样量：1.0μL 载气：氮气

四、试剂 苯、甲苯、二甲苯，均为分析纯。

五、实验步骤 （一）仪器操作

1. 打开氮气钢瓶减压阀的总阀，调节出口压力4Kg/cm2。

2. 调节仪器入口压力0.06Mpa，并检查氮气排出管子有否氮气流出。 3. 打开主机电源开关，主机显示频亮。

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4. 按▲ ▼ 键，选择 TCD （热导池检测器）。 5. 按 进样 ，输入温度150℃，按 确认 。 6. 按 柱温 ，输入温度75℃，按 确认。 7. 按 检测器 ，输入温度120℃，按 确认。

8. 打开电脑，选择色谱工作站，打开第2通道。调节坐标大小。 9. 各窗口温度达到设计温度后按 电流 ，输入75mA按 确认。

（二）定量校正因子的测定

1．移取苯0.20mL，甲苯0.20mL，二甲苯0.20mL 分别称重后混合于样品瓶中。摇匀备用。

2．根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤（见本章2.3.3节）调节至可进样状态。待仪器电路和气路系统达到平衡时，记录仪基线平直后，即可进样。

3．吸取混合试样1.0μL进样，得到各组分的色谱图，重复两次。各组分出峰顺序为：苯、甲苯、二甲苯。

六、数据及处理

样品质量m (g) 保留时间tR(min) 保留时间tR(min) 保留时间tR(min) 峰面积 A 峰面积 A 峰面积 A 苯 甲苯 二甲苯 绝对校正因子f′ 绝对校正因子f′ 绝对校正因子f′ 相对校正因子f 相对校正因子f 相对校正因子f 平均 f 注：以苯为标准物

七、思考题

1．在色谱定量分析中，为什么需要测定组分的相对质量校正因子？

2．由实验测得的热导池检测器的相对质量校正因子，能否适用于其它检测器，为什么？

实验地点：5—509 尤努斯老师 13139697591

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